CN114808431B - 一种抗菌无纺布及其制备方法和用途 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种抗菌无纺布及其制备方法和用途，所述方法包括：提供一抗菌剂的水溶液；将无纺布基材浸渍在所述抗菌剂的水溶液中，得到浸渍后的基材；烘干所述所述浸渍后的基材以得到烘干后的无纺布；对所述烘干后的无纺布进行静电驻极得到所述抗菌无纺布；其中，所述抗菌剂包括以下重量百分比的各组分：3％～10％的季铵盐、3％～4％的表面活性剂、86％～94％的无机溶剂，以所述抗菌剂的水溶液重量为100％计，所述抗菌剂在所述抗菌剂的水溶液中的重量占比为5％～50％，所述抗菌无纺布经过静电驻极后具有良好的过滤效率。

Description

一种抗菌无纺布及其制备方法和用途

技术领域

本发明涉及材料领域，具体涉及一种抗菌无纺布及其制备方法和用途。

背景技术

现有技术中的抗菌无纺布制备成的口罩等防护产品往往存在抗菌性能与过滤效率无法兼顾的问题，且抗菌剂通常采用的是无机金属类抗菌剂，例如，在无纺布上包覆镀银、锌、铜、钛等纳米级的重金属及其化合物等，但是，当添加无机金属抗菌剂的无纺布制品作用于人体时，例如，人体佩戴纳米银的无纺布制备的口罩或纳米银的无纺布制备的防护服时，无纺布上的金属微粒容易脱落进入人体，会对人体产生潜在的危害。

同时，依据《柳叶刀》相关的专业文章(Stability ofSARS-CoV-2in differentenvironmental conditions，发表于April 2,2020)，新冠病毒在无纺布上的存活时间为7天(常温下)。而且口罩及相关空气过滤装置，其对病毒的过滤，均是通过熔喷无纺布实现的。病毒在其上面的长期存活，容易引起二次感染，目前也并没有一种既能过滤病毒并能有效灭活病毒的无纺布过滤材料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种具备抗菌性能的无纺布过滤材料及其制备方法和用途，以解决现有技术的抗菌无纺布材料作为口罩等防护用品应用时存在的滤效和抗菌性能无法兼顾，安全风险高等问题。

为了实现以上目的及其他目的，本发明是通过包括以下技术方案实现的：本发明首先提供了一种抗菌无纺布的制备方法，所述方法至少包括以下步骤：提供一抗菌剂的水溶液；将无纺布基材浸渍在所述抗菌剂的水溶液中，得到浸渍后的基材；烘干所述所述浸渍后的基材以得到烘干后的无纺布；对所述烘干后的无纺布进行静电驻极得到所述抗菌无纺布；其中，所述抗菌剂包括以下重量百分比的各组分：3％～10％的季铵盐、3％～4％的表面活性剂、86％～94％的无机溶剂，以所述抗菌剂的水溶液重量为100％计，所述抗菌剂在所述抗菌剂的水溶液中的重量占比为5％～50％。

在一实施例中，所述季铵盐包括二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十四烷基(3-三甲氧基硅基丙基)氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基吡啶氯化铵中的任意一种或多种组合。

