CN114808454B - 非晶胶体阵列结构色织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非晶胶体阵列结构色织物及其制备方法。所述制备方法包括：提供混合液，所述混合液包括均匀分散的纳米微球、丝素蛋白以及小分子增塑剂，所述纳米微球的表面构建有至少由聚多酚构成的壳层；使所述混合液与待处理织物接触，进行自组装，生成结构色织物前体；对所述结构色织物前体进行固化处理，获得非晶胶体阵列结构色织物。本发明提出的新的制备方法有效解决了现有技术中非晶胶体阵列易脱落、不稳定的缺陷，能够保证织物结构色的耐久性，具有易于实施、成本低廉绿色环保和普适性好的优点。

Description

非晶胶体阵列结构色织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及结构色纺织领域技术领域，尤其涉及一种非晶胶体阵列结构色织物及其制备方法，特别是一种稳定性优异、柔和亮丽的结构色织物及其制备方法。
背景技术
非晶胶体阵列是由无规密堆积的球形胶体微球组成的三维无序光子材料。与有序的光子晶体不同的是，其并不具备产生完整光子带隙的高介电常数比以及长程范围内周期性拓扑特征的条件，是光子晶体的缺陷态结构。非晶胶体阵列其“自身缺陷”导致的短程有序结构具备非虹彩效应，赋予材料柔和亮丽不随角度变化的显色效果，可满足纺织、印刷、显示等材料领域的特殊需求。但是在白色织物表面自组装制备的非晶胶体阵列结构色的颜色往往苍白、对比度低，这是织物表面大量的反射背景光和光子晶体中的非相干散射光影响的结果。
为了解决这一问题，增强结构色的对比度，获得亮丽鲜艳的结构色，近年来国内外相关研究者进行了大量的研究工作。如采用聚多巴胺等酚类聚合物包覆在纳米微球表面，制备了一种核壳结构的深色纳米微球，进一步整理到织物表面，获得了颜色鲜艳的结构色织物。由于聚多巴胺及酚类聚合物中富含酚羟基，这种深色纳米微球具有一定的粘性，在一定程度上提高了结构基元间和结构基元与基底之间的相互作用力(例如，专利CN202110407250.7和CN202110405974.8以及Zhu X W，Wei T C，Mia M S，etal.Preparation of PS@PDA Amorphous Photonic Structural Colored Fabric withVivid Color and Robust Mechanical Properties Based on Rapid Polymerization ofDopamine[J].Colloids and Surfaces A：Physicochemical and Engineering Aspects，2021，622：126651)。然而这种相互作用力仅存在于微球的点接触处，其结构仍较为松散，容易脱落，对于牢度的提升有限，在纺织应用上受到了很大限制。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种非晶胶体阵列结构色织物及其制备方法，尤其是一种稳定性优异、柔和亮丽的结构色织物的制备方法，解决了基于胶体自组装方法制备的非晶胶体阵列与基底之间的结合强度较弱，结构松散，容易脱落的问题
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
第一方面，本发明提供一种非晶胶体阵列结构色织物的制备方法，包括以下步骤：
提供混合液，所述混合液包括均匀分散的纳米微球、丝素蛋白以及小分子增塑剂，所述纳米微球的表面构建有至少由聚多酚构成的壳层；
将所述混合液与待处理织物接触，进行自组装，生成结构色织物前体；
对所述结构色织物前体进行固化处理，获得非晶胶体阵列结构色织物。
上述技术方案的具体操作步骤可以是：将所述混合液浇铸到待处理织物上，并通过热辅助纳米微球自组装，在织物表面形成连续大面积的非晶胶体阵列薄膜结构，进一步固化即可得到稳定性优异的非晶胶体阵列结构色织物
进一步地，所述混合液的制备方法具体包括：
将包含所述纳米微球的第一前驱液与包含所述丝素蛋白以及小分子增塑剂的第二前驱液混合，获得所述混合液。采用混合液进行自组装的有益效果在于，丝素蛋白能将全部纳米微球固定在织物表面，结合更为紧密；而先形成纳米微球结构色阵列，再进行丝素蛋白的封装时，丝素蛋白仅仅固定住表面一部分的纳米微球，当其破损后，内部的纳米微球仍较为松散易脱落。
进一步地，所述第一前驱液与第二前驱液的体积比为2∶1至1∶2；
所述第一前驱液中，纳米微球的质量分数为0.08-0.35g/mL；
