CN114806567A - 基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉和晶体制备方法 - Google Patents

基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉和晶体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及荧光粉和晶体制备技术领域，具体涉及基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉和晶体制备方法。稀土离子掺杂荧光粉制备方法包括：获取用于制备荧光粉的稀土离子掺杂原材料；通过溶胶燃烧法将稀土离子掺杂原材料制备成稀土离子掺杂预制材料；通过激光照射稀土离子掺杂预制材料；逐步增大激光的激光功率，直至稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉，进而得到稀土离子掺杂荧光粉。本发明还公开了稀土离子掺杂晶体制备方法和3D打印方法。本发明的稀土离子掺杂荧光粉制备方法无需高温煅烧且制备时长短，从而能够提高稀土离子掺杂荧光粉的制备效率，降低稀土离子掺杂荧光粉的制备能耗，并保证稀土离子掺杂荧光粉的制备质量。

Description

基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉和晶体制备方法
技术领域
本发明涉及荧光粉和晶体制备技术领域，具体涉及基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉和晶体制备方法。
背景技术
稀土离子具有独特的4f电子结构和多种能级。稀土离子掺杂荧光粉因其大的斯托克斯位移、反斯托克斯位移、优异的光学稳定性和强的荧光发射而受到广泛关注。因此，稀土离子掺杂荧光粉在生物分子传感、深度组织成像、光遗传学、激光、太阳能电池、温度传感器等领域具有巨大的应用潜力。
现有技术中，稀土离子掺杂荧光粉的制备方法主要包括以下三类：
1、水热法：在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压（或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理。一般来说，水热法制备的材料仍需经高温煅烧。该方法存在反应时间长、设备要求高、能耗高等一系列缺点。
2、固相法：是一种传统的制粉工艺，一般需要在高温下进行。由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。但该方法具有很多的缺点，如需要高温煅烧、能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质和制备时间长等。
3、溶胶凝胶法：通过溶胶凝聚的方式制备预制材料，预制材料烘干后在马弗炉内进行高温煅烧，一般煅烧时间2-3小时，荧光粉整体制作时间在十几个小时左右。
申请人发现，上述现有方案在制备稀土离子掺杂荧光粉时，均需要进行高温煅烧，这导致稀土离子掺杂荧光粉的制备能耗很高。同时，现有方案普遍存在稀土离子掺杂荧光粉制备时间长的问题，导致稀土离子掺杂荧光粉制备的效率偏低。因此，如何设计一种无需高温煅烧且制备时长短的稀土离子掺杂荧光粉制备方法，以提高稀土离子掺杂荧光粉的制备效率并降低能耗是亟需解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉制备方法，其无需高温煅烧且制备时长短，从而能够提高稀土离子掺杂荧光粉的制备效率，降低稀土离子掺杂荧光粉的制备能耗，并保证稀土离子掺杂荧光粉的制备质量。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉制备方法，包括以下步骤：
S1：获取用于制备荧光粉的稀土离子掺杂原材料；
S2：通过溶胶燃烧法将稀土离子掺杂原材料制备成稀土离子掺杂预制材料；
S3：通过激光照射稀土离子掺杂预制材料；
S4：逐步增大激光的激光功率，直至稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉，进而得到稀土离子掺杂荧光粉。
优选的，步骤S3中，通过980nm红外激光器发射红外激光照射稀土离子掺杂预制材料。
优选的，步骤S4中，逐步增大激光的激光功率至稀土离子掺杂预制材料表面的功率密度位于5W/mm2至16W/mm2之间，使得稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉。
