CN114806533A - 一种两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，属于油田化学技术领域。采用界面反应法对氧化石墨烯进行非对称修饰，制备两亲Janus氧化石墨烯纳米流体。其中，氧化石墨烯的一面进行磺化亲水修饰，对于氧化石墨烯的另一面，利用长链有机胺对其进行疏水修饰。这种两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体具有耐温抗盐性好，界面性能优异、驱油效果好、驱油用量小等优点，在高温高矿化度油藏提高采收率方面，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术
随着全球经济的快速增长，各领域对石油的需求与日俱增。因此，为了满足人们对石油的需求，最大限度地提高现有油田的产量显得格外重要。据估计，一次采油和二次采油只能开采三分之一的地层原油，无法满足油田的实际产量要求。化学驱作为一种三次采油技术，能有效地回收地层中的剩余油和残余油，从而大幅提高油田的采收率。然而，传统的化学驱药剂存在耐温抗盐性差、用量大、吸附损耗、损害地层等缺点。因此，研发一种新型的化学驱药剂用于提高采收率十分必要。
近年来，纳米材料因其超小尺寸效应和表面效应等特性，其在提高采收率领域备受关注。研究表明，纳米材料具有稳定乳液、降低油水界面张力、改变岩石润湿性、形成分离压力等性能，从而起到提高采收率的作用。球状纳米材料(SiO2、TiO2、Al2O3等)是用于纳米流体驱中的常用纳米颗粒。然而，传统球状纳米材料在油水界面接触方式为点-面接触，导致纳米颗粒与油水界面有效接触面积较小，存在界面活性较差，驱油效果不理想、驱油用量大等缺点，限制了其在三次采油中的应用。
相比于传统的球状纳米材料，片状纳米材料在油水界面接触方式为面-面接触，界面作用大幅增强，是一种更具有潜力的驱油纳米材料。氧化石墨烯是一种新型二维的片状纳米材料，其表面具有丰富的含氧官能团，易于改性获得驱油性能优异的纳米材料。采用界面反应法对氧化石墨烯进行非对称修饰，通过精准调控氧化石墨烯表面两侧的亲水亲油平衡，可以得到界面性能优异的两亲Janus氧化石墨烯纳米材料。这种两亲Janus氧化石墨烯可以聚集于油水界面并形成粘弹性界面膜，实现智能高效找油，从而显著提升驱油性能，降低驱油剂的用量。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法。
发明概述
本发明采用界面反应法对氧化石墨烯进行非对称修饰，制备两亲Janus氧化石墨烯纳米流体。其中，对氧化石墨烯的一面进行磺化亲水修饰，利用长链有机胺对氧化石墨烯的另一面进行疏水修饰。经过测试表明，磺酸基团的引入，可以显著提升氧化石墨烯的耐温抗盐性能，此外，两亲Janus氧化石墨烯具有界面性能优异、驱油效果好、驱油用量小等优点，在高温高矿化度油藏提高采收率方面，具有广阔的应用前景。
发明详述
本发明的技术方案如下。
一种两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，包括步骤如下：
(1)氧化石墨烯分散液的制备
将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声5～35min，即得；氧化石墨烯的粒径为100～1000nm，相较于1L分散液的超声功率控制在200～600W，氧化石墨烯和去离子水的质量比为1:(100～2000)；
(2)氧化石墨烯亲水改性物的制备
将氧化石墨烯分散液、煤油加入到装有搅拌器的圆底烧瓶中，搅拌10min形成乳液后，加入亲水改性剂，pH调节为2～3，搅拌速度控制在600～2400rpm，温度为10～40℃，反应6～18h，即得；氧化石墨烯分散液、煤油、亲水改性剂的质量比为1:(0.1～1):(0.001～0.04)；
(3)氧化石墨烯两亲改性物的制备
在亲水改性的氧化石墨烯反应体系中加入氢氧化钠，将pH调节为6～7，加入无机盐，调节温度为40～80℃，加入疏水改性剂，搅拌速度控制在600～2400rpm，反应6～18h，即得；亲水改性的氧化石墨烯反应体系、无机盐、疏水改性剂的质量比为1:(0.005～0.04):(0.001～0.05)；
(4)两亲Janus氧化石墨烯纳米流体的制备
将氧化石墨烯两亲改性物离心，沉淀分别用乙醇、去离子水洗涤一次，将洗涤后的产物、聚乙烯吡咯烷酮、阴离子表面活性剂加入到去离子水中，超声分散3～5min，即得；聚乙烯吡咯烷酮的分子量为20000～70000g/mol，洗涤后的产物、聚乙烯吡咯烷酮、阴离子表面活性剂、去离子水的质量比为1:(0.01～0.4):(0.01～0.4):(20～1000)。
根据本发明，优选的，步骤(1)中氧化石墨烯粒径为200～600nm；
优选的，超声功率为300～500W，超声时间为10～20min；
优选的，氧化石墨烯和去离子水的质量比为1:(500～1000)。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的亲水改性剂为氨基磺酸、牛磺酸、氨基丙磺酸中的一种；