所述第二前驱液中，所述丝素蛋白的质量分数为0.1-0.5％，所述小分子增塑剂与丝素蛋白的质量比为1∶20-1∶5。
进一步地，所述纳米微球包括内核以及包裹所述内核的聚多酚层；
所述内核的折射率大于1.59。
优选的，聚多酚包括聚多巴胺、单宁酸和聚咖啡酸中的一种或几种。
进一步地，所述内核的材质包括聚苯乙烯-聚二乙烯基苯的交联高分子。
进一步地，所述小分子增塑剂包括丙三醇。
进一步地，所述待处理织物包括棉、羊毛以及蚕丝中的任意一种或两种以上的组合。
进一步地，所述自组装的温度为20-60℃，湿度为50-70％，时间为3-6h。上述自组装优选在恒温恒湿的条件下进行。
进一步地，所述固化处理的处理温度为50-90℃，处理时间为1-4h。
在一些具体的技术方案中，本发明首先参考前期工作中基于多巴胺等酚类化合物包覆纳米微球的方法制备酚类化合物包覆的高折射率核壳结构纳米微球，随后将酚类化合物包覆的高折射率核壳结构纳米微球分散液与丝素蛋白和丙三醇的水溶液混合均匀后，浇铸到织物表面，液体完全挥发后即可在纺织品表面自组装形成非晶胶体阵列层，进一步烘干固化，得到柔和亮丽、色牢度优异的非虹彩结构色织物。
基于上述技术方案，本发明优选提供一种柔和亮丽的稳定性结构色织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米微球的分散：配置聚苯乙烯-聚二乙烯基苯交联的纳米微球的水分散液，其中所述苯乙烯与二乙烯基苯聚合时的体积比为9∶1-8∶2，纳米微球的平均粒径为180-350nm，球形性良好，微球的单分散性指数小于0.1。
(2)纳米微球的表面包覆：参考现有专利及文献，采用天然多酚类化合物包覆步骤(1)中所述纳米微球，反应结束后即可得到核壳结构的纳米微球，清洗后再次分散在pH值为7-8的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液中，调整核壳纳米微球的固含量为25％-50％，温超声波下处理10-30min。
(3)交联组分的配置：制备不同固含量的丝素蛋白水溶液，并向其中添加不同质量的丙三醇，丙三醇质量与丝素蛋白的质量比为1∶20至1∶5，混合均匀，获得核壳纳米微球的交联组分。
(4)结构色织物的制备：将织物平铺，将步骤(2)中制备的纳米微球分散液与步骤(3)中配制的交联组分混合均匀，纳米微球分散液与丝素蛋白和丙三醇水溶液的体积比为2∶1至1∶2，取2mL混合液浇铸到织物的表面，在恒温恒湿中组装3-6小时，获得非晶胶体阵列结构生色织物。
(5)结构色织物的干燥固化：将步骤(4)得到的非晶胶体阵列结构生色织物置于烘干装置内烘干固化，得到产品。
第二方面，本发明还提供一种由上述制备方法制得的非晶胶体阵列结构色织物，所述非晶胶体阵列结构色织物包括织物基材以及分布于所述织物基材表面的结构基元；
所述结构基元包括纳米微球以及包裹所述纳米微球的壳层，所述壳层至少由聚多酚构成；
所述结构基元之间以及所述结构基元与织物基材之间由连接介质连接，所述连接介质至少由丝素蛋白以及小分子增塑剂形成；
所述非晶胶体阵列结构色织物的耐皂洗色牢度在5级，耐弯折性能在50次以上。
本发明中，丝素蛋白是生物体分泌到体外的天然蛋白，很容易从蚕丝中提取并获得高纯度的丝素蛋白，几乎没有潜在危害；同时还可以通过不同修饰手段获得多种不同结构形态的丝素蛋白。本发明在现有技术的基础上，进一步在结构色体系中引入丝素蛋白，利用丝素蛋白的粘结作用以及基于多酚化合物中酚羟基与丝素蛋白中的氨基发生席夫碱反应生成的共价键，在结构基元之间和结构基元与基材之间引入物理和化学连接作用，增强结构基元间的结合强力，提高生色结构的稳定性和结构色的耐久性。小分子增塑剂例如丙三醇，使得丝素蛋白模量和拉伸强度降低、断裂伸长率增大，进一步提高非晶胶体阵列的稳定性，也可改善结构色织物的手感。此外，在本发明一些优选实施方案中的中所使用的高折射率的聚苯乙烯-聚二乙烯基苯交联的纳米微球经多酚类化合物聚合包覆后，与空气的折射率差较大，能有效减少丝素蛋白填充在结构中对光学性质造成的影响。同时，通过调节聚苯乙烯-聚二乙烯基苯交联纳米微球的粒径大小可以实现对其所呈现的结构色色相的调控，随粒径的逐渐增大，制备的结构色织物逐渐发生红移。本发明使用的丝素蛋白为天然产物，方法环保安全无毒，条件温和，在印染着色方面有着重要的应用价值。
基于上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
