CN114807685B - 一种定向排列石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种定向排列石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其针对石墨烯在铝基体中分散不均匀、难以与铝基体形成牢固界面结合的情况，以铝为基体、石墨烯为增强体，经球磨、超声分散、混粉、烘干、振动加压、等离子放电烧结，制备了定向排列石墨烯增强铝基复合材料。此制备方法工艺先进，数据精确翔实，工序严密，制备出的定向排列石墨烯增强铝基复合材料硬度达97.7HV，抗拉强度达189MPa，石墨烯在铝基体中定向排列，且与铝基体有良好的界面结合，是先进的定向排列石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。

Description

一种定向排列石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种定向排列石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，属于有色金属复合材料制备的技术领域。
背景技术
石墨烯的力学性能优异，是当前制备金属基复合材料的一种增强体。通过向铝基体中添加石墨烯可以提升铝及铝合金的力学性能，从而拓宽铝的应用范围，同时为铝基复合材料工业化发展创造有利条件。但是，石墨烯本身具有易团聚的特性，难以在铝中均匀分散。而且，由于独特的二维结构，石墨烯的性能具有很强的各向异性，容易出现性能差异较大的现象。因此，实现石墨烯的均匀分散和定向排列有利于提升石墨烯增强铝基复合材料的性能。
目前，石墨烯增强铝基复合材料主要是采用热压烧结的制备方法，这种制备方法时间长、效率低，且制备的样品内部缺陷较多；另一种常用方法是熔融搅拌铸造法，该方法成型工艺复杂，工艺过程中的温度难以准确控制，石墨烯易发生团聚和被高温烧毁；与之比较，振动等离子烧结对于石墨烯增强铝基复合材料的制备有较多潜在优势，此技术还处于科学研究中。
如何将石墨烯均匀分散到铝基体中，并且在不破坏石墨烯的微观结构的情况下使石墨烯和铝基体间形成良好的界面结合，是制备石墨烯增强铝基复合材料的技术难题。同时，引入定向排列的石墨烯，可以有效增强复合材料的强度，更好的调控材料性能。当前，定向排列石墨烯增强铝基复合材料还处于研究阶段，其工艺技术还有待进一步提高。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以铝为基体、石墨烯为增强体，制备出定向排列石墨烯增强铝基复合材料。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：石墨烯、铝、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
石墨烯：C 固态粉体 1g±0.001g
球形铝粉：Al 固态粉体 100g±0.001g
无水乙醇：C2H5OH 液态液体 2000mL±10mL
去离子水：H2O 液态液体 1000mL±5mL
氩气：Ar 气态气体 2000000cm3±100cm3
制备方法如下：
1）球磨
称取球形铝粉99.5g，量取无水乙醇500mL，加入行星式球磨机的球磨罐中；然后，封闭罐口，用真空泵抽出球磨罐中的空气，同时向球磨罐中通入氩气，持续时间为2min；然后，启动行星式球磨机进行球磨，磨球重量为2000g，磨球直径为6mm，球磨转速为200r/min，球磨时间为6h；为避免发生冷焊，每球磨30min，暂停球磨30min以降温，由此制得铝粉浆液；然后，用分样筛将铝粉浆液和磨球进行分离；
2）超声分散
称取石墨烯0.5g±0.001g，量取去离子水300mL，加入容量为500mL的烧杯中，并用玻璃棒进行旋转搅拌；然后，将烧杯放入超声波振荡器中进行超声分散，振荡频率为720W，分散时间为2h，由此制得石墨烯分散液；
3）混粉
将铝粉浆液和石墨烯分散液加入容量为1000mL的烧杯中进行机械搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为50min，由此制得混合浆液；
4）烘干
将盛有混合浆液的烧杯放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h，由此制得混合粉末；
5）振动加压
将混合粉末放入振动等离子烧结炉的石墨模具中，固定好模具后关闭炉门，用真空泵抽出炉腔中的空气；然后，启动振动等离子烧结炉的加压装置和振动装置，对石墨模具中的混合粉末进行振动和加压，压强为50MPa，振动频率为10Hz，振动时间为5min；
