CN114824311A - 一种气体扩散层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种气体扩散层的制备方法，属于燃料电池技术领域，方法包括：将扩散层浆料涂覆于基底层，得到扩散层初品；将所述扩散层初品进行烧结，得到气体扩散层；其中，所述烧结采用分段烧结；采用分段烧结的方式进行烧结，使得残余溶剂的蒸发和憎水剂的熔融形成纤维或薄膜错开进行，避免溶剂蒸发形成孔结构受到憎水剂熔融的限制，进而实现气体扩散层具有更丰富的孔隙结构。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，特别涉及一种气体扩散层的制备方法。
背景技术
燃料电池(PEMFC)因为能量转化效率高,且无噪音,无污染,正在成为理想的能源利用方式，但是燃料电池的耐久性及高昂的成本是目前制约燃料电池商用化发展的一大瓶颈。燃料电池膜电极是燃料电池电堆的核心部件，它由质子交换膜、催化剂、气体扩散层组成。气体扩散层在其中起到电子传导、收集电流、导气、排水、支撑膜电极的作用。
气体扩散层中的微孔层对燃料电池的水管理和气体传输起着重要的作用，对高电流密度条件下的排水和低电流密度条件下的保水至关重要，而目前微孔层的孔隙率较小，影响了其性能。
发明内容
本申请的目的在于提供一种气体扩散层的制备方法，以解决较小孔隙率对微孔层性能的限制。
本发明实施例提供了一种气体扩散层的制备方法，所述方法包括：
将扩散层浆料涂覆于基底层，得到扩散层初品；
将所述扩散层初品进行烧结，得到气体扩散层；
其中，所述烧结采用分段烧结，以使残余溶剂的蒸发和憎水剂的熔融形成纤维或薄膜错开进行。
可选的，所述分段烧结包括两次烧结，两次烧结分别为第一段烧结和第二段烧结。
可选的，所述残余溶剂的蒸发温度≤所述第一段烧结的烧结温度T1＜所述憎水剂的熔融温度。
可选的，所述第一段烧结的烧结温度为270℃-290℃，所述第一段烧结的烧结时间为0.4h-0.5h。
可选的，所述第一段烧结的烧结温度为280℃，所述第一段烧结的烧结时间为0.5h。
可选的，所述憎水剂的熔融温度≤所述第二段烧结的烧结温度T2。
可选的，所述第二段烧结的烧结温度为340℃-360℃，所述第二段烧结的烧结时间为2h-2.5h。
可选的，所述第二段烧结的烧结温度为350℃，所述第二段烧结的烧结时间为2h。
可选的，所述涂覆采用间隔涂覆，所述间隔涂覆的涂覆次数至少为两次，且每次涂覆后进行烘干。
可选的，所述间隔涂覆的涂覆间隔为10min-15min。
可选的，所述扩散层初品的碳载量为1.6mg/cm2-2mg/cm2。
可选的，所述间隔涂覆中，单次涂覆的扩散层的碳载量为0.4mg/cm2-0.5mg/cm2。
可选的，所述烘干的温度为80℃-100℃，所述烘干的时间为8min-12min。
可选的，所述方法还包括基底层预处理。
可选的，所述基底层预处理具体包括，将所述基底层浸渍于憎水剂溶液中，以使所述基底层的憎水剂重量载量达到30％以上。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的气体扩散层的制备方法，采用分段烧结的方式进行烧结，使得残余溶剂的蒸发和憎水剂的熔融形成纤维或薄膜错开进行，避免溶剂蒸发形成孔结构受到憎水剂熔融的限制，进而实现气体扩散层具有更丰富的孔隙结构。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图；
图2是本发明实施例3提供的气体扩散层的扫描电镜图；
图3是本发明对比例1提供的气体扩散层的扫描电镜图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
PEMFC中位于气体扩散层(GDL)基底(如碳纸或碳布)和催化剂层之间的微孔层(MPL)对PEMFC的水管理和气体传输起着重要的作用，对高电流密度条件下的排水和低电流密度条件下的保水至关重要。一般将MPL与GDL基底共同称为GDL。一方面，MPL可以改善PEMFC的水管理和气体传输，另一方面MPL可以降低GDL与催化剂层之间的接触电阻，并为催化剂层提供良好的机械支撑，限制了催化剂在GDL中的损失。而MPL的性能主要受孔径分布、孔隙率、亲疏水性、电导率等因素影响，而这些因素又由MPL的材料和制备方法所决定。因此，有关MPL材料和制备方法的研究对MPL的发展以及PEMFC性能的提高具有重要意义。
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种气体扩散层的制备方法，所述方法包括：
S0.将基底层浸渍于憎水剂溶液中，以使所述基底层的憎水剂重量载量达到30％以上；
基底层可以采用碳纸或碳布等，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
