CN114806398A - 一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂及制备方法，该防护剂包括以下重量份的原料：甲硅树脂2～4份、原硅酸2～4份、双碱溶液4～10份以及具有抗碱能力非离子表面活性剂；所述双碱溶液是由水和可溶性碱制成的水溶液，并且所述可溶性碱采用氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的两种。本发明能够提升现役水泥砼自我性防护能力，喷涂于现役水泥砼表面后，能渗透至现役水泥砼内部，与现役水泥砼反应形成永久整体，伴随现役水泥砼的全寿命周期，提高现役水泥砼的防水、耐沾污、抗腐蚀、抗冻融、抗碳化、抗氯离子渗透、耐磨度等自我性防护能力，在水泥砼表面没有附加涂层，不会有脱落的风险，而且施工方法非常简单，应用成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及现役水泥砼防护技术领域，尤其涉及一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂及制备方法。
背景技术
现役水泥砼结构会因冻融、腐蚀、风化、渗水等外在因素的伤害，出现污损、脱皮、露筋、局部破碎等病害，需要对其进行必要的防护，控制其病害的发生及蔓延，以保证其美观性、安全性和使用寿命。
目前，最常规的现役水泥砼防护方法是在水泥砼表面喷涂各种油漆或涂料，这些油漆或涂料会在水泥砼表面形成一个厚薄不一的附加涂层，对水泥砼的防护效果均来自于这个涂层，也就是说涂层的性能决定着对水泥砼的防护效果，这对油漆和涂料的性能要求越来越高，因此催生出许多性能优越的新型油漆或新型涂料；这些新型油漆或新型涂料对水泥砼确实起到很大的防护作用，特别是施工初期防护效果很强，美观性也提高不少。但是，这种在水泥砼表面喷涂油漆或涂料的方法仍然存在很多不足之处，因为涂层是附加在水泥砼表面的，难免有脱落的风险，有很多涂层也就两三年的时间就会或多或少的出现脱落现象，一旦涂层脱落其防护效果就会随之减弱，甚至完全丧失，而且美观性反而变得更差；如果想重新喷涂一层油漆或涂料以恢复防护效果，那么需要先将老化的涂层完全清除再进行喷涂，这才能保证新涂层的粘接性和美观性，如此一来就增加了再次养护的难度、成本和工期。
本发明的发明人发现：造成上述问题并不是涂料不好或涂料选择不对的原因，其根本原因是无论怎么提高涂料的性能，都没有把水泥砼自身的防护能力提升起来，仍然只是涂层施加在水泥砼上的外部防护，这是一种施加性的防护，并不是水泥砼的自我性的防护，这是两种具有本质区别的养护理念，不完全依赖于附加涂层的防护，将现役水泥砼的自我性防护能力提高才是最好的防护，也可以避免出现上述问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供了一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂及制备方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。本发明能够提升现役水泥砼自我性防护能力，喷涂于现役水泥砼表面后，能渗透至现役水泥砼内部，与现役水泥砼反应形成永久整体，伴随现役水泥砼的全寿命周期，提高现役水泥砼的防水、耐沾污、抗腐蚀、抗冻融、抗碳化、抗氯离子渗透、耐磨度等自我性防护能力，在水泥砼表面没有附加涂层，不会有脱落的风险，而且施工方法非常简单，应用成本低廉，适合我国国情，可以大范围推广应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，包括以下重量份的原料：甲硅树脂2～4份、原硅酸2～4份、双碱溶液4～10份以及具有抗碱能力非离子表面活性剂；其中，所述双碱溶液是由水和可溶性碱制成的水溶液，并且所述可溶性碱采用氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的两种。
优选地，所述的双碱溶液是由水、氢氧化锂和氢氧化钾制成的饱和水溶液，并且所述氢氧化锂与所述氢氧化钾的重量比为6:40。
优选地，所述的原硅酸采用四氯化硅水解制成的原硅酸凝胶。
优选地，所述的甲硅树脂采用一甲基三氯硅烷水解制成的甲硅树脂。
优选地，所述的具有抗碱能力非离子表面活性剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照上述提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的配方，称取甲硅树脂、原硅酸和双碱溶液；
步骤2、先向反应釜中加入所述双碱溶液，然后向所述反应釜中加入所述甲硅树脂和所述原硅酸，所述反应釜内温度控制在70℃～90℃之间，反应时间为120～150分钟，当所述甲硅树脂和所述原硅酸充分溶解后，以40～60转/分钟的转速进行间隔式搅拌，所述反应釜内温度控制在40℃～60℃之间，持续48～72小时，蒸发掉水分，直至检测所述反应釜内液体密度在20℃的情况下达到1.3～1.4g/mL时停止间隔式搅拌，然后按照所述反应釜内物料总重量0.03％～0.3％的比例，向所述反应釜内加入具有抗碱能力非离子表面活性剂，混合均匀，从而制得上述提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂。
优选地，所述双碱溶液的制备方法包括以下步骤：在水温30℃～40℃的100重量份水中，加入6重量份的氢氧化锂，再加入40重量份的氢氧化钾，直至所述氢氧化锂和所述氢氧化钾充分溶解呈饱和状态，从而制得所述双碱溶液。
优选地，所述原硅酸的制备方法包括以下步骤：将四氯化硅与水混合，所述四氯化硅与所述水的重量比为1:10～12，反应时间为150～180分钟，四氯化硅水解得到含有原硅酸凝胶的混合物；对所述含有原硅酸凝胶的混合物进行过滤，去除液体部分，得到凝胶物；向盛有所述凝胶物的容器中加入水，加水量为所述凝胶物体积的3～5倍，搅拌后将所述容器内的水排出，重复执行对所述容器的加水-搅拌-排水过程，直至搅拌后所述容器内水的pH值为5.5～6.5时停止，将所述容器内的水排出，从而得到原硅酸凝胶，即为所述原硅酸。
优选地，所述甲硅树脂的制备方法包括以下步骤：将一甲基三氯硅烷与水混合，所述一甲基三氯硅烷与所述水的重量比为1:7～10，液体温度控制在40℃～60℃之间，反应时间为120～150分钟，一甲基三氯硅烷水解得到含有甲硅树脂的混合物；对所述含有甲硅树脂的混合物进行过滤，去除液体部分，得到固相物；向盛有所述固相物的容器中加入水，加水量为所述固相物体积的2～3倍，搅拌后将所述容器内的水排出，重复执行对所述容器的加水-搅拌-排水过程，直至搅拌后所述容器内水的pH值为5.5～6时停止，将所述容器内的水排出，得到的固体颗粒即为甲硅树脂。
一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的使用方法，包括以下步骤：
步骤A、将现役水泥砼表面的浮尘和污染物清理干净；
步骤B、采用水对上述提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂按照1～10:1的重量比进行稀释，再喷洒到步骤A处理后的现役水泥砼表面，然后进行干燥，直至防护剂充分渗透干燥即可。