6）等离子放电烧结
关停振动等离子烧结炉的振动装置，并启动等离子放电装置，对石墨模具中的混合粉末进行放电烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为10min，烧结升温速率≤100℃/min，由此将石墨模具中的混合粉末烧结成定向排列石墨烯增强铝基复合材料；然后，关停振动等离子烧结炉的加压装置和等离子放电装置，用冷却水对振动等离子烧结炉的炉体进行降温；打开炉门，取出石墨模具中的定向排列石墨烯增强铝基复合材料；
7）清理、清洗
用无水乙醇清洗定向排列石墨烯增强铝基复合材料，清洗后晾干；
8）检测、分析、表征
对定向排列石墨烯增强铝基复合材料的形貌、组织结构、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相分析仪进行金相组织分析；
用维氏硬度计进行硬度分析；
用电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：定向排列石墨烯增强铝基复合材料硬度达97.7HV，抗拉强度达189MPa，石墨烯在铝基体中定向排列，且与铝基体有良好的界面结合。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，其针对石墨烯在铝基体中分散不均匀、难以与铝基体形成牢固界面结合的情况，以铝为基体、石墨烯为增强体，经球磨、超声分散、混粉、烘干、振动加压、等离子放电烧结，制备了定向排列石墨烯增强铝基复合材料。此制备方法工艺先进，数据精确翔实，工序严密，制备出的定向排列石墨烯增强铝基复合材料硬度达97.7HV，抗拉强度达189MPa，石墨烯在铝基体中定向排列，且与铝基体有良好的界面结合，是先进的定向排列石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。
附图说明
图1为振动加压及等离子放电烧结状态图。
图2为定向排列石墨烯增强铝基复合材料的组织形貌图。
图3为定向排列石墨烯增强铝基复合材料的拉伸性能图。
图中所示，附图标记清单如下：
1-PLC控制柜，2-控制柜开关，3-报警器，4-压力控制旋钮，5-温度控制旋钮，6-时间控制旋钮，7-振动频率控制旋钮，8-信号线，9-冷却进水口，10-冷却出水口，11-真空泵，12-抽真空阀，13-振动等离子烧结炉的炉体，14-上液压站，15-下液压站，16-锥形头，17-压杆，18-高频振动器，19-共振器，20-振动等离子烧结炉的石墨模具，21-测温孔，22-热电偶，23-破真空阀，24-真空表，25-正极铜线排，26-负极铜线排，27-高频电源正极，28-高频电源负极，29-电源柜开关，30-电压控制旋钮，31-高频电源柜。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为振动加压及等离子放电烧结状态图；整套设备包括振动等离子烧结炉、PLC控制柜1、真空泵11、抽真空阀12、破真空阀23、真空表24；
振动等离子烧结炉的炉体13上分别设有冷却进水口9、冷却出水口10；
振动等离子烧结炉的石墨模具20上设有测温孔21；测温孔21内插设有热电偶22；
振动等离子烧结炉的加压装置包括上液压站14、下液压站15、两个锥形头16、两个压杆17；
振动等离子烧结炉的振动装置包括高频振动器18、共振器19；
振动等离子烧结炉的等离子放电装置包括正极铜线排25、负极铜线排26、高频电源正极27、高频电源负极28、高频电源柜31；高频电源柜31上分别设有电源柜开关29、电压控制旋钮30；
PLC控制柜1通过信号线8分别与振动等离子烧结炉的加压装置和振动装置连接；PLC控制柜1上分别设有控制柜开关2、报警器3、压力控制旋钮4、温度控制旋钮5、时间控制旋钮6、振动频率控制旋钮7；
真空泵11通过抽真空阀12与振动等离子烧结炉的炉腔连通；
破真空阀23、真空表24均与振动等离子烧结炉的炉腔连通；
振动加压过程中，将混合粉末放入振动等离子烧结炉的石墨模具20中；然后，关闭炉门，打开抽真空阀12，启动真空泵11，用真空泵11抽出炉腔中的空气，真空度由真空表24监测；然后，通过控制柜开关2启动PLC控制柜1，通过压力控制旋钮4启动振动上液压站14和下液压站15，同时通过振动频率控制旋钮7启动高频振动器18和共振器19；上液压站14和下液压站15分别推动两个压杆17相向运动，两个压杆17分别带动两个锥形头16相向运动，两个锥形头16共同对石墨模具中的混合粉末进行加压；高频振动器18和共振器19一起进行高频振动，并带动石墨模具中的混合粉末进行高频振动；