憎水剂可以选择聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)等含氟聚合物，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
本实施例中，将TGP-H-060碳纸浸泡在PTFE的悬浮液中30-60min，取出放置于80℃烘箱内烘干称重，反复几次，一般3-5次直至PTFE载量达到30％。
S1.将扩散层浆料涂覆于基底层，得到扩散层初品；
本实施例中，扩散层浆料包括碳材料XC-72、PTFE悬浮液、去离子水、异丙醇，制备过程包括：碳材料XC-72、PTFE悬浮液、去离子水、异丙醇按质量比3:1:3:3的比例混合，用磁力搅拌机搅拌0.5-1h后，再超声震荡2-3h，形成混合均匀的扩散层浆料。
在一些实施例中，本领域技术人员可以根据实际需要选择其他的导电炭黑来替换碳材料XC-72，例如：BP2000、Ketjenblack EC-300J和KetjenblackEC-600J等。
在一些实施例中，本领域技术人员可以根据实际需要选择其他的憎水剂来替换PTFE悬浮液，例如四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)乳液、聚三氟氯乙烯(PCTFE)悬浮液等含氟聚合物。
在一些实施例中，涂覆可以采用喷涂的形式进行，当然本领域技术人员可以根据需要选择其他的涂覆方式，例如刮涂等。以下仅以喷涂进行具体说明。
在一些实施例中，喷涂采用间隔喷涂，间隔喷涂的喷涂次数至少为两次，且每次喷涂后进行烘干。本领域技术人员可以根据实际需要选择间隔喷涂的喷涂次数，喷涂次数包括但不限于2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次和9次。
采用间隔喷涂能够改善整个微孔层的孔结构，有效的增加了微孔层的比表面积。
在一些实施例中，间隔喷涂的喷涂间隔为10min-15min，喷涂间隔包括但不限于10min、11min、12min、13min、14min和15min。
控制间隔喷涂的喷涂间隔为10min-15min，能够改善微孔层孔结构，增加微孔层比表面积，该时间取值过大导致增加制备时间，导致时间成本较高，当然在不考虑时间成本的前提下，喷涂间隔也可以大于15min，过小的不利影响是导致微孔层孔结构改善不大，但也能起到优于单次喷涂的效果，换而言之，控制时间为10min-15min为一个较优的选择，而非必须在此时间范围内。
在一些实施例中，扩散层初品的碳载量为1.6mg/cm2-2mg/cm2，碳载量的取值包括但不限于1.6mg/cm2、1.65mg/cm2、1.70mg/cm2、1.75mg/cm2、1.80mg/cm2、1.85mg/cm2、1.90mg/cm2、1.95mg/cm2和2.0mg/cm2。
申请人在发明过程中发现：控制扩散层初品的碳载量为1.6mg/cm2-2mg/cm2时能达到最优的性能。
在一些实施例中，间隔喷涂中，单次喷涂的扩散层的碳载量为0.4mg/cm2-0.5mg/cm2，碳载量的取值包括但不限于0.4mg/cm2、0.42mg/cm2、0.44mg/cm2、0.46mg/cm2、0.48mg/cm2和0.5mg/cm2。
控制单次喷涂的扩散层的碳载量为0.4mg/cm2-0.5mg/cm2的原因是保证喷涂适宜的次数后能达到最佳碳载量，该碳载量取值过大的不利影响是喷涂次数过少达不到最优碳载量，过小的不利影响是喷涂次数过多。
在一些实施例中，烘干的温度为80℃-100℃，烘干温度包括但不限于80℃、85℃、90℃、95℃、100℃，所述烘干的时间为8min-12min，烘干时间包括但不限于8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min和12min。
在综合考虑能耗和时间的因素的前提下，控制烘干温度为为80℃-100℃、时间为8min-12min，能达到烘干的最佳时间和温度，能充分烘干，且时间不长。
S2.将所述扩散层初品进行烧结，得到气体扩散层；其中，所述烧结采用分段烧结。
采用分段烧结的方式进行烧结，使得残余溶剂的蒸发和憎水剂的熔融形成纤维或薄膜错开进行，避免溶剂蒸发形成孔结构受到憎水剂熔融的限制，进而实现气体扩散层具有更丰富的孔隙结构。
本实施例中，烧结采用焙烧的形式进行，在其他实施例中，本领域技术人员可以根据需要选择其他的形式进行烧结，总归目的是将扩散层初品转变成气体扩散层。
在一些实施例中，分段烧结包括第一段烧结和第二段烧结，所述第一段烧结的烧结温度为270℃-290℃，第一段烧结的烧结温度包括但不限于270℃、275℃、280℃、285℃和290℃等，所述第一段烧结的烧结时间为0.4h-0.5h，第一段烧结的烧结时间包括但不限于0.4h、0.45h和1.5h等，所述第二段烧结的烧结温度为340℃-360℃，第二段烧结的烧结温度包括但不限于340℃、345℃、350℃、355℃和360℃等，所述第二段烧结的烧结时间为2h-2.5h，第二段烧结的烧结时间包括但不限于2h、2.25h和2.5h等。