与现有技术相比，本发明所提供的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂是无色、无味、不燃烧的可水溶性液体，旨在提升现役水泥砼的自我性防护能力，将其喷涂于现役水泥砼表面后，能渗透至现役水泥砼内部，与现役水泥砼反应形成永久整体，伴随现役水泥砼的全寿命周期，提高现役水泥砼的防水、防腐、防污、抗冻融等自我性防护能力，在水泥砼表面没有附加涂层，不会有脱落的风险，而且施工方法非常简单，应用成本低廉，适合我国国情，可以大范围推广应用。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
术语“由……组成”表示排除任何未明确列出的技术特征要素。若将该术语用于权利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的技术特征要素以外的技术特征要素，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的某子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其他子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
术语“重量份”是表示多个组分之间的重量比例关系，例如：如果描述了X组分为x重量份、Y组分为y重量份，那么表示X组分与Y组分的重量比为x:y；1重量份可表示任意的重量，例如：1重量份可以表示为1kg也可表示3.1415926kg等。所有组分的重量份之和并不一定是100份，可以大于100份、小于100份或等于100份。除另有说明外，本文中所述的份、比例和百分比均按重量计。
当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
下面对本发明所提供的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂及制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
(一)本发明提供了一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂
本发明提供了一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，可以包括以下重量份的原料：甲硅树脂2～4份、原硅酸2～4份、双碱溶液4～10份以及具有抗碱能力非离子表面活性剂；其中，所述双碱溶液是由水和可溶性碱制成的水溶液，并且所述可溶性碱采用氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的两种。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，该提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂是一种无色、无味、不燃烧的可水溶性液体。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述甲硅树脂中的氯离子含量越低越好，这是因为本发明的发明人发现：甲硅树脂中如果存在氯离子，那么最终制得的防护剂会对现役水泥砼中的混凝土和钢筋造成腐蚀，甲硅树脂中的氯离子含量越高，最终制得的防护剂对现役水泥砼的腐蚀性越强，这会缩短现役水泥砼的寿命周期，所以需要尽可能地减少甲硅树脂中的氯离子含量。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述的甲硅树脂可以采用商业手段购买的甲硅树脂，但最好采用按本发明所提供方法以一甲基三氯硅烷水解制成的甲硅树脂，这是因为本发明的发明人发现：商业手段购买的甲硅树脂都含有1wt％左右的HCL，这些HCL中的氯离子对现役水泥砼中的混凝土和钢筋有腐蚀性，会缩短现役水泥砼的寿命周期，而本发明提供的采用一甲基三氯硅烷水解来制备甲硅树脂的方法，不仅可以使制成的甲硅树脂数量更多，而且通过在这种制备方法中设置清洗工序可以有效去除氯离子，可以灵活选择清洗次数使氯离子去除的更加干净，能够使所制得的甲硅树脂中HCL含量控制在0.03wt％以内，这可以更加有效地避免最终制得的防护剂对现役水泥砼中的混凝土和钢筋造成腐蚀，制备过程更简单、成本更低廉。在实际应用中，选用一甲基三氯硅烷产品时一甲基三氯硅烷的含量越高越好，最好选择一甲基三氯硅烷的质量分数含量≥90.0％的一甲基三氯硅烷产品。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述的原硅酸可以采用商业手段购买的原硅酸，也可以采用四氯化硅水解制成的原硅酸凝胶，还可以采用硅酸钠与盐酸等其他现有方法制成的原硅酸，但最好采用按本发明所提供方法以四氯化硅水解制成的原硅酸凝胶，这是因为本发明的发明人发现：商业手段购买的原硅酸和其他现有方法制成的原硅酸中大多都存在很多氯离子和其他杂质残留，这些氯离子等杂质对现役水泥砼中的混凝土和钢筋有腐蚀性，会缩短现役水泥砼的寿命周期，而且溶解后溶液透明度较差，同时这些原硅酸的成本过高，商业手段购买的原硅酸大都是经过老化、干化的固态产品，规格过于复杂，不好筛选，对后续生产操作十分不利，而本发明提供的采用四氯化硅水解制备原硅酸凝胶的方法，可以通过设置清洗工序并灵活调整清洗次数制得氯离子等杂质含量尽可能低的较为纯净的原硅酸凝胶，而且这种原硅酸凝胶在凝胶状态下即可使用，能够避免原硅酸在空气中暴露时间过久而失水成为偏硅酸，便于后续生产操作，制备过程更简单、成本更低廉。此外，本发明的发明人还发现：采用本发明提供的这种四氯化硅水解制备原硅酸凝胶的方法所制得的原硅酸凝胶，可以在该原硅酸凝胶与甲硅树脂、双碱溶液反应后使最终制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂中存在一些与未参加反应的剩余原硅酸，这些剩余原硅酸可以与现役水泥砼中游离的钾、钠、钙、镁等离子在双碱溶液的共同作用下生成难溶于水的硅酸盐产物，增加现役水泥砼的封闭能力和表面强度，从而能够进一步增加现役水泥砼的防水、耐沾污、抗腐蚀、抗冻融、抗碳化、抗氯离子渗透、耐磨度等自我性防护能力；在提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的制备过程中，通过调整所述原硅酸的用量，可以使最终制得的防护剂中的剩余原硅酸含量有高有低，这可以为不同需求提供不同原硅酸含量的防护剂产品，将不同含量剩余原硅酸的防护剂产品喷涂到现役水泥砼表面并渗透后，利用原硅酸的不稳定性，可以与现役水泥砼中游离的钾、钠、钙、镁等离子在双碱溶液的共同作用下生成难溶于水的硅酸盐产物，这能够有效增加现役水泥砼的封闭能力和表面强度。在实际应用中，本发明实施例中采用四氯化硅水解制备原硅酸凝胶时只取原硅酸凝胶使用，其余产物均不需要，这便于将提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂做成高度浓缩的产品。