CN115491538B - 一种石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的制备方法，其针对背景技术的状况，以铝为基体、石墨烯为增强体，制备石墨烯增强铝基复合材料作为一种叠层组元，再以钛为另一种叠层组元，制备了石墨烯增强铝/钛叠层复合材料。此制备方法工艺先进，工序严密，生产效率高，制备出的石墨烯增强铝/钛叠层复合材料为圆柱状块体，硬度达310HV，抗拉强度达628MPa，屈服强度达330MPa，石墨烯在铝基体中分散均匀，叠层界面之间结合良好，无气孔、裂纹缺陷，是先进的石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的制备方法，属于有色金属复合材料制备的技术领域。
背景技术
石墨烯的力学性能优异，将其添加到金属基中可以通过转移应力、位错细化以及细化晶粒的方式提升金属基体的韧性和强度，是当前制备金属基复合材料的一种增强体。向铝中添加石墨烯，制成以石墨烯增强铝基复合材料为一种叠层组元，再以球磨得到的钛粉为另一种叠层组元的叠层复合材料，可以同时兼顾强度和韧性，有效提升综合性能，从而拓宽铝的应用范围，为复合材料工业化发展创造有利条件。
如何将石墨烯均匀分散到铝基体中，并且使叠层复合材料的不同叠层组元之间形成良好的结合，是制备石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的技术难题。当前，石墨烯作为增强相制备铝/钛叠层复合材料还处于研究阶段，其工艺技术还有待进一步提高。
目前，叠层复合材料的制备主要采用多次热压烧结的方法，即先对各叠层组元的材料逐个烧结，再将所有叠层组元的材料堆叠烧结成型。这种制备方法生产周期长、工艺复杂、制备效率低，且制备的样品内部缺陷较多，叠层组元之间易出现结合不良的现象。与之比较，振动等离子烧结是制备石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的新方法，振动加压方法的基本原理是物料在周期性高频振动下，颗粒之间相互摩擦碰撞，使颗粒在小范围内重新有序排布，并充满模具的每个角落排除空气，高频振动可以有效改善粉末之间颗粒分布不均匀并且提高粉末堆积密度。该技术不仅可以实现叠层复合材料一次成型，加强叠层间的界面结合，而且在制备过程中可以有效排出空气，减少材料内部气孔，使金相组织致密。当前，此技术还处于研究阶段。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以铝为基体、石墨烯为增强体，制备石墨烯增强铝基复合材料作为一种叠层组元，再以钛为另一种叠层组元，制备出石墨烯增强铝/钛叠层复合材料。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：石墨烯、铝、钛、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位
石墨烯：C 固态粉体 0.1g±0.001g
铝粉：Al 固态粉体 40g±0.001g
粒径为80μm的钛粉：Ti 固态粉体 60g±0.001g
无水乙醇：C2H5OH 液态液体 3000mL±10mL
制备方法如下：
1）超声分散
分别称取石墨烯0.03g±0.001g、0.03g±0.001g、0.01g±0.001g，分别加入三个容量为500mL的烧杯中，向三个烧杯中各加入无水乙醇300mL，并使用玻璃棒旋转搅拌；将三个烧杯放入超声波振荡器中进行超声分散，振荡频率为720w，分散时间为2h，由此制得三份石墨烯分散液；
2）混粉
分别称取铝粉9.97g±0.001g、9.97g±0.001g、9.99g±0.001g，分别加入三个容量为1000mL的烧杯中，向三个烧杯中各加入无水乙醇200mL，并搅拌30min，由此制得三份铝粉浆液；然后，将三份石墨烯分散液分别加入三份铝粉浆液中进行机械搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为50min，搅拌完成后静置24h，由此制得三份混合浆液；
3）烘干
将盛有混合浆液的三个烧杯放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h，每隔3h将三个烧杯取出用玻璃棒搅拌，防止石墨烯/铝粉结块，由此制得石墨烯质量分数为0.3%、0.3%、0.1%的三份石墨烯/铝混合粉末；
