CN114807775A - 高铝奥氏体Incoloy 800H合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

高铝奥氏体Incoloy 800H合金及其制备方法，按质量百分比计，其组分为：Al 3~7，Cr 2~24，Ni 32，Ti 0.4，C 0.08，余量为Fe。方法的步骤为：步骤（1）将反映物料按预设比例称取，配成初始混合物；步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成圆饼状坯；步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到初始铸坯；步骤（4）将初始铸坯进行真空感应二次熔炼，得到高铝Incoloy 800H铸坯；步骤（5）将终态铸坯在1200℃进行60%变形量的热轧开坯后空冷，之后将热轧工件在1150℃进行30min固溶处理后水淬制得高铝Incoloy 800H合金板材。

Description

高铝奥氏体Incoloy 800H合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及奥氏体合金的制备技术。
背景技术
环境污染严重及能源短缺问题已成为世界难题，大力发展可再生能源和清洁能源已成为全球发展趋势。在众多可再生能源中，太阳能无疑是未来能源发展战略中的最佳能源选择。而聚光式太阳能热发电(CSP)技术，其节能减排及可持续发展特点致使其成为各国能源抢先发展的领域。下一代CSP系统将采用对金属的腐蚀性相对较高的氯化物熔盐作为传蓄热流体，其温度从560 ℃提升到800 ℃，对承载高温熔盐用管道及储热罐材料也提出相应的更高要求，目前市面上普通耐热钢已不能满足这一要求。据研究发现含较高Al含量的不锈钢在高温氯化物熔盐环境中，其表面易形成一层Al2O3保护膜，这种保护膜可有效阻止熔盐进一步向内腐蚀基体，提高不锈钢耐腐蚀性。此外，Al2O3保护膜与传统耐热钢表面形成的Cr2O3保护膜相比，其生长动力学慢1~2个数量级，并且在高温含水蒸气环境中，Al2O3具有更好的稳定性。
为此早期材料学家将精力集中在涂层或表面渗铝工艺的开发上，这虽然可以提高抗氧化性、耐腐蚀性，但同时成本和加工难度也增加了，并且与奥氏体基体间的相互扩散存在可靠性和兼容性问题。除此之外，具有优异抗蠕变性的氧化物弥散强化Fe-Cr-Al合金已经投入商业使用，但需要粉末加工从而可控地引入弥散强化相，因此成本非常高。这些因素导致人们的兴趣转向开发Fe基AFA合金，以相对低的合金成本实现氧化铝结垢和抗蠕变性，但结果都不太理想，因为Al是铁素体稳定元素，Al的加入会稳定体心立方的铁素体相，从而使高温下的抗蠕变强度降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高铝奥氏体Incoloy 800H合金及其制备方法。
本发明是高铝奥氏体Incoloy 800H合金及其制备方法，高铝奥氏体Incoloy 800H合金，按质量百分比计，其组分为：Al 3~7，Cr 2~24，Ni 32，Ti 0.4，C 0.08，余量为Fe。
本发明的高铝奥氏体Incoloy 800H合金的制备方法，其步骤为：
步骤（1）将反映物料按预设比例称取，配成初始混合物；
步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80mm、高度约20～50 mm的圆饼状坯；
步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到初始铸坯；
步骤（4）将初始铸坯进行真空感应二次熔炼，得到高铝Incoloy 800H铸坯；
步骤（5）将终态铸坯在1200 ℃进行60%变形量的热轧开坯后空冷，之后将热轧工件在1150 ℃进行30min固溶处理后水淬制得高铝Incoloy 800H合金板材。
本发明的有益效果是：（1）本发明工艺流程简单，简化了生产设备，操作简单；与目前使用高纯原料通过电弧熔炼加Al工艺相比，使用商业原料降低了成本且具备商业生产规模；（2）本发明在Fe基奥氏体Incoloy 800H合金中加入高Al含量的同时降低Cr元素含量，既节约了成本又保持了其基体为奥氏体组织不变。
附图说明
图1为实施例1、2、3的的XRD图谱；图2为实施例4、5、6的的XRD图谱；图3、图4、图5、图6、图7、图8分别为实施例1、2、3、4、5、6的金相组织图；图9、图10、图11、图12、图13、图14分别为实施例1、2、3、4、5、6的SEM组织形貌图。
具体实施方式
本发明是高铝奥氏体Incoloy 800H合金及其制备方法，高铝奥氏体Incoloy 800H合金，按质量百分比计，其组分为：Al 3~7，Cr 2~24，Ni 32，Ti 0.4，C 0.08，余量为Fe。
以上所述高铝奥氏体Incoloy 800H合金的制备方法，其步骤为：
步骤（1）将反映物料按预设比例称取，配成初始混合物；
步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80mm、高度约20～50 mm的圆饼状坯；