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述的双碱溶液可以采用氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的两种来制备，但最好采用按本发明所提供方法由水、氢氧化锂和氢氧化钾制成的饱和水溶液，并且所述氢氧化锂与所述氢氧化钾的重量比最好为6:40，这是因为本发明的发明人发现：如果将双碱溶液替换为单独使用氢氧化钾溶液来制备提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，那么最终制得的防护剂对现役水泥砼的渗透深度、固化时间、表面硬度均不理想，防护剂整体防护效果很差；如果将双碱溶液替换为单独使用氢氧化锂溶液来制备提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，那么氢氧化锂溶液对所述甲硅树脂和所述原硅酸的溶解度太低，影响防护剂整体防护效果；如果采用氢氧化钠来制备双碱溶液，那么虽然制备成本更低，但最终制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂喷洒到现役水泥砼表面容易泛白，十分不美观，而且固化时间比较慢，渗透深度较浅，表面硬度也不太理想；而同时采用氢氧化锂、氢氧化钾来制备双碱溶液，最终制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂喷洒到现役水泥砼表面不会出现泛白的现象，固化时间也较快，尤其是采用氢氧化锂与氢氧化钾按照6:40的重量比来制备双碱溶液，能够使最终制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂对现役水泥砼的渗透深度、固化时间、表面硬度、整体防护效果达到最理想的均衡状态，而且现役水泥砼的表面不会出现泛白的现象。所述的双碱溶液最好是饱和水溶液，即采用由水、氢氧化锂和氢氧化钾制成的饱和水溶液，因为饱和水溶液可以减少产品中的水含量，增加对甲硅树脂和原硅酸凝胶的溶解能力。在实际应用中，选用氢氧化锂产品时最好选择氢氧化锂的质量分数含量≥56.5％的氢氧化锂产品，因为这类氢氧化锂产品比较好溶解，而且含铁、铝等杂质较少，溶解后没有颜色，不会对最终制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的防护性能、美观程度和适用范围产生负面影响；同时，商业手段购买的氢氧化锂产品中大多含有氯离子，尽量选择氯离子含量最低的氢氧化锂产品，例如：可采用氢氧化锂质量分数含量≥56.5％且氯离子质量分数含量≤0.03％的氢氧化锂产品。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述的具有抗碱能力非离子表面活性剂可以采用现有技术中的月桂醇油醇、棕榈醇、硬脂醇、环己醇、萜烯醇等，但最好采用脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)，这是因为脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)渗透能力较好，本身就是无色透明液体，溶于水，没有粘度，无需加工可直接使用，耐碱性较好，与本发明最终制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂状态十分吻合。
(二)本发明还提供了上述提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的制备方法
本发明还提供了一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的制备方法，用于制备上述提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，其具体可以包括以下步骤：
步骤1、按照上述提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的配方，称取甲硅树脂、原硅酸和双碱溶液。
步骤2、先向开口的反应釜中加入所述双碱溶液，然后可随意次序地边搅拌边向所述反应釜中缓慢加入所述甲硅树脂和所述原硅酸，搅拌速度可以为60～120转/分钟，避免一次性投放量过大而升温过快，所述反应釜内温度控制在70℃～90℃之间，反应时间为120～150分钟，当所述甲硅树脂和所述原硅酸充分溶解后，以40～60转/分钟的转速进行间隔式搅拌，可以每隔120分钟搅拌30分钟，在整个间隔式搅拌过程中所述反应釜内温度控制在40℃～60℃之间，持续48～72小时，蒸发掉多余水分，直至检测所述反应釜内液体密度在20℃的情况下达到1.3～1.4g/mL时停止间隔式搅拌，然后按照当前所述反应釜内物料总重量0.03％～0.3％的比例，向所述反应釜内加入具有抗碱能力非离子表面活性剂，搅拌混合均匀，通过小于50微米的筛网进行过滤，从而制得上述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述双碱溶液的制备方法可以包括以下步骤：在水温30℃～40℃的100重量份水中，边搅拌边加入6重量份的氢氧化锂，然后边搅拌边加入40重量份的氢氧化钾，搅拌速度可以为60～120转/分钟，直至所述氢氧化锂和所述氢氧化钾充分溶解呈饱和状态，将呈饱和状态的溶液澄清，通过50～100微米的筛网进行过滤，从而制得所述双碱溶液。之所以先在水中加入氢氧化锂然后加入氢氧化钾是因为氢氧化锂的溶解度较低，在未加入氢氧化钾的清水中先溶解氢氧化锂可以尽可能的得到更多的氢氧化锂，而氢氧化钾的溶解度高，达到饱和状态时即使氢氧化钾有所减少本发明实施例也够用。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述原硅酸的制备方法可以包括以下步骤：在反应釜中加入水，然后边搅拌边向所述反应釜中加入四氯化硅，所述四氯化硅与所述水的重量比为1:10～12，所述反应釜搅的拌叶片转速为40～60转/分钟，反应时间为150～180分钟，水解反应产生的烟雾可以送入烟气净化系统进行处理，四氯化硅水解得到含有原硅酸凝胶的混合物；采用25～100微米的筛网对所述含有原硅酸凝胶的混合物进行过滤，去除液体部分，可以将液体部分存入储存罐以便下次生产继续使用，得到凝胶物；向盛有所述凝胶物的容器中加入水，加水量为所述凝胶物体积的3～5倍，以40～60转/分钟的搅拌速度搅拌10～30分钟，搅拌后将所述容器内的水排出，从所述容器内排出的水可通过净化后重复使用，重复执行对所述容器的加水-搅拌-排水过程(例如：可以重复执行对所述容器的加水-搅拌-排水过程至少3次)，直至搅拌后所述容器内水的pH值为5.5～6.5时停止，将所述容器内的水排出，从所述容器内排出的水可通过净化后重复使用，留下凝胶状物料就是HCL含量不高于0.03wt％原硅酸凝胶，即为所述原硅酸。采用这种四氯化硅水解制备原硅酸凝胶的方法所制得的原硅酸凝胶，可以在该原硅酸凝胶与甲硅树脂、双碱溶液反应后使最终制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂中存在一些与未参加反应的剩余原硅酸，这些剩余原硅酸可以与现役水泥砼中游离的钾、钠、钙、镁等离子在双碱溶液的共同作用下生成难溶于水的硅酸盐产物，有效增加现役水泥砼的封闭能力和表面强度，从而能够进一步增加现役水泥砼的防水、耐沾污、抗腐蚀、抗冻融、抗碳化、抗氯离子渗透、耐磨度等自我性防护能力。