在一实施例中，所述季铵盐由二甲基十四烷基(3-三甲氧基硅基丙基)氯化铵和二甲基十八烷基〔3-(三甲氧基硅基)丙基〕氯化铵按照重量比(0.5～2.5)：1组成。

在一实施例中，所述无纺布基材为丙纶或者涤纶材质。

在一实施例中，所述浸渍为超声浸渍。

在一实施例中，所述浸渍的温度为25～60℃，所述浸渍的时间为1～5分钟。

在一实施例中，所述无纺布基材的克重为15～30gsm。

在一实施例中，所述烘干温度为110～160℃。

在一实施例中，所述静电驻极采用带正电荷的放电针进行驻极。

本发明另一方面还提供了一种如上所述方法制备得到的抗菌无纺布。

在一实施例中，所述无纺布基材为熔喷无纺布、静电棉、静电骨架中的任意一种。

本发明再一方面提供了一种如上所述抗菌无纺布在个人防护以及空气净化材料领域中的用途。

如上所述，本发明提供一种抗菌无纺布及其制备方法和用途，具有以下有益效果：本申请提供的抗菌无纺布，采用的抗菌剂为季铵盐，其是一种非金属物质，其作用于人体时，不会对人体造成伤害。此外，本申请提供的抗菌无纺布，抗菌剂可稳定的包覆在无纺布基材上，不容易脱落，且成本较低，易大量生产，推广应用，经过静电驻极处理后滤效增加明显，在口罩、医用防护服、空气净化器等领域有着良好的应用前景。

附图说明

图1显示为本发明所述制备方法的流程示意图。

图2显示为本发明无纺布基材微观形貌图。

图3显示为本发明样品3微观形貌图。

图4显示为本发明样品2的微观形貌图。

图5显示为本发明所述抗菌无纺布的制备装置结构图。

图6显示为本发明所述静电驻极装置的结构示意图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1至图6。本发明首先提供了一种抗菌无纺布的制备方法，所述方法至少包括S1-S4的步骤：

—S1：提供一抗菌剂的水溶液；

—S2：将无纺布基材浸渍在所述抗菌剂的水溶液中，得到浸渍后的基材；

—S3：烘干所述所述浸渍后的基材以得到烘干后的无纺布；

—S4：对所述烘干后的无纺布进行静电驻极得到所述抗菌无纺布；

其中，所述抗菌剂包括以下重量百分比的各组分：3％～10％的季铵盐、3％～4％的表面活性剂、86％～94％的无机溶剂，以所述抗菌剂的水溶液重量为100％计，所述抗菌剂在所述抗菌剂的水溶液中的重量占比为5％～50％。

在步骤S1中，所述抗菌剂可以包括以下重量百分比的各组分：3％～10％的季铵盐、3％～4％的表面活性剂、86％～94％的无机溶剂。具体的，季铵盐主要用于吸附去除细菌或病毒。其可以包括以下至少一种季铵盐：壳聚糖季铵盐、单链季铵盐、双链季铵盐、多链季铵盐和有机硅季铵盐。例如，其可以是二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、十四烷基二甲基(3-三甲氧基硅基丙基)氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基吡啶氯化铵及其组合等。在一实施例中，所述季铵盐可以是十四烷基二甲基(3-三甲氧基硅基丙基)氯化铵(ACQ14)和二甲基十八烷基〔3-(三甲氧基硅基)丙基〕氯化铵(ACQ18)按照重量比(0.5～2.5)：1组成，例如0.5:1、1:1、2:1等，更近一步的可以是1:1组成。通过不同季铵盐的配合可以使得最后制备得到的抗菌材料具有更为优异的抗菌、过滤性能以及更低的材料阻力。

如图2至图4所示，所述抗菌剂的水溶液中季铵盐的浓度影响其在无纺布上的包覆效果，当抗菌剂的水溶液中的季铵盐浓度过大，一方面会存在季铵盐团聚的现象，当用在口罩等防护用品上时，季铵盐容易脱落，呼入人体后存在安全风险，另一方面也会堵塞无纺布纤维之间的空隙，影响无纺布材料的过滤效率并增加阻力，季铵盐的浓度过小，季铵盐包覆无纺布纤维少，去除细菌或者病毒的效果差。在一实施例中，所述抗菌剂在所述抗菌剂的水溶液中的重量占比可以为5％～50％，进一步的可以是5％～40％，更进一步的可以是5％～30％，例如10％、15％、20％等，其中图4显示出了季铵盐团聚在无纺布纤维上的小微粒，可见出当抗菌剂水溶液中抗菌剂含量达到50％的时候，已存在少量的季铵盐团聚现象。