4）细化钛粉
称取粒径为80μm的钛粉30g±0.001g，加入球磨机中进行球磨，球料比为20:1，球磨转速为280r/min，球磨时间为20h，由此制得30g±0.001g粒径不超过30μm的钛粉；
5）加料
裁剪一块长方形石墨纸，用长方形石墨纸包裹振动等离子烧结炉的石墨模具内壁；分别裁剪下圆形石墨纸和上圆形石墨纸，分别选取下石墨垫片和上石墨垫片，将下石墨垫片放置于振动等离子烧结炉的下压头上，将下圆形石墨纸放置于下石墨垫片上；称取粒径不超过30μm的钛粉15g±0.001g，铺放于下圆形石墨纸上形成第一钛粉层；称取石墨烯质量分数为0.3%的石墨烯/铝混合粉末10g±0.001g，铺放于第一钛粉层上形成第一石墨烯/铝混合粉末层；称取粒径为80μm的钛粉10g±0.001g，铺放于第一石墨烯/铝混合粉末层上形成第二钛粉层；称取石墨烯质量分数为0.1%的石墨烯/铝混合粉末10g±0.001g，铺放于第二钛粉层上形成第二石墨烯/铝混合粉末层；称取粒径为80μm的钛粉10g±0.001g，铺放于第二石墨烯/铝混合粉末层上形成第三钛粉层；称取石墨烯质量分数为0.3%的石墨烯/铝混合粉末10g±0.001g，铺放于第三钛粉层上形成第三石墨烯/铝混合粉末层；称取粒径不超过30μm的钛粉15g±0.001g，铺放于第三石墨烯/铝混合粉末层上形成第四钛粉层；然后，将上圆形石墨纸放置于第四钛粉层上，将上石墨垫片放置于上圆形石墨纸上，用振动等离子烧结炉的上压头压住上石墨垫片；
6）振动加压
固定好石墨模具后关闭炉门，用真空泵抽出炉腔中的空气；振动加压开始前，石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层的总厚度为21.2mm±0.5mm；然后，启动振动等离子烧结炉的加压装置和振动装置，振动频率为30Hz、振幅为0.4mm、振动时间为600s、压强为50MPa，对石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层进行竖直方向上的振动和加压，使石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层由无序松散分布转变为有序紧密分布；振动加压结束后，石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层的总厚度为17.5mm±0.2mm；
7）等离子放电烧结
关停振动等离子烧结炉的振动装置，并启动等离子放电装置，对石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层进行放电烧结，具体包括如下阶段：
第一阶段，以60℃/min的升温速率持续升温5min，使烧结温度达到300℃，同时将压强提升到80MPa±1MPa；第二阶段，保持烧结温度300℃、压强80MPa±1MPa，烧结10min；第三阶段，以50℃/min的升温速率持续升温5min，使烧结温度达到550℃，同时将压强降低到50MPa±1MPa；第四阶段，保持烧结温度550℃、压强50MPa±1MPa，烧结10min；
通过第一至第四阶段，将石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层烧结成石墨烯增强铝/钛叠层复合材料；然后，关停振动等离子烧结炉的加压装置和等离子放电装置，用冷却水对振动等离子烧结炉的炉体进行降温；打开炉门，取出石墨模具中的石墨烯增强铝/钛叠层复合材料；
8）清理、清洗
用砂纸打磨嵌入石墨烯增强铝/钛叠层复合材料中的石墨纸，再用无水乙醇清洗石墨烯增强铝/钛叠层复合材料，清洗后晾干；
9）检测、分析、表征
对石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相分析仪进行金相组织分析；
用维氏硬度计进行硬度分析；