本发明提供了一种稳定性优异、色泽鲜艳的结构色织物的制备方法，通过将酚类化合物包覆的高折射率核壳结构纳米微球与丝素蛋白和小分子增塑剂混合均匀后得到混合液，浇铸到织物表面，液体完全挥发后即可在纺织品表面自组装形成非晶胶体阵列层，进一步烘干固化，得到柔和亮丽、色牢度优异的非晶胶体阵列结构色织物。本发明提出的新的制备方法有效解决了现有技术中非晶胶体阵列易脱落、不稳定的缺陷，能够保证织物结构色的耐久性，具有易于实施、成本低廉绿色环保和普适性好的优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够使本领域技术人员能够更清楚地了解本申请的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
图1是本发明一典型实施案例提供的绿色结构色织物的光学照片；
图2是本发明一典型实施案例提供的绿色结构色织物的电镜照片。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
此外，在本发明实施例中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
如无特殊说明，以下实施例中的“溶液”均指“水溶液”。
实施例1
本实施例示例一种非晶胶体阵列结构色织物的制备过程，具体如下所示：
1)配制50mL浓度为50mmol/L的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液(pH＝8.5)；移取0.1g粒径为215nm、单分散指数为0.06、交联比为8∶2的聚苯乙烯-聚二乙烯基苯交联(PS-DVB)的纳米微球分散在上述缓冲溶液中，并超声10min以充分分散；超声结束后立即向其中加入0.03g多巴胺盐酸盐和0.00675g氯化铜粉末，在转速为3500r/min、60℃温水浴下反应5min后得到PS-DVB@PDA纳米微球分散液；将产物分散、超声、离心重复三次收集PS-DVB@PDA纳米微球沉淀。
2)配置pH为7的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液，并将PS-DVB@PDA纳米微球以固含量为25％分散其中，超声30min待后续使用。
3)配置固含量为0.4％的丝素蛋白溶液，并向其中添加与丝素蛋白质量比为1∶10的丙三醇，混合均匀后与上述稀释后的PS-DVB@PDA纳米微球分散液以1∶1的体积比混合，搅拌均匀后取2mL混合液浇铸在白色棉织物表面，组装温度为40℃，湿度50％，4小时后即可得到非晶胶体阵列结构生色织物前体。
4)随之将步骤3)得到的织物前体置于烘干装置内烘干固化，烘干温度设定为60℃，3小时后得到不具备角度依赖性、柔和亮丽、耐久性好的绿色的非晶胶体阵列结构色织物。
图1是本实施例制备的绿色结构色的织物光学照片图，由图1可知本实施例制备的结构色织物颜色柔和亮丽；图2是实施例1制备的绿色结构色织物的扫描电镜图，从图2中可以看出，丝素蛋白缠结在纳米微球间，起到粘连作用，且纳米粒子呈长程无序、短程有序的排列结构。
实施例2
本实施例示例一种非晶胶体阵列结构色织物的制备过程，具体如下所示：
1)选取粒径为181nm、单分散指数为0.04、交联比为8.5∶1.5的聚苯乙烯-聚二乙烯基苯交联(PS-DVB)的纳米微球，参考专利CN202110407250.7中的方法，制备聚咖啡酸(PCfA)包覆的PS-DVB@PCfA纳米微球。将产物分散、超声、离心重复三次，收集PS-DVB@PCfA纳米微球沉淀。
2)配置pH为7.6的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液，并将PS-DVB@PCfA纳米微球以固含量为35％分散其中，超声15min待后续使用。
3)配置固含量为0.3％的丝素蛋白溶液，并向其中添加与丝素蛋白质量比为1∶20的丙三醇，混合均匀后与上述稀释后的PS-DVB@PCfA纳米微球分散液以1∶1的体积比混合，搅拌均匀后取3mL混合液浇筑到羊毛织物的表面，组装温度为30℃，湿度60％，5小时后即可得到非晶胶体阵列结构生色织物前体。
4)随之将步骤3)得到的织物前体置于烘干装置内烘干固化，烘干温度设定为50℃，4小时后得到不具备角度依赖性、柔和亮丽、耐久性好的蓝色的非晶胶体阵列结构色织物。
实施例3
本实施例示例一种非晶胶体阵列结构色织物的制备过程，具体如下所示：
1)选取0.1g粒径为243nm、单分散指数为0.03、交联比为9∶1的聚苯乙烯-聚二乙烯基苯交联(PS-DVB)的纳米微球，参考专利CN202110405974.8中的方法，制备单宁酸(TA)包覆的PS-DVB@TA纳米微球。将产物分散、超声、离心重复三次，收集PS-DVB@TA纳米微球沉淀。
