CN114814008A - 一种同步提取-净化土壤和沉积物中有机污染物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种同步提取‑净化土壤和沉积物中有机污染物的方法，属于有机污染物分析技术领域。该方法是先在快速溶剂萃取仪的萃取池依次装填经活化的中性硅胶和弗罗里硅土吸附剂；再将干燥过筛后的土壤或沉积物样品于研钵中，加入分散剂共同研磨；将分散好的样品装入萃取池并添加回收率替代物；然后将萃取池和收集瓶放入快速溶剂萃取仪中；在溶剂瓶中添加配套萃取溶剂，运行快速溶剂萃取仪进行萃取；萃取完成后，经除硫、氮吹浓缩、润洗、定容、加标后待仪器分析。本发明提供的方法步骤简单、回收率高、重现性好。

Description

一种同步提取-净化土壤和沉积物中有机污染物的方法
技术领域
本发明属于污染物分析技术领域，涉及到环境中有机污染物仪器分析前的提取和净化方法，特别涉及到一种同步提取-净化土壤和沉积物中有机污染物的方法。
背景技术
目前，土壤样品中有机污染物的提取方法有索氏萃取法、超声波辅助萃取法、微波辅助萃取法和快速溶剂萃取法等。索氏萃取法费时，且有机溶剂消耗量大；超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法可节省提取时间和溶剂，但提取回收率和稳定性稍差。快速溶剂萃取技术(ASE)是在升高温度、升高压力下萃取固体样品中污染物的自动化技术，具有消耗溶剂少、省时、提取效率高且回收率稳定等优点。ASE提取已成为目前固体样品中很多有机污染物(如二噁英、多环芳烃、多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs)、农药、抗生素等)分析普遍采用的前处理方法。但是，ASE具有提取效率高的优点的同时，也带来了提取液中基质干扰严重的问题。因此，一般在上机分析前还需要对样品进行后续的净化，步骤繁琐。
近年来，一些研究者通过在萃取池内加入吸附剂，以实现萃取的同时进行池内净化，发展了同步快速溶剂萃取-净化的方法，也即选择性快速溶剂萃取法(SASE)。如，VanEmon等人在从土壤和沉积物中提取多氯联苯时，在萃取池中加入铝粉、AgNO3浸渍的硅胶和酸性硅胶，消除了基质的干扰，省去了后续的净化步骤。Robinsoon等人通过在萃取池中加入一定比例的酸性硅胶和中性硅胶消除高脂含量样品中的脂质，实现了同时提取和净化鲸油中的PBDEs、PCBs和有机氯农药(OCPs)，完全省去了后续的净化步骤。
SASE技术开发的关键是发挥池内净化作用的吸附剂的选择。前人的研究表明，硅胶、弗罗里土、酸性和中性氧化铝、C18树脂、活性炭等对于消除基质中脂质的干扰具有一定的作用，但是这些吸附剂的性能受基质、萃取溶剂和萃取温度等很多因素的影响。比如，Pinto等人研究发现，在提取农作物中的农药时，选择性由好到坏依次为：弗罗里硅土>酸性氧化铝>中性氧化铝>硅胶>碱性氧化铝>活性炭。Canosa等人的研究中发现，在从室内灰尘中提取防腐剂和三氯生时，氧化铝和弗罗里土的选择性远不如硅胶和C18树脂。因此，开发SASE技术及其适用范围时，需要同时考虑污染物和基质类型。
土壤和沉积物是很多有机污染物的汇。例如，疏水性有机化合物PBDEs、OCPs，因普遍具有较大的辛醇/水分配系数(Kow)，水溶性低，疏水性强，极易吸附于土壤中。虽然目前已有研究发展了SASE来提取和净化土壤中的正构烷烃等污染物，也有研究者通过池内填充活性弗罗里硅土-活性炭实现了土壤中8种PBDEs的同步快速溶剂提取和净化，但还未见有适用范围可以扩展到土壤和沉积物中更多种类的农药、PBDEs、PCBs类污染物的SASE技术方案。因此开发一种良好的、能适用于土壤和沉积物中多种类有机污染物的同步萃取-净化方法具有重要意义。
发明内容