表面活性剂主要用于降低纤维表面的张力，使纤维基材充分接触抗菌剂溶液。例如，在一可能的实现方式中，表面活性剂可以是三甘醇单甲醚(TEM)，其在抗菌剂中的质量分数可以为3％～4％。例如，其在抗菌剂中表面活性剂的质量分数可以为3.2％、3.4％、3.6％等。此外，所述无机溶剂可以是水，所述水可以为纯水或去离子水。

在步骤S2中，所述无纺布可以是各种生产工艺制作的无纺布。例如，其可以是纺粘无纺布、针刺无纺布、水刺无纺布、熔喷无纺布等，进一步的可以是熔喷无纺布、静电棉、静电骨架中的任意一种。此外，该无纺布可以是以丙纶(Polypropylene，简称PP)、涤纶(Polyester，简称PET)、腈纶、锦纶、氯纶(PVC)和聚对苯甲酸丁二乙醇酯(PolybutyleneTerephthalate，简称PBT)等为原料生产的无纺布，进一步的可以是丙纶或者涤纶中的任意一种。所述无纺布的克重可以是15～30gsm，更进一步的可以是20～30gsm，例如15gsm、20gsm、25gsm、30gsm等，所述丙纶无纺布纤维的细度可以是0.1um～5um之间，所述涤纶无纺布纤维的细度可以是2～3D。

如图5所示，在一实施例中，所述无纺布可以通过图5所示装置100进行浸渍，具体的，浸渍指的是浸在液体中泡透。在一实施例中，可将成卷的无纺布基材通过放卷装置101展开，进而使展开后的无纺布进入浸渍池102(该浸渍池102中放置有抗菌剂的水溶液)，浸泡在抗菌剂的水溶液中，使其在浸渍池102中与抗菌剂的水溶液充分接触、泡透，得到浸渍后的基材。

所述浸渍可以使得所述抗菌剂包覆在无纺布的纤维上，实现纤维级的覆膜，为了使得所述抗菌剂更好的浸渍在所述无纺布上，可以采用超声浸渍，在一实施例中，所述浸渍池中可以设置有超声波发生器112，所述超声波发生器112的功率可以是25KHz～130KHz，在一实施例中，所述浸渍的温度可以是25～60℃，所述浸渍的时间可以是1min～5min，使用超声浸渍后可以使得所述抗菌剂更好的泡透所述无纺布基材，提高浸渍效率，在一实施例中，可以通过牵引辊120以一定的速度牵引无纺布，使得所述无纺布保持浸渍时间达到1min～5min以充分浸透，在一些实施例中，为了便于连续生产，浸渍的时候可以不断的给浸渍池中补充抗菌剂，以保持抗菌剂水溶液中的抗菌剂在一定的浓度内。

在步骤S3中，所述烘干可以包括有预烘干，所述预烘干可以通过压力辊103进行，所述压力辊103不仅可以去除所述浸渍后无纺布上多余的抗菌剂溶液还可以对所述浸渍后的无纺布进行初步干燥以缓解后续烘干的压力，所述压力辊103的压力可以是0.4～0.8MPa，所述压力辊103预热的温度可以是60～80℃，例如65℃、70℃、75℃。

请继续参照图5，经过压力辊103处理后的无纺布基材可以进入烘箱104以对无纺布进行烘干处理，使季铵盐包覆在无纺布基材上，得到抗菌无纺布。烘干后的无纺布可以利用收卷装置105将制得的抗菌无纺布收成卷状。具体的，可根据无纺布基材以及抗菌剂对温度的耐受性确定烘干处理时的烘干温度，例如如果烘干温度过高，季铵盐容易分解掉，烘干温度过低，季铵盐不能在无纺布纤维上形成包覆的效果。所述烘干温度可以是110～160℃，进一步的可以是150℃，进一步地，烘箱可以具有一定的长度，此时，可使浸渍后的基材以一定速度通过烘箱，以保证浸渍后的基材在烘箱中停留指定时长，在一实施例中，所述烘箱104可以采用“之”字形路线烘干的烘箱104，所述无纺布基材在所述烘箱104中烘干的速度可以是30～50m/min。