用电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：石墨烯增强铝/钛叠层复合材料为圆柱状块体，硬度达310HV，抗拉强度达628MPa，屈服强度达330MPa，石墨烯在铝基体中分散均匀，叠层界面之间结合良好，无气孔、裂纹缺陷。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，其针对石墨烯在铝基体中不易均匀分散、叠层结构成型工艺复杂的情况，经超声分散、混粉、烘干、细化钛粉、加料、振动加压、等离子放电烧结，制备了石墨烯增强铝/钛叠层复合材料。此制备方法工艺先进，工序严密，生产效率高，制备出的石墨烯增强铝/钛叠层复合材料为圆柱状块体，硬度达310HV，抗拉强度达628MPa，屈服强度达330MPa，石墨烯在铝基体中分散均匀，叠层界面之间结合良好，无气孔、裂纹缺陷，是先进的石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的制备方法。
附图说明
图1为振动加压及等离子放电烧结状态图。
图2为加料状态图。
图3为石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的金相图。
图4为石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的维氏硬度测试图。
图中所示，附图标记清单如下：
1-PLC控制柜，2-控制柜开关，3-报警器，4-压力控制旋钮，5-温度控制旋钮，6-时间控制旋钮，7-振动频率控制旋钮，8-信号线，9-冷却进水口，10-冷却出水口，11-真空泵，12-抽真空阀，13-振动等离子烧结炉的炉体，14-上液压站，15-下液压站，16-上锥形头，17-下锥形头，18-下压杆，19-上压杆，20-振动等离子烧结炉的石墨模具，21-上压头，22-长方形石墨纸，23-上石墨垫片，24-上圆形石墨纸，25-第四钛粉层，26-第三石墨烯/铝混合粉末层，27-第三钛粉层，28-第二石墨烯/铝混合粉末层，29-第二钛粉层，30-第一石墨烯/铝混合粉末层，31-第一钛粉层，32-下石墨垫片，33-下圆形石墨纸，34-下压头，35-测温孔，36-热电偶，37-破真空阀，38-真空表，39-正极铜线排，40-负极铜线排，41-高频电源正极，42-高频电源负极，43-电源柜开关，44-电压控制旋钮，45-高频电源柜，46-高频振动器，47-共振器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为振动加压及等离子放电烧结状态图；整套设备包括振动等离子烧结炉、PLC控制柜1、真空泵11、抽真空阀12、破真空阀37、真空表38；
振动等离子烧结炉的炉体13上分别设有冷却进水口9、冷却出水口10；
振动等离子烧结炉的石墨模具20上设有测温孔35；测温孔35内插设有热电偶36；
振动等离子烧结炉的加压装置包括上液压站14、下液压站15、上锥形头16、下锥形头17、下压杆18、上压杆19、上压头21、下压头34；
振动等离子烧结炉的振动装置包括高频振动器46、共振器47；
振动等离子烧结炉的等离子放电装置包括正极铜线排39、负极铜线排40、高频电源正极41、高频电源负极42、高频电源柜45；高频电源柜45上分别设有电源柜开关43、电压控制旋钮44；
PLC控制柜1通过信号线8分别与振动等离子烧结炉的加压装置和振动装置连接；PLC控制柜1上分别设有控制柜开关2、报警器3、压力控制旋钮4、温度控制旋钮5、时间控制旋钮6、振动频率控制旋钮7；
真空泵11通过抽真空阀12与振动等离子烧结炉的炉腔连通；
破真空阀37、真空表38均与振动等离子烧结炉的炉腔连通；
振动加压过程中，关闭炉门，打开抽真空阀12，启动真空泵11，用真空泵11抽出炉腔中的空气，真空度由真空表38监测；然后，通过控制柜开关2启动PLC控制柜1，通过压力控制旋钮4启动振动上液压站14和下液压站15，同时通过振动频率控制旋钮7启动高频振动器46和共振器47；上液压站14和下液压站15分别推动上压杆19和下压杆18相向运动，上压杆19和下压杆18分别带动上锥形头16和下锥形头17相向运动，上锥形头16和下锥形头17分别带动上压头21和下压头34相向运动，上压头21和下压头34共同对石墨模具20中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层进行加压；高频振动器46和共振器47一起进行高频振动，并带动石墨模具20中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层进行高频振动；
