CN114804914A - 一种高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化水泥基材料的技术领域，公开了一种高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其包括以下步骤：S1：准备催化剂材料；S2：利用S1中的材料进行混合制备，制备出溶液A以及溶液B；S3：对溶液A以及溶液B进行混合，制备出成TiO2水溶胶；S4：制造浸泡后的轻质多孔材料；S5：煅烧制备成复合光催化剂；S6：制备光催化混凝土。本发明通过将泡沫炭作为光催化的载体，不仅可以方便负载TiO2，有效的降低混凝土中水泥的高碱性对TiO2催化的影响；通过负压‑饱和浸润法将纳米TiO2均匀分散到泡沫炭的孔道之中，提高混凝土的光催化效率；采用煅烧的方法，提高耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化水泥基材料的技术领域，具体涉及一种高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法。
背景技术
目前，水体污染对环境以及人类的身体健康造成严重的威胁，降解废水中的有机污染物成为研究的热点。主要的处理方法有吸附法、絮凝沉淀、电化学法、氧化法和生物降解法，但常规的处理方法很难达到理想的处理效果。具备“取之不尽用之不竭”特点的清洁太阳能驱动的半导体光催化技术是一个很有前景的减轻污染的方案。另外，混凝土因其固有的多孔特性成为光催化技术应用于建筑行业最有潜力的基材。城市建筑的表面通常暴露在严重的空气污染中，将光催化技术应用于建筑材料不仅可以净化空气污染物还能赋予建筑自洁和抗菌性能。
二氧化钛TiO2由于其化学稳定性和高的反应活性，是目前最常用的光催化剂。但TiO2的光谱响应范围较窄，只限于紫外光范围内工作，因此太阳光利用率低，导致光催化效果不理想。现有发明中在光催化剂中添加了少量的窄带系半导体硫化镉。在两者协同作用下提高了材料的太阳光的吸收系数，加快了二氧化钛的光催化性能和光电转换效率，一定程度上解决了现有光催化混凝土材料存有的光谱响应范围较窄的问题。但硫化镉的化学性质不及二氧化钛稳定，会在光催化的同时发生光溶解，溶出有害的金属离子具有一定的生物毒性，因此本发明依然选择对二氧化钛进行有效地处理制备新型二氧化钛光催化剂来解决上述的不足，涉及一种泡沫炭负载二氧化钛的光催化混凝土的制备。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，通过将泡沫炭作为光催化的载体，以解决上述的问题。
(二)技术方案
为实现上述所述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：准备催化剂材料，选取材料无水乙醇、钛酸四丁酯、蒸馏水、稀硝酸、轻质多孔材料、水泥、砂石；
S2：利用S1中的材料进行混合制备，制备出溶液A以及溶液B；
S3：对溶液A以及溶液B进行混合，制备出成TiO2水溶胶；
S4：将轻质多孔材料放进TiO2水溶胶浸泡，得到浸泡后的轻质多孔材料；
S5：将浸泡后的轻质多孔材料进行加热烘干煅烧制备成复合光催化剂；
S6：制备光催化混凝土，将复合光催化剂与水泥和砂石混合在一起进行搅拌，即得光催化混凝土。
优选的，所述S1中轻质多孔材料为泡沫炭，泡沫炭是一种由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的具有三维网状结构的轻质多孔材料。
优选的，所述S2中溶液A以及溶液B的制备内容如下：
溶液A：将钛酸四丁酯利用滴入法方式放到无水乙醇中，且钛酸四丁酯与无水乙醇配比例为1:4-10并进行搅拌一小时以内，将钛酸四丁酯溶解进无水乙醇中即获取溶液A；
溶液B：将蒸馏水加入无水乙醇中并进行搅拌一小时以内呈混合液，并且将稀硝酸利用滴入法方式加入混合液即获取溶液B。