为了克服传统ASE技术中基质效应严重，以及现有SASE技术适用范围小的问题，本发明提供一种可适用于土壤和沉积物中多类弱极性和非极性有机污染物(包括农药、PCBs和PBDEs类污染物等)的同步快速溶剂提取和净化方法，其技术核心是池内吸附剂的填充方案。
本发明的技术方案为：
一种同步提取-净化土壤和沉积物中有机污染物的方法，该方法针对的是土壤和沉积物中的非极性和弱极性有机污染物，可应用于同步快速溶剂提取-净化，或溶剂提取后的固相萃取净化。包括以下步骤：
步骤1：在快速溶剂萃取仪的萃取池底部安装醋酸纤维滤膜后，依次向萃取池中装填经活化的中性硅胶吸附剂和弗罗里硅土吸附剂，中性硅胶吸附剂在下层，弗罗里硅土吸附剂在上层，两种吸附剂均平铺于萃取池，保持分层不混合。
进一步的，所述中性硅胶吸附剂的粒度为100～200目，弗罗里硅土吸附剂的粒度为60～100目。中性硅胶吸附剂和弗罗里硅土吸附剂的装填质量比例范围为3:1～5:1。
进一步的，两种吸附剂在使用前活化处理的过程如下：把中性硅胶吸附剂或弗罗里硅土吸附剂装入快速溶剂萃取仪的萃取池中，以正己烷为溶剂进行萃取后，弃去萃取液；待吸附剂中的溶剂挥发干后，置于烘箱中通风状态下低温烘干，然后于马弗炉中400℃灼烧4h。
进一步的，根据土壤或沉积物样品的体积选取萃取池规格，一般情况下，对于2g以内的土壤或沉积物样品选用10mL萃取池，2g以上的土壤或沉积物样品选用34mL的萃取池。设选取的萃取池体积为V，单位为mL，则中性硅胶吸附剂的装入质量为0.27V～0.33V，单位为g；弗罗里硅土吸附剂的装入质量为0.067V～0.082V，单位为g。
步骤2：称量干燥过筛后的土壤或沉积物样品于研钵中，再加入分散剂于研钵中研磨混匀；将分散好的样品添加回收率替代物并装入萃取池(优选的方式：将分散好的样品2/3装入萃取池后，添加回收率替代物，然后将剩余的1/3分散样品装入萃取池)。将萃取池和收集瓶放入快速溶剂萃取仪中。
进一步的，所述的分散剂可以是：硅藻土、无水硫酸钠或石英砂。分散剂需清洗干净避免有机质干扰。可以通过溶剂清洗风干或400℃以上灼烧的方法去除分散剂中可能干扰分析的痕量有机质。所述的分散剂的用量以能够较好地分散开样品为准，不是该方法的限制因素，例如采用硅藻土分散土壤样品，可以选择0.5～1倍土壤质量的分散剂来分散样品。
进一步的，回收率替代物的添加量需要与样品中目标物的浓度在同一数量级。一般情况下，回收率替代物的添加量可以选择5～200ng。
步骤3：根据目标物的类型选取配套萃取溶剂，加入溶剂瓶中，运行快速溶剂萃取仪。
进一步的，快速溶剂萃取仪的萃取参数为：萃取温度为80～120℃，静态萃取时间为5min，循环次数为2次，萃取压力为1500psi左右。
进一步的，当目标提取物为弱极性时(如农药)，采用丙酮:二氯甲烷(V:V＝1:1)为萃取溶剂，当目标提取物为非极性时(如PBDEs和PCBs)，采用二氯甲烷:正己烷(V:V＝1:1)为萃取溶剂。
步骤4：萃取完成后，收集瓶中放入经稀盐酸洗过的铜片用于除硫，氮吹浓缩，并用萃取溶剂润洗收集瓶壁，润洗液一并转移至色谱小瓶；根据所需要达到的方法检出限设定浓缩倍数，氮吹浓缩，加入定量内标，待仪器分析。
本发明的有益效果：本发明采用同一种吸附剂，可以实现多类土壤或沉积物中非极性和弱极性有机污染物(如PBDEs、PCBs、有机氯农药等)的同步提取和净化，并可实现PBDEs和PCBs两类污染物的同时提取-净化；本发明提供的方法步骤简单、回收率高、重现性好。经实验验证，采用本发明所述方法，对于5种不同土壤类型(黑土、风沙土、盐碱土、棕壤土、白浆土和黑钙土)中的农药和PBDEs均可实现稳定的回收率。