CN114805918B - 一种疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，包括（1）将聚四氟乙烯基材浸入硅烷偶联剂溶液进行处理，然后采用梯度浓度的乙醇溶液进行清洗并干燥；（2）将四乙氧基硅烷溶于乙醇中，制得溶液A；将氨水与乙醇共混，制得溶液B；然后将溶液A和溶液B混合并搅拌均匀，得到混合溶液；将聚四氟乙烯基材浸入混合溶液处理，取出、清洗并干燥；（3）将聚四氟乙烯基材浸入三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液中，加入盐酸多巴胺进行处理，取出、清洗并干燥，获得疏油性聚四氟乙烯基材。本发明的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法简单易操作，制备得到的聚四氟乙烯基材具有优异的疏油性能，且疏油性能稳定、持久性好，能够满足在油水分离领域中的应用。

Description

一种疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法
技术领域
本发明涉及疏油性聚四氟乙烯基材技术领域，具体来说涉及一种疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯属高性能材料，材料基本理化性能稳定，被广泛应用于国防军工、过滤分离等领域。现有的聚四氟乙烯材料制备水下超疏油表面方法主要包括模板法、自组装法、聚合物分子刷接枝法等。模板法只能用于科学研究，无法实现大规模构筑水下超疏油表面；自组装法制备工艺过于繁琐，仅对小的元器件/部件有一定应用可能，其他应该场景不实用；聚合物分子刷接枝法获得疏油表面服役寿命短，只适用于临时保护场合。此外，水下超疏油构筑方法中表面原位聚合法、胶体粒子组装法等以理论研究为主，尚不适合水下超疏油表面的推广与应用。
由此可见，现有疏油性聚四氟乙烯材料的制备工艺复杂、大规模批量化材料制备难度高，制得的聚四氟乙烯材料疏油性不够好，疏油性能稳定、持久性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，具有优异的疏油性能，且聚四氟乙烯基材在水下疏油性能稳定、持久性好。
为此，本发明提供了一种疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚四氟乙烯基材浸入硅烷偶联剂溶液进行处理，然后采用梯度浓度的乙醇溶液进行清洗并干燥；
（2）将四乙氧基硅烷溶于乙醇中，制得溶液A；将氨水与乙醇共混，制得溶液B；然后将溶液A和溶液B混合并搅拌均匀，得到混合溶液；将步骤（1）得到的聚四氟乙烯基材浸入混合溶液处理，取出、清洗并干燥；
（3）将步骤（2）得到的聚四氟乙烯基材浸入三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液中，加入盐酸多巴胺进行处理，取出、清洗并干燥，获得疏油性聚四氟乙烯基材。
优选的，所述步骤（1）中，聚四氟乙烯基材为薄膜、机织物、非织造布或针织物。
优选的，所述步骤（1）中，聚四氟乙烯基材浸入硅烷偶联剂溶液的处理时间低于9h。
优选的，所述步骤（1）中，硅烷偶联剂溶液浓度低于20.0 wt%。
优选的，所述步骤（1）中，乙醇的浓度包括50%、75%、100%。
优选的，所述步骤（2）中，四乙氧基硅烷与氨水的体积比为3:(0.1-3)。
优选的，所述步骤（2）中，聚四氟乙烯基材浸入混合溶液的处理时间低于6 h。
优选的，所述步骤（3）中，三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液的浓度不高于1 mol/L。
优选的，所述步骤（3）中，盐酸多巴胺的浓度低于20.0 wt%，处理时间低于24 h。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明提供了一种疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，包括以下步骤：（1）将聚四氟乙烯基材浸入硅烷偶联剂溶液进行处理，然后采用梯度浓度的乙醇溶液进行清洗并干燥；（2）将四乙氧基硅烷溶于乙醇中，制得溶液A；将氨水与乙醇共混，制得溶液B；然后将溶液A和溶液B混合并搅拌均匀，得到混合溶液；将步骤（1）得到的聚四氟乙烯基材浸入混合溶液处理，取出、清洗并干燥；（3）将步骤（2）得到的聚四氟乙烯基材浸入三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液中，加入盐酸多巴胺进行处理，取出、清洗并干燥，获得疏油性聚四氟乙烯基材。本发明的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法简单易操作，适合规模化生产制备；制备得到的聚四氟乙烯基材具有优异的疏油性能，且聚四氟乙烯基材在水下疏油性能稳定、持久性好，能够满足在油水分离领域中的应用。