优选的，步骤S4中，稀土离子掺杂原材料中稀土离子的浓度越高，激光致使稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉所需的激光功率越低；稀土离子掺杂原材料中稀土离子的浓度越低，激光致使稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉所需的激光功率越高。
本发明还公开了基于激光激发的稀土离子掺杂晶体制备方法，包括以下步骤：
A1：将稀土离子掺杂荧光粉作为晶体原材料；
A2：通过激光照射稀土离子掺杂荧光粉；
A3：逐步增大激光的激光功率至稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射，然后保持当前激光功率持续照射特定时长，以在稀土离子掺杂荧光粉中产生晶体，进而得到稀土离子掺杂晶体。
优选的，步骤A2中，通过980nm红外激光器发射红外激光照射稀土离子掺杂荧光粉。
优选的，步骤A3中，逐步增大激光的激光功率至16W/mm2以上，使得稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射。
优选的，步骤A3中，稀土离子掺杂荧光粉中稀土离子的浓度越高，激光致使稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射所需的激光功率越低；稀土离子掺杂荧光粉中稀土离子的浓度越低，激光致使稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射所需的激光功率越高。
优选的，步骤A3中，特定时长设置为5s以上。
本发明还公开了基于激光激发的3D打印方法，其基于本发明中基于激光激发的稀土离子掺杂晶体制备方法实施，具体包括以下步骤：
B1：将稀土离子掺杂荧光粉作为3D打印材料；
B2：通过激光照射3D打印材料；
B3：逐步增大激光的激光功率至3D打印材料中产生高温所致的黑体辐射，然后保持当前激光功率持续照射特定时长，以在3D打印材料中产生晶体；
B4：调整激光照射3D打印材料的位置和角度，并重复步骤B3，直至完成3D打印。
本发明中的稀土离子掺杂荧光粉、晶体制备方法和3D打印方法，具有如下有益效果：
本发明基于稀土材料吸收激光的原理，通过激光照射稀土离子掺杂预制材料，并逐步增大激光的激光功率直至稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉，合理控制激光功率和照射时长能够制备得到优质的稀土离子掺杂荧光粉，从而能够保证稀土离子掺杂荧光粉的制备质量。同时，本发明在制备过程中无需高温煅烧，并且制备总时长在1小时以内（稀土离子掺杂预制材料制备时间为半小时左右、激光照射时间为几十秒至几分钟），相对比固相法（需要高温环境并研磨20小时及以上）、溶胶凝胶法（800度以上高温煅烧2-3小时以上）、水热法（需高温高压及几个小时的时间）等现有方案，能够大幅度降低稀土离子掺杂荧光粉的制备时长、提高制备效率，同时激光激发的方式能耗相对更低，能够有效降低稀土离子掺杂荧光粉的制备能耗。
本发明基于稀土材料吸收激光的原理，通过激光照射稀土离子掺杂荧光粉，进而逐步增大激光的激光功率至荧光粉中产生黑体辐射并保持当前激光功率照射特定时长，以在稀土离子掺杂荧光粉中产生晶体，并且制备的稀土离子掺杂晶体（或微晶体）发光亮度相对于荧光粉被极大的增强（增强倍数可达2个量级），即能够制备得到优质的稀土离子掺杂晶体，合理控制激光功率和照射时长能够保证稀土离子掺杂晶体的制备质量。同时，本发明制备稀土离子掺杂晶体的整体时长在一分钟以内，相比于现有其他制备方案，能够大幅度降低稀土离子掺杂晶体的制备时长，从而能够提高稀土离子掺杂晶体的制备效率。
本发明基于稀土材料吸收激光的原理，通过激光照射3D打印材料，进而逐步增大激光的激光功率至3D打印材料中产生黑体辐射并保持当前激光功率照射特定时长，以在3D打印材料中产生晶体，并且制备的稀土离子掺杂晶体（或微晶体）发光亮度相对于荧光粉被极大的增强（增强倍数可达2个量级），即能够制备得到优质的稀土离子掺杂晶体。相比于现有晶体制备方式，能够大幅度降低稀土离子掺杂晶体的制备时长，从而能够提高稀土离子掺杂晶体制备效率。此外，由于稀土离子掺杂晶体形成于激光焦点位置，因此移动激光焦点位置能够实现稀土离子掺杂晶体的3D打印，并保证3D打印的打印效果。
附图说明
为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉制备方法的逻辑框图；
图2为基于激光激发的晶体粉制备方法的逻辑框图；
图3为通过本发明方案进行晶体制备实验得到晶体的XRD（X射线衍射）图；
图4为通过本发明方案进行晶体制备实验的荧光增强示意图；
