CN114804692A - 一种镍渣基导电集料的制备方法及应用 - Google Patents

一种镍渣基导电集料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍渣基导电集料的制备方法及应用，包括：(1)将氢氟酸溶液和电炉镍渣混合搅拌；(2)从混合物中过滤出电炉镍渣，经醇洗、烘干，得多孔电炉镍渣；(3)取聚羧酸系减水剂、碳纳米管加入水中搅拌并湿磨，得碳纳米管分散液；(4)取琼脂粉、石墨粉、无机盐类电解质加入碳纳米管分散液中搅拌；(5)将多孔电炉镍渣浸没于步骤(4)所得混合液中搅拌，再取出静置，待多孔电炉镍渣表面的琼脂凝固为凝胶状，剥离表面多余琼脂凝胶，即得镍渣基导电集料。本发明可提高堆存电炉镍渣的利用率；电炉镍渣所具备的多孔结构与导电填料结合制成导电集料应用于砂浆或混凝土，可显著增强砂浆或混凝土的导电性能和力学性能。

Description

一种镍渣基导电集料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体的说是一种镍渣基导电集料的制备方法及应用。
背景技术
自感知砂浆和自感知混凝土具有结构功能一体化的特点，在未来混凝土检测方面具有广阔的应用潜力。自感知是通过赋予混凝土具有较好的导电性，荷载状态下材料的微观结构发生形变，从而改变导电性和压阻效应。添加导电填料是水泥基材料赋予导电性和压阻性检测的常用技术手段。在水泥净浆中，添加一定体积分数的导电填料可实现导电。然而，在砂浆和混凝土体系中，由于集料稀释了导电填料的体积分数，从而降低了导电性，进而降低压敏性能。导电集料能提高砂浆和混凝土体系的导电性，降低导电填料的渗流阈值。因此，制备出一种导电性能优良，不降低导电混凝土力学性能的导电集料是急需解决的问题。
镍渣是镍金属的冶炼过程中形成的以FeO、SiO2、Al2O3、MgO等为主要化学组的熔融物经冷却后所形成的粒化炉渣，近年来工业的迅速发展，镍渣产生量随之增多，大量镍渣的堆存，不仅占用宝贵土地，而且还对周围环境和地下水造成污染。国内外对镍渣资源化综合利用进行了许多研究，但从未有过将镍渣用于制作导电集料的报导。
公开号CN 103992051A的中国专利，公开了一种用于导电混凝土的高强度导电集料及其制备方法，该导电集料由以下重量百分比的原料制成：粘土70～93％、铁粉1～6％、Fe3O4 1～10％、聚丙烯酸酯–苯乙烯共聚物5～14％。该导电集料应用于导电混凝土中，在保证混凝土工作性能的前提下，还可使混凝土表现出良好的导电性能。但原料中粘土取自土壤，对土壤和植被有一定的破坏；而且粘土容重较大，所制备的混凝土需承受较大自重，将其应用于混凝土难以进一步提高混凝土强度。
碳纳米管是常见的一维碳纳米材料，由碳原子以sp2杂化成键形成的管状结构，具有优异的电学性能和机械性能。碳纳米管不仅具有强度高、变形大、比表面积大和耐久性好等优越的性能，同时还具有良好的导电性能。低廉价格的碳纳米管由于较大的分子间作用力使得其较容易团聚，在水泥基体中难以分散。分散不好的碳纳米管将会在水泥基复合材料中形成孔隙或缺陷，从而影响碳纳米管水泥基复合材料的力学性能及感知效果。
在公开号CN 105067164 A的中国专利，公开了一种导电水泥基复合材料及其制备方法。该制备方法中，通过纳米炭黑来初步分散碳纳米管(CNT)，促进纳米碳材料在水泥基体中的分散；同时，纤维状的碳纳米管在水泥基体中起到导电的桥联路径作用，纳米炭黑则形成链状的导电通路。但该方法中采用静电组装法将碳纳米和纳米炭黑复合，纳米炭黑通过破坏碳纳米管结构来填充到碳纳米管间的微孔隙内。碳纳米管结构的破坏使得碳纳米管只能暂时分散在水泥基体中，后期仍会重新团聚，导致电阻变化大。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍渣基导电集料的制备方法及应用。