优选的，氧化石墨烯分散液、煤油、亲水改性剂的质量比为1:(0.2～0.6):(0.005～0.03)；
优选的，搅拌速度为900～1800rpm，温度为20～40℃，反应时间为6～12h。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的疏水改性剂为辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、二辛胺、二癸胺中的一种；
优选的，所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵中的一种；
优选的，亲水改性的氧化石墨烯反应体系、无机盐、疏水改性剂的质量比为1:(0.01～0.03):(0.005～0.02)；
优选的，搅拌速度为900～1800rpm；温度为45～65℃，反应时间为6～12h。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述的阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠、石油磺酸盐、重烷基苯磺酸盐中的一种；
优选的，洗涤后的产物、聚乙烯吡咯烷酮、阴离子表面活性剂、去离子水的质量比为1:(0.05～0.2):(0.05～0.2):(50～1000)。
本发明的优良效果如下：
1.本发明原料易得，过程简单安全，可实现大规模工业化生产。
2.本发明制备的两亲Janus氧化石墨烯耐温、抗盐性好，适合于高温高矿化度油藏提高采收率。
3.本发明制备的两亲Janus氧化石墨烯可以聚集于油水界面上，形成具有粘弹性的界面膜，抑制驱替过程中的指进现象，显著提高驱油效果。
4.本发明制备的两亲Janus氧化石墨烯驱油体系所需的浓度小，在地层中滞留量低，不会对储层造成损害。
5.本发明产品在矿化水中容易分散，与常规驱油聚合物和表面活性剂的配伍性能好。
6.本发明制备的产品储存方便，符合环保方面的要求。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的氧化石墨烯为深圳穗衡石墨烯科技有限公司生产的工业样品，其余原料均为常规市购产品。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明保护范围不仅限于此。
实施例1：
(1)氧化石墨烯分散液的制备
将1g氧化石墨烯(粒径500nm)加入到1000g去离子水中，超声功率为450W，超声15min，得到氧化石墨烯分散液；
(2)氧化石墨烯亲水改性物的制备
将1000g氧化石墨烯分散液、300g煤油加入到装有搅拌器的圆底烧瓶中，搅拌10min形成乳液后，加入10g氨基丙磺酸，pH调节为3，搅拌速度控制在1600rpm，温度为30℃，反应6h，得到氧化石墨烯亲水改性物；
(3)氧化石墨烯两亲改性物的制备
在1000g亲水改性的氧化石墨烯反应体系中加入氢氧化钠，将pH调节为6，加入12g氯化钠，调节温度为50℃，加入6g十八胺，搅拌速度控制在1600rpm，反应6h，得到氧化石墨烯两亲改性物；
(4)两亲Janus氧化石墨烯纳米流体的制备
将氧化石墨烯两亲改性物离心，沉淀分别用乙醇、去离子水洗涤一次，将1g洗涤后的产物、0.1g聚乙烯吡咯烷酮、0.1g十二烷基苯磺酸钠加入到998.8g去离子水中，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000g/mol，超声5min，即得纳米流体。
实施例2：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中氧化石墨烯的粒径为300nm。
实施例3：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中氧化石墨烯的粒径为600nm。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中煤油的加量为500g，氨基丙磺酸的加量为15g。
实施例5：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中亲水改性剂为氨基磺酸。
实施例6：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中亲水改性剂为牛磺酸。
实施例7：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中氯化钠的加量为15g，十八胺的加量为8g。
实施例8：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中无机盐为氯化钾。
实施例9：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中无机盐为氯化铵。