附图说明
图1是未经过处理的聚四氟乙烯微孔膜的SEM形貌图；
图2是本发明实施例1制备的疏油性聚四氟乙烯微孔膜的SEM形貌图；
图3是本发明实施例1制备的疏油性聚四氟乙烯微孔膜水下对油的接触角测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将结合附图和实施例，对本发明作进一步详细说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法包括以下步骤：
（1）将聚四氟乙烯基材浸入硅烷偶联剂溶液进行处理，然后采用梯度浓度的乙醇溶液进行清洗并干燥；聚四氟乙烯基材可以为薄膜、机织物、非织造布或针织物。
聚四氟乙烯基材浸入硅烷偶联剂溶液的处理时间低于9 h。
因聚四氟乙烯属于化学惰性最好的高分子材料，能够抵抗几乎所有的强酸、强碱和有机溶剂。通过溶液浓度低于20.0 wt%的硅烷偶联剂在聚四氟乙烯表面进行偶联反应，可以在聚四氟乙烯基材表面形成稳定的界面层，提供活性反应基团，为后续超疏水表面的构筑提供化学反应位点。
具体的：硅烷偶联剂的粘度及表面张力低，润湿能力较高，对聚四氟乙烯表面的接触角小，可在聚四氟乙烯表面迅速铺展开，使聚四氟乙烯材料表面被硅烷偶联剂润湿。接着，在聚四氟乙烯表面铺展开的硅烷偶联剂分子上的两类基团：亚烷基和能水解的基团分别向极性相近的表面扩散，由于材料表面总吸附着薄薄的水汽层，硅烷偶联剂分子链中的烷氧基水解成硅羟基，同时，靠近聚四氟乙烯表面的羟基发生水解缩聚反应，这样在材料界面处发生化学反应，形成材料间的偶联过程，最终在聚四氟乙烯基材表面形成稳定的界面层。
乙醇的梯度浓度包括50%、75%、100%，采用梯度浓度的乙醇对可聚四氟乙烯基材进行清洗，可以缓慢从聚四氟乙烯基材表面夺走水分，直至聚四氟乙烯基材表面干燥，且不会对聚四氟乙烯基材造成损伤。
（2）将四乙氧基硅烷溶于乙醇中，制得溶液A；将氨水与乙醇共混，制得溶液B；然后将溶液A和溶液B混合并搅拌均匀，得到混合溶液；将步骤（1）得到的聚四氟乙烯基材浸入混合溶液处理，取出、清洗并干燥；
四乙氧基硅烷与氨水的体积比为3:(0.1-3)，四乙氧基硅烷为反应物，氨水为催化剂，产生水解反应，在聚四氟乙烯基材表面上借助硅烷偶联剂中硅原子位点进行纳米粒子自组装反应，形成均匀地一层纳米颗粒。
聚四氟乙烯基材浸入混合溶液的处理时间为5-6h。
三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液的浓度为0.2-0.5 mol/L，盐酸多巴胺在三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液提供的反应微环境条件下会发生氧化反应，在聚四氟乙烯基材表面形成紧密黏附的交联复合层。
（3）将步骤（2）得到的聚四氟乙烯基材浸入三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液中，加入盐酸多巴胺进行处理，取出、清洗并干燥，获得疏油性聚四氟乙烯基材。
步骤（3）中，盐酸多巴胺的浓度低于20.0 wt%，处理时间低于24 h。
本实施例的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法简单易操作，适合规模化生产制备；制备得到的聚四氟乙烯基材具有优异的疏油性能，且聚四氟乙烯基材在水下疏油性能稳定、持久性好，能够满足在油水分离领域中的应用。
实施例1
（1）取50×50 cm2的聚四氟乙烯微孔膜浸入浓度为6.0 wt%的硅烷偶联剂溶液处理6 h，然后取出，依次放入浓度为50%、75%、100%的乙醇溶液中清洗，并干燥。
（2）将3 mL四乙氧基硅烷溶于乙醇共混得到溶液A，将1.5 mL氨水与乙醇溶液共混得到溶液B；然后溶液A和溶液B共混、搅拌均匀，将聚四氟乙烯微孔膜浸入混合溶液中处理处理6 h，取出、清洗并干燥。
（3）将聚四氟乙烯微孔膜浸入浓度为0.5 mol/L的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液中，加入1g盐酸多巴胺，处理10h后，取出、清洗并干燥，获得疏油性聚四氟乙烯微孔膜。
图1为未经过处理的聚四氟乙烯微孔膜的SEM形貌图，图2是实施例1制备的疏油性聚四氟乙烯微孔膜的SEM形貌图，由图可知，实施例1制备的疏油性聚四氟乙烯微孔膜表面的孔洞依然贯通，聚四氟乙烯微孔膜的孔径为0.1μm-0.45μm。