更优化的，第一段烧结的烧结温度为280℃，所述第一段烧结的烧结时间为0.5h，所述第二段烧结的烧结温度为350℃，所述第二段烧结的烧结时间为2h。
GDL在280℃焙烧时，残余溶剂大量挥发，而PTFE等憎水剂只有在340℃以上熔融并在大孔的壁上生成憎水的纤维或薄膜。因此溶剂蒸发形成孔结构并未受到PTFE熔融的限制。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种孔隙率高的气体扩散层，所述气体扩散层采用如上所述的气体扩散层的制备方法制得。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的气体扩散层的制备方法进行详细说明。
实施例1
一种气体扩散层的制备方法，所述方法包括：
S1.将TGP-H-060碳纸浸泡在PTFE的悬浮液中30-60min，取出放置于80℃烘箱内烘干称重，反复几次，直至PTFE载量达到30％；
S2.将碳材料XC-72、PTFE悬浮液、去离子水、异丙醇按质量比3:1:3:3的比例混合，用磁力搅拌机搅拌0.75h后，再超声震荡2.5h,形成混合均匀的浆料
S3.将制得的浆料采用间隔喷涂的方法喷涂到步骤1的基底上，共喷涂四次，间隔喷涂时间在12min，每喷涂一次，便将碳纸放置于90℃的烘箱中烘10min,保证每次喷涂得碳载量为0.45mg/cm2,最后得到气体扩散层碳载量为1.8mg/cm2；
S4.采用分段焙烧的方式对气体扩散层进行烧结，先在280℃的马弗炉中焙烧0.5h,然后升温至350℃，继续焙烧2h，制备得到气体扩散层。
实施例2
一种气体扩散层的制备方法，所述方法包括：
S1.将TGP-H-060碳纸浸泡在PTFE的悬浮液中30-60min，取出放置于80℃烘箱内烘干称重，反复几次，直至PTFE载量达到30％；
S2.将碳材料XC-72、PTFE悬浮液、去离子水、异丙醇按质量比3:1:3:3的比例混合，用磁力搅拌机搅拌0.5h后，再超声震荡2h,形成混合均匀的浆料
S3.将制得的浆料采用间隔喷涂的方法喷涂到步骤1的基底上，共喷涂四次，间隔喷涂时间在10min，每喷涂一次，便将碳纸放置于80℃的烘箱中烘10min,保证每次喷涂得碳载量为0.4mg/cm2,最后得到气体扩散层碳载量为1.6mg/cm2；
S4.采用分段焙烧的方式对气体扩散层进行烧结，先在280℃的马弗炉中焙烧0.4h,然后升温至350℃，继续焙烧2h，制备得到气体扩散层。
实施例3
一种气体扩散层的制备方法，所述方法包括：
S1.将TGP-H-060碳纸浸泡在PTFE的悬浮液中30-60min，取出放置于80℃烘箱内烘干称重，反复几次，直至PTFE载量达到30％；
S2.将碳材料XC-72、PTFE悬浮液、去离子水、异丙醇按质量比3:1:3:3的比例混合，用磁力搅拌机搅拌1h后，再超声震荡3h,形成混合均匀的浆料；
S3.将制得的浆料采用间隔喷涂的方法喷涂到步骤1的基底上，共喷涂四次，间隔喷涂时间在15min，每喷涂一次，便将碳纸放置于100℃的烘箱中烘10min,保证每次喷涂得碳载量为0.5mg/cm2,最后得到气体扩散层碳载量为2mg/cm2；
S4.采用分段焙烧的方式对气体扩散层进行烧结，先在280℃的马弗炉中焙烧0.5h,然后升温至350℃，继续焙烧2.5h，制备得到气体扩散层。
对比例1
一种气体扩散层的制备方法，所述方法包括：
S1.将TGP-H-060碳纸浸泡在PTFE的悬浮液中30-60min，取出放置于80℃烘箱内烘干称重，反复几次，直至PTFE载量达到30％；
S2.将碳材料XC-72、PTFE悬浮液、去离子水、异丙醇按质量比3:1:3:3的比例混合，用磁力搅拌机搅拌1h后，再超声震荡3h,形成混合均匀的浆料；
S3.将制得的浆料采用连续喷涂的方法喷涂到步骤1的基底上，喷涂后便将碳纸放置于90℃的烘箱中烘10min,得到气体扩散层碳载量为2mg/cm2；
S4.对气体扩散层进行烧结，焙烧温度为350℃，焙烧时间为2.5h，制备得到气体扩散层。
对比例2
一种气体扩散层的制备方法，所述方法包括：
S1.将TGP-H-060碳纸浸泡在PTFE的悬浮液中30-60min，取出放置于80℃烘箱内烘干称重，反复几次，直至PTFE载量达到30％；
S2.将碳材料XC-72、PTFE悬浮液、去离子水、异丙醇按质量比3:1:3:3的比例混合，用磁力搅拌机搅拌1h后，再超声震荡3h,形成混合均匀的浆料；
S3.将制得的浆料采用间隔喷涂的方法喷涂到步骤1的基底上，共喷涂四次，间隔喷涂时间在15min，每喷涂一次，便将碳纸放置于100℃的烘箱中烘10min,保证每次喷涂得碳载量为0.5mg/cm2,最后得到气体扩散层碳载量为2mg/cm2；
S4.采用分段焙烧的方式对气体扩散层进行烧结，先在250℃的马弗炉中焙烧0.5h,然后升温至320℃，继续焙烧2.5h，制备得到气体扩散层。
