CN114824284A - 电极及蓄电器件 - Google Patents

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CN114824284A CN202210084311.5A CN202210084311A CN114824284A CN 114824284 A CN114824284 A CN 114824284A CN 202210084311 A CN202210084311 A CN 202210084311A CN 114824284 A CN114824284 A CN 114824284A
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田中俊充
矶谷祐二
奥野一树
细江晃久
竹林浩
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Honda Motor Co Ltd
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

本发明提供一种电极，具有集电器、电极复合材料、及电极极耳，前述集电器是金属多孔体，所述金属多孔体具有区域A和孔隙率小于前述区域A的区域B，在前述区域A的孔隙中填充有前述电极复合材料，在前述区域B上固定有前述电极极耳，前述区域A具有区域A1和孔隙率小于前述区域A1的区域A2，前述区域A2的距前述电极极耳的距离大于前述区域A1。另外，还提供一种蓄电器件，具有该电极。

Description

电极及蓄电器件
技术领域
本发明涉及一种电极及蓄电器件。
背景技术
以往，作为具有高能量密度的蓄电器件，锂离子二次电池已广泛普及。锂离子二次电池具有以下结构，例如在正极与负极之间存在隔膜，并且填充有电解液。另外，还已知一种全固态电池，已使用无机固体电解质来代替电解液。
这种锂离子二次电池根据用途有各种各样的要求，例如在用于汽车等的情况下，要求进一步提高体积能量密度。对此，列举了增大电极活性物质的填充密度的方法。
作为增大电极活性物质的填充密度的方法，提出了使用发泡金属，来作为构成正极和负极的集电器的方法(参照专利文献1和2)。发泡金属具有细孔直径均匀的网眼结构，并且表面积较大。因此，在发泡金属的孔隙中，填充包含电极活性物质的电极复合材料，可以增加电极的每单位面积的电极活性物质的量。
[先前技术文献]
(专利文献)
专利文献1：日本特开平7-099058号公报
专利文献2：日本特开平8-329954号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
然而，未引入发泡金属的电极复合材料的集电部存在以下问题，即相对于集电箔，金属量极少，并且电子电阻增加。特别是在流通大电流时，来自集电部的电子供给不足，电子电阻显著增加。进一步，存在以下问题，焊接部和集电部的强度不足，容易产生断裂等，耐久性降低。
本发明的目的在于提供一种电极，所述电极能够减小电子电阻，并能够提高耐久性。
[解决问题的技术手段]
本发明的一个方面提供一种电极，具有集电器、电极复合材料、及电极极耳，前述集电器是金属多孔体，所述金属多孔体具有区域A和孔隙率小于前述区域A的区域B，在前述区域A的孔隙中填充有前述电极复合材料，在前述区域B上固定有前述电极极耳，前述区域A具有区域A1和孔隙率小于前述区域A1的区域A2，前述区域A2的距前述电极极耳的距离大于前述区域A1。
可选地，前述区域B具有固定有前述电极极耳的区域B1和未固定前述电极极耳的区域B2，前述区域B1的孔隙率小于前述区域A的孔隙率。
可选地，前述区域A还具有连接前述区域A2和前述区域B的区域A3，前述区域A3的孔隙率小于前述区域A1的孔隙率。
可选地，前述区域A还具有连接前述区域A2和前述区域B的区域A3，如果将前述区域A1的孔隙率、前述区域A2的孔隙率、前述区域A3的孔隙率、前述区域B1的孔隙率、及前述区域B2的孔隙率分别设为εA1、εA2、εA3、εB1及εB2，则满足式εA1＞εA3≥εA2＞εB2≥εB1。
可选地，前述集电器呈近似长方体。
本发明的另一方面提供一种蓄电器件，具有上述的电极。
(发明的效果)
根据本发明，能够提供一种电极，其能够减小电子电阻，并能够提高耐久性。
附图说明
图1是绘示本实施方式的电极的一个示例的图。
图2是绘示与图1的电极对应的集电器的图。