等离子放电烧结过程中，通过振动频率控制旋钮7关停高频振动器46和共振器47，并通过电源柜开关43启动高频电源柜45，通过电压控制旋钮44设置输出电压，通过温度控制旋钮5和时间控制旋钮6设置烧结温度和烧结时间，高频电源柜45输出的电流依次流经高频电源正极41、正极铜线排39、振动等离子烧结炉的石墨模具20、负极铜线排40、高频电源负极42，并在流经振动等离子烧结炉的石墨模具20时对石墨模具20中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层进行烧结，烧结温度由热电偶36监测，由此将石墨模具20中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层烧结成石墨烯增强铝/钛叠层复合材料；然后，通过压力控制旋钮4关停振动上液压站14和下液压站15，通过电源柜开关43关停高频电源柜45，向冷却进水口9通入冷却水，冷却水对振动等离子烧结炉的炉体13进行降温后经冷却出水口10排出；然后，关停真空泵11，关闭抽真空阀12，打开破真空阀37，使空气通入振动等离子烧结炉的炉腔，打开炉门，取出石墨模具20中的石墨烯增强铝/钛叠层复合材料。
图2所示，为加料状态图；
加料过程中，用长方形石墨纸22包裹石墨模具20内壁；然后，将下石墨垫片32放置于下压头34上，将下圆形石墨纸33放置于下石墨垫片32上；然后，将称取的钛粉铺放于下圆形石墨纸33上形成第一钛粉层31，将称取的石墨烯/铝混合粉末铺放于第一钛粉层31上形成第一石墨烯/铝混合粉末层30，将称取的钛粉铺放于第一石墨烯/铝混合粉末层30上形成第二钛粉层29，将称取的石墨烯/铝混合粉末铺放于第二钛粉层29上形成第二石墨烯/铝混合粉末层28，将称取的钛粉铺放于第二石墨烯/铝混合粉末层28上形成第三钛粉层27，将称取的石墨烯/铝混合粉末铺放于第三钛粉层27上形成第三石墨烯/铝混合粉末层26，将称取的钛粉铺放于第三石墨烯/铝混合粉末层26上形成第四钛粉层25；然后，将上圆形石墨纸24放置于第四钛粉层25上，将上石墨垫片23放置于上圆形石墨纸24上，用上压头21压住上石墨垫片23。
图3所示，为石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的金相图；如图所示，材料的叠层界面之间结合良好，无气孔、裂纹缺陷。
图4所示，为石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的维氏硬度测试图；如图所示，上层为钛层，硬度为310HV，下层为石墨烯增强铝基复合材料层，硬度为120HV，界面结合处的硬度为181HV。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：石墨烯、铝、钛、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位
石墨烯：C 固态粉体 0.1g±0.001g
铝粉：Al 固态粉体 40g±0.001g
粒径为80μm的钛粉：Ti 固态粉体 60g±0.001g
无水乙醇：C2H5OH 液态液体 3000mL±10mL
制备方法如下：
1）超声分散
分别称取石墨烯0.03g±0.001g、0.03g±0.001g、0.01g±0.001g，分别加入三个容量为500mL的烧杯中，向三个烧杯中各加入无水乙醇300mL，并使用玻璃棒旋转搅拌；将三个烧杯放入超声波振荡器中进行超声分散，振荡频率为720w，分散时间为2h，由此制得三份石墨烯分散液；
2）混粉
分别称取铝粉9.97g±0.001g、9.97g±0.001g、9.99g±0.001g，分别加入三个容量为1000mL的烧杯中，向三个烧杯中各加入无水乙醇200mL，并搅拌30min，由此制得三份铝粉浆液；然后，将三份石墨烯分散液分别加入三份铝粉浆液中进行机械搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为50min，搅拌完成后静置24h，由此制得三份混合浆液；
3）烘干
将盛有混合浆液的三个烧杯放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h，每隔3h将三个烧杯取出用玻璃棒搅拌，防止石墨烯/铝粉结块，由此制得石墨烯质量分数为0.3%、0.3%、0.1%的三份石墨烯/铝混合粉末；