在风沙土中，23种有机氯和有机磷农药(α-六氯化苯、β-六氯化苯、γ-六氯化苯、δ-六氯化苯、七氯、甲拌磷砜、艾氏剂、环氧庚氯烷、反式氯丹、顺式氯丹、反式九氯、顺式九氯、4,4-DDD、4,4-DDE、4,4-DDT、狄氏剂、异狄氏剂、β-硫丹、三硫磷、硫丹硫酸酯、磷酸三苯酯、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕)的基质加标回收率为79％～105％，重复实验的相对标准偏差<10％、13种PBDEs(BDE-17、BDE-47、BDE-66、BDE-71、BDE-85、BDE-99、BDE-100、BDE-138、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BDE-190和BDE-209)的基质加标回收率为75％～99％，相对标准偏差≤12％；沉积物中5种碳13(13C)标记的PCBs(13C-PCB101、13C-PCB153、13C-PCB138、13C-PCB180和13C-PCB209)在所测试的20个不同的远海和近海沉积物中的加标回收率为79％～90％，相对标准偏差≤9％。
附图说明
图1为本发明所述的吸附剂填充示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例和对照例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1土壤中23种有机氯和有机磷农药的同步快速提取-净化：基质加标实验
步骤1：取无农药污染的对照土壤，风干后去除植物秸秆及石粒等大颗粒物，研磨后过120目筛，备用。
步骤2：在10mL萃取池底部安装醋酸纤维滤膜后，使用专用漏斗依次向萃取池中装填经活化的3.0g中性硅胶和0.75g弗罗里硅土，每装入一种吸附剂，轻轻震动使两种吸附剂平铺于萃取池中保持分层不混合；
步骤3：称量干净土壤样品2.0g和1.0g经450℃灼烧过的硅藻土，于研钵中研磨均匀；将分散好的样品2/3装入萃取池，再加入农药混标工作液50μL(含有β-硫丹50ng、甲拌磷砜37.5ng，以及α-六氯化苯、β-六氯化苯、γ-六氯化苯、δ-六氯化苯、七氯、艾氏剂、环氧庚氯烷、反式氯丹、顺式氯丹、反式九氯、顺式九氯、4,4-DDD、4,4-DDE、4,4-DDT、狄氏剂、异狄氏剂、三硫磷、硫丹硫酸酯、磷酸三苯酯、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕各25ng)，之后把剩余分散好的样品装入萃取池，拧紧螺帽。将萃取池和收集瓶放入快速溶剂萃取仪中。
步骤4：以二氯甲烷:丙酮(V:V＝1:1)为萃取剂，在1500psi和100℃下，静态萃取5min，循环2次，采用60％的冲洗体积，100s的氮气吹扫时间，收集全部萃取液于收集瓶中。
步骤5：收集瓶中放入2-5片经盐酸清洗过的铜片，以去除萃取液中存在的硫单质，消除硫对气相-质谱(GC-MS)检测的影响。在40℃水浴条件下氮吹浓缩至近干，然后转移至色谱小瓶，用正己烷润洗收集瓶壁，润洗液一并转移至色谱小瓶；再加入10ng氘代多环芳烃作为定量内标后，定容至0.5mL，待GC-MS测定。
实施例2沉积物中5种PCBs的同步快速提取-净化：基质加标实验
步骤1：沉积物样品冷冻干燥后研磨过120目筛，备用。
步骤2：在10mL萃取池底部安装醋酸纤维滤膜后，使用专用漏斗依次向萃取池中装填经活化的3.0g中性硅胶和0.75g弗罗里硅土，每装入一种吸附剂，轻轻水平晃动或震动，使两种吸附剂平铺于萃取池中保持分层不混合；
步骤3：称量沉积物样品1.0g和0.4g经450℃灼烧过的硅藻土，于研钵中研磨均匀；将分散好的样品2/3装入萃取池，加入5种13C-PCBs混标工作液50μL(含有13C-PCB101,153,138,180和209各10ng)，之后把剩余分散好的沉积物样品装入萃取池。
步骤4：以二氯甲烷:正己烷(V:V＝1:1)为萃取剂，在1500psi和90℃下，静态萃取5min，循环2次，采用60％的冲洗体积，100s的氮气吹扫时间，收集全部萃取液于收集瓶中。