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述甲硅树脂的制备方法可以包括以下步骤：在反应釜中加入水，然后边搅拌边向所述反应釜中加入一甲基三氯硅烷，所述一甲基三氯硅烷与所述水的重量比为1:7～10，调控所述反应釜的温度，使所述反应釜内液体温度控制在40℃～60℃之间，所述反应釜搅的拌叶片转速为40～60转/分钟，反应时间为120～150分钟，一甲基三氯硅烷水解得到含有甲硅树脂的混合物，所述甲硅树脂的状态为白色颗粒；采用25～100微米的筛网对所述含有甲硅树脂的混合物进行过滤，去除液体部分，可以将液体部分存入储存罐以便下次生产继续使用，得到固相物；向盛有所述固相物的容器中加入水，加水量为所述固相物体积的2～3倍，以40～60转/分钟的搅拌速度搅拌10～30分钟，搅拌后将所述容器内的水排出，从所述容器内排出的水可通过净化后重复使用，重复执行对所述容器的加水-搅拌-排水过程(例如：可以重复执行对所述容器的加水-搅拌-排水过程至少3次)，直至搅拌后所述容器内水的pH值为5.5～6时停止，将所述容器内的水排出，从所述容器内排出的水可通过净化后重复使用，得到的白色固体颗粒即为HCL含量不高于0.03wt％的甲硅树脂。采用这种一甲基三氯硅烷水解来制备甲硅树脂的方法，不仅可以使制成的甲硅树脂数量更多，而且通过在这种制备方法中设置清洗工序可以有效去除氯离子，可以灵活选择清洗次数使氯离子去除的更加干净，能够使所制得的甲硅树脂中HCL含量控制在0.03wt％以内，这可以更加有效地避免最终制得的防护剂对现役水泥砼中的混凝土和钢筋造成腐蚀，制备过程更简单、成本更低廉。在实际应用中，选用一甲基三氯硅烷产品时一甲基三氯硅烷的含量越高越好，最好选择一甲基三氯硅烷的质量分数含量≥90.0％的一甲基三氯硅烷产品。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，制备双碱溶液、制备原硅酸和制备甲硅树脂所使用的水最好均采用蒸馏水或去离子水。
(三)本发明还提供了上述提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的使用方法
本发明还提供了一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的使用方法，采用上述提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂对现役水泥砼进行防护施工，其具体可以包括以下步骤：
步骤A、将现役水泥砼表面污染严重的浮尘和粘附的污染物清理干净。
步骤B、采用干净水对上述提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂按照1～10:1的重量比进行稀释，再均匀喷洒到步骤A处理后的现役水泥砼表面，喷涂量以充分渗透为宜，然后在避免结冰和雨淋的情况下进行晾干，一般需要1～2个小时左右，直至所述防护剂充分渗透晾干即可；为防止为干燥前结冰膨胀对水泥砼表面形成伤害，也防止被雨水冲走而降低防护效果，注意干燥前不可以结冰或雨淋。
(四)本发明的有益效果
与现有技术相比，本发明所提供的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂及制备方法至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂是一种纯净的无色、透明、无味、不燃烧、氯离子含量极低的可水溶性液体，将其用水稀释并喷涂到现役水泥砼表面后，在具有抗碱能力非离子表面活性剂的作用下形成表面张力极低的溶液，可轻松渗透至现役水泥砼内部，渗透深度最深可达20毫米，并非表面涂层，是提升现役水泥砼自身防护能力的深度防护。
(2)本发明所提供的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，将其用水稀释喷涂到现役水泥砼表面并渗透后，该防护剂中的甲基硅醇会在水和空气中二氧化碳的共同作用下，在现役水泥砼表面及内部生成几个分子厚度的网状的有机硅树脂膜，形成不溶性高分子化合物，有很强的斥水能力，渗透所到之处滴水不沾，从而可以起到良好的防水效果，同时也阻隔了以水为载体的污染物和腐蚀物对现役水泥砼的伤害。该防护剂中的原硅酸盐会在现役水泥砼表面及内部生成硅酸盐结晶体，穿插与现役水泥砼的空隙中，共同增加现役水泥砼的防水、耐沾污、抗腐蚀、抗冻融、抗碳化、抗氯离子渗透、耐磨度等自我性防护能力。该防护剂中的甲基硅醇形成的树脂膜可以将这些硅酸盐变成不溶于水的结晶体，这些结晶体牢牢的穿插于现役水泥砼空隙中，形成一个难以分离的整体，同时也保护树脂膜与现役水泥砼形成一个难以分离整体，两者共同作用相互促进，防护效果伴随混凝土终生。
(3)本发明所提供的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，将其用水稀释喷涂到现役水泥砼表面并渗透后，该防护剂中的原硅酸捕捉现役水泥砼中游离的钾、钠、钙、镁等离子也会生成硅酸盐结晶体，这在巩固防护能力的同时，可以防止这些离子在现役水泥砼内部空隙中生成过多的氧化碱土，这些氧化碱土遇水会膨胀，失水后又会干缩，反复循环会对现役水泥砼的强度造成不可逆的伤害，因此本发明所提供的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂能够显著降低这种不可逆的伤害。
(4)本发明实施例对防护剂的防护效果的评价指标、选择依据和检测内容都围绕着现役水泥砼本身的变化，像吸水率、抗冻融性、抗腐蚀能力、抗碳化性能、耐沾污性、氯化物吸收量等指标都有明显改善，按照《JGJ/T193混凝土耐久性检验评定标准》进行评定，本发明实施例很多时候可以达到最高等级，甚至超过原设计值，使现役水泥砼自身具备了很强的自我性防护能力，而不是依靠附加涂层的施加性保护。
综上可见，本发明实施例能够提升现役水泥砼自我性防护能力，喷涂于现役水泥砼表面后，能渗透至现役水泥砼内部，与现役水泥砼反应形成永久整体，伴随现役水泥砼的全寿命周期，提高现役水泥砼的防水、耐沾污、抗腐蚀、抗冻融、抗碳化、抗氯离子渗透、耐磨度等自我性防护能力，在水泥砼表面没有附加涂层，不会有脱落的风险，而且施工方法非常简单，应用成本低廉，适合我国国情，可以大范围推广应用。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂及制备方法进行详细描述。
实施例1
一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1A、甲硅树脂的制备：在空反应釜中加入蒸馏水，然后边搅拌边向所述反应釜中加入一甲基三氯硅烷，所述一甲基三氯硅烷与所述蒸馏水的重量比为1:8，调控所述反应釜的温度，使所述反应釜内液体温度控制在50℃，所述反应釜搅的拌叶片转速为60转/分钟，反应时间为150分钟，一甲基三氯硅烷蒸馏水解得到含有甲硅树脂的混合物；采用50微米的筛网对所述含有甲硅树脂的混合物进行过滤，去除液体部分，将液体部分存入储存罐以便下次生产继续使用，得到固相物；向盛有所述固相物的容器中加入蒸馏水，加蒸馏水量为所述固相物体积的3倍，以60转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟，搅拌后将所述容器内的蒸馏水排出，从所述容器内排出的蒸馏水通过净化后重复使用，重复执行对所述容器的加蒸馏水-搅拌-排蒸馏水过程5次，直至搅拌后所述容器内蒸馏水的pH值为5.5～6时停止，将所述容器内的蒸馏水排出，从所述容器内排出的蒸馏水通过净化后重复使用，留下的白色固体颗粒状就是HCL含量为0.03wt％的甲硅树脂。