研究表明，随着烘干温度的提高，季铵盐在无纺布基材的包覆效果逐渐提高。此外，烘干处理的时长可以为1min～10min。例如，烘干处理的时长可以为1min、3min、5min或10min等。具体的，例如，在一可能的实现方式中，可以将浸渍后的基材在70℃下烘干10min，得到抗菌无纺布。再例如，在另一可能的实现方式中，可以将浸渍后的基材在110℃下烘干5min，得到抗菌无纺布。再例如，在再一可能的实现方式中(依据基材无纺布的不同)，可以将浸渍后的基材在160℃下烘干3min，得到抗菌无纺布。

请接着参阅图5，经过烘箱104烘干的抗菌无纺布可以通过收卷装置105进行收卷得到成品。需要说明的是，采用上述方法制备抗菌无纺布时，包覆在纤维基材上的抗菌剂包括季铵盐，该抗菌剂为非金属材料，对人体无害。此外，本申请制备的抗菌无纺布，抗菌剂可稳定的包覆在无纺布基材上，不容易脱落，且成本较低，易大量生产，推广应用。

在步骤S4中，请参阅图6，本发明所述静电驻极可以采用如图6所示的装置200进行，本发明所述静电驻极可以采用电晕放电的方式进行，电晕放电法是无纺布在收卷前通过静电发生器针状电极一组或多组电晕放电的方式使熔喷材料带上电荷，施加高压时针尖下方的空气产生电晕电离，产生局部击穿放电，载流子受到电场的作用而沉积到无纺布表面，一部分载流子会深入表层被驻极母粒的陷阱捕获，从而使无纺布布成为驻极体过滤材料。

请参阅图6，所述电晕放电可以是将需要驻极的无纺布基材204平放在电晕装置的极板202上，电晕针尖201对准样品，当电压源203在针状电极201上施加适当电压后，针尖201附近的空气产生局部电晕放电，从而在针端201下的样品表面捕获与放电针201极性相同的电荷，使得无纺布基材204带电，在一实施例中，所述放电针极性为正，静电驻极工艺具体工艺如下：将包覆有抗菌剂的无纺布纤维置于电晕装置的极板上202，进行驻极处理工艺处理，驻极电压为10～16KV，驻极时间1～5s，驻极间距为35～70mm，由于静电作用，带电粒子被吸附在无纺布上，从而大大提高无纺布的过滤性能。本发明采用带正电荷的放电针给所述无纺布进行静电驻极相对于采用带负电荷的放电针进行驻极，具有更好的过滤效果，可见，添加了季铵盐后的无纺布纤维更容易补充正电荷而使得所述无纺布具有更多的静电，从而提高了过滤效率。同时在另一方面可能说明季铵盐包覆在无纺布纤维上后在一定程度上改变了无纺布纤维内部的结构，使其更容易补充正电荷。

本发明再一方面提供了一种如上所述方法制备得到抗菌无纺布，所述抗菌无纺布的克重可以是30～55gsm，例如38gsm、40gsm、42gsm、44gsm、46gsm、48gsm等。本发明所述抗菌无纺布具有优异的过滤效率，整体阻力较小，在个人防护产品例如，口罩、防护服以及空气净化材料，例如空气净化器，空调滤芯等领域中有着良好的应用前景。