步骤5：收集瓶中放入2-5片经盐酸清洗的铜片，以去除萃取液中可能存在的硫单质，消除其对气相-质谱(GC-MS)检测的影响。氮吹浓缩至近干，然后转移至色谱小瓶；用正己烷润洗收集瓶壁，润洗液一并转移至色谱小瓶；再加入10ng13C-PCB-208作为定量内标后，定容至0.5mL，待GC-MS测定。
对照例1：改变吸附剂的使用量，测试对土壤中农药的同步提取-净化效果
步骤1：同实施例1；
步骤2：在34mL萃取池底部安装醋酸纤维滤膜后，使用专用漏斗依次向萃取池中装填经活化的6.0g中性硅胶和4.5g弗罗里硅土，每装入一种吸附剂，轻轻震动使两种吸附剂平铺于萃取池中保持分层不混合；
步骤3-步骤5：同实施例1。
通过以上步骤制备的样品，测试目标农药的回收率，结果表明，环氧庚氯烷、狄试剂、异狄氏剂、4,4-DDD、三硫磷、异狄氏剂酮的加标回收率均不足65％。

Claims (6)

1.一种同步提取-净化土壤和沉积物中有机污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在快速溶剂萃取仪的萃取池底部安装醋酸纤维滤膜后，依次向萃取池中装填经活化的中性硅胶吸附剂和弗罗里硅土吸附剂，中性硅胶吸附剂在下层，弗罗里硅土吸附剂在上层，两种吸附剂均平铺于萃取池，保持分层不混合；
步骤2：称量干燥过筛后的土壤或沉积物样品于研钵中，再加入分散剂于研钵中研磨混匀；将分散好的样品添加回收率替代物并装入萃取池；将萃取池和收集瓶放入快速溶剂萃取仪中；
步骤3：根据目标物的类型选取配套萃取溶剂，加入溶剂瓶中，运行快速溶剂萃取仪；
步骤4：萃取完成后，收集瓶中放入经稀盐酸洗过的铜片用于除硫，氮吹浓缩，并用萃取溶剂润洗收集瓶壁，润洗液一并转移至色谱小瓶；氮吹浓缩，根据所需要达到的方法检出限设定浓缩倍数，加入定量内标，待仪器分析。
2.根据权利要求1所述的一种同步提取-净化土壤和沉积物中有机污染物的方法，其特征在于，所述步骤1中，中性硅胶吸附剂的粒度为100～200目，弗罗里硅土吸附剂的粒度为60～100目。
3.根据权利要求1所述的一种同步提取-净化土壤和沉积物中有机污染物的方法，其特征在于，所述步骤1中，中性硅胶吸附剂和弗罗里硅土吸附剂的装填质量比例范围为3:1～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种同步提取-净化土壤和沉积物中有机污染物的方法，其特征在于，所述步骤1中，根据土壤或沉积物样品的体积选取萃取池型号，设选取的萃取池体积为V，单位为mL，则中性硅胶吸附剂的装入质量为0.27V～0.33V，单位为g；弗罗里硅土吸附剂的装入质量为0.067V～0.082V，单位为g。
5.根据权利要求1所述的一种同步提取-净化土壤和沉积物中有机污染物的方法，其特征在于，所述步骤3中，快速溶剂萃取仪的萃取参数为：萃取温度为80～120℃，静态萃取时间为5min，循环次数为2次，萃取压力为1500psi左右；当目标提取物为弱极性时，采用丙酮:二氯甲烷体积比为1:1混合液为萃取溶剂，当目标提取物为非极性时，采用二氯甲烷:正己烷体积比为1:1混合液为萃取溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种同步提取-净化土壤和沉积物中有机污染物的方法，其特征在于，所述步骤1和2中，两种吸附剂的活化及分散剂的清洗处理的过程如下：把中性硅胶吸附剂、弗罗里硅土吸附剂或分散剂分别装入快速溶剂萃取仪的萃取池中，以正己烷为溶剂进行萃取后，弃去萃取液；待吸附剂中的溶剂挥发干后，置于烘箱中通风状态下低温烘干，然后于马弗炉中400℃灼烧4h。
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