实施例10：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中疏水改性剂为十二胺。
实施例11：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中疏水改性剂为十六胺。
实施例12：
如实施例1所述，所不同的是步骤(4)中聚乙烯吡咯烷酮的加量为0.15g，十二烷基苯磺酸钠的加量为0.15g。
实施例13：
如实施例1所述，所不同的是步骤(4)中阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
实施例14：
如实施例1所述，所不同的是步骤(4)中阴离子表面活性剂为石油磺酸盐。
实施例15：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中超声功率为300W，超声时间为20min。
实施例16：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)和步骤(3)中搅拌速度均为1000rpm，反应时间均为10h。
对比例1：
以深圳穗衡石墨烯科技有限公司生产的氧化石墨烯(粒径为500nm)为原料制备，将1g氧化石墨烯、0.1g聚乙烯吡咯烷酮、0.1g十二烷基苯磺酸钠加入到998.8g去离子水中，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000g/mol，超声5min，即得纳米流体。
对比例2：
以深圳穗衡石墨烯科技有限公司生产的氧化石墨烯(粒径为500nm)为原料制备，步骤如下。
(1)氧化石墨烯分散液的制备
将1g氧化石墨烯(粒径500nm)加入到1000g去离子水中，超声功率为450W，超声15min，得到氧化石墨烯分散液；
(2)氧化石墨烯亲水改性物的制备
将1000g氧化石墨烯分散液的pH调节为6，加入12g氯化钠，调节温度为50℃，加入300g煤油、6g十八胺，搅拌速度控制在1600rpm，反应6h，得到氧化石墨烯疏水改性物；
(3)改性氧化石墨烯纳米流体的制备
将氧化石墨烯疏水改性物离心，沉淀分别用乙醇、去离子水洗涤一次，将1g洗涤后的产物、0.1g聚乙烯吡咯烷酮、0.1g十二烷基苯磺酸钠加入到998.8g去离子水中，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000g/mol，超声5min，即得纳米流体。
性能评价
将100mL纳米流体母液，加入到900mL的矿化水中，搅拌稀释后得到100mg/L的纳米流体，模拟矿化水的组成如表1所示。
表1模拟矿化水的组成
评价实施例和对比例的耐温抗盐性能以及驱油性能，测试方法如下。
(1)耐温抗盐性能评价
将氧化石墨烯纳米流体在90℃下加热24h、72h、168h，通过分光光度计在600nm下测定纳米流体的透过率，透过率升高说明纳米颗粒发生沉降，分散性能不好。评价结果如表2所示。
(2)驱油性能评价
采用圆柱形人造岩心(直径2.5cm，长度10.0cm，渗透率500mD)开展驱油实验。
实验用油：90℃下原油粘度为4mPa·s，密度为0.85g/cm3。
实验用纳米流体：纳米流体母液通过模拟矿化水(表1)稀释而得，浓度均为100mg/L。
实验用水：模拟矿化水(表1)。
具体实验步骤如下。
①将岩心在100℃下干燥24h。
②90℃下以一定流速依次饱和矿化水和原油，之后将岩心在90℃下老化72h。
③首先以0.1mL/min的流速水驱至含水率大于98％；之后以0.1mL/min的流速转注0.3PV的纳米流体；最后再以0.1mL/min的流速水驱至含水率大于98％。
④计算水驱采收率和纳米流体驱采收率。
表2耐温抗盐性能评价结果
表3驱油性能评价结果
| 样品编号 | 水驱采收率(％) | 纳米流体驱采收率(％) | 总采收率(％) |
| 实施例1 | 41.3 | 15.6 | 56.9 |
| 实施例2 | 39.5 | 17.2 | 56.7 |
| 实施例3 | 40.9 | 14.9 | 55.8 |
| 实施例4 | 41.1 | 15.3 | 56.4 |
| 实施例5 | 42.0 | 16.8 | 58.2 |
| 实施例6 | 41.6 | 15.9 | 57.5 |
| 实施例7 | 41.8 | 14.2 | 56.0 |
| 实施例8 | 39.7 | 11.6 | 51.3 |
| 实施例9 | 40.6 | 12.9 | 53.5 |
| 实施例10 | 38.9 | 13.2 | 52.1 |
| 实施例11 | 40.1 | 14.5 | 54.6 |
| 实施例12 | 42.5 | 16.6 | 59.1 |
| 实施例13 | 39.2 | 14.9 | 54.1 |
| 实施例14 | 42.1 | 13.7 | 55.8 |
| 实施例15 | 38.5 | 15.1 | 53.6 |
| 实施例16 | 40.6 | 13.6 | 54.2 |