4）细化钛粉
称取粒径为80μm的钛粉30g±0.001g，加入球磨机中进行球磨，球料比为20:1，球磨转速为280r/min，球磨时间为20h，由此制得30g±0.001g粒径不超过30μm的钛粉；
5）加料
裁剪一块长方形石墨纸，用长方形石墨纸包裹振动等离子烧结炉的石墨模具内壁；分别裁剪下圆形石墨纸和上圆形石墨纸，分别选取下石墨垫片和上石墨垫片，将下石墨垫片放置于振动等离子烧结炉的下压头上，将下圆形石墨纸放置于下石墨垫片上；称取粒径不超过30μm的钛粉15g±0.001g，铺放于下圆形石墨纸上形成第一钛粉层；称取石墨烯质量分数为0.3%的石墨烯/铝混合粉末10g±0.001g，铺放于第一钛粉层上形成第一石墨烯/铝混合粉末层；称取粒径为80μm的钛粉10g±0.001g，铺放于第一石墨烯/铝混合粉末层上形成第二钛粉层；称取石墨烯质量分数为0.1%的石墨烯/铝混合粉末10g±0.001g，铺放于第二钛粉层上形成第二石墨烯/铝混合粉末层；称取粒径为80μm的钛粉10g±0.001g，铺放于第二石墨烯/铝混合粉末层上形成第三钛粉层；称取石墨烯质量分数为0.3%的石墨烯/铝混合粉末10g±0.001g，铺放于第三钛粉层上形成第三石墨烯/铝混合粉末层；称取粒径不超过30μm的钛粉15g±0.001g，铺放于第三石墨烯/铝混合粉末层上形成第四钛粉层；然后，将上圆形石墨纸放置于第四钛粉层上，将上石墨垫片放置于上圆形石墨纸上，用振动等离子烧结炉的上压头压住上石墨垫片；
6）振动加压
固定好石墨模具后关闭炉门，用真空泵抽出炉腔中的空气；振动加压开始前，石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层的总厚度为21.2mm±0.5mm；然后，启动振动等离子烧结炉的加压装置和振动装置，振动频率为30Hz、振幅为0.4mm、振动时间为600s、压强为50MPa，对石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层进行竖直方向上的振动和加压，使石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层由无序松散分布转变为有序紧密分布；振动加压结束后，石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层的总厚度为17.5mm±0.2mm；
7）等离子放电烧结
关停振动等离子烧结炉的振动装置，并启动等离子放电装置，对石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层进行放电烧结，具体包括如下阶段：
第一阶段，以60℃/min的升温速率持续升温5min，使烧结温度达到300℃，同时将压强提升到80MPa±1MPa；第二阶段，保持烧结温度300℃、压强80MPa±1MPa，烧结10min；第三阶段，以50℃/min的升温速率持续升温5min，使烧结温度达到550℃，同时将压强降低到50MPa±1MPa；第四阶段，保持烧结温度550℃、压强50MPa±1MPa，烧结10min；
通过第一至第四阶段，将石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层烧结成石墨烯增强铝/钛叠层复合材料；然后，关停振动等离子烧结炉的加压装置和等离子放电装置，用冷却水对振动等离子烧结炉的炉体进行降温；打开炉门，取出石墨模具中的石墨烯增强铝/钛叠层复合材料；
8）清理、清洗
用砂纸打磨嵌入石墨烯增强铝/钛叠层复合材料中的石墨纸，再用无水乙醇清洗石墨烯增强铝/钛叠层复合材料，清洗后晾干；
9）检测、分析、表征
对石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相分析仪进行金相组织分析；
用维氏硬度计进行硬度分析；
用电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：石墨烯增强铝/钛叠层复合材料为圆柱状块体，硬度达310HV，抗拉强度达628MPa，屈服强度达330MPa，石墨烯在铝基体中分散均匀，叠层界面之间结合良好，无气孔、裂纹缺陷。
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