图3是绘示与图1的电极对应的集电器的另一个示例的图。
图4是绘示实施例1、比较例1的锂离子二次电池的初始单体电阻的评价结果的图。
图5是绘示实施例1、比较例1的锂离子二次电池的C率特性的评价结果的图。
图6是绘示实施例1、比较例1的锂离子二次电池的容量保持率的评价结果的图。
图7是绘示实施例1、比较例1的锂离子二次电池的电子电阻(0.1S)的电阻变化率的评价结果的图。
图8是绘示实施例1、比较例1的锂离子二次电池的反应电阻(1S)的电阻变化率的评价结果的图。
图9是绘示实施例1、比较例1的锂离子二次电池的离子扩散电阻(10S)的电阻变化率的评价结果的图。
具体实施方式
以下，参照图式，对本发明的实施方式进行说明。
<电极>
图1绘示本实施方式的电极的一个示例。另外，图2绘示与图1的电极对应的集电器。
电极10具有集电器11、电极复合材料12、及电极极耳13。集电器11是金属多孔体，所述金属多孔体具有区域A和孔隙率小于区域A的区域B(参照图2)。电极10在集电器11的区域A的孔隙中填充有电极复合材料12，在集电器11的区域B上固定有电极极耳13。集电器11的区域A具有区域A1和孔隙率小于区域A1的区域A2，区域A2的距电极极耳的距离比区域A1更大。
在电极10中，由于集电器11的区域B的孔隙率小于集电器11的区域A的孔隙率，因此，电极复合材料12与电极极耳13之间的电子传导性提高，其结果，电子电阻减小。进一步地，区域B的强度提高，电极10的断裂和裂缝得到抑制，因此，耐久性提高。
另外，在电极10中，由于集电器11的区域A2的孔隙率小于集电器11的区域A1的孔隙率，因此，朝向区域A2的末端的电子传导性提高，其结果，电子电阻减小。这在增大和加长电极10时特别有利。
集电器11的区域A的孔隙率优选在85％以上且99％以下，进一步优选在90％以上且98％以下。
集电器11的区域B的孔隙率优选在1％以上且50％以下，进一步优选在1％以上且10％以下。
集电器11的区域A1的孔隙率优选在93％以上且99％以下，进一步优选在95％以上且98％以下。
集电器11的区域A2的孔隙率优选在90％以上且97％以下，进一步优选在90％以上且93％以下。
可选地，集电器11的区域B具有固定有电极极耳13的区域B1和未固定电极极耳13的区域B2，但区域B1的孔隙率小于区域A的孔隙率。由此，电极复合材料12与电极极耳13之间的电子传导性进一步提高。
在本说明书和权利要求书内，固定有电极极耳的区域B1是指从固定有电极极耳的一侧俯視固定有电极极耳的集电器时，存在电极极耳的区域，也包括实际上没有形成电极极耳的区域。另外，未固定电极极耳的区域B2是指与上述同样俯視时不存在电极极耳的区域。
集电器11的区域B1的孔隙率优选在1％以上且50％以下，更优选在1％以上且10％以下。
集电器11的区域B2的孔隙率优选在5％以上且50％以下，更优选在5％以上且20％以下。
可选地，集电器11的区域A还具有连接集电器11的区域A2和集电器11的区域B的区域A3，区域A3的孔隙率小于区域A1的孔隙率(参照图3)。由此，朝向区域A2的末端的电子传导性进一步提高，其结果，电子电阻进一步减小。
可选地，当集电器11的区域A还具有区域A3时，如果将集电器11的区域A1的孔隙率、区域A2的孔隙率、区域A3的孔隙率、区域B1的孔隙率及区域B2的孔隙率分别设为εA1、εA2、εA3、εB1及εB2，则满足式εA1＞εA3≥εA2＞εB2≤εB1。由此，朝向区域A2的末端的电子传导性进一步提高，其结果，电子电阻进一步减小。
集电器11的区域A3的孔隙率优选在90％以上且98％以下，更优选在93％以上且95％以下。
集电器11由以下方式获得，例如在填充电极复合材料12前后，适当压制金属多孔体，形成区域A(A1、A2、A3)及区域B(B1、B2)。
作为集电器11的形状，没有特别限定，可以列举近似长方体等。
在本说明书和权利要求书内，近似长方体包括被倒角的长方体。
本文中，倒角可以是C倒角和R倒角。
[金属多孔体]
作为金属多孔体，没有特别限定，只要是可以在孔隙中填充电极复合材料的金属多孔体即可，可以列举例如发泡金属等。
发泡金属具有网眼结构，并且表面积较大。使用集电器作为发泡金属，由此，可以在发泡金属的孔隙中填充电极复合材料，能够增加电极的每单位面积的电极活性物质量，并能够提高二次电池的体积能量密度。另外，由于容易固定电极复合材料，因此，即使不增稠用于涂覆电极复合材料的浆料，也能够形成厚的电极复合材料膜。另外，可以减少增稠浆料所需的粘接剂。因此，与使用金属箔作为集电器相比，可以形成低电阻的厚电极复合材料膜。因此，可以增加电极的每单位面积的容量，其结果，能够有利于提高二次电池的容量。