注意，如没有特别说明，本文中所示的“％”和“份”分别是指“质量％”和“质量份”。以下，通过引用实施例将更具体地解释本发明，这些实施例不应被理解为是限制性的。

实例

实施例1

将熔喷无纺布基材浸渍在如表1所示的抗菌剂水溶液中，利用超声浸渍5min充分泡透以后并烘干进行静电驻极(电晕电极针为正)得到样品1。

表1抗菌剂的水溶液配方表

实施例2

采用实施例1类似的制备方法得到样品2，具体抗菌剂水溶液配方如表2所示。

表2抗菌剂的水溶液配方表

实施例3

采用实施例1类似的制备方法得到样品3，具体抗菌剂水溶液配方如表3所示。

表3抗菌剂的水溶液配方表

实施例4

采用实施例1类似的制备方法得到样品4，具体抗菌剂水溶液配方如表4所示。

表4抗菌剂的水溶液配方表

对比例1

采用和实施例1类似的制备方法得到对比样1，具体抗菌剂水溶液配方如表5所示。

表5抗菌剂的水溶液配方表

对比例2

对比例2的制备过程以及抗菌剂配方和实施例3类似，不采用静电驻极处理得到对比样2。

对比例3

对比例3的制备过程以及抗菌剂配方和实施例3类似，静电驻极的电晕电极针为负得到对比样3。

对比例4

对比例4的制备过程以及抗菌液配方和实施例3类似，不采用超声浸渍，采用普通浸渍40分钟抗菌液的制备方法得到对比样4。

评价

以下通过对上述样品进行性能测试来进一步说明本发明。

本发明样品使用TSI8130自动滤料测试仪测试，使用GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》标准，介质采用数量中值粒径0.3μm的NaCl颗粒，测试流量为32L/min，进行过滤效率及吸气阻力测试，结果如表6所示。

表6样品性能测试表

样品	阻力	介质残留	克重
				熔喷无纺布基材	25Pa	3.40％	25gsm
样品1	33Pa	2.20％	30gsm
				样品2	90Pa	0.10％	52gsm
样品3	57Pa	0.12％	38gsm
				样品4	50Pa	0.07％	41gsm
对比样1	28Pa	2.7％	27gsm
				对比样2	61Pa	8.28％	38gsm
对比样3	56Pa	12.18％	37gsm
				对比样4	62Pa	0.20％	40gsm

由表6可以看出，熔喷无纺布包覆季铵盐抗菌剂后，过滤效率得到大幅度提升，阻力也能控制在一定的范围内，静电驻极正电荷后的熔喷无纺布显示出了最好的过滤效率，静电驻极负电荷后的抗菌材料介质残留率较高，可能和负电荷中和带正电的季铵盐有关，采用超声浸渍可以使得季铵盐抗菌剂高效的包覆在无纺布纤维表面，提高了生产效率。超声也能使得抗菌剂在无纺布纤维上包覆的更为均匀，抗菌材料整体阻力更小，由于熔喷无纺布具有一定的疏水性，直接将熔喷无纺布浸入抗菌剂中，很难透湿，对比样4显示出了普通浸渍40分钟的样品过滤性能和呼吸阻力较之样品3仍有差距。

所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

提供一抗菌剂的水溶液；

将无纺布基材浸渍在所述抗菌剂的水溶液中，得到浸渍后的基材；

烘干所述浸渍后的基材以得到烘干后的无纺布；

对所述烘干后的无纺布进行静电驻极得到所述抗菌无纺布；

其中，所述抗菌剂包括以下重量百分比的各组分：3％～10％的季铵盐、3％～4％的表面活性剂、86％～94％的无机溶剂，以所述抗菌剂的水溶液重量为100％计，所述抗菌剂在所述抗菌剂的水溶液中的重量占比为5％～20％；

所述无纺布基材为熔喷无纺布，所述无纺布基材为丙纶或者涤纶材质，所述无纺布基材的克重为15～30gsm，所述浸渍为超声浸渍。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述季铵盐包括二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十四烷基(3-三甲氧基硅基丙基)氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基吡啶氯化铵中的任意一种或多种组合。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述季铵盐由二甲基十四烷基(3-三甲氧基硅基丙基)氯化铵和二甲基十八烷基〔3-(三甲氧基硅基)丙基〕氯化铵按照重量比(0.5～2.5)：1组成。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浸渍的温度为25～60℃，所述浸渍的时间为1～5分钟。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烘干温度为110～160℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述静电驻极采用带正电荷的放电针进行驻极。

7.一种根据权利要求1～6任一所述方法制备得到的抗菌无纺布。

8.一种根据权利要求7所述抗菌无纺布在个人防护以及空气净化材料领域方面的用途。