CN114799161A - 纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末及制备方法 - Google Patents

纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末及制备方法，包覆的纳米碳化钨颗粒质量百分数为0.1～20wt％，碳化钨包覆层的厚度为100nm～3μm，碳化钨颗粒的粒径范围为100～300nm，碳化钨包覆层的物相结构为α‑WC，碳化钨中的碳含量为6.10～6.15wt.％，所述制备方法包括将金刚石工具用预合金粉末加入加热的流化床中，然后通入钨源、碳源以及还原气体，利用还原反应在预合金粉末表面均匀沉积纳米碳化钨颗粒。本发明包覆均匀致密、含量可控，并且可使得最终产品耐磨性得到显著提高。

Description

纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末及制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，涉及包覆型金刚石工具用预合金粉体及制备方法，尤其涉及纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末及制备方法。
背景技术
金刚石工具是将预合金粉末与金刚石颗粒复合之后烧结得到的一种超硬材料。其中，金刚石为硬质相颗粒用以提高硬度和耐磨性，合金为粘结相用以提高韧性，这种组织分布特色使得金刚石工具呈现出了高硬度、高耐磨、高韧性等诸多优异性能，广泛应用于精密制造、地矿勘探、石材加工等诸多领域，在现代制造产业发展中占据重要地位。金刚石工具质量品性的优劣取决于刀头的性能和使用寿命。金刚石和合金胎体是刀头的主体材料，两者所履行的功能作用完全不同。其中，金刚石因其锋锐性主要用于切屑功能，而合金胎体用于把持金刚石不从基体不脱落。因而，在金刚石工具服役过程中，尽管金刚石颗粒因其锋锐性是工具的主要切削元件，但金刚石能否完全发挥其高切屑功效还往往受制于合金胎体对其把持力度以及自身的出刃速度。而合金胎体的把持力度和金刚石自身的出刃速度又主要受控于合金胎体的磨损率。由于合金胎体的硬度及耐磨性远低于金刚石颗粒，在使用过程中往往会因合金胎体的把持力不足导致金刚石颗粒的快速脱落，严重缩短使用寿命。
碳化钨由于具有高硬度、高耐磨的特性，是一种很好的增强相材料。因此，当前主要采用在预合金粉末中混合一定比例的碳化钨颗粒的方式引入碳化钨增强相。然而，由于碳化钨与预合金粉末密度差异巨大，混合过程中往往存在成分偏析的问题，在烧结过程中，容易造成碳化钨偏聚以及晶粒异常长大，引起材料内局部应力集中导致产生裂纹，严重影响加工性能、力学性能和使用寿命。中国发明公开文本CN111411280A公开了一种铜碳化钨金刚石复合电触头材料及其制备方法，通过将碳化钨粉、金刚石粉末和钴粉用液相烧结工艺制备的高致密度的铜碳化钨金刚石材料，解决触头内部孔隙度高的问题，但是其没有解决碳化钨偏聚的问题。因此，如何获得弥散分布的细小碳化钨增强组织是提高金刚石工具性能和寿命的关键。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末及制备方法，表面碳化钨包覆层由纳米级碳化钨颗粒组成，且在预合金粉体表面分布均匀，含量可控，适用于工业大规模生产。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末，所述纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末中，包覆的纳米碳化钨颗粒质量百分数为0.1～20wt％，碳化钨包覆层的厚度为100nm～3μm，碳化钨颗粒的粒径范围为100～300nm，碳化钨包覆层的物相结构为α-WC，碳化钨中的碳含量为6.10～6.15wt.％。
一种纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法，纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末为权利要求1所述的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将流化床反应器加热到500～1000℃的反应温度，然后将金刚石工具用预合金粉末加入到密闭设置的流化床反应器中，然后流化床反应器的底部通入惰性气体使金刚石工具用预合金粉末处于流化状态，所述金刚石工具用预合金粉末的粒径为1～100μm。
(2)对钨源进行预热，预热温度为275～450℃，然后将预热后的钨源通过载气进行承载。
(3)将碳源气体和还原气体进行混合，然后从流化床反应器的底部或侧部分别通入载气承载的钨源、以及碳源气体和还原气体的混合气体，利用还原反应在预合金粉末表面均匀沉积纳米碳化钨颗粒；每kg的所述金刚石工具用预合金粉末通入的钨源为0.2～0.6kg，通入的碳源气体为10～80L，通入的还原气体为30～120L。
作为优选，预合金粉末的粒度范围为10～100μm。
作为优选，步骤(1)中所述惰性气体为氮气、氩气中2种气体的一种或两种。
作为优选，步骤(3)的反应时间为5～300min。
作为优选，所述钨源为氟化钨、氯化钨、溴化钨和碘化钨中的一种。
作为优选，步骤(3)中所述的碳源气体为乙炔、乙烯或甲烷中的一种或多种。
作为优选，步骤(3)中所述的还原气体为氢气。
作为优选，步骤(3)所述碳源气体和还原气体的混合气体的流量为0.4～1.0L/min。
作为优选，按体积比计，碳源气体和还原气体的混合气体中还原气体:碳源气体＝(1～10):1。
本发明得到的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末，通过与金刚石颗粒在混料机中进行混合，得到混合粉(金刚石颗粒与预合金粉末的质量比为1:25～50)；然后加入质量比为0.5～1.5wt％的硬脂酸作为造粒粘结剂，然后继续混合0.5～1.5小时，然后在420～460℃的温度下进行脱脂；然后将物料置入到模具中进行热压烧结，压制压力为10～25MPa，然后采用45～55℃/min的速度升温至热压温度，热压温度为860～950℃，恒温保压烧结2～30min，得到金刚石工具。
本发明的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法具有以下有益效果：
本发明对金刚石工具用预合金粉末采用流化床化学气相沉积工艺，以不含碳化钨的金刚石工具用预合金粉末为基体(例如Fe-Cu、Fe-Cu-Sn、Fe-Cu-Ni-Sn、Fe-Cu-Co-Sn等现有合金)，在金刚石工具用预合金粉末表面沉积纳米碳化钨颗粒，制备纳米碳钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末，该方法制备的粉末具有典型的“核壳结构”。本发明通过合理设置粉末的流化态以及合理设置气相沉积时的各个参数，使得制备得到的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末具有包覆均匀致密、含量可控、可显著提升金刚石工具的耐磨性及使用寿命的优点，制备工艺过程简单，生产成本低，易实现放大生产和连续化操作，适用于大规模工业化生产。
本发明通过创造性的先在金刚石工具用预合金粉末表面均匀包覆纳米碳化钨颗粒，将粉末颗粒形成均匀包覆的复合颗粒，从粉末源头实现增强相碳化钨的均匀弥散分布和细小组织，面原位沉积的碳化钨包覆层，包覆完整度高，且碳化钨包覆层与预合金粉末的界面结合能力强，大幅提升其力学性能和使用寿命。
本发明合理设置反应设备，采用密闭的装置，反应全程与外界隔离，不易引入杂质元素，保证纳米碳化钨包覆层纯度，避免纳米碳化钨被氧化；通过合理设置制备方法中的各参数的搭配，实现碳化钨包覆层的可控包覆，使得可以根据需求通过调节反应温度、钨源加入量、操作气速、沉积时间等调节包覆碳化钨的质量分数和厚度，适用范围较广。
附图说明
图1是实施例1的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
流化床反应器加热到反应温度500℃，将粒径10μm的20.0g金刚石工具用预合金粉末加入至流化床中，流化气体为氩气，流量为0.3L/min，以氯化钨为钨源，在300℃下加热，向流化床中通入氢气与甲烷混合气体，流量为0.4L/min，氢气与甲烷比例为2:1，反应时间为10min，得到纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末。经元素含量测定，碳化钨含量为1％。纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的场发射扫描电镜如图1所示，从图1中可以看出，预合金粉末表面完整沉积了纳米碳化钨。
实施例2：
流化床反应器加热到反应温度600℃，将粒径100μm的10.0g金刚石工具用预合金粉末加入至流化床中，流化气体为氩气，流量为0.6L/min，以氟化钨为钨源，在350℃下加热，向流化床中通入氢气与乙炔混合气体，流量为0.6L/min，氢气与甲烷比例为3:1，反应时间为60min，得到纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末。经元素含量测定，碳化钨含量为5％。
实施例3：
流化床反应器加热到反应温度900℃，将粒径50μm的20.0g金刚石工具用预合金粉末加入至流化床中，流化气体为氩气，流量为0.8L/min，以碘化钨为钨源，在400℃下加热，向流化床中通入氢气与乙烯混合气体，流量为0.8L/min，氢气与甲烷比例为5:1，反应时间为200min，得到纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末。经元素含量测定，碳化钨含量为13％。