作为构成金属多孔体的金属，可以列举例如镍、铝、不锈钢、钛、铜、银、镍铬合金等。其中，作为构成正极集电器的金属多孔体，优选发泡铝，作为构成负极集电器的金属多孔体，优选发泡铜或发泡镍。
[电极复合材料]
电极复合材料包含电极活性物质，还可以包含其他成分。
作为其他成分，可以列举例如固体电解质、导电助剂、粘接剂等。
作为正极复合材料中包含的正极活性物质，没有特别限定，只要是可以吸收和放出锂离子的材料即可，例如，LiCoO2、Li(Ni5/10Co2/10Mn3/10)O2、Li(Ni6/10Co2/10Mn2/10)O2、Li(Ni8/10Co1/10Mn1/10)O2、Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2、Li(Ni1/6Co4/6Mn1/6)O2、Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2、LiCoO4、LiMn2O4、LiNiO2、LiFePO4、硫化锂、硫等。
作为负极复合材料中包含的负极活性物质，没有特别限定，只要是可以吸收和放出锂离子的材料即可，可以列举例如金属锂、锂合金、金属氧化物、金属硫化物、金属氮化物、Si、SiO、碳材料等。
作为碳材料，可以列举例如人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳等。
[电极极耳]
作为电极极耳，没有特别限定，可以使用公知的电极极耳。
<电极的制造方法>
本实施方式的电极的制造方法没有特别限定，可以使用本技术领域中通常的方法。
作为在集电器的区域A的孔隙中填充电极复合材料的方法没有特别限定，可以列举例如以下方法，使用柱塞式模头涂布机，施加压力以将包含电极复合材料的浆料填充到集电器的区域A的孔隙中的方法等。
作为在集电器的区域A的孔隙中填充电极复合材料的其他方法，列举了如下的方法，使引入集电器的电极复合材料的一侧的面与其相反侧的面之间产生压力差，并利用压力差，使电极复合材料渗透并填充到集电器的区域A的孔隙中。此时，导入的电极复合材料的性质状态没有特别限定，可以是电极复合材料粉末，也可以是包含电极复合材料的浆料等液体。
在集电器的区域A的孔隙中填充了电极复合材料之后，可以使用本技术领域中的通常的方法。例如，将区域A中填充有电极复合材料的集电器干燥之后，对其进行压制，焊接电极极耳，获得电极。此时，利用压制，可以调整集电器的孔隙率和电极复合材料的密度。
此外，在对区域A中填充有电极复合材料的集电器进行压制时，集电器由于借由压制被压缩到固定水平，使得集电器的各区域中的孔隙率的大小关系不会变化。
<蓄电器件>
本实施方式的蓄电器件具有本实施方式的电极。
作为蓄电器件，可以列举例如锂离子二次电池等二次电池、电容器等。
锂离子二次电池可以是具备液体电解质的电池，也可以是具备固体或凝胶状的电解质的电池。另外，固体或凝胶状的电解质可以是有机系，也可以是无机系。
本实施方式的电极可以仅用于正极，也可以仅用于负极，还可以用于正极和负极两者。
此外，在将本实施方式的电极用于锂离子二次电池时，由于负极活性物质的电子传导性高，因此，在将本实施方式的电极用于正极时，特别有利。
[锂离子二次电池]
本实施方式的锂离子二次电池具备正极、负极、及位于正极与负极之间的隔膜或固体电解质层。在本实施方式的锂离子二次电池中，正极和负极中的至少一个形成本实施方式的电极。
在本实施方式的锂离子二次电池中，不使用本实施方式的电极的正极或负极没有特别限定，只要是作为锂离子二次电池的正极或负极发挥作用即可。
在本实施方式的锂离子二次电池中，从可以构成电极的材料中选择两种材料，比较两种材料的充放电电位，将显示高电位的材料用作正极，将显示低电位的材料用作负极，可以构成任意的电池。
当本实施方式的锂离子二次电池具备隔膜时，隔膜位于正极与负极之间。
作为隔膜，没有特别限定，可以使用可用于锂离子二次电池的公知的隔膜。
当本实施方式的锂离子二次电池具备固体电解质层时，固体电解质层位于正极与负极之间。
固体电解质层中包含的固体电解质没有特别限定，只要是可以在正极与负极之间传导锂离子的材料即可。
