CN114824343B - 一种碳基复合材料双极板的制备方法、双极板和燃料电池 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种碳基复合材料双极板的制备方法,所述方法包括以下步骤:S1、将碳纤维基体在碳化剂溶液中进行第一预浸渍,得到第一预浸碳纤维层;所述碳化剂选自甲苯磺酸和/或丙烯酸;S2、将所述第一预浸碳纤维层在黏结剂溶液中进行第二预浸渍,得到第二预浸碳纤维层;S3、将所述第二预浸碳纤维层进行层铺后得到碳纤维层叠体;S4、在所述碳纤维层叠体表面包覆石墨箔,得到双极板预制体;S5、层压所述双极板预制体,得到碳基复合材料双极板。本公开还公开了该方法制备得到的碳基复合材料双极板和燃料电池。本公开提供的碳基复合材料双极板,显著提高了双极板的导电性能和机械性能。
Description
技术领域
本公开涉及质子交换膜燃料电池技术领域,具体地,涉及一种碳基复合材料双极板的制备方法、双极板和燃料电池。
背景技术
双极板作为质子交换膜燃料电池(PEMFC)的重要组成部件,其对电池堆的重量、体积、效率、耐久度和成本起着决定性作用。
双极板包括金属板、石墨板和复合材料板三大类。目前,金属板与石墨板电堆制备技术相对成熟,已经实现了广泛应用,但复合双极板因机械与导电性能差等原因,至今仍未大批量投入生产。因此,提高机械与导电性能对复合双极板的产业化生产具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足,本公开提供了一种碳基复合材料模压双极板及其制备方法和燃料电池,以解决现有技术中复合双极板机械与导电性能较差的问题。
本公开第一方面提供了一种碳基复合材料双极板的制备方法,所述方法包括以下步骤:所述方法包括以下步骤:S1、将碳纤维基体在碳化剂溶液中进行第一预浸渍,得到第一预浸碳纤维层;所述碳化剂选自甲苯磺酸和/或丙烯酸;S2、将所述第一预浸碳纤维层在黏结剂溶液中进行第二预浸渍,得到第二预浸碳纤维层;S3、将所述第二预浸碳纤维层进行层铺后得到碳纤维层叠体;S4、在所述碳纤维层叠体表面包覆石墨箔,得到双极板预制体;S5、层压所述双极板预制体,得到碳基复合材料双极板。
可选地,所述碳化剂溶液为甲苯磺酸的水溶液,所述碳化剂溶液中甲苯磺酸的浓度为65~70wt%。
可选地,步骤S1中,所述第一预浸渍包括:将所述碳纤维基体通过第一卧式上胶机浸渍所述碳化剂溶液,并通过所述第一卧式上胶机的烘道进行第一预烘,制得所述第一预浸碳纤维层;所述第一卧式上胶机的车速为 50~100mm/s,所述第一预烘的时间为68~70min,所述第一预烘的温度范围为80~110℃。
可选地,所述黏结剂选自酚醛树脂、环氧树脂、酚醛环氧树脂和乙烯基树脂中的一种或多种;优选地,所述黏结剂溶液为酚醛环氧树脂的乙醇溶液,所述黏结剂溶液中酚醛环氧树脂的浓度为50~60wt%。
可选地,步骤S2中,所述第二预浸渍包括:将所述第一预浸碳纤维层通过第二卧式上胶机浸渍所述黏结剂溶液,并通过所述第二卧式上胶机的烘道进行第二预烘,制得所述第二预浸碳纤维层;第二卧式上胶机的车速为 60~100mm/s,所述第二预烘的时间为80~90min,所述第二预烘的温度范围为90~120℃。
可选地,步骤S5中,所述层压包括:将所述双极板预制体送入热辊层压机,进行层压成型得到所述碳基复合材料双极板。
可选地,所述层压成型的条件包括:温度为10~80℃,压力为0.01~0.3 Mpa,时间为15~60min。
可选地,所述碳纤维基体选自平纹碳纤维层和/或斜纹碳纤维层;优选地,所述碳纤维基体为平纹碳纤维层。
本公开第二方面提供了一种碳基复合材料双极板,所述双极板通过第一方面所述的制备方法制得。
本公开第三方面提供了一种燃料电池,该燃料电池包括第二方面所述的双极板和位于双极板内侧的膜电极。
本公开的方案中,通过浸渍甲苯磺酸或丙烯酸,碳化碳纤维基体,纯化碳纤维基体,提高双极板的导电性和机械性能;通过在碳纤维层叠体表面包覆石墨箔,能够有效降低双极板的接触电阻,从而提高双极板的导电性;通过用热辊层压机压制,能够提高双击板的拉伸强度。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开,并不用于限制本公开。