等离子放电烧结过程中，通过振动频率控制旋钮7关停高频振动器18和共振器19，并通过电源柜开关29启动高频电源柜31，通过电压控制旋钮30设置输出电压，通过温度控制旋钮5和时间控制旋钮6设置烧结温度和烧结时间，高频电源柜31输出的电流依次流经高频电源正极27、正极铜线排25、振动等离子烧结炉的石墨模具20、负极铜线排26、高频电源负极28，并在流经振动等离子烧结炉的石墨模具20时对石墨模具20中的混合粉末进行烧结，烧结温度由热电偶22监测，由此将石墨模具20中的混合粉末烧结成定向排列石墨烯增强铝基复合材料；然后，通过压力控制旋钮4关停振动上液压站14和下液压站15，通过电源柜开关29关停高频电源柜31，向冷却进水口9通入冷却水，冷却水对振动等离子烧结炉的炉体13进行降温后经冷却出水口10排出；然后，关停真空泵11，关闭抽真空阀12，打开破真空阀23，使空气通入振动等离子烧结炉的炉腔，打开炉门，取出石墨模具20中的定向排列石墨烯增强铝基复合材料。
图2所示，为定向排列石墨烯增强铝基复合材料的组织形貌图；如图所示，材料的组织致密，石墨烯均匀分布，且呈现出定向排列的规律。
图3所示，为定向排列石墨烯增强铝基复合材料的拉伸性能图。如图所示，定向排列石墨烯增强铝基复合材料的抗拉强度达189MPa。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种定向排列石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：石墨烯、铝、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
石墨烯：C 固态粉体 1g±0.001g
球形铝粉：Al 固态粉体 100g±0.001g
无水乙醇：C2H5OH 液态液体 2000mL±10mL
去离子水：H2O 液态液体 1000mL±5mL
氩气：Ar 气态气体 2000000cm3±100cm3
制备方法如下：
1）球磨
称取球形铝粉99.5g，量取无水乙醇500mL，加入行星式球磨机的球磨罐中；然后，封闭罐口，用真空泵抽出球磨罐中的空气，同时向球磨罐中通入氩气，持续时间为2min；然后，启动行星式球磨机进行球磨，磨球重量为2000g，磨球直径为6mm，球磨转速为200r/min，球磨时间为6h；为避免发生冷焊，每球磨30min，暂停球磨30min以降温，由此制得铝粉浆液；然后，用分样筛将铝粉浆液和磨球进行分离；
2）超声分散
称取石墨烯0.5g±0.001g，量取去离子水300mL，加入容量为500mL的烧杯中，并用玻璃棒进行旋转搅拌；然后，将烧杯放入超声波振荡器中进行超声分散，振荡频率为720W，分散时间为2h，由此制得石墨烯分散液；
3）混粉
将铝粉浆液和石墨烯分散液加入容量为1000mL的烧杯中进行机械搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为50min，由此制得混合浆液；
4）烘干
将盛有混合浆液的烧杯放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h，由此制得混合粉末；
5）振动加压
将混合粉末放入振动等离子烧结炉的石墨模具中，固定好模具后关闭炉门，用真空泵抽出炉腔中的空气；然后，启动振动等离子烧结炉的加压装置和振动装置，对石墨模具中的混合粉末进行振动和加压，压强为50MPa，振动频率为10Hz，振动时间为5min；
6）等离子放电烧结
关停振动等离子烧结炉的振动装置，并启动等离子放电装置，对石墨模具中的混合粉末进行放电烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为10min，烧结升温速率≤100℃/min，由此将石墨模具中的混合粉末烧结成定向排列石墨烯增强铝基复合材料；然后，关停振动等离子烧结炉的加压装置和等离子放电装置，用冷却水对振动等离子烧结炉的炉体进行降温；打开炉门，取出石墨模具中的定向排列石墨烯增强铝基复合材料；
7）清理、清洗
用无水乙醇清洗定向排列石墨烯增强铝基复合材料，清洗后晾干；
8）检测、分析、表征
对定向排列石墨烯增强铝基复合材料的形貌、组织结构、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相分析仪进行金相组织分析；
用维氏硬度计进行硬度分析；
用电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：定向排列石墨烯增强铝基复合材料硬度达97.7HV，抗拉强度达189MPa，石墨烯在铝基体中定向排列，且与铝基体有良好的界面结合。
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