2)配置pH为8的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液，并将PS-DVB@TA纳米微球以固含量为50％分散其中，超声15min待后续使用。
3)配置固含量为0.2％的丝素蛋白溶液，并向其中添加与丝素蛋白质量比为1∶5的丙三醇混合均匀后与上述稀释后的PS-DVB@TA纳米微球分散液以1∶2的体积比混合，搅拌均匀后取1mL浇铸到蚕丝织物的表面，组装温度为50℃，湿度60％，3小时后即可得到非晶胶体阵列结构生色织物前体。
4)随之将步骤3)得到的织物前体置于烘干装置内烘干固化，烘干温度设定为70℃，3小时后得到不具备角度依赖性、柔和亮丽、耐久性好的品红色的非晶胶体阵列结构色织物。
实施例4
本实施例示例一种非晶胶体阵列结构色织物的制备过程，具体如下所示：
1)配制50mL浓度为50mmol/L的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液(pH＝8.5)；移取0.1g粒径为215nm、单分散指数为0.06、交联比为8∶2的聚苯乙烯-聚二乙烯基苯交联(PS-DVB)的纳米微球分散在上述缓冲溶液中，并超声10min以充分分散；超声结束后立即向其中加入0.03g多巴胺盐酸盐和0.00675g氯化铜粉末，在转速为3500r/min、60℃温水浴下反应5min后得到PS-DVB@PDA纳米微球分散液；将产物分散、超声、离心重复三次收集PS-DVB@PDA纳米微球沉淀。
2)配置pH为7.5的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液，并将PS-DVB@PDA纳米微球以固含量为30％分散其中，超声30min待后续使用。
3)配置固含量为0.3％的丝素蛋白溶液，并向其中添加与丝素蛋白质量比为1∶10的丙三醇，混合均匀后与上述稀释后的PS-DVB@PDA纳米微球分散液以1∶1的体积比混合，搅拌均匀后取2mL混合液浇筑在白色棉织物表面构建非晶胶体阵列，组装温度为25℃，湿度60％，6小时后即可得到非晶胶体阵列结构生色织物前体。
4)随之将步骤3)得到的织物前体置于烘干装置内烘干固化，烘干温度设定为80℃，1.5小时后得到不具备角度依赖性、柔和亮丽、耐久性好的绿色的非晶胶体阵列结构色织物。
实施例5
本实施例示例一种非晶胶体阵列结构色织物的制备过程，具体如下所示：
1)选取粒径为181nm、单分散指数为0.04、交联比为8.5：1.5的聚苯乙烯-聚二乙烯基苯交联(PS-DVB)的纳米微球，参考专利CN202110407250.7中的方法，制备聚咖啡酸(PCfA)包覆的PS-DVB@PCfA纳米微球。将产物分散、超声、离心重复三次，收集PS-DVB@PCfA纳米微球沉淀。
2)配置pH为7.7的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液，并将PS-DVB@PCfA纳米微球以固含量为35％分散其中，超声15min待后续使用。
3)配置固含量为0.4％的丝素蛋白溶液，并向其中添加与丝素蛋白质量比为1∶20的丙三醇，混合均匀后与上述稀释后的PS-DVB@PCfA纳米微球分散液以1∶1的体积比混合，搅拌均匀后取3mL浇铸到羊毛织物的表面，组装温度为40℃，湿度60％，4小时后即可得到非晶胶体阵列结构生色织物前体。
4)随之将步骤3)得到的织物前体置于烘干装置内烘干固化，烘干温度设定为75℃，2小时后得到不具备角度依赖性、柔和亮丽、耐久性好的蓝色的非晶胶体阵列结构色织物。
实施例6
本实施例示例一种非晶胶体阵列结构色织物的制备过程，具体如下所示：
1)选取0.1g粒径为243nm、单分散指数为0.03、交联比为9∶1的聚苯乙烯-聚二乙烯基苯交联(PS-DVB)的纳米微球，参考专利CN202110405974.8中的方法，制备单宁酸(TA)包覆的PS-DVB@TA纳米微球。将产物分散、超声、离心重复三次，收集PS-DVB@TA纳米微球沉淀。
2)配置pH为7.8的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液，并将PS-DVB@TA纳米微球以固含量为20％分散其中，超声10min待后续使用。