图5为基于激光激发的3D打印方法的逻辑框图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细的说明：
实施例一：
本实施例中公开了一种基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉制备方法。
如图1所示，基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉制备方法，包括以下步骤：
S1：获取用于制备荧光粉的稀土离子掺杂原材料；
本实施例中，选用硝酸钇和硝酸铒（掺杂稀土离子“铒”）作为稀土离子掺杂原材料。
S2：通过溶胶燃烧法将稀土离子掺杂原材料制备成稀土离子掺杂预制材料；
本实施例中，制备稀土离子掺杂预制材料的方案与现有溶胶燃烧法制备预制材料的方案完全一致。因此，稀土离子掺杂预制材料的制备过程这里不再赘述。
例如，将硝酸钇和硝酸铒作为稀土离子掺杂原材料；然后将两种盐溶液按计算好的比例混合在一起形成混合溶液；进一步称取柠檬酸加混合溶液中，经搅拌形成溶胶；将溶胶在150度持续搅拌至固体；此时得到的固体材料可作为稀土离子掺杂预制材料。稀土离子掺杂预制材料的制备时间一般小于30分钟。
S3：通过激光照射稀土离子掺杂预制材料；
S4：逐步增大激光的激光功率，直至稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉，进而得到稀土离子掺杂荧光粉。
本实施例中，申请人将硝酸钇和硝酸铒作为稀土离子掺杂原材料，并通过本发明方案进行了稀土离子掺杂荧光粉制备实验。
通过实验发现，本发明方案制备的稀土离子掺杂荧光粉与通过马弗炉煅烧获得的荧光粉亮度相当、晶体结构相同。可见，本发明方案能够制备得到优质的稀土离子掺杂荧光粉。
本发明基于稀土材料吸收激光的原理，通过激光照射稀土离子掺杂预制材料，并逐步增大激光的激光功率直至稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉，合理控制激光功率和照射时长能够制备得到优质的稀土离子掺杂荧光粉，从而能够保证稀土离子掺杂荧光粉的制备质量。同时，本发明在制备过程中无需高温煅烧，并且制备总时长在1小时以内（稀土离子掺杂预制材料制备时间为半小时左右、激光照射时间为几十秒至几分钟），相对比固相法（需要高温环境并研磨20小时及以上）、溶胶凝胶法（800度以上高温煅烧2-3小时以上）、水热法（需高温高压及几个小时的时间）等现有方案，能够大幅度降低稀土离子掺杂荧光粉的制备时长、提高制备效率，同时激光激发的方式能耗相对更低，能够有效降低稀土离子掺杂荧光粉的制备能耗。
具体实施过程中，通过980nm红外激光器发射红外激光照射稀土离子掺杂预制材料。
需要说明的是， 980nm红外激光器是一类高功率红外激光器的统称，其波长不一定限定为980nm。另外，此处选择980nm激光器的根本原因为Er3+离子能够高效吸收980nm光。针对其它稀土材料吸收其它波长的光时，可以更换为对应波长的激光器。
本发明通过980nm红外激光器发射红外激光照射稀土离子掺杂预制材料，合理控制激光功率和照射时长能够制备得到优质的稀土离子掺杂荧光粉，并且980nm红外激光器的激光功率相对不高，因此还能够有效降低稀土离子掺杂荧光粉的制备能耗。
具体实施过程中，逐步增大激光的激光功率至稀土离子掺杂预制材料表面的功率密度位于5W/mm2至16W/mm2之间，使得稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉。
具体的，稀土离子掺杂原材料中稀土离子的浓度越高，激光致使稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉所需的激光功率越低；稀土离子掺杂原材料中稀土离子的浓度越低，激光致使稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉所需的激光功率越高。因此，功率密度的取值范围并不绝对（因为功率密度与稀土离子掺杂预制材料的具体成份及性质有关），高于或略低于此功率密度范围也可实现稀土离子掺杂荧光粉的制备。
本发明中，通过增大激光的激光功率至稀土离子掺杂预制材料表面的功率密度达到预设值，使得稀土离子掺杂预制材料能够料燃烧并产生荧光粉，合理控制激光功率和照射时长能够保证稀土离子掺杂荧光粉的制备质量。
实施例二：
本实施例中公开了一种基于激光激发的稀土离子掺杂晶体制备方法。
如图2所示，基于激光激发的稀土离子掺杂晶体制备方法，包括以下步骤：
A1：将稀土离子掺杂荧光粉作为晶体原材料；
A2：通过激光照射稀土离子掺杂荧光粉；
A3：逐步增大激光的激光功率至稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射，然后保持当前激光功率持续照射特定时长，以在稀土离子掺杂荧光粉中产生晶体，进而得到稀土离子掺杂晶体。