| 对比例1 | 41.5 | 3.5 | 45.0 |
| 对比例2 | 40.4 | 7.7 | 48.1 |
由表2可以看出，亲水改性的氧化石墨烯在90℃下老化7d后，分散液对光的透过率仍然较低，而未亲水改性的氧化石墨烯在90℃下老化7d后，分散液对光的透过率为100％，这说明了在氧化石墨烯表面引入亲水的磺酸基团，可以显著提升氧化石墨烯的耐温抗盐性。
由表3可以看出，亲水修饰的Janus氧化石墨烯具有驱油效果好、驱油用量小的特点。驱油性能显著优于氧化石墨烯、仅疏水改性的氧化石墨烯。
Claims (9)
1.一种两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，包括步骤如下：
(1)氧化石墨烯分散液的制备
将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声5～35min，即得；氧化石墨烯的粒径为100～1000nm，相较于1L分散液的超声功率控制在200～600W，氧化石墨烯和去离子水的质量比为1:(100～2000)；
(2)氧化石墨烯亲水改性物的制备
将氧化石墨烯分散液、煤油加入到装有搅拌器的圆底烧瓶中，搅拌10min形成乳液后，加入亲水改性剂，pH调节为2～3，搅拌速度控制在600～2400rpm，温度为10～40℃，反应6～18h，即得；氧化石墨烯分散液、煤油、亲水改性剂的质量比为1:(0.1～1):(0.001～0.04)；
(3)氧化石墨烯两亲改性物的制备
在亲水改性的氧化石墨烯反应体系中加入氢氧化钠，将pH调节为6～7，加入无机盐，调节温度为40～80℃，加入疏水改性剂，搅拌速度控制在600～2400rpm，反应6～18h，即得；亲水改性的氧化石墨烯反应体系、无机盐、疏水改性剂的质量比为1:(0.005～0.04):(0.001～0.05)；
(4)两亲Janus氧化石墨烯纳米流体的制备
将氧化石墨烯两亲改性物离心，沉淀分别用乙醇、去离子水洗涤一次，将洗涤后的产物、聚乙烯吡咯烷酮、阴离子表面活性剂加入到去离子水中，超声分散3～5min，即得；聚乙烯吡咯烷酮的分子量为20000～70000g/mol，洗涤后的产物、聚乙烯吡咯烷酮、阴离子表面活性剂、去离子水的质量比为1:(0.01～0.4):(0.01～0.4):(20～1000)；
所述的亲水改性剂为氨基磺酸、牛磺酸、氨基丙磺酸中的一种；
所述的疏水改性剂为辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、二辛胺、二癸胺中的一种；
所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵中的一种；
所述的阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠、石油磺酸盐、重烷基苯磺酸盐中的一种。
2.根据权利要求1所述的两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯的粒径为200～600nm。
3.根据权利要求1所述的两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中相较于1L分散液的超声功率为300～500W，超声时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯和去离子水的质量比为1:(500～1000)。
5.根据权利要求1所述的两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氧化石墨烯分散液、煤油、亲水改性剂的质量比为1:(0.2～0.6):(0.005～0.03)。
6.根据权利要求1所述的两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌速度为900～1800rpm，温度为20～40℃，反应时间为6～12h。
7.根据权利要求1所述的两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，其特征在于，
步骤(3)中亲水改性的氧化石墨烯反应体系、无机盐、疏水改性剂的质量比为1:(0.01～0.03):(0.005～0.02)。
8.根据权利要求1所述的两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中搅拌速度为900～1800rpm，温度为45～65℃，反应时间为6～12h。
9.根据权利要求1所述的两亲Janus氧化石墨烯驱油纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中洗涤后的产物、聚乙烯吡咯烷酮、阴离子表面活性剂、去离子水的质量比为1:(0.05～0.2):(0.05～0.2):(50～1000)。
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