本发明将电炉镍渣用于制备导电集料，即可提高堆存电炉镍渣的利用率，利于环境保护，还显著降低了成本；而且电炉镍渣所具备的多孔结构优势，与导电填料结合，有利于增强砂浆和混凝土的导电性能和力学性能。
本发明提供的一种镍渣基导电集料的制备方法，包括步骤：
(1)将质量浓度1～2％的氢氟酸溶液和电炉镍渣按质量比(1～10)：100混合，于25～35℃温度下搅拌1～4h；
(2)从混合物中过滤出电炉镍渣，经醇洗、烘干，得多孔电炉镍渣；
(3)取1.2～2.1质量份聚羧酸系减水剂、1.2～2.1质量份碳纳米管加入90～100质量份水中搅拌10～20min，置入球磨机中湿磨3～4h，取出静置得碳纳米管分散液；
(4)取4～10质量份琼脂粉、2～10质量份石墨粉、5～8质量份无机盐类电解质加入碳纳米管分散液中，在90～95℃温度下搅拌2～3min；
(5)将70～120质量份多孔电炉镍渣浸没于步骤(4)所得混合液中，在80～90℃温度下搅拌5～10min，取出静置，待多孔电炉镍渣表面的琼脂凝固为凝胶状，剥离表面多余琼脂凝胶，即得到镍渣基导电集料。
在一些具体实施方式中，步骤(1)中，氢氟酸溶液和电炉镍渣按质量比7：100混合。
在一些具体实施方式中，步骤(3)中，球磨介质由球径6mm、8mm和10mm的玛瑙球按1:1:1的质量比混合；碳纳米管和玛瑙球的质量比为1：5～20。
在一些具体实施方式中，电炉镍渣的中值粒径为1.18～2.3mm，其中Fe2O3的质量含量不小于12.25％。
在一些具体实施方式中，聚羧酸系减水剂的固含量≥25％，减水率≥30％。
在一些具体实施方式中，碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管。
在一些具体实施方式中，羧基化多壁碳纳米管的管径10～20nm，平均长度1～5μm。
在一些具体实施方式中，无机盐类电解质由0.1～2质量份氢氧化钠和5～6质量份亚硝酸钠混合而成。
上述制备的镍渣基导电集料用来制备导电砂浆或导电混凝土的应用。
在应用于制备导电砂浆或导电混凝土时，镍渣基导电集料和水泥的用量比优选为70～120：100。
本发明具有如下特点和有益效果：
(1)本发明所制备的导电集料，其主要成分为电炉镍渣，与传统的碳纤维、钢纤维等导电材料相比，本发明解决了纤维类导电填料难以在水泥基中分散的问题，而且实现了电炉镍渣工业废料的循环利用，绿色环保。
(2)本发明所制备的导电集料具备良好的导电性能，将其作为砂浆集料可制备导电砂浆。在相同水灰比条件下，与采用机制砂作为集料的砂浆相比，采用本发明镍渣基导电集料的砂浆，其电阻率得到显著降低，砂浆各龄期电阻率数据见表1。从表1可以看出，镍渣集料导电砂浆的28d龄期电阻率不高于600Ω·cm。而且，相比于传统的碳纤维复合导电砂浆，镍渣集料导电砂浆的导电增强相分布更为均匀，可很好解决目前导电混凝土构筑物中电流分布不均的问题。
(3)电炉镍渣作为集料是其资源化利用的有效途径，本发明通过对电炉镍渣颗粒表面玻璃体进行溶蚀处理，来显著降低镍渣集料导电砂浆的碱硅反应，提升耐久性；同时，结合碳纳米管的微结构优化，增强界面过渡区的致密性，从而提升镍渣集料砂浆的力学性能。
(4)通过将碳纳米管和减水剂进行球磨，可有效破碎碳纳米管团聚体，且对碳纳米管结构本身破坏较小；再结合减水剂，通过静电斥力或位阻作用来保持碳纳米管稳定分散。