实验例
将实施例1-3和对比例1-2制得的气体扩散层进行性能检测，测试结果如下表所示：
由上表可得，采用本发明实施例提供的方法，相对于连续喷涂和单次焙烧的传统方法，孔隙率、透气性、比表面积均有一定程度提高。且焙烧温度在本发明内的气体扩散层相对具有更高的孔隙率、透气性和比表面积。
附图2-3的详细说明：
如图2所示，为实施例3提供的气体扩散层的扫描电镜图，如图3所示为对比例1提供的气体扩散层的扫描电镜图，由图可得，按间隔喷涂、分段焙烧制得的气体扩散层具有更丰富的孔隙结构。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明实施例提供的方法通过间隔喷涂浆料和分段焙烧的方式可提高气体扩散层的孔隙率，在碳纸上制备微孔层从而形成气体扩散层，制备过程简单，且不需要大型设备即可以制备性能较好的气体扩散层，制备成本低；
(2)本发明实施例提供的气体扩散层提高孔隙率到78.1％，因此同时增强了其导气能力，透气性提升到了0.245um2。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (15)
1.一种气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将扩散层浆料涂覆于基底层，得到扩散层初品；
将所述扩散层初品进行烧结，得到气体扩散层；
其中，所述烧结采用分段烧结，以使残余溶剂的蒸发和憎水剂的熔融形成纤维或薄膜错开进行。
2.根据权利要求1所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述分段烧结包括两次烧结，两次烧结分别为第一段烧结和第二段烧结。
3.根据权利要求2所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述残余溶剂的蒸发温度≤所述第一段烧结的烧结温度T1＜所述憎水剂的熔融温度。
4.根据权利要求3所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述第一段烧结的烧结温度为270℃-290℃，所述第一段烧结的烧结时间为0.4h-0.5h。
5.根据权利要求4所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述第一段烧结的烧结温度为280℃，所述第一段烧结的烧结时间为0.5h。
6.根据权利要求2所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述憎水剂的熔融温度≤所述第二段烧结的烧结温度T2。
7.根据权利要求6所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述第二段烧结的烧结温度为340℃-360℃，所述第二段烧结的烧结时间为2h-2.5h。
8.根据权利要求7所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述第二段烧结的烧结温度为350℃，所述第二段烧结的烧结时间为2h。
9.根据权利要求1所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述涂覆采用间隔涂覆，所述间隔涂覆的涂覆次数至少为两次，且每次涂覆后进行烘干。
10.根据权利要求9所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述间隔涂覆的涂覆间隔为10min-15min。
11.根据权利要求9所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述扩散层初品的碳载量为1.6mg/cm2-2mg/cm2。
12.根据权利要求9所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述间隔涂覆中，单次涂覆的扩散层的碳载量为0.4mg/cm2-0.5mg/cm2。
13.根据权利要求9所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为80℃-100℃，所述烘干的时间为8min-12min。
14.根据权利要求1所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述方法还包括基底层预处理。
15.根据权利要求14所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述基底层预处理具体包括，将所述基底层浸渍于憎水剂溶液中，以使所述基底层的憎水剂重量载量达到30％以上。
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