作为固体电解质，可以列举例如氧化物系电解质、硫化物系电解质等。
[实施例]
以下，对本发明的实施例进行说明，本发明不限定于实施例。
<实施例1>
[正极的制作]
(金属多孔体的加工)
作为金属多孔体，准备长30mm、宽40mm、高1mm、孔隙率97％、单体个数46个/英寸、孔径0.5mm、比表面积5000m2/m3的近似长方体的发泡铝。
在固定有发泡铝电极极耳的一侧的端部层压一张发泡铝，将区域B的孔隙率调整为5％。另外，压制未固定发泡铝电极极耳的一侧的端部，将区域A2的孔隙率调整为95％，获得金属多孔体的加工物。
金属多孔体的加工物的孔隙率利用如下的方法计算出。首先，测量将金属多孔体的加工物的各区域冲孔成Φ16mm的圆形的试料的厚度，计算出试料的体积。接着，测量试料的质量，计算出试料的密度。最后，计算出试料的密度相对于构成金属多孔体的金属的真密度的比，并设为试料的孔隙率。
(正极复合材料浆料的制作)
作为正极活性物质，准备LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
将正极活性物质94质量％、作为导电助剂的炭黑4质量％、作为粘接剂的聚偏二氟乙烯(PVDF)2质量％混合后，将获得的混合物分散在适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，制作正极复合材料浆料。
(正极复合材料的填充)
使用柱塞式模头涂布机，以涂布量90mg/cm2，将正极复合材料浆料涂布在金属多孔体的加工物上，之后，在真空条件下，在120℃干燥12小时。接着，以压力15ton对填充有正极复合材料的金属多孔体的加工物进行辊压，形成填充有正极复合材料的正极集电器。接着，将填充有正极复合材料的正极集电器的区域B与电极极耳焊接，制作正极。构成获得的正极的电极复合材料的每单位面积的重量为90mg/cm2，密度为3.2g/cm3。制作的正极冲孔加工成3cm×4cm使用。
[负极的制作]
(负极复合材料浆料的制作)
将天然石墨96.5质量％、作为导电助剂的炭黑1质量％、作为粘接剂的苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)1.5质量％、作为增稠剂的羧甲基纤维素钠(CMC)1质量％混合后，使获得的混合物分散在适量的蒸馏水中，制作负极复合材料浆料。
(负极复合材料层的形成)
作为负极集电器，准备厚度8μm的铜箔。
使用模具涂布机，以涂布量45mg/cm2，将负极复合材料浆料涂布在集电器上之后，在真空条件下，在120℃干燥12小时。接着，以压力10ton对形成有负极复合材料层的集电器进行辊压，制作负极。构成获得的负极的电极复合材料层每单位面积的重量为45mg/cm2，密度为1.5g/cm3。将制作的负极冲孔加工成3cm×4cm使用。
[锂离子二次电池的制作]
作为隔膜，准备形成厚度25μm的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层层叠体的微多孔膜，冲孔加工成3cm×4cm使用。
将二次电池用铝层压体热封并加工成袋状后，向加工物中插入在正极与负极之间配置有隔膜的层压体，制作备层压体电池。
作为电解液，准备将1.2mol的LiPF6溶解在碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯以3:4:3的体积比混合而成的溶剂中制备的溶液。
向层压体电池中注入电解液，制作锂离子二次电池。
<比较例1>
在制作正极时，没有对金属多孔体进行加工，而是直接使用，除此之外，以与实施例1相同的方式制作锂离子二次电池。
<锂离子二次电池的初始特性的评价>
对于实施例1和比较例1的锂离子二次电池进行了以下的初始特性的评价。
[初始放电容量]
将锂离子二次电池在测量温度(25℃)放置3小时后，以0.33C实施恒流充电至4.2V，接着以4.2V的电压实施恒压充电5小时。接着，将锂离子二次电池放置30分钟之后，以0.33C的放电率实施放电至2.5V，测量放电容量。将获得的放电容量设为初始放电容量。
[初始单体电阻]
测量初始放电容量后的锂离子二次电池调整充电水平(State of Charge,SOC，荷电状态)至50％。接着，作为电流值0.2C，放电10秒钟，放电结束后测量10秒后的电压。接着，将锂离子二次电池放置10分钟，之后实施补充充电，使SOC恢复到50％，将锂离子二次电池放置10分钟。接着，分别以0.5C、1C、1.5C、2C、2.5C的C率实施上述的操作，并以横轴为电流值，以纵轴为电压标绘。将由标绘获得的近似直线的斜率设为锂离子二次电池的初始单体电阻。