(5)微小的石墨填充到相邻碳纳米管间的微孔隙中，丝状的碳纳米管在水泥基体上起到导电的桥联路径作用，石墨则与碳纳米管形成导电网络，碳纳米管与石墨的协同导电具有更好的导电性和压敏性。多孔电炉镍渣与水泥基体间良好的结合界面使得砂浆具有良好的压电电阻率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明镍渣基导电集料的制备方法的具体实施过程，包括如下步骤：
(1)将质量浓度1～2％的氢氟酸溶液与电炉镍渣混合并搅拌，氢氟酸溶液与电炉镍渣的质量比为(1～10)：100。
本步骤的具体实施方式中，所采用电炉镍渣的中值粒径为1.18～2.3mm，电炉镍渣中Fe2O3的质量百分数不小于12.25％。本步骤的具体实施方式中，利用恒温磁力搅拌器进行搅拌，恒温磁力搅拌器的温度设为25～35℃，转速设为100～120r/min，对混合物搅拌1～4h。
本步骤目的是利用低浓度的氢氟酸溶液溶蚀电炉镍渣的玻璃相，但不腐蚀电炉镍渣的结晶相，从而使电炉镍渣表面孔径变大。
(2)从步骤(1)的混合物中过滤出电炉镍渣，经无水乙醇洗涤，烘干得到孔径50～200μm的多孔电炉镍渣。
(3)取1.2～2.1质量份聚羧酸系减水剂、1.2～2.1质量份碳纳米管加入90～100质量份水中搅拌10～20min，置入球磨机中湿磨3～4h，取出静置得到碳纳米管分散液。
本步骤的具体实施方式中，所采用聚羧酸系减水剂的固含量≥25％，减水率≥30％；所采用碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管，纯度≥95％，管径10～20nm，平均长度1～5μm。
本步骤的具体实施方式中，球磨机采用立式行星球磨机，球磨时转速设为1100～120r/min；球磨介质采用玛瑙球，玛瑙球包括球径6mm、8mm和10mm的玛瑙球，按1:1:1的质量比混合；碳纳米管和玛瑙球的质量比为1：5～20。
(4)取4～10质量份琼脂粉、2～10质量份石墨粉、5～8质量份机盐类电解质加入碳纳米管分散液中，在90～95℃温度下搅拌2～3min，得到混合液。
本步骤的具体实施方式中，所采用无机盐类电解质由0.1～2质量份氢氧化钠和5～6质量份亚硝酸钠混合构成。
(5)将70～120质量份多孔电炉镍渣浸没于步骤(4)所得混合液中，在80～90℃温度下搅拌5～10min，取出静置，待多孔电炉镍渣表面的琼脂凝固为凝胶状，剥离表面多余琼脂凝胶，即得到镍渣基导电集料。本步骤中，琼脂粉用来将石墨粉和碳纳米管固定于多孔电炉镍渣的孔径内，从而赋予多孔电炉镍渣导电性。
所制备镍渣基导电集料可全部或部分替代砂浆和混凝土中的集料，与水泥、水相配合，应用于砂浆和混凝土，使砂浆和混凝土表现出较好的导电性能和力学性能。
在实施例和对比例中，所采用聚羧酸系减水剂的固含量≥25％，减水率≥30％；所采用碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管，纯度≥95％，管径10～20nm，长度范围为1～5μm。
实施例1
本实施例制备镍渣基导电集料的具体步骤如下：
(1)将质量浓度1％的氢氟酸溶液与电炉镍渣混合并搅拌，氢氟酸溶液与电炉镍渣的质量比为7：100；本实施例中利用恒温磁力搅拌器进行搅拌，恒温磁力搅拌器的转速设为120r/min，温度设为25℃，对混合物搅拌2h。本实施例中电炉镍渣产于福建省罗源县，其中值粒径1.18mm，其Fe2O3的质量含量≥12.25％。
(2)从搅拌后的混合物中过滤出电炉镍渣，经无水乙醇洗涤，烘干得到孔径范围50～200μm的多孔电炉镍渣。