步骤2A、原硅酸的制备：在空反应釜中加入蒸馏水，然后边搅拌边向所述反应釜中加入四氯化硅，所述四氯化硅与所述蒸馏水的重量比为1:10，所述反应釜搅的拌叶片转速为60转/分钟，反应时间为180分钟，蒸馏水解反应产生的烟雾以送入烟气净化系统进行处理，四氯化硅蒸馏水解得到含有原硅酸凝胶的混合物；采用50微米的筛网对所述含有原硅酸凝胶的混合物进行过滤，去除液体部分，将液体部分存入储存罐以便下次生产继续使用，得到凝胶物；向盛有所述凝胶物的容器中加入蒸馏水，加蒸馏水量为所述凝胶物体积的5倍，以60转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟，搅拌后将所述容器内的蒸馏水排出，从所述容器内排出的蒸馏水通过净化后重复使用，重复执行对所述容器的加蒸馏水-搅拌-排蒸馏水过程5次，直至搅拌后所述容器内蒸馏水的pH值为5.5～6时停止，将所述容器内的蒸馏水排出，从所述容器内排出的蒸馏水通过净化后重复使用，留下的凝胶状物料就是HCL含量为0.03wt％的原硅酸凝胶，即为原硅酸。
步骤3A、双碱溶液的制备：在水温40℃的100重量份蒸馏水中，边搅拌边加入6重量份的氢氧化锂，然后边搅拌边加入40重量份的氢氧化钾，搅拌速度为100转/分钟，直至所述氢氧化锂和所述氢氧化钾充分溶解呈饱和状态，将呈饱和状态的溶液澄清，通过50微米的筛网进行过滤，从而制得所述双碱溶液。
步骤4A、合成：按照所述甲硅树脂:所述原硅酸:所述双碱溶液＝3:2:5的重量比，先向开口的反应釜中加入所述双碱溶液，然后可随意次序地边搅拌边向所述反应釜中缓慢加入所述甲硅树脂和所述原硅酸，搅拌速度为100转/分钟，避免一次性投放量过大而升温过快，所述反应釜内温度控制在70℃～90℃之间，反应时间为150分钟，当所述甲硅树脂和所述原硅酸充分溶解后，以60转/分钟的转速进行间隔式搅拌，每隔120分钟搅拌30分钟，在整个间隔式搅拌过程中所述反应釜内温度控制在40℃～60℃之间，持续48小时，蒸发掉多余蒸馏水分，直至检测所述反应釜内液体密度在20℃的情况下达到1.3～1.4g/mL时停止间隔式搅拌，然后按照当前所述反应釜内物料总重量0.05％的比例，向所述反应釜内加入脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌混合均匀，通过小于50微米的筛网进行过滤，从而制得提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂。
具体地，将本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂进行以下产品性状和防护性能检测：
(1)按照下表1中各检测项目对应的实验方法，对本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂进行产品性状检测，从而得到如下表1所示的结果：
表1
| 检测项目 | 检测结果 | 实验方法 |
| 氯离子含量(％) | 0.015 | GB/T 8077 |
| 含固量(％) | 55.5 | GB/T 8077 |
| 产品状态 | 清澈透明、均匀、无沉淀 | 目测 |
(2)按照下表2中各检测项目对应的实验方法，分别制作水泥砼试件，然后采用干净水对本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂按照6:1的重量比进行稀释，并均匀喷洒到所述水泥砼试件的表面，得到已喷涂防护剂的水泥砼试件；再按照下表2中各检测项目对应的实验方法，对未喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为基准件)与已喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为养护件)进行对应检测项目的防护性能对比检测，从而得到如下表2所示的结果：
表2
实施例2
一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1B、甲硅树脂的制备：与本发明实施例1中步骤1A相同。
步骤2B、原硅酸的制备：与本发明实施例1中步骤2A相同。
步骤3B、双碱溶液的制备：与本发明实施例1中步骤3A相同。
步骤4B、合成：与本发明实施例1中步骤4A基本相同，其区别之处仅在于：所述甲硅树脂与所述原硅酸、所述双碱溶液的重量比为2:3:5，不是3:2:5。
具体地，将本发明实施例2所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂进行以下产品性状和防护性能检测：
(1)按照下表3中各检测项目对应的实验方法，对本发明实施例2所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂进行产品性状检测，从而得到如下表3所示的结果：
表3
| 检测项目 | 检测结果 | 实验方法 |
| 氯离子含量(％) | 0.014 | GB/T 8077 |
| 含固量(％) | 55.2 | GB/T 8077 |
| 产品状态 | 清澈透明、均匀无沉淀 | 目测 |
(2)按照下表4中各检测项目对应的实验方法，分别制作水泥砼试件，然后采用干净水对本发明实施例2所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂按照6:1的重量比进行稀释，并均匀喷洒到所述水泥砼试件的表面，得到已喷涂防护剂的水泥砼试件；再按照下表4中各检测项目对应的实验方法，对未喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为基准件)与已喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为养护件)进行对应检测项目的防护性能对比检测，从而得到如下表4所示的结果：
表4
对比例1
一种防护剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1b、双碱溶液的制备：与本发明实施例1中步骤3A相同。
步骤2b、合成：与本发明实施例1中步骤4A基本相同，其区别之处仅在于：并未采用所述步骤1A制得的甲硅树脂和所述步骤2A制得的原硅酸，而是采用现有技术中的工业甲硅树脂替代了所述步骤1A制得的甲硅树脂，采用现有技术中的工业原硅酸替代了所述步骤2A制得的原硅酸。
具体地，将对比例1所制得的防护剂进行以下产品性状和防护性能检测：
(1)按照下表5中各检测项目对应的实验方法，对对比例1所制得的防护剂进行产品性状检测，从而得到如下表5所示的结果：
表5
| 检测项目 | 检测结果 | 实验方法 |
| 氯离子含量(％) | 0.44 | GB/T 8077 |
| 含固量(％) | 26.4 | GB/T 8077 |
| 产品状态 | 灰色半透明、有较多白色沉淀 | 目测 |
(2)按照下表6中各检测项目对应的实验方法，分别制作水泥砼试件，然后采用干净水对对比例1所制得的防护剂按照6:1的重量比进行稀释，并均匀喷洒到所述水泥砼试件的表面，得到已喷涂防护剂的水泥砼试件；再按照下表6中各检测项目对应的实验方法，对未喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为基准件)与已喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为养护件)进行对应检测项目的防护性能对比检测，从而得到如下表6所示的结果：
表6
对比例2
一种防护剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1c、原硅酸的制备：与本发明实施例1中步骤2A相同。
步骤2c、双碱溶液的制备：与本发明实施例1中步骤3A相同。