优选的，所述S3中TiO2水溶胶的制备内容如下：将溶液B利用滴入法方式放到溶液A中混合在一起并进行搅拌一小时以内，即获取TiO2水溶胶。
优选的，所述溶液B制作过程中稀硝酸的比例为1:3，且稀硝酸加入的容量为8ml。
优选的，所述S4中浸泡后的轻质多孔材料制作内容如下：把轻质多孔材料加入TiO2水溶胶中并进行搅拌一小时以内并且对其进行超声分散，再进行浸泡，即得浸泡后的轻质多孔材料。
优选的，所述溶液A以及溶液B、TiO2水溶胶以及浸泡后的轻质多孔材料制备过程中的钛酸四丁酯与无水乙醇、蒸馏水与无水乙醇、溶液B与溶液A、轻质多孔材料与TiO2水溶胶的混合搅拌的时间均为40min-45min。
优选的，所述S4中轻质多孔材料通过采用负压-饱和方法进行浸泡，浸泡时间为4h。
优选的，所述S5中复合光催化剂的制备内容如下：把浸泡后的轻质多孔材料放在烘箱加热烘干，再利用煅烧工具在高温中进行煅烧轻质多孔材料后，再冷却即得复合光催化剂。
优选的，所述烘箱加热的温度为100℃，且煅烧工具为马弗炉，且在马弗炉中煅烧温度为500℃，并且煅烧时间为1h。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供的一种高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，具备以下有益效果：
1、本发明通过加入光催化泡沫炭，比直接渗入的TiO2催化效率高。
2、本发明通过将泡沫炭作为光催化的载体，泡沫炭主要由不规则的五边形或六边形的渗透性孔隙组成，且不规则五边形环的壁面上有大量非常小的纳米材料的针孔，不光可以方便负载TiO2，并且催化混凝土时有较强的吸附性，提高催化性的性能，还可以有效的降低混凝土中水泥的高碱性对TiO2催化的影响。
3、本发明采用溶胶-凝胶法制备TiO2，并通过负压-饱和浸润法将纳米TiO2均匀分散到泡沫炭的孔道之中，增加了TiO2的比表面积，提高了混凝土的光催化效率。
4、本发明采用煅烧的方法，使TiO2与泡沫炭之间产生了较强的化学结合，有效减少了TiO2的剥落，提高了耐久性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，该复合光催化剂，主要包括泡沫炭和纳米TiO2溶胶，所述泡沫炭中负载有光催化剂TiO2，所述溶胶中无水乙醇和钛酸四丁酯的浓度比为1：4；其包括以下步骤：
步骤1，采用溶胶-凝胶法制备TiO2水溶胶，然后加入泡沫炭混合，煅烧后制备得到泡沫炭负载TiO2复合光催化剂；
步骤2，将步骤1中制备的复合光催化剂与水泥、砂石混合，制备得到光催化混凝土。所述混凝土中水泥、泡沫炭、砂石的比例配方为现有技术，且不是本发明的改进点，故不再赘述。
步骤3，在剧烈搅拌下，将8毫升钛酸四丁酯一滴一滴地加入到32毫升的无水乙醇中。滴下后，连续搅拌40min，确保钛酸四丁酯完全溶解到乙醇中，得到溶液A；将6毫升蒸馏水与另一个32毫升无水乙醇混合，在此期间8毫升的稀硝酸(1:3)一滴一滴地添加至其中获得溶液B，后将B溶液一滴一滴地添加到A溶液中，混合物被剧烈搅拌40分钟，最终得到一个清晰的淡黄色溶胶。
步骤4，将泡沫炭加入到步骤3制备得到的TiO2溶胶中，搅拌45min，然后超声分散1h，然后静置在真空反应釜中，保持4h，采用负压-饱和方法将泡沫炭浸润在TiO2溶胶中；
步骤5，将步骤4中处理得到的泡沫炭放置在100℃下的烘箱中干燥，然后放置在马弗炉中在500℃条件下煅烧1h，冷却后制备得到光催化泡沫炭。
实施例二：
本发明实施例提供的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，该复合光催化剂制备主要包括泡沫炭和纳米TiO2溶胶，所述泡沫炭中负载有光催化剂TiO2，所述溶胶中无水乙醇和钛酸四丁酯的浓度比为1：8；其包括以下步骤：
步骤1，采用溶胶-凝胶法制备TiO2水溶胶，然后加入泡沫炭混合，煅烧后制备得到泡沫炭负载TiO2复合光催化剂；