(3)取1.2质量份聚羧酸系减水剂、1.2质量份碳纳米管加入90质量份水中搅拌10min，再置入立式行星球磨机中以100r/min转速球磨4h，取出静置得到碳纳米管分散液。球磨介质由球径6mm、8mm和10mm的玛瑙球按1:1:1的质量比混合，碳纳米管和玛瑙球的质量比为1：20。本实施例中碳纳米管采用羧基化多壁碳纳米管，纯度≥95％，管径10～20nm，长度1～5μm。
(4)取4质量份琼脂粉、2质量份石墨粉、5质量份无机盐类电解质加入碳纳米管分散液中，在95℃温度下搅拌2min，得到混合液。本实施例中无机盐类电解质由0.1质量份氢氧化钠和5质量份亚硝酸钠混合构成。
(5)将70质量份多孔电炉镍渣浸没于步骤4)所得混合液中，在90℃温度下搅拌10min，取出静置，待多孔电炉镍渣表面的琼脂凝固为凝胶状，剥离表面多余琼脂凝胶，得到镍渣基导电集料。
取70质量份镍渣基导电集料和100质量份PO42.5普通硅酸盐水泥置于砂浆搅拌机中，以140r/min低速混合搅拌3分钟；再加入44质量份水，以275r/min高速混合搅拌3分钟，得到砂浆。
实施例2
本实施例制备镍渣基导电集料的具体步骤如下：
(1)将质量浓度1％的氢氟酸溶液与电炉镍渣混合并搅拌，氢氟酸溶液与电炉镍渣的质量比为7：100；本实施例利用恒温磁力搅拌器进行搅拌，恒温磁力搅拌器的转速设为120r/min，温度设为25℃，对混合物搅拌2h。本实施例中电炉镍渣产于福建省罗源县，其中值粒径2.1mm，其Fe2O3的质量含量≥12.25％。
(2)从搅拌后的混合物中过滤出电炉镍渣，经无水乙醇洗涤，烘干得到孔径范围50～200μm的多孔电炉镍渣。
(3)取1.5质量份聚羧酸系减水剂、1.5质量份碳纳米管加入100质量份水中搅拌10min，再置入立式行星球磨机中以100r/min转速球磨4h，取出静置得到碳纳米管分散液。球磨介质由球径6mm、8mm和10mm的玛瑙球按1:1:1的质量比混合，碳纳米管和玛瑙球的质量比为1：20。
(4)取6质量份琼脂粉、4质量份石墨粉、6质量份无机盐类电解质加入碳纳米管分散液中，在95℃温度下搅拌2min，得到混合液。本实施例中无机盐类电解质由1质量份氢氧化钠和5.5质量份亚硝酸钠混合构成。
(5)将90质量份多孔电炉镍渣浸没于步骤4)所得混合液中，在90℃温度下搅拌10min，取出静置，待多孔电炉镍渣表面的琼脂凝固为凝胶状，剥离表面多余琼脂凝胶，得到镍渣基导电集料。
取90质量份镍渣基导电集料和100质量份PO42.5普通硅酸盐水泥置于砂浆搅拌机中，以140r/min低速混合搅拌3分钟；再加入44质量份水，以275r/min高速混合搅拌3分钟，得到砂浆。
实施例3
本实施例制备镍渣基导电集料的具体步骤如下：
(1)将质量浓度1％的氢氟酸溶液与电炉镍渣混合并搅拌，氢氟酸溶液与电炉镍渣的质量比为7：100；本实施例利用恒温磁力搅拌器进行搅拌，恒温磁力搅拌器的转速设为120r/min，温度设为25℃，对混合物搅拌2h。本实施例中电炉镍渣产于福建省罗源县，其中值粒径2.1mm，其Fe2O3的质量含量≥12.25％。
(2)从搅拌后的混合物中过滤出电炉镍渣，经无水乙醇洗涤，烘干得到孔径范围50～200μm的多孔电炉镍渣。
(3)取1.8质量份聚羧酸系减水剂、1.8质量份碳纳米管加入100质量份水中搅拌10min，再置入立式行星球磨机中以100r/min转速球磨4h，取出静置得到碳纳米管分散液。球磨介质由球径6mm、8mm和10mm的玛瑙球按1:1:1的质量比混合，碳纳米管和玛瑙球的质量比为1：20。