图4中示出实施例1、比较例1的锂离子二次电池的初始单体电阻的评价结果。
由图4可知，实施例1的锂离子二次电池的初始单体电阻(特别是电子电阻)小于比较例1的锂离子二次电池。
[C率特性]
将测量初始放电容量后的锂离子二次电池在测量温度(25℃)放置3小时后，以0.33C实施恒流充电至4.2V，接着以4.2V的电压实施恒压充电5小时。接着，将锂离子二次电池放置30分钟之后，以0.5C的放电率(C率)实施放电至2.5V，测量初始放电容量。
分别以0.33C、1C、1.5C、2C、2.5C的C率实施上述的操作，将各C率下的初始放电容量转换成将0.33C的初始放电容量设为100％时的容量保持率，设为C率特性。
图5中示出实施例1、比较例1的锂离子二次电池的C率特性的评价结果。
由图5可知，实施例1的锂离子二次电池的容量保持率大于比较例1的锂离子二次电池。
<锂离子二次电池的耐久后的特性评价>
对实施例1和比较例1的锂离子二次电池进行以下的耐久后的特性评价。
[耐久后放电容量]
在45℃的恒温槽中，以0.6C对锂离子二次电池实施恒流充电至4.2V，接着以4.2V的电压恒压充电5小时或者实施充电至形成0.1C的电流值。接着，将锂离子二次电池放置30分钟后，以0.6C的放电率恒流放电至2.5V，并放置30分钟，将上述操作重复100个循环。接着，在25℃的恒温槽中，在放电至2.5V后的状态下，将锂离子二次电池放置24小时，之后，以与初始放电容量相同的方式测量耐久后放电容量。每100个循环，重复该操作，直到500个循环，测量耐久后放电容量。
[耐久后单体电阻]
耐久后放电容量的测量中的500个循环结束后，调整充电水平(State of Charge,SOC)至50％，以与初始单体电阻相同的方式，求出耐久后单体电阻。
[容量保持率]
求出每100个循环的耐久后放电容量相对于初始放电容量的比，并设为各个循环中的容量保持率。
图6中示出了实施例1、比较例1的锂离子二次电池的容量保持率的评价结果
由图6可知，实施例1的锂离子二次电池的200～500个循环中的容量保持率大于比较例1的锂离子二次电池。
[电阻变化率]
求出耐久后单体电阻相对于初始单体电阻的比，设为电阻变化率。
图7中示出了实施例1、比较例1的锂离子二次电池的电子电阻(0.1S)的电阻变化率的评价结果。
图8中示出了实施例1、比较例1的锂离子二次电池的反应电阻(1S)的电阻变化率的评价结果。
图9中示出实施例1、比较例1的锂离子二次电池的离子扩散电阻(10S)的电阻变化率的评价结果。
由图7～9可知，实施例1的锂离子二次电池的500个循环中的电子电阻(0.1S)和离子扩散电阻(10S)的电阻变化率小于比较例1的锂离子二次电池。
由以上可知，实施例1的正极的耐久性高于比较例1的正极。
附图标记
10 电极
11 集电器
12 电极复合材料
13 电极极耳

Claims (6)

1.一种电极，具有集电器、电极复合材料、及电极极耳，前述集电器是金属多孔体，所述金属多孔体具有区域A和孔隙率小于前述区域A的区域B，在前述区域A的孔隙中填充有前述电极复合材料，在前述区域B上固定有前述电极极耳，前述区域A具有区域A1和孔隙率小于前述区域A1的区域A2，前述区域A2的距前述电极极耳的距离大于前述区域A1。
2.根据权利要求1所述的电极，其中，前述区域B具有固定有前述电极极耳的区域B1和未固定前述电极极耳的区域B2，前述区域B1的孔隙率小于前述区域A的孔隙率。
3.根据权利要求1所述的电极，其中，前述区域A还具有连接前述区域A2和前述区域B的区域A3，前述区域A3的孔隙率小于前述区域A1的孔隙率。
4.根据权利要求2所述的电极，其中，前述区域A还具有连接前述区域A2和前述区域B的区域A3，如果将前述区域A1的孔隙率、前述区域A2的孔隙率、前述区域A3的孔隙率、前述区域B1的孔隙率、及前述区域B2的孔隙率分别设为εA1、εA2、εA3、εB1及εB2，则满足式εA1＞εA3≤εA2＞εB2≤εB1。
5.根据权利要求1所述的电极，其中，前述集电器呈近似长方体。
6.一种蓄电器件，具有权利要求1～5中任一项所述的电极。
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