本实施例中，申请人以Er3+掺杂Y2O3纳米晶作为稀土离子掺杂荧光粉，并通过本发明方案进行了稀土离子掺杂晶体制备实验，实验结果如图3和图4所示。
如图3所示，通过本发明方案制备稀土离子掺杂晶体时，稀土离子掺杂晶体的生长取向明显。因此，本发明方案能够有效制备稀土离子掺杂晶体。
如图4所示，通过本发明方案制备的稀土离子掺杂晶体发光亮度相对荧光粉被极大增强了，增强倍数可达2个量级。因此，本发明方案能够制备优质的稀土离子掺杂晶体。
本发明基于稀土材料吸收激光的原理，通过激光照射稀土离子掺杂荧光粉，进而逐步增大激光的激光功率至荧光粉中产生黑体辐射并保持当前激光功率照射特定时长，以在稀土离子掺杂荧光粉中产生晶体，并且制备的稀土离子掺杂晶体（或微晶体）发光亮度相对于荧光粉被极大的增强（增强倍数可达2个量级），即能够制备得到优质的稀土离子掺杂晶体，合理控制激光功率和照射时长能够保证稀土离子掺杂晶体的制备质量。同时，本发明制备稀土离子掺杂晶体的整体时长在一分钟以内，相比于现有其他制备方案，能够大幅度降低稀土离子掺杂晶体的制备时长，从而能够提高稀土离子掺杂晶体的制备效率。
具体实施过程中，通过980nm红外激光器发射红外激光照射稀土离子掺杂荧光粉。
需要说明的是，980nm红外激光器是一类高功率红外激光器的统称，其波长不一定限定为980nm。另外，此处选择980nm激光器的根本原因为Er3+离子能够高效吸收980nm光。针对其它稀土材料吸收其它波长的光时，可以更换为对应波长的激光器。
本发明通过980nm红外激光器发射红外激光照射稀土离子掺杂荧光粉，合理控制激光功率和照射时长能够制备得到优质的稀土离子掺杂晶体，并且980nm红外激光器的激光功率相对不高，因此还能够有效降低稀土离子掺杂晶体的制备能耗。
具体实施过程中，逐步增大激光的激光功率至16W/mm2以上，使得稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射。
具体的，稀土离子掺杂荧光粉中稀土离子的浓度越高，激光致使稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射所需的激光功率越低；稀土离子掺杂荧光粉中稀土离子的浓度越低，激光致使稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射所需的激光功率越高。因此，激光功率的取值并不唯一，可根据实际加工材料即稀土离子掺杂浓度适当调整。
具体实施过程中，特定时长设置为5s以上。
本实施例中，特定时长并不固定，可根据实际加工材料即稀土离子掺杂浓度适当调整。
本发明通过增大激光的激光功率至预设值并保持激光功率照射特定时长，使得稀土离子掺杂荧光粉中能够产生黑体辐射进而产生晶体，合理控制激光功率和照射时长能够更好的保证稀土离子掺杂晶体的制备质量。
实施例三：
本实施例中公开了一种基于激光激发的3D打印方法，其基于实施例二中的晶体制备方法实施。
如图5所示，基于激光激发的3D打印方法，包括以下步骤：
B1：将稀土离子掺杂荧光粉作为3D打印材料；
B2：通过激光照射3D打印材料；
B3：逐步增大激光的激光功率至3D打印材料中产生高温所致的黑体辐射，然后保持当前激光功率持续照射特定时长，以在3D打印材料中产生晶体；
B4：调整激光照射3D打印材料的位置和角度，并重复步骤B3，直至完成3D打印。
本发明基于稀土材料吸收激光的原理，通过激光照射3D打印材料，进而逐步增大激光的激光功率至3D打印材料中产生黑体辐射并保持当前激光功率照射特定时长，以在3D打印材料中产生晶体，并且制备的稀土离子掺杂晶体（或微晶体）发光亮度相对于荧光粉被极大的增强（增强倍数可达2个量级），即能够制备得到优质的稀土离子掺杂晶体。相比于现有晶体制备方式，能够大幅度降低稀土离子掺杂晶体的制备时长，从而能够提高稀土离子掺杂晶体制备效率。此外，由于稀土离子掺杂晶体形成于激光焦点位置，因此移动激光焦点位置能够实现稀土离子掺杂晶体的3D打印。
具体实施过程中，通过980nm红外激光器发射红外激光照射3D打印材料。
需要说明的是，980nm红外激光器是一类高功率红外激光器的统称，其波长不一定限定为980nm。另外，此处选择980nm激光器的根本原因为Er3+离子能够高效吸收980nm光。针对其它稀土材料吸收其它波长的光时，可以更换为对应波长的激光器。
本发明通过980nm红外激光器发射红外激光照射3D打印材料，合理控制激光功率和照射时长能够制备得到优质的稀土离子掺杂晶体，以保证3D打印的打印效果；并且980nm红外激光器的激光功率相对不高，因此还能够有效降低3D打印的打印能耗。