步骤3c、合成：与本发明实施例1中步骤4A基本相同，其区别之处仅在于：并未采用所述步骤1A制得的甲硅树脂，而是采用现有技术中的工业甲硅树脂替代了所述步骤1A制得的甲硅树脂。
具体地，将对比例2所制得的防护剂进行以下产品性状和防护性能检测：
(1)按照下表7中各检测项目对应的实验方法，对对比例2所制得的防护剂进行产品性状检测，从而得到如下表7所示的结果：
表7
| 检测项目 | 检测结果 | 实验方法 |
| 氯离子含量(％) | 0.45 | GB/T 8077 |
| 含固量(％) | 29.7 | GB/T 8077 |
| 产品状态 | 灰色半透明、有较多白色沉淀 | 目测 |
(2)按照下表8中各检测项目对应的实验方法，分别制作水泥砼试件，然后采用干净水对对比例2所制得的防护剂按照6:1的重量比进行稀释，并均匀喷洒到所述水泥砼试件的表面，得到已喷涂防护剂的水泥砼试件；再按照下表8中各检测项目对应的实验方法，对未喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为基准件)与已喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为养护件)进行对应检测项目的防护性能对比检测，从而得到如下表8所示的结果：
表8
对比例3
一种防护剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1d、甲硅树脂的制备：与本发明实施例1中步骤1A相同。
步骤2d、双碱溶液的制备：与本发明实施例1中步骤3A相同。
步骤3d、合成：与本发明实施例1中步骤4A基本相同，其区别之处仅在于：并未采用所述步骤2A制得的原硅酸，而是采用现有技术中的工业原硅酸替代了所述步骤2A制得的原硅酸。
具体地，将对比例3所制得的防护剂进行以下产品性状和防护性能检测：
(1)按照下表9中各检测项目对应的实验方法，对对比例3所制得的防护剂进行产品性状检测，从而得到如下表9所示的结果：
表9
| 检测项目 | 检测结果 | 实验方法 |
| 氯离子含量(％) | 0.43 | GB/T 8077 |
| 含固量(％) | 23.0 | GB/T 8077 |
| 产品状态 | 灰色半透明、有较多白色沉淀 | 目测 |
(2)按照下表10中各检测项目对应的实验方法，分别制作水泥砼试件，然后采用干净水对对比例3所制得的防护剂按照6:1的重量比进行稀释，并均匀喷洒到所述水泥砼试件的表面，得到已喷涂防护剂的水泥砼试件；再按照下表10中各检测项目对应的实验方法，对未喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为基准件)与已喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为养护件)进行对应检测项目的防护性能对比检测，从而得到如下表10所示的结果：
表10
对比例4
一种防护剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1e、甲硅树脂的制备：与本发明实施例1中步骤1A相同。
步骤2e、原硅酸的制备：与本发明实施例1中步骤2A相同。
步骤3e、合成：与本发明实施例1中步骤4A基本相同，其区别之处仅在于：并未采用所述步骤3A制得的双碱溶液，而是采用现有技术中的氢氧化钾溶液替代了所述步骤3A制得的双碱溶液。
具体地，将对比例4所制得的防护剂进行以下产品性状和防护性能检测：
(1)按照下表11中各检测项目对应的实验方法，对对比例4所制得的防护剂进行产品性状检测，从而得到如下表11所示的结果：
表11
| 检测项目 | 检测结果 | 实验方法 |
| 氯离子含量(％) | 0.015 | GB/T 8077 |
| 含固量(％) | 46.8 | GB/T 8077 |
| 产品状态 | 清澈透明、均匀、无沉淀 | 目测 |
(2)按照下表12中各检测项目对应的实验方法，分别制作水泥砼试件，然后采用干净水对对比例4所制得的防护剂按照6:1的重量比进行稀释，并均匀喷洒到所述水泥砼试件的表面，得到已喷涂防护剂的水泥砼试件；再按照下表12中各检测项目对应的实验方法，对未喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为基准件)与已喷涂防护剂的水泥砼试件(可称为养护件)进行对应检测项目的防护性能对比检测，从而得到如下表12所示的结果：
表12
产品性状和防护性能检测结果对比分析
将上述本发明实施例1～2的检测结果与对比例1～4的检测结果进行对比分析：
(1)参照《GB/T 8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法》，混凝土外加剂中氯离子含量的要求一般为0.06％～0.3％，一般认为氯离子含量在此范围内对现役水泥砼是安全的，当然其越低越好；由上述表1可以看出：本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂产品清澈透明、均匀、无沉淀，而且其氯离子含量仅为0.015％，再经稀释后喷涂到现役水泥砼表面，氯离子相对含量还会降低，氯离子对现役水泥砼的伤害可以忽略不计。
(2)参照《GB/T 8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法》，液体类混凝土外加剂中对含固量的要求基本都是≥30％，一般认为液体类混凝土外加剂产品的含固量越大有效成分越多；由上述表1可以看出：本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂中固含量达到55.5％，有较高的含固量，在使用时可以用更多的水稀释，还能保持足够的有效成分。
(3)根据《JGJ/T193混凝土耐久性检验评定标准》中的规定，水泥砼的抗水渗透性能采用逐步加压法进行检测，抗渗等级分为P4、P6、P8、P10、P12和＞P12不同等级，抗渗等级的数字越大说明抗渗性能越好，对抗渗水性能要求较高的水运工程、给排水工程等工程中设计水泥砼设的抗渗等级最高要求一般也就是P12；由上述表2可以看出：本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂可以将水泥砼试件的抗渗等级从P6提升到P14(＞P12)。
(4)根据《JGJ/T193混凝土耐久性检验评定标准》中的规定，水泥砼的抗冻性能采用快冻法进行检测，从50次至400次循环冻融，直到水泥砼试件的质量损失超过5％或相对动弹性模量降到60％时停止实验，记录当时的循环冻融次数即为抗冻等级，用字母F表示，从F50至F400分为8个等级；由上述表2可以看出：未喷涂防护剂的水泥砼试件(即基准件)在经过150次循环冻融时，相对动弹性模量已降到60.3％，质量损失率已经超过5％，达到5.8％，抗冻等级即为F150，而已喷涂本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的水泥砼试件(即养护件)经400次循环冻融后，相对动弹性模量仍保持96.1％，质量损失率仅为0.3％，其抗冻等级＞F400，达到最高等级，这说明本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂对提升水泥砼的抗冻性能效果明显。