本公开第一方面提供了一种碳基复合材料双极板的制备方法,所述方法包括以下步骤:S1、将碳纤维基体在碳化剂溶液中进行第一预浸渍,得到第一预浸碳纤维层;所述碳化剂选自甲苯磺酸和/或丙烯酸;S2、将所述第一预浸碳纤维层在黏结剂溶液中进行第二预浸渍,得到第二预浸碳纤维层;S3、将所述第二预浸碳纤维层进行层铺后得到碳纤维层叠体;S4、在所述碳纤维层叠体表面包覆石墨箔,得到双极板预制体;S5、层压所述双极板预制体,得到碳基复合材料双极板。
本公开的方案中,甲苯磺酸或者丙烯酸具有较强的脱水能力,与碳纤维基体接触时,将碳纤维基体中的氢和氧元素按水的比例脱去,使得碳纤维基体碳化,可以纯化碳纤维基体,提高双极板的导电性和机械性能。
本公开的方案中,通过在碳纤维层叠体表面包覆石墨箔,能够有效降低双极板的接触电阻,从而提高双极板的导电性。
本公开的方案中,通过用热辊层压机压制,将多层片材叠合送入热压机内,在一定温度和压力下,压制成层压碳纤维,能够提高双击板的拉伸强度。
可选地,所述碳化剂溶液为甲苯磺酸的水溶液,所述碳化剂溶液中甲苯磺酸的浓度为65~70wt%。甲苯磺酸(p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH)是一个不具氧化性的有机强酸,为白色针状或粉末结晶,易潮解。
可选地,步骤S1中,所述第一预浸渍包括:将所述碳纤维基体通过第一卧式上胶机浸渍所述碳化剂溶液,并通过所述第一卧式上胶机的烘道进行第一预烘,制得所述第一预浸碳纤维层;所述第一卧式上胶机的车速为 50~100mm/s,所述第一预烘的时间为68~70min,所述第一预烘的温度范围为80~110℃。
可选地,所述黏结剂选自酚醛树脂、环氧树脂、酚醛环氧树脂和乙烯基酯树脂中的一种或多种;所述黏结剂溶液为酚醛环氧树脂的乙醇溶液,所述黏结剂溶液中酚醛环氧树脂的浓度为50~60wt%。酚醛环氧树脂的环氧基,以环氧丙基醚连接在苯核或脂肪烃上,脂环族环氧树脂的固化物具有较高的压缩与拉伸强度,且长期暴置在高温条件下仍能保持良好的力学性能,能够提高双极板的力学性能;酚醛环氧树脂同时具有酚醛树脂与环氧树脂的特性,环氧基含量高,黏度大,固化后产物交联密度高,能够提高双极板力学强度;酚醛环氧树脂官能团较多、固化过程不产生水,形成的三维网状结构比酚醛树脂固化后的结构更紧密,不易产生裂痕,更利于电子传导,并且能够增加粘结强度,提高复合板抗弯曲强度。
可选地,步骤S2中,所述第二预浸渍包括:将所述第一预浸碳纤维层通过第二卧式上胶机浸渍所述黏结剂溶液,并通过所述第二卧式上胶机的烘道进行第二预烘,制得所述第二预浸碳纤维层;第二卧式上胶机的车速为 60~100mm/s,所述第二预烘的时间为80~90min,所述第二预烘的温度范围为90~120℃。
可选地,可选地,步骤S5中,所述层压包括:将所述双极板预制体送入热辊层压机,进行层压成型得到所述碳基复合材料双极板。
可选地,所述层压成型的条件包括:温度为10~80℃,压力为0.01~0.3 Mpa,时间为15~60min。
可选地,所述碳纤维基体选自平纹碳纤维层和/或斜纹碳纤维层;优选地,所述碳纤维基体为平纹碳纤维层。通过使用碳纤维织物,可增强双极板的力学性能,制备的双极板的抗弯强度高。
本公开第二方面提供了一种碳基复合材料双极板,所述双极板通过第一方面所述的制备方法制得。
所述双极板包括浸渍过碳化剂溶液和黏结剂溶液的第二预浸碳纤维层层叠而成的碳纤维层叠体和包覆在碳纤维层叠体表面的石墨箔。
本公开第三方面提供了一种燃料电池,该燃料电池包括第二方面所述的双极板和位于双极板内侧的膜电极。
下面通过实施例来进一步说明本公开,但是本公开并不因此而受到任何限制。
本公开实施例中所使用的材料、试剂、仪器和设备,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1:
S1、将平纹碳纤维层通过第一卧式上胶机浸渍于1000ml、浓度为65wt%的甲苯磺酸水溶液中得到第一预浸碳纤维层,第一卧式上胶机的车速为 75mm/s,在第一卧式上胶机的烘道进行第一预烘,第一预烘的时间为70min,第一预烘的温度为80℃。
S2、将第一预浸碳纤维层通过第二卧式上胶机浸渍于1000ml、浓度为 50wt%的酚醛环氧树脂乙醇溶液中,第二卧式上胶机的车速为80mm/s,在第二卧式上胶机的烘道进行第二预烘,第二预烘的时间为90min,第二预烘的温度为90℃。
S3、将第二预浸碳纤维层分层摊铺,压实后得到碳纤维层叠体;
S4、在所述碳纤维层叠体表面包覆石墨箔,得到双极板预制体;
S5、将所述双极板预制体送入热辊层压机,进行层压成型得到所述碳基复合材料双极板;层压成型的温度为70℃,压力为0.2Mpa,时间为40min。
对比例1
采用实施例1的方法制备碳基复合材料双极板,相对于实施例1不同的是:不进行步骤S1,平纹碳纤维层通过第二卧式上胶机浸渍酚醛树脂溶液。
对比例2
采用实施例1的方法制备碳基复合材料双极板,相对于实施例1不同的是:不进行步骤S2,第一预浸碳纤维层层铺后得到碳纤维层叠体。
对比例3
采用实施例1的方法制备碳基复合材料双极板,相对于实施例1不同的是:不进行步骤S4,将碳纤维层叠体送入热辊层压机,层压成型得到碳基复合材料双极板。
测试例1:实施例1和对比例1-3制得的碳基复合材料双极板的拉伸强度的测量方法如下:
用量具测量试样搭接面的长度和宽度,精确到0.05mm;把试样对称地夹在上下夹持器中,夹持处到搭接端的距离为(50±1)mm;开动试验仪器,在(5±1)mm/min内,以稳定速度加载;记录试样剪切破坏的最大负荷,记录胶接破坏的类型,内聚破坏、粘附破坏和金属破坏;根据下式(1)计算碳基复合材料双极板的拉伸强度,计算时采用的面积是断裂处试样的原始截面积,而不是断裂后端口截面积。
σt=p/(b×d) 式(1)
式中,σt为拉伸强度(MPa);p为最大负荷(N);b为试样宽度(mm); d为试样厚度(mm)。
测试例2:实施例1和对比例1-3制得的碳基复合材料双极板的抗弯强度的测量方法如下:
抗弯强度测试在英制Instron1195万能材料试验机上进行。用作测试的试条为3mm×4mm×35mm。采用三点弯曲法测量,跨距为30mm,加载速率为0.5mm/min。每个数据测试5根试条,然后取平均值。
测试例3:实施例1和对比例1-3制得的碳基复合材料双极板的导电性能(ICR)的测量可以采用原位测量法和非原位测量法。
测试例4:实施例1和对比例1-3制得的碳基复合材料双极板的耐腐蚀电流密度的测量方法如下:
将打磨好的样品作为工作电极,置于酸性环境中,采用电化学工作站测测量腐蚀电流密度和腐蚀电势,较低的腐蚀电流密度和较高的腐蚀电势表明金属双极板具有良好的耐蚀性。腐蚀电流密度可以采用动电位或恒电位极化实验测得,通过外推得到腐蚀电流密度。
动电位极化实验的扫描速率为1mV/s。恒电位极化实验,将样品浸泡于模拟PEMFC阴极或阳极环境中(H2SO4+HF,70℃,模拟阳极环境鼓入氢气在-0.1V进行极化,模拟阴极环境鼓入空气在+0.6V进行极化),极化时间 1~120h,直至电流密度稳定。恒电位极化实验后获得的工作电势下的腐蚀电流密度用于衡量金属双极板的长期稳定性,在电势U=+0.6V下的电流密度为阴极电势下的腐蚀电流密度,电势U=-0.1V下的电流密度为阳极电势下的腐蚀电流密度。
测试结果见表1。
表1
由表1可以看出,本发明提供的碳基复合材料双极板,通过浸渍甲苯磺酸溶液和酚醛环氧树脂溶液,能够显著提高双极板的拉伸强度、抗弯强度、导电性能和耐腐蚀电流密度;通过包覆石墨箔,能显著提高双极板的导电性能。
以上详细描述了本公开的优选实施方式,但是,本公开并不限于上述实施方式中的具体细节,在本公开的技术构思范围内,可以对本公开的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本公开的思想,其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (9)