步骤2，将步骤1中制备的复合光催化剂与水泥、砂石混合，制备得到光催化混凝土。所述混凝土中水泥、泡沫炭、砂石的比例配方为现有技术，且不是本发明的改进点，故不再赘述。
步骤3，在剧烈搅拌下，将8毫升钛酸四丁酯一滴一滴地加入到64毫升的无水乙醇中。滴下后，连续搅拌40min，确保钛酸四丁酯完全溶解到乙醇中，得到溶液A；将12毫升蒸馏水与另一个64毫升无水乙醇混合，在此期间8毫升的稀硝酸(1:3)一滴一滴地添加至其中获得溶液B，后将B溶液一滴一滴地添加到A溶液中，混合物被剧烈搅拌40分钟，最终得到一个清晰的淡黄色溶胶。
步骤4，将泡沫炭加入到步骤3制备得到的TiO2溶胶中，搅拌45min，然后超声分散1h，然后静置在真空反应釜中，保持4h，采用负压-饱和方法将泡沫炭浸润在TiO2溶胶中；
步骤5，将步骤4中处理得到的泡沫炭放置在100℃下的烘箱中干燥，然后放置在马弗炉中在500℃条件下煅烧1h，冷却后制备得到光催化泡沫炭。
实施例三：
本实施例提供的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，该复合光催化剂主要包括泡沫炭和纳米TiO2溶胶，所述泡沫炭中负载有光催化剂TiO2，所述溶胶中无水乙醇和钛酸四丁酯的浓度比为1：10；其包括以下步骤：
步骤1，采用溶胶-凝胶法制备TiO2水溶胶，然后加入泡沫炭混合，煅烧后制备得到泡沫炭负载TiO2复合光催化剂；
步骤2，将步骤1中制备的复合光催化剂与水泥、砂石混合，制备得到光催化混凝土。所述混凝土中水泥、泡沫炭、砂石的比例配方为现有技术，且不是本发明的改进点，故不再赘述。
步骤3，在剧烈搅拌下，将8毫升钛酸四丁酯一滴一滴地加入到80毫升的无水乙醇中。滴下后，连续搅拌40min，确保钛酸四丁酯完全溶解到乙醇中，得到溶液A；将15毫升蒸馏水与另一个80毫升无水乙醇混合，在此期间8毫升的稀硝酸(1:3)一滴一滴地添加至其中获得溶液B，后将B溶液一滴一滴地添加到A溶液中，混合物被剧烈搅拌40分钟，最终得到一个清晰的淡黄色溶胶。
步骤4，将泡沫炭加入到步骤3制备得到的TiO2溶胶中，搅拌45min，然后超声分散1h，然后静置在真空反应釜中，保持4h，采用负压-饱和方法将泡沫炭浸润在TiO2溶胶中；
步骤5，将步骤4中处理得到的泡沫炭放置在100℃下的烘箱中干燥，然后放置在马弗炉中在500℃条件下煅烧1h，冷却后制备得到光催化泡沫炭。
本发明其他实施例中，制备工艺的参数的区间，见下表1，均可以实现本发明的技术效果：
表1
| 轻质多孔材料 | 泡沫炭 |
| 钛酸四丁酯与无水乙醇的比例 | 1：4-10 |
| 稀硝酸容量 | 8ml |
| 稀硝酸比例 | 1：3 |
| 搅拌的时间 | 40min-45min |
| 滴入方式 | 滴入法 |
| 浸泡方法 | 负压-饱和方法 |
| 浸泡时间 | 4h |
| 加热方式 | 马弗炉煅烧、烘箱烘干 |
| 加热温度 | 100-500℃ |
| 加热时间 | 1h |
本发明提供的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，本发明的制备方法简单，成本低易实现，具有较好的市场应用前景，本发明通过加入光催化泡沫炭比直接渗入的TiO2催化效率高，且负压-饱和方法的原理：通过真空泵形成0.07-0.15兆帕的负压氛围，使泡沫炭与TiO2溶胶处于负压氛围中，TiO2溶胶会在负压的作用下被压入泡沫炭的纳米至微米级孔隙中。
本发明上述实施例通过泡沫炭作为光催化的载体，不仅可以方便负载TiO2，有效的降低混凝土中水泥的高碱性对TiO2催化的影响；通过负压-饱和浸润法将纳米TiO2均匀分散到泡沫炭的孔道之中，提高混凝土的光催化效率；采用煅烧的方法，提高耐久性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限。