具体实施过程中，逐步增大激光的激光功率至16W/mm2以上，使得3D打印材料中产生高温所致的黑体辐射。具体的，稀土离子掺杂荧光粉中稀土离子的浓度越高，激光致使稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射所需的激光功率越低；稀土离子掺杂荧光粉中稀土离子的浓度越低，激光致使稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射所需的激光功率越高。因此，最佳的激光功率并不唯一，可根据实际加工材料即稀土离子掺杂浓度适当调整，并保证3D打印的打印效果。
具体实施过程中，特定时长设置为5s以上。
本实施例中，特定时长并不固定，可根据实际加工材料即稀土离子掺杂浓度适当调整。
本发明通过增大激光的激光功率至预设值并保持激光功率照射特定时长，使得3D打印材料中能够更好的产生黑体辐射进而产生晶体，从而能够保证3D打印的打印效果。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：获取用于制备荧光粉的稀土离子掺杂原材料；
S2：通过溶胶燃烧法将稀土离子掺杂原材料制备成稀土离子掺杂预制材料；
S3：通过激光照射稀土离子掺杂预制材料；
S4：逐步增大激光的激光功率，直至稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉，进而得到稀土离子掺杂荧光粉。
2.如权利要求1所述的基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉制备方法，其特征在于：步骤S3中，通过980nm红外激光器发射红外激光照射稀土离子掺杂预制材料。
3.如权利要求1所述的基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉制备方法，其特征在于：步骤S4中，逐步增大激光的激光功率至稀土离子掺杂预制材料表面的功率密度位于5W/mm2至16W/mm2之间，使得稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉。
4.如权利要求1所述的基于激光激发的稀土离子掺杂荧光粉制备方法，其特征在于：步骤S4中，稀土离子掺杂原材料中稀土离子的浓度越高，激光致使稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉所需的激光功率越低；稀土离子掺杂原材料中稀土离子的浓度越低，激光致使稀土离子掺杂预制材料燃烧并产生荧光粉所需的激光功率越高。
5.基于激光激发的稀土离子掺杂晶体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1：将稀土离子掺杂荧光粉作为晶体原材料；
A2：通过激光照射稀土离子掺杂荧光粉；
A3：逐步增大激光的激光功率至稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射，然后保持当前激光功率持续照射特定时长，以在稀土离子掺杂荧光粉中产生晶体，进而得到稀土离子掺杂晶体。
6.如权利要求5所述的基于激光激发的稀土离子掺杂晶体制备方法，其特征在于：步骤A2中，通过980nm红外激光器发射红外激光照射稀土离子掺杂荧光粉。
7.如权利要求5所述的基于激光激发的稀土离子掺杂晶体制备方法，其特征在于：步骤A3中，逐步增大激光的激光功率至16W/mm2以上，使得稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射。
8.如权利要求5所述的基于激光激发的稀土离子掺杂晶体制备方法，其特征在于：步骤A3中，稀土离子掺杂荧光粉中稀土离子的浓度越高，激光致使稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射所需的激光功率越低；稀土离子掺杂荧光粉中稀土离子的浓度越低，激光致使稀土离子掺杂荧光粉中产生高温所致的黑体辐射所需的激光功率越高。
9.如权利要求5所述的基于激光激发的稀土离子掺杂晶体制备方法，其特征在于：步骤A3中，特定时长设置为5s以上。
10.基于激光激发的3D打印方法，其特征在于：基于权利要求5中基于激光激发的稀土离子掺杂晶体制备方法实施，具体包括以下步骤：
B1：将稀土离子掺杂荧光粉作为3D打印材料；
B2：通过激光照射3D打印材料；
B3：逐步增大激光的激光功率至3D打印材料中产生高温所致的黑体辐射，然后保持当前激光功率持续照射特定时长，以在3D打印材料中产生晶体；
B4：调整激光照射3D打印材料的位置和角度，并重复步骤B3，直至完成3D打印。
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