步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到初始铸坯；
步骤（4）将初始铸坯进行真空感应二次熔炼，得到高铝Incoloy 800H铸坯；
步骤（5）将终态铸坯在1200 ℃进行60%变形量的热轧开坯后空冷，之后将热轧工件在1150 ℃进行30min固溶处理后水淬制得高铝Incoloy 800H合金板材。
以上所述的制备方法，步骤（1）所述反应物料中，用Fe2O3为原料与过量Al反应生成所需元素Fe和Al2O3，氧化铝产物会上浮在熔体上部且与310S不锈钢在界面处结合较弱，能采用工具手动分离。
以上所述的制备方法，步骤（2）所述球磨参数：时长8~15 h，选用氧化铝球磨珠，球料比为2 : 1，转速为180 r/min；压力机加压50~60 MPa。
以上所述的制备方法，步骤（3）所述预热温度280~340 ℃，保护气氛为氩气，保压压力为4~6 MPa。
以上所述的制备方法，步骤（4）所述预热时长60 min，真空度10-2 Pa，保持10 min合金化。
以上所述的制备方法，步骤（5）所述热轧以10 ℃/min的速度升温至1200 ℃并保温20 min，每道次1 % ~ 3 %变形量，每道次回炉保温5 min，轧制后空冷；固溶处理以10℃/min加热速度升温至1150 ℃保温30 min后水淬。
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例：
实施例1：
本例Al含量3 wt.%，Cr含量24 wt.%。其具体制备方法如下：
1. 制备初始铸坯，其制备步骤为：
（1）配料：按表1各组分进行配料，用精度为0.01 g的电子秤称取总质量为1500 g的各元素金属粉体用料，在研钵中手动混合均匀；
表1 实施例1高铝Incoloy 800H反应物料配比(wt.%)
Figure 724253DEST_PATH_IMAGE001
（2）球磨：将配好的物料分两次在QM-1SP4行星式球磨机中进行时长8 h的球磨，选用氧化铝球磨珠，球料比为2 : 1，转速为180 r/min，球磨结束后用筛子分离球磨珠和反应物料；
（3）压料：将球磨完成的反应物料放入金属模具中，使用压力机单轴单向施压60MPa，将反应物料压成直径约为80 mm、厚度约为20~50 mm的圆饼状坯体；
（4）熔炼：将压制好的坯体摞放在直径为20 mm的铜坩埚中间，压制好的片状引燃剂放在坯料顶部，连同坩埚一起放入反应釜中，拧紧反应釜盖子后开始加热，同时缓慢通入氩气至2 MPa进行洗气，待温度到180 ℃左右后排出釜内气体，再充入5 MPa的氩气，直到280~340 ℃时反应斧内温度快速升高，气压突然上升发生后关闭加热阀门，此时物料发生自蔓延铝热反应。待反应釜内温度降低至室温，排出斧内气体后打开反应釜取出坩埚。由于反应生成的氧化铝热膨胀系数较高，密度较小，会上浮在熔体上部且与Incoloy 800H合金在界面处结合较弱，可以采用工具手动分离氧化铝，得到高铝Incoloy 800H合金初始铸坯备用。
2. 将Incoloy 800H初始铸坯切成长条状，打磨掉其表面氧化层，依次用蒸馏水和酒精超声清洗，并用电吹风吹干。采用真空感应熔炼炉进行二次熔炼，浇筑模具采用楔形体不锈钢模具，其制备步骤为：
（1）装料：打开冷却水系统，待系统扩散泵预热60 min，浇铸模具在放入炉腔前在电阻炉中300 ℃预热50~60 min，将切割好的长条状Incoloy 800H合金按“下紧上松”的原则装入清理干净的容量为3kg的氧化镁坩埚中，避免熔化过程中出现“搭桥”现象；
（2）升温熔化：关紧炉门，打开电源，进入系统抽真空页面，抽真空至10-2 Pa，进入合金熔炼系统界面，启动电源键，调节电源功率旋钮加热合金直至合金条完全熔化，钢液表面无气泡产生；
（3）保温精炼：熔化完成后，微调功率使温度恒定，钢液不发生喷溅，保持10 min合金化；
（4）浇注：翻转操作杆浇铸出钢，得到铸态高铝Incoloy 800H。
对其进行室温力学性能测试。维氏硬度测试在WILSON-VH1102型全自动显微硬度测试仪上进行，每隔0.3 mm取一个测试点，共取6个测试点取其平均值，载荷为300 g，加载时间12 s。拉伸测试在岛津AGS-X 300 kN电子万能试验机上进行，拉伸速率为0.5 mm/min，采用位移加载方式，每个成分试样进行3组平行实验。结果显示其硬度229.87 HV0.3，屈服强度324.86 MPa，抗拉强度596.83 MPa，延伸率40.84 %。
实施例2：
本例的Al含量5wt.%，Cr含量13wt.%。反应物料如表2所示，其制备步骤同例1，室温力学性能测试结果：硬度309.17 HV0.3，屈服强度475.33 MPa，抗拉强度806.10 MPa，延伸率18.08 %。
表2 实施例2高铝Incoloy 800H反应物料配比(wt.%)
Figure 216414DEST_PATH_IMAGE002
实施例3：