Claims (10)
1.一种高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：准备催化剂材料，选取材料无水乙醇、钛酸四丁酯、蒸馏水、稀硝酸、轻质多孔材料、水泥、砂石；
S2：利用S1中的材料进行混合制备，制备出溶液A以及溶液B；
S3：对溶液A以及溶液B进行混合，制备出成TiO2水溶胶；
S4：将轻质多孔材料放进TiO2水溶胶中浸泡，得到浸泡后的轻质多孔材料；
S5：将浸泡后的轻质多孔材料进行加热烘干煅烧制备成复合光催化剂；
S6：制备光催化混凝土，将复合光催化剂与水泥和砂石混合在一起进行搅拌，即得光催化混凝土。
2.根据权利要求1所述的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述S1中轻质多孔材料为泡沫炭，泡沫炭是一种由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的具有三维网状结构的轻质多孔材料。
3.根据权利要求1所述的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述S2中溶液A以及溶液B的制备内容如下：
溶液A：将钛酸四丁酯利用滴入法方式加到无水乙醇中，且钛酸四丁酯与无水乙醇的比例为1:4-10并进行搅拌一小时以内，将钛酸四丁酯溶解进无水乙醇中即获取溶液A；
溶液B：将蒸馏水加入无水乙醇中并进行搅拌一小时以内呈混合液，并且将稀硝酸利用滴入法方式加入混合液即获取溶液B。
4.根据权利要求1所述的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述S3中TiO2水溶胶的制备内容如下：将溶液B利用滴入法方式放到溶液A中混合在一起并进行搅拌一小时以内，即获取TiO2水溶胶。
5.根据权利要求3所述的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述溶液B制作过程中稀硝酸的比例为1:3，且稀硝酸加入的容量为8ml。
6.根据权利要求1所述的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述S4中浸泡后的轻质多孔材料制作内容如下：把轻质多孔材料加入TiO2水溶胶中并进行搅拌一小时以内并且对其进行超声分散，再进行浸泡，即得浸泡后的轻质多孔材料。
7.根据权利要求3、4或6中任一项所述的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述溶液A制备过程中的钛酸四丁酯与无水乙醇混合搅拌的时间为40min；
溶液B制备过程中的蒸馏水与无水乙醇混合搅拌的时间为40min；
TiO2水溶胶制备过程中的溶液B与溶液A混合搅拌的时间为40min；
浸泡后的轻质多孔材料制备过程中的轻质多孔材料与TiO2水溶胶的混合搅拌的时间为45min。
8.根据权利要求6所述的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述S4中轻质多孔材料通过采用负压-饱和方法进行浸泡，浸泡时间为4h。
9.根据权利要求1所述的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述S5中复合光催化剂的制备内容如下：把浸泡后的轻质多孔材料放在烘箱加热烘干，再利用煅烧工具在高温中进行煅烧轻质多孔材料后，再冷却即得复合光催化剂。
10.根据权利要求9所述的高效绿色低成本的复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述烘箱加热的温度为100℃，且煅烧工具为马弗炉，且在马弗炉中煅烧温度为500℃，并且煅烧时间为1h。
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