(5)根据《JGJ/T193混凝土耐久性检验评定标准》中的规定，水泥砼的抗硫酸盐侵蚀性能采用硫酸钠溶液，从30次到150次的干湿循环实验，直到水泥砼试件的干湿循环抗压强度耐腐蚀系数降到75％时停止实验，记录当时的干湿循环次数即为水泥砼的抗硫酸盐等级，用字母KS表示，从KS30-KS150和＞KS150分为6个等级；由上述表2可以看出：未喷涂防护剂的水泥砼试件(即基准件)经过90次干湿循环后抗压强度耐腐蚀系数已将降至73.17％，其抗硫酸盐等级即为KS90，而已喷涂本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的水泥砼试件(即养护件)在经过150次干湿循环后抗压强度耐腐蚀系数仍保持91.31％，其抗硫酸盐等级即为＞KS150，达到最高等级，这说明本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂对提升水泥砼的抗硫酸盐侵蚀性能效果明显。
(6)根据《JGJ/T193混凝土耐久性检验评定标准》中的规定，水泥砼的抗碳化性能是按照碳化深度来评价其抗碳化性能，碳化深度越小，水泥砼的抗碳化性能越好，碳化深度用字母d表示，从d≥30mm至d＜0.1mm的不同深度划分抗碳化性能的等级，用字母T表示分为T-I、T-II、T-III、T-IV、T-V这5个等级；由上述表2可以看出：未喷涂防护剂的水泥砼试件(即基准件)碳化深度为22.6mm，抗碳化性能等级为T-II，而已喷涂本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的水泥砼试件(即养护件)碳化深度W为0.1mm，抗碳化性能等级为T-V，达到最高等级，这说明本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂对提升水泥砼的抗碳化性能效果明显。
(7)根据《JGJ/T193混凝土耐久性检验评定标准》中的规定，采用检测氯离子迁移系数来划分水泥砼抗氯离子渗透性能等级时，氯离子迁移系数用字母Drcm(×10-12㎡/s)表示，从Drcm≥4.5到Drcm＜1.5分为5个等级，用字母RCM表示，分别是RCM-I、RCM-II、RCM-III、RCM-IV、RCM-V；由上述表2可以看出：未喷涂防护剂的水泥砼试件(即基准件)的Drcm为4.1，抗氯离子渗透性能等级为RCM-II，而已喷涂本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的水泥砼试件(即养护件)的Drcm为0.9，抗氯离子渗透性能等级为RCM-V，达到最高等级，这说明本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂对提升水泥砼的抗氯离子渗透性能效果明显。
(8)耐磨度是衡量水泥砼表面硬度的重要指标，同等条件下耐磨度越高的水泥砼的长期性和耐久性越好；按照《GB/T 16925-1997混凝土及其制品耐磨性试验方法(滚珠轴承法)》中的规定，由上述表2可以看出：未喷涂防护剂的水泥砼试件(即基准件)的耐磨度Ia＝2.34，而已喷涂本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的水泥砼试件(即养护件)的耐磨度Ia＝3.06，有明显提升，这说明本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂对提升水泥砼耐磨度效果明显。
(9)很多建筑涂料的产品标准中，对涂层都有耐沾污性的指标要求，这是衡量涂料防污能力的重要指标，检测方法一般采用《GB/T 9780建筑涂料涂层耐沾污性试验方法》中的浸渍法A法，通过将在污染介质中浸渍一定时间后，对照标准色卡判定耐沾污性的等级，从0级(无可察觉色)至4级(有严重的色差)分为5个等级；上述表2中的耐沾污性检测结果就是采用这种方法，由上述表2可以看出：未喷涂防护剂的水泥砼试件(即基准件)的耐沾污性为4级，有严重的色差，而已喷涂本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的水泥砼试件(即养护件)的耐沾污性为0级(无可察觉色)，达到最高等级，这说明本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂虽不是表面涂层，但对提升水泥砼自身的耐沾污性能效果明显。
(10)市面上很多水泥砼表面防护产品中对产品在水泥砼表面的渗透深度都有要求，如《JC/T 2235-2014混凝土用硅质防护剂建材标准》中规定防护剂的渗透深度≥2mm；由上述表2可以看出：本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂在水泥砼试件的渗透深度可达到13mm，远高于一般要求。
(11)本发明实施例2所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂其产品性状与本发明实施例1所制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂相比变化不大，可以正常制备。在对水泥砼试件的防护效果方面，本发明实施例2的抗水渗透性能、抗碳化性能、抗氯离子渗透性能与本发明实施例1相比变化不大，都能达到《JGJ/T193混凝土耐久性检验评定标准》中规定的最高等级，但本发明实施例2与本发明实施例1的防护效果至少有以下差别：
①本发明实施例2的耐沾污性、渗透深度两项指标有所降低，与本发明实施例1相比耐沾污性由0级降到1级，渗透深度由13mm降到9mm，本申请发明人通过研究认为：本发明实施例2加大了原硅酸凝胶的用量，会产生更多的硅酸盐结晶，水泥砼的质感发生了变化，产生一定程度的色差，再加上减少了甲硅树脂的用量，水泥砼表面的斥水能力有所减弱，对污染介质的排斥能力相应减弱，导致耐沾污性有所降低，同时也因为加大了原硅酸凝胶的用量，产品中有更多的未参与反应的剩余原硅酸，而原硅酸有不稳定性，在渗透过程中，与水泥砼空隙中游离的钾、钠、钙、镁等离子发生反应，很快形成硅酸盐产物，对水泥砼的缝隙有封闭作用，从而影响了渗透深度。
②本发明实施例2的抗冻性能、抗硫酸盐侵蚀性能、耐磨度有非常明显的提升，经过400次循环冻融后的相对动弹性模量和150次干湿循环后的抗压强度耐腐蚀系数均达到100％，耐磨度(Ia)达到4.17，与基准件相比提升了78.21％，本申请发明人通过研究认为：本发明实施例2加大了原硅酸凝胶的用量，会产生更多的硅酸盐结晶，这些结晶体穿插于水泥砼缝隙中，增加了水泥砼的致密性和抗压强度，耐磨性和动弹性模量也随之提升，弥补了因循环冻融和干湿循环造成的强度损失。
通过将本发明实施例1与本发明实施例2进行对比可以看出：本发明实施例1的各项性能指标比较均衡，本发明实施例2的各项性能指标有强有弱，即使减弱的性能指标也都在可接受范围，尤其是对高腐蚀和冰冻地区的现役水泥砼，本发明实施例2更为适用，由此可以根据现役水泥砼不同的防护需求，选择本发明实施例1或本发明实施例2的产品。
(12)与本发明实施例1制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂相比，对比例1、对比例2和对比例3所制得的防护剂产品均质性较差，产品都是呈灰色半透明状态且有较多的白色沉淀物，氯离子含量均高于0.40％，已超出水泥砼外加剂相关产品标准的最高限值，含固量均未到达30％，这些与本发明实施例1相比均有较大的差距。在对水泥砼的防护效果方面，对比例1、对比例2和对比例3的抗水渗透性能也能达到P10，但其他检测项目均未起到明显效果，特别是对比例1和对比例3的抗冻性能、抗硫酸盐侵蚀性能均没有任何提升，对比例2因有本发明的原硅酸凝胶参与，抗冻等级也能达到F400，抗硫酸盐等级也能达到KS150，但具体指标与本发明实施例1相比有较大的差距。