(4)取8质量份琼脂粉、6质量份石墨粉、6质量份无机盐类电解质加入碳纳米管分散液中，在95℃温度下搅拌2min，得到混合液。本实施例中无机盐类电解质由1质量份氢氧化钠和5.5质量份亚硝酸钠混合构成。
(5)将100质量份多孔电炉镍渣浸没于步骤4)所得混合液中，在90℃温度下搅拌10min，取出静置，待多孔电炉镍渣表面的琼脂凝固为凝胶状，剥离表面多余琼脂凝胶，得到镍渣基导电集料。
取100质量份镍渣基导电集料和100质量份PO42.5普通硅酸盐水泥置于砂浆搅拌机中，以140r/min低速混合搅拌3分钟；再加入44质量份水，以275r/min高速混合搅拌3分钟，得到砂浆。
实施例4
本实施例制备镍渣基导电集料的具体步骤如下：
(1)将质量浓度1％的氢氟酸溶液与电炉镍渣混合并搅拌，氢氟酸溶液与电炉镍渣的质量比为7：100；本实施例利用恒温磁力搅拌器进行搅拌，恒温磁力搅拌器的转速设为120r/min，温度设为25℃，对混合物搅拌2h。本实施例中电炉镍渣产于福建省罗源县，其中值粒径2.3mm，其Fe2O3的质量含量≥12.25％。
(2)从搅拌后的混合物中过滤出电炉镍渣，经无水乙醇洗涤，烘干得到孔径范围50～200μm的多孔电炉镍渣。
(3)取2.1质量份聚羧酸系减水剂、2.1质量份碳纳米管加入100质量份水中搅拌10min，再置入立式行星球磨机中以100r/min转速球磨4h，取出静置得到碳纳米管分散液。球磨介质由球径6mm、8mm和10mm的玛瑙球按1:1:1的质量比混合，碳纳米管和玛瑙球的质量比为1：20。
(4)取10质量份琼脂粉、10质量份石墨粉、8质量份无机盐类电解质加入碳纳米管分散液中，在95℃温度下搅拌2min，得到混合液。本实施例中无机盐类电解质由2质量份氢氧化钠和6质量份亚硝酸钠混合构成。
(5)将120质量份多孔电炉镍渣浸没于步骤4)所得混合液中，在90℃温度下搅拌10min，取出静置，待多孔电炉镍渣表面的琼脂凝固为凝胶状，剥离表面多余琼脂凝胶，得到镍渣基导电集料。
取120质量份镍渣基导电集料和100质量份PO42.5普通硅酸盐水泥置于砂浆搅拌机中，以140r/min低速混合搅拌3分钟；再加入44质量份水，以275r/min高速混合搅拌3分钟，得到砂浆。
对比例1
取100质量份PO42.5硅酸盐水泥，90质量份河砂置于砂浆搅拌机中，以140r/min低速混合搅拌3分钟；然后加入44质量份水，再以275r/min高速混合搅拌3分钟，得到砂浆。本实施例中河砂粒径为0.15～4.75mm。
对比例2
取100质量份PO42.5普通硅酸盐水泥和90质量份多孔电炉镍渣置于砂浆搅拌机中，以140r/min低速混合搅拌3分钟；然后加入44质量份水，再以275r/min高速混合搅拌3分钟，得到砂浆。本对比例中所采用多孔电炉镍渣为实施例1中步骤(2)所得多孔电炉镍渣，该多孔电炉镍渣未负载导电填料。
对比例3
取100质量份PO42.5普通硅酸盐水泥和90质量份镍渣基导电集料置于砂浆搅拌机中，以140r/min低速混合搅拌3分钟；然后加入44质量份水，再以275r/min高速混合搅拌3分钟，得到砂浆。
本对比例中所采用镍渣基导电集料只负载石墨粉，未负载碳纳米管，该镍渣基导电集料的制备过程为：取实施例1步骤(2)所得多孔电炉镍渣；再取4质量份琼脂粉、2质量份石墨粉、5质量份无机盐类电解质分散于90质量份水中，在95℃温度下搅拌2min，得到混合液；其中无机盐类电解质由0.1质量份氢氧化钠和5质量份亚硝酸钠混合构成；取70质量份多孔电炉镍渣浸没于所得混合液中，在90℃温度下搅拌10min，取出静置，待多孔电炉镍渣表面的琼脂凝固为凝胶状，剥离表面多余琼脂凝胶，即得到只负载石墨粉的镍渣基导电集料。