由图3可以看出，实施例1制备的疏油性聚四氟乙烯微孔膜表面呈现出水下超疏油的性能，水下对油的接触角超过150°。由此可知，实施例1的疏油性聚四氟乙烯微孔膜具有优异的超疏油性能。
对本实施例的疏油性聚四氟乙烯微孔膜进行油水分离循环实验：第1次油水分离需要29秒，第5次油水分离需要29秒，第10次油水分离需要35秒，第20次油水分离需要40秒。由此可知，本实施例的疏油性聚四氟乙烯微孔膜水下疏油性能稳定、持久性好，能够满足在油水分离领域中的应用。
实施例2
（1）取50×50 cm2的聚四氟乙烯非织造布浸入浓度为6.0 wt%的硅烷偶联剂溶液处理5 h，然后取出，依次放入浓度为50%、75%、100%的乙醇溶液中清洗，并干燥。
（2）将3 mL四乙氧基硅烷溶于乙醇共混得到溶液A，将1.5 mL氨水与乙醇溶液共混得到溶液B，然后溶液A和溶液B共混、搅拌均匀，将聚四氟乙烯非织造布浸入混合溶液中处理处理6 h，取出、清洗并干燥。
（3）将聚四氟乙烯非织造布浸入浓度为0.25 mol/L的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液中，加入1g盐酸多巴胺，处理10h后，取出、清洗并干燥，获得疏油性聚四氟乙烯非织造布。
实施例3
（1）取50×50 cm2的聚四氟乙烯机织物浸入浓度为6.0 wt%的硅烷偶联剂溶液处理5 h，然后取出，依次放入浓度为50%、75%、100%的乙醇溶液中清洗，并干燥。
（2）将3 mL四乙氧基硅烷溶于乙醇共混得到溶液A，将1.5 mL氨水与乙醇溶液共混得到溶液B，然后溶液A和溶液B共混、搅拌均匀，将聚四氟乙烯机织物浸入混合溶液中处理处理5 h，取出、清洗并干燥。
（3）将聚四氟乙烯机织物浸入浓度为0.5 mol/L的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液中，加入1g盐酸多巴胺，处理10h后，取出、清洗并干燥，获得疏油性聚四氟乙烯机织物。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚四氟乙烯基材浸入硅烷偶联剂溶液进行处理，然后采用梯度浓度的乙醇溶液进行清洗并干燥；
（2）将四乙氧基硅烷溶于乙醇中，制得溶液A；将氨水与乙醇共混，制得溶液B；然后将溶液A和溶液B混合并搅拌均匀，得到混合溶液；将步骤（1）得到的聚四氟乙烯基材浸入混合溶液处理，取出、清洗并干燥；
（3）将步骤（2）得到的聚四氟乙烯基材浸入三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液中，加入盐酸多巴胺进行处理，取出、清洗并干燥，获得疏油性聚四氟乙烯基材。
2.如权利要求1所述的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，聚四氟乙烯基材为薄膜、机织物、非织造布或针织物。
3.如权利要求1所述的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，聚四氟乙烯基材浸入硅烷偶联剂溶液的处理时间低于9 h。
4.如权利要求1所述的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，硅烷偶联剂溶液浓度低于20.0 wt%。
5.如权利要求1所述的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，乙醇的浓度包括50%、75%、100%。
6.如权利要求1所述的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中，四乙氧基硅烷与氨水的体积比为3:(0.1-3)。
7.如权利要求1所述的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中，聚四氟乙烯基材浸入混合溶液的处理时间低于6 h。
8.如权利要求1所述的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3）中，三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液的浓度不高于1 mol/L。
9.如权利要求1所述的疏油性聚四氟乙烯基材的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3）中，盐酸多巴胺的浓度低于20.0 wt%，处理时间低于24 h。
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