本例的Al含量7wt.%，Cr含量2.5wt.%。反应物料如表3所示，其制备步骤同例1，室温力学性能测试结果：硬度317.52 HV0.3，屈服强度384.51 MPa，抗拉强度819.28 MPa，延伸率14.52 %。
表3 实施例3高铝Incoloy 800H反应物料配比(wt.%)
Figure 926881DEST_PATH_IMAGE003
实施例4：
将实施例1得到奥氏体Incoloy 800H合金铸坯进行热轧处理，其制备步骤为：
将实施例1得到的Incoloy 800H铸锭表层切除，切取厚度为5 mm的厚片，进行1200℃热轧开坯：将5 mm厚铸态试样放入电阻加热炉，由室温以10 ℃/min的速度升温至1200℃并保温20 min，然后进行变形量60 %的轧制，每道次轧制变形量1~3 %且每道次轧制完回炉保温5 min。轧机轧制速度为0.4 m/min，轧辊转速为15 r/min，轧制完成后的试样进行空冷。将轧制得到的试样进行固溶处理：在电阻加热炉中从室温以10 ℃/min加热速度加热至1150 ℃保温30 min后取出水淬，得到Incoloy 800H板材备用。
对其进行与实施例1相同的室温力学性能测试和800 ℃高温拉伸性能测试。800℃高温拉伸在AGS-X 300kN电子万能试验机上进行，拉伸速率为0.2 mm/min，采用位移加载方式，每个成分进行3组平行实验。其测试数据如表4所示：
表4 实施例4高铝Incoloy 800H板材力学性能
Figure 779168DEST_PATH_IMAGE004
实施例5
将实施例2得到的奥氏体Incoloy 800H合金铸坯进行热轧处理，其制备步骤同实施例4，其力学性能数据如表5所示。
表5 实施例5高铝Incoloy 800H板材力学性能
Figure 16114DEST_PATH_IMAGE005
实施例6：
将实施例3得到的奥氏体Incoloy 800H合金铸坯进行热轧处理，其制备步骤同实施例4，其力学性能数据如表6所示。
表6 实施例6高铝Incoloy 800H板材力学性能
Figure 554543DEST_PATH_IMAGE006
数据显示，本发明实现实现了在加入高含量Al元素的同时保证基体组织为奥氏体。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.高铝奥氏体Incoloy 800H合金，按质量百分比计，其特征在于，其组分为：Al 3~7，Cr2~24，Ni 32，Ti 0.4，C 0.08，余量为Fe。
2.权利要求1所述高铝奥氏体Incoloy 800H合金的制备方法，其特征在于，其步骤为：
步骤（1）将反映物料按预设比例称取，配成初始混合物；
步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约20～50 mm的圆饼状坯；
步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到初始铸坯；
步骤（4）将初始铸坯进行真空感应二次熔炼，得到高铝Incoloy 800H铸坯；
步骤（5）将终态铸坯在1200 ℃进行60%变形量的热轧开坯后空冷，之后将热轧工件在1150 ℃进行30min固溶处理后水淬制得高铝Incoloy 800H合金板材。
3.根据权利要求2所述的高铝奥氏体Incoloy 800H合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述反应物料中，用Fe2O3为原料与过量Al反应生成所需元素Fe和Al2O3，氧化铝产物会上浮在熔体上部且与310S不锈钢在界面处结合较弱，能采用工具手动分离。
4.根据权利要求2所述的高铝奥氏体Incoloy 800H合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述球磨参数：时长8~15 h，选用氧化铝球磨珠，球料比为2 : 1，转速为180 r/min；压力机加压50~60 MPa。
5.根据权利要求2所述的高铝奥氏体Incoloy 800H合金的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述预热温度280~340 ℃，保护气氛为氩气，保压压力为4~6 MPa。
6.根据权利要求2所述的高铝奥氏体Incoloy 800H合金的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述预热时长60 min，真空度10-2 Pa，保持10 min合金化。
7.根据权利要求2所述的高铝奥氏体Incoloy 800H合金的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述热轧以10 ℃/min的速度升温至1200 ℃并保温20 min，每道次1 % ~ 3 %变形量，每道次回炉保温5 min，轧制后空冷；固溶处理以10 ℃/min加热速度升温至1150 ℃保温30min后水淬。
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