Claims (10)

1.一种纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末，其特征在于，所述纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末中，包覆的纳米碳化钨颗粒质量百分数为0.1～20wt％，碳化钨包覆层的厚度为100nm～3μm，碳化钨颗粒的粒径范围为100～300nm，碳化钨包覆层的物相结构为α-WC，碳化钨中的碳含量为6.10～6.15wt.％。
2.一种纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法，其特征在于，纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末为权利要求1所述的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将流化床反应器加热到500～1000℃的反应温度，然后将金刚石工具用预合金粉末加入到密闭设置的流化床反应器中，然后在流化床反应器的底部通入惰性气体使金刚石工具用预合金粉末处于流化状态，所述金刚石工具用预合金粉末的粒径为1～100μm；
(2)对钨源进行预热，预热温度为275～450℃，然后将预热后的钨源通过载气进行承载；
(3)将碳源气体和还原气体进行混合，然后从流化床反应器的底部或侧部分别通入载气承载的钨源、以及碳源气体和还原气体的混合气体，利用还原反应在预合金粉末表面均匀沉积纳米碳化钨颗粒；每kg的所述金刚石工具用预合金粉末通入的钨源为0.2～0.6kg，通入的碳源气体为10～80L，通入的还原气体为30～120L。
3.根据权利要求2所述的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法，其特征在于，预合金粉末的粒度范围为约10～100μm。
4.根据权利要求2所述的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述惰性气体为氮气、氩气中2种气体的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)的反应时间为约5～300min。
6.根据权利要求2所述的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法，其特征在于，所述钨源为氟化钨、氯化钨、溴化钨和碘化钨中的一种。
7.根据权利要求2所述的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碳源气体为乙炔、乙烯或甲烷中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的还原气体为氢气。
9.根据权利要求2所述的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述碳源气体和还原气体的混合气体的流量为约0.4～1.0L/min。
10.根据权利要求2所述的纳米碳化钨颗粒包覆金刚石工具用预合金粉末的制备方法，其特征在于，按体积比计，碳源气体和还原气体的混合气体中还原气体:碳源气体＝(1～10):1。
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