1.一种碳基复合材料双极板的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、将碳纤维基体在碳化剂溶液中进行第一预浸渍,得到第一预浸碳纤维层;所述碳化剂溶液为甲苯磺酸的水溶液,所述碳化剂溶液中甲苯磺酸的浓度为65~70wt%;
S2、将所述第一预浸碳纤维层在黏结剂溶液中进行第二预浸渍,得到第二预浸碳纤维层;
S3、将所述第二预浸碳纤维层进行层铺后得到碳纤维层叠体;
S4、在所述碳纤维层叠体表面包覆石墨箔,得到双极板预制体;
S5、层压所述双极板预制体,得到碳基复合材料双极板;所述层压包括:将所述双极板预制体送入热辊层压机,进行层压成型得到所述碳基复合材料双极板;所述层压成型的条件包括:温度为10~80℃,压力为0.01~0.3Mpa,时间为15~60min。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S1中,所述第一预浸渍包括:
将所述碳纤维基体通过第一卧式上胶机浸渍所述碳化剂溶液,并通过所述第一卧式上胶机的烘道进行第一预烘,制得所述第一预浸碳纤维层;
所述第一卧式上胶机的车速为50~100mm/s,所述第一预烘的时间为68~70min,所述第一预烘的温度范围为80~110℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述黏结剂选自酚醛树脂、环氧树脂、酚醛环氧树脂和乙烯基树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述黏结剂溶液为酚醛环氧树脂的乙醇溶液,所述黏结剂溶液中酚醛环氧树脂的浓度为50~60wt%。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其中,步骤S2中,所述第二预浸渍包括:
将所述第一预浸碳纤维层通过第二卧式上胶机浸渍所述黏结剂溶液,并通过所述第二卧式上胶机的烘道进行第二预烘,制得所述第二预浸碳纤维层;
第二卧式上胶机的车速为60~100mm/s,所述第二预烘的时间为80~90min,所述第二预烘的温度范围为90~120℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碳纤维基体选自平纹碳纤维层和/或斜纹碳纤维层。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述碳纤维基体为平纹碳纤维层。
8.一种碳基复合材料双极板,其特征在于,所述双极板通过权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得。
9.一种燃料电池,其特征在于,该燃料电池包括权利要求8中所述的双极板和位于所述双极板内侧的膜电极。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20220729 Assignee: Beijing Yinuo Jinxin Technology Co.,Ltd. Assignor: Beijing hydrogen New Energy Technology Co.,Ltd. Contract record no.: X2022110000088 Denomination of invention: Preparation method of carbon matrix composite bipolar plate, bipolar plate and fuel cell License type: Common License Record date: 20221209 |
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GR01 | Patent grant | ||
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