将实施例和对比例所制备砂浆成型为40*40*160mm尺寸的试件，将试件置于温度20±2℃、相对湿度95％条件下养护。参照标准GB50204-2015检测各试件的抗压强度与抗折强度：采取四点测试法，对试件施加3V直流电源，利用数字万用表测试试件电阻，并计算体积电阻率。检测数据见表1。
表1实施例和对比例试块的性能参数
Figure BDA0003651986990000111
由表1可以看出，随着养护龄期增长，各组别砂浆电阻率均有所提高，但采用镍渣基导电集料制备的砂浆电阻率28d龄期依然能保持在600Ω·cm左右。不同镍渣基导电集料含量的砂浆各龄期电阻率的测量结果如表1，由表1可知，制备的砂浆材料电阻率随龄期以及镍渣基导电集料添加量的变化而变化，砂浆材料的电阻率随着镍渣基导电集料掺加重量份数的提高而降低，且均有效降低了砂浆的电阻率。实施例1～4中所制导电砂浆材料的抗压性能以及抗折性能好。
以上所述仅是本发明的实施例，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种镍渣基导电集料的制备方法，其特征是，包括步骤：
(1)将质量浓度1～2％的氢氟酸溶液和电炉镍渣按质量比(1～10)：100混合，于25～35℃温度下搅拌1～4h；
(2)从混合物中过滤出电炉镍渣，经醇洗、烘干，得多孔电炉镍渣；
(3)取1.2～2.1质量份聚羧酸系减水剂、1.2～2.1质量份碳纳米管加入90～100质量份水中搅拌10～20min，置入球磨机中湿磨3～4h，取出静置得碳纳米管分散液；
(4)取4～10质量份琼脂粉、2～10质量份石墨粉、5～8质量份无机盐类电解质加入碳纳米管分散液中，在90～95℃温度下搅拌2～3min；
(5)将70～120质量份多孔电炉镍渣浸没于步骤(4)所得混合液中，在80～90℃温度下搅拌5～10min，取出静置，待多孔电炉镍渣表面的琼脂凝固为凝胶状，剥离表面多余琼脂凝胶，即得到镍渣基导电集料。
2.如权利要求1所述的镍渣基导电集料的制备方法，其特征是：
步骤(1)中，氢氟酸溶液和电炉镍渣按质量比7：100混合。
3.如权利要求1所述的镍渣基导电集料的制备方法，其特征是：
步骤(3)中，球磨介质由球径6mm、8mm和10mm的玛瑙球按1:1:1的质量比混合；碳纳米管和玛瑙球的质量比为1：5～20。
4.如权利要求1所述的镍渣基导电集料的制备方法，其特征是：
所述电炉镍渣的中值粒径为1.18～2.3mm，其中Fe2O3的质量含量不小于12.25％。
5.如权利要求1所述的镍渣基导电集料的制备方法，其特征是：
所述聚羧酸系减水剂的固含量≥25％，减水率≥30％。
6.如权利要求1所述的镍渣基导电集料的制备方法，其特征是：
所述碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管。
7.如权利要求6所述的镍渣基导电集料的制备方法，其特征是：
所述羧基化多壁碳纳米管的管径10～20nm，平均长度1～5μm。
8.如权利要求1所述的镍渣基导电集料的制备方法，其特征是：
所述无机盐类电解质由0.1～2质量份氢氧化钠和5～6质量份亚硝酸钠混合而成。
9.权利要求1～8中任一项所制备的镍渣基导电集料用来制备导电砂浆或导电混凝土的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征是：
镍渣基导电集料和水泥的用量比为70～120：100。
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