(13)与本发明实施例1制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂相比，对比例4所制得的防护剂产品的含固量下降了8.7％，除此之外的氯离子含量和产品状态变化不大，但对现役水泥砼的防护效果有明显下降，特别是抗冻性能、抗硫酸盐侵蚀性能、耐磨度和渗透深度下降最为明显；对比例4抗冻性能经300次循环冻融后相对动弹性模量57.6％，抗冻等级降为F300，抗硫酸盐侵蚀性能经120次干湿循环抗压强度后耐腐蚀系数71.9％，抗硫酸盐等级降为KS120，耐磨度Ia仅为2.41，与基准件相比提高不明显，而且对比例4的渗透深度为6mm，与本发明实施例1相比降低了一倍还多，因此本发明实施例1制得的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂各项性能效果明显优于单独使用氢氧化钾溶液替代双碱溶液的方案。本申请发明人通过研究认为：本发明实施例1中，双碱溶液中带了锂离子，可以生成部分硅酸锂，硅酸锂固化后的硬度和抗腐蚀能力要高于硅酸钾和硅酸钠，对水泥砼有很好的补强作用，硅酸锂的分子也小于硅酸钾和硅酸钠，能更好的穿插于水泥砼微小的缝隙中，渗透性更好，通过表2和表12的渗透深度可以看出，当有氢氧化锂参与的时候，渗透深度明显增加，再加上锂离子的吸附能力更强，增加水泥砼的致密性的同时，使得结晶体与水泥砼有更大的穿插接触面积，锚固能力增强，更容易形成永久性整体；本申请发明人还采用单独的氢氧化锂溶液代替双碱溶液进行了实验，但发现单独的氢氧化锂溶液对甲硅树脂和原硅酸凝胶的溶解能力有限，所得产品有近一半的固体被过滤出来，产品的含固量过低，因此本申请发明人放弃了单独使用氢氧化锂溶液和单独使用氢氧化钾溶液的技术方案。
综上可见，本发明实施例能够提升现役水泥砼自我性防护能力，喷涂于现役水泥砼表面后，能渗透至现役水泥砼内部，与现役水泥砼反应形成永久整体，伴随现役水泥砼的全寿命周期，提高现役水泥砼的防水、耐沾污、抗腐蚀、抗冻融、抗碳化、抗氯离子渗透、耐磨度等自我性防护能力，在水泥砼表面没有附加涂层，不会有脱落的风险，而且施工方法非常简单，应用成本低廉，适合我国国情，可以大范围推广应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：甲硅树脂2～4份、原硅酸2～4份、双碱溶液4～10份以及具有抗碱能力非离子表面活性剂；
其中，所述双碱溶液是由水和可溶性碱制成的水溶液，并且所述可溶性碱采用氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的两种。
2.根据权利要求1所述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，其特征在于，所述的双碱溶液是由水、氢氧化锂和氢氧化钾制成的饱和水溶液，并且所述氢氧化锂与所述氢氧化钾的重量比为6:40。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，其特征在于，所述的原硅酸采用四氯化硅水解制成的原硅酸凝胶。
4.根据权利要求1至2中任一项所述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，其特征在于，所述的甲硅树脂采用一甲基三氯硅烷水解制成的甲硅树脂。
5.根据权利要求1至2中任一项所述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂，其特征在于，所述的具有抗碱能力非离子表面活性剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
6.一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按照上述权利要求1至5中任一项所述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的配方，称取甲硅树脂、原硅酸和双碱溶液；
步骤2、先向反应釜中加入所述双碱溶液，然后向所述反应釜中加入所述甲硅树脂和所述原硅酸，所述反应釜内温度控制在70℃～90℃之间，反应时间为120～150分钟，当所述甲硅树脂和所述原硅酸充分溶解后，以40～60转/分钟的转速进行间隔式搅拌，所述反应釜内温度控制在40℃～60℃之间，持续48～72小时，蒸发掉水分，直至检测所述反应釜内液体密度在20℃的情况下达到1.3～1.4g/mL时停止间隔式搅拌，然后按照所述反应釜内物料总重量0.03％～0.3％的比例，向所述反应釜内加入具有抗碱能力非离子表面活性剂，混合均匀，从而制得上述权利要求1至5中任一项所述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂。
7.根据权利要求6所述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的制备方法，其特征在于，所述双碱溶液的制备方法包括以下步骤：在水温30℃～40℃的100重量份水中，加入6重量份的氢氧化锂，再加入40重量份的氢氧化钾，直至所述氢氧化锂和所述氢氧化钾充分溶解呈饱和状态，从而制得所述双碱溶液。
8.根据权利要求6至7中任一项所述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的制备方法，其特征在于，所述原硅酸的制备方法包括以下步骤：将四氯化硅与水混合，所述四氯化硅与所述水的重量比为1:10～12，反应时间为150～180分钟，四氯化硅水解得到含有原硅酸凝胶的混合物；对所述含有原硅酸凝胶的混合物进行过滤，去除液体部分，得到凝胶物；向盛有所述凝胶物的容器中加入水，加水量为所述凝胶物体积的3～5倍，搅拌后将所述容器内的水排出，重复执行对所述容器的加水-搅拌-排水过程，直至搅拌后所述容器内水的pH值为5.5～6.5时停止，将所述容器内的水排出，从而得到原硅酸凝胶，即为所述原硅酸。
9.根据权利要求6至7中任一项所述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的制备方法，其特征在于，所述甲硅树脂的制备方法包括以下步骤：将一甲基三氯硅烷与水混合，所述一甲基三氯硅烷与所述水的重量比为1:7～10，液体温度控制在40℃～60℃之间，反应时间为120～150分钟，一甲基三氯硅烷水解得到含有甲硅树脂的混合物；对所述含有甲硅树脂的混合物进行过滤，去除液体部分，得到固相物；向盛有所述固相物的容器中加入水，加水量为所述固相物体积的2～3倍，搅拌后将所述容器内的水排出，重复执行对所述容器的加水-搅拌-排水过程，直至搅拌后所述容器内水的pH值为5.5～6时停止，将所述容器内的水排出，得到的固体颗粒即为甲硅树脂。
10.一种提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将现役水泥砼表面的浮尘和污染物清理干净；
步骤B、采用水对上述权利要求1至5中任一项所述的提升现役水泥砼自我性防护能力的防护剂按照1～10:1的重量比进行稀释，再喷洒到步骤A处理后的现役水泥砼表面，然后进行干燥，直至防护剂充分渗透干燥即可。
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