3)配置固含量为0.3％的丝素蛋白溶液，并向其中添加与丝素蛋白质量比为1∶5的丙三醇混合均匀后与上述稀释后的PS-DVB@TA纳米微球分散液以2∶1的体积比混合，搅拌均匀后取1mL浇铸到蚕丝织物的表面，组装温度为40℃，湿度60％，5小时后即可得到非晶胶体阵列结构生色织物前体。
4)随之将步骤3)得到的织物前体置于烘干装置内烘干固化，烘干温度设定为90℃，1小时后得到不具备角度依赖性、柔和亮丽、耐久性好的品红色的非晶胶体阵列结构色织物。
表1是实施例1-6制备的结构色织物的耐皂洗色牢度和弯曲折叠测试结果。其中耐皂洗色牢度根据GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测定；弯曲折叠测试是将得到的纺织品一端从水平方向开始折叠和弯曲直至与另一端碰上，应用扫描电镜和数码相机观察折叠弯曲前后结构色纺织品表面结构色和非晶光子阵列的变化情况。从表中可以看出，制备的结构色织物色牢度优异，结构稳定。
表1各实施例中的结构色织物的水洗牢度和弯曲折叠测试结果
对比例1
本对比例示例一种非晶胶体阵列结构色织物的制备过程，与实施例1基本相同，区别仅在于：
省略丝素蛋白以及丙三醇的溶液的配置，仅以实施例1步骤2)中得到的纳米微球分散液进行织物的整理。
所制得的绿色的非晶胶体阵列结构色织物的一次耐皂洗褪色牢度仅为1-2级，皂洗液浑浊，10次弯曲折叠测试后就出现明显折痕和脱落。
对比例2
本对比例示例一种非晶胶体阵列结构色织物的制备过程，与实施例1基本相同，区别仅在于：
纳米微球内核的材质为低折射率的聚苯乙烯。
所制得的非晶胶体阵列结构色织物颜色灰暗，颜色不明显。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种非晶胶体阵列结构色织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供混合液，所述混合液包括均匀分散的纳米微球、丝素蛋白以及小分子增塑剂，所述纳米微球的表面构建有至少由聚多酚构成的壳层；
将所述混合液与待处理织物接触，进行自组装，生成结构色织物前体；
对所述结构色织物前体进行固化处理，获得非晶胶体阵列结构色织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液的制备方法包括：
将包含所述纳米微球的第一前驱液与包含所述丝素蛋白以及小分子增塑剂的第二前驱液混合，获得所述混合液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一前驱液与第二前驱液的体积比为2∶1至1∶2；
所述第一前驱液中，纳米微球的质量分数为0.08-0.35g/mL；
所述第二前驱液中，所述丝素蛋白的质量分数为0.1-0.5％，所述小分子增塑剂与丝素蛋白的质量比为1∶20-1∶5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米微球包括内核以及包裹所述内核的所述壳层；
所述内核的折射率在1.59以上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述内核的材质包括聚苯乙烯-聚二乙烯基苯的交联高分子。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述小分子增塑剂包括丙三醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述待处理织物包括棉、羊毛以及蚕丝中的任意一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述自组装的温度为20-60℃，湿度为50-70％，时间为3-6h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化处理的处理温度为50-90℃，处理时间为1-4h。
10.一种由权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得的非晶胶体阵列结构色织物，其特征在于，所述非晶胶体阵列结构色织物包括织物基材以及分布于所述织物基材表面的结构基元；
所述结构基元包括纳米微球以及包裹所述纳米微球的壳层，所述壳层至少由聚多酚构成；
所述结构基元之间以及所述结构基元与织物基材之间由连接介质连接，所述连接介质至少由丝素蛋白以及小分子增塑剂形成；
所述非晶胶体阵列结构色织物的耐皂洗色牢度为5级，耐弯折性能在50次以上。
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