CN114797812A - 一种磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料及其制备方法和应用。该方法是将氢氧化镁、三价铁盐与水搅拌混合得到悬浮液；然后加入还原剂，经水热反应得到磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料。本发明无需高温气相还原、无需高压和高温焙烧，反应条件温和。所得到的材料具有较高的比表面积和丰富的孔结构，能够暴露更多的活性位点，有利于对重金属的吸附；同时，由于镁元素和铅之间、铁元素和砷元素更容易结合，在原子水平上得到的氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料各组分间的相互协同作用能够显著促进对重金属铅、砷的选择性和长效性。对铅和砷的去除率均可达99％以上，处理后的废水中铅和砷的浓度可达到国家对废水的排放要求。

Description

一种磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于无机材料合成技术领域，具体涉及一种磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
在水污染中，重金属是最有害的，其中大部分是砷，铅，汞和镉。据了解，大多数重金属，如砷，铅，镉等，在通过饮用水进入人体后，不需要进行生命活动，它与水中的其他毒素结合，产生更多毒性有机物质，这些物质在人体的某些器官中积聚，容易发生慢性中毒。这对人类的健康有着特别明显的影响。汞、铬、铅、镉等这些主要来源工业废水排放、电镀行业等，长期饮用重金属超标的水，将会对人体形成持久性并且不可逆转的危害。水资源是人类社会生存和经济社会发展不可缺少或不可替代的资源，然而，现在一些常规的处理工艺，如活性碳吸附法、生物处理技术、膜分离技术、化学氧化法等方法已经远远不能有效满足水处理的要求。因此，开发研究新的多功能的工业废水处理技术和廉价的新材料，已经非常重要和迫切，但提供易于实施和负担得起的有价值的解决方案仍然是一个挑战。
吸附法在成本控制、吸附效果、操作便携性上具有明显的优势，能够在高效处理废水的同时产生可二次使用的纯水，并且操作门槛不高，这对技术推广使用非常重要。此外，一些特定的吸附剂的吸附过程是可逆的，通过相应的处理方法可以实现对这些吸附剂的再生循环利用，这就意味着吸附剂的经济性有了很大的提升。因此，在保证处理效率的前提下，其成为了目前公认的一种操作简单、经济、适合大规模推广使用的方法。
多孔材料越来越受欢迎的原因是多孔结构对目标物的尺寸和种类限制减少，使吸附过程能够更加高效的进行，从而使吸附量大大提高。例如，以SiO2作为前驱体，通过一系列的处理合成三维多孔碳；利用双软模板合成的多孔、大孔径的氧化铝等。但是这些多孔材料最大的缺点就是很难将被吸附物分离出来，致使这些材料难以循环利用，其经济性和环保性很差。基于此，磁性复合材料成为了新的研究热点，在重金属离子污染吸附方面的应用越来越广泛。为了尽可能的提高重金属离子的吸附容量，科学家通常将 Fe3O4与其它材料复合，用以负载或暴露尽可能多的能与重金属特异性结合的功能基团。目前，研究较多的磁性复合材料包括：碳基磁性复合材料、介孔硅磁性复合材料、金属及其氧化物磁性复合材料、金属有机框架等其他磁性复合材料。为了提高重金属离子的吸附选择性，通常会在磁性吸附材料表面接枝对重金属离子特异性识别的“锚”，比如带有氨基、羧基、巯基、鳌和配体等的功能单体。这些材料极大丰富了重金属分离富集材料种类和功能。然而，该类材料制备过程繁琐，原材料价格高昂，而且存在造成二次污染的可能，难以在应用中广泛推广。
发明内容
本发明公开了一种磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料及其制备方法和应用。本发明利用氢氧化镁自身的碱性以促使铁离子在还原剂的作用下形成铁磁性物质并与氢氧化镁复合形成氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料。本发明合成方法简便、反应条件温和、无需高温焙烧，有效降低了材料的制备成本。所制备的材料比表面积大，能有效提供更多的活性位点。在处理含铅和砷废水过程中，利用铅与镁、砷与铁间能够形牢固的化学键的原理，所制备的氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料中，利用氢氧化镁对铅离子及铁氧化物对砷离子的特异性选择，通过在原子尺度复合，充分发挥不同组分间的协同作用，进一步强化吸附性能，能够显著降低溶液中铅和砷的含量且表现出良好的选择性。此外，本发明中所用原料均为生物友好型材料，其中镁、铁均是是植物及人体所必需的营养元素，不会对环境造成危害，更不会产生二次污染。
所述的磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的制备方法为：将氢氧化镁、三价铁盐与水搅拌混合得到悬浮液；然后加入还原剂或还原剂溶液，经水热反应得到磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料。
所述三价铁盐为硝酸铁和/或氯化铁。
所述悬浮液中镁与铁的物质的量比例为0.5-5:1。
所述悬浮液中氢氧化镁的物质的量浓度为0.2-1.2mol/L。
配制悬浮液的温度为5-40℃。
所述还原剂为焦亚硫酸钠和/或次亚磷酸钠。
所述悬浮液中的铁与还原剂的物质的量之比为0.05-0.1:1。
所述水热反应的温度为140-200℃，时间为6-12h。
将上述制备得到的磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料应用于去除重金属离子。本发明的有益效果：
(1)制备过程简单：与其磁性复合纳米材料制备方法相比，本方法无需高温气相还原、无需高压，也无需高温焙烧，仅需在温和条件下通过化学反应即可得到具有磁性的铁镁复合纳米材料。此外，所选用原料均为生物友好型材料，无二次污染的可能。
(2)吸附效果优异：所得到的氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料具有较高的比表面积和丰富的孔结构，能够暴露更多的活性位点，有利于对重金属的吸附；同时，由于镁元素和铅之间、铁元素和砷元素更容易结合，因而，在原子水平上得到的氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料各组分间的相互协同作用能够显著促进对重金属铅、砷的选择性和长效性。对铅和砷的去除率均可达99％以上，处理后的废水中铅和砷的浓度可达到国家对废水的排放要求。此外，利用该材料的磁性特点可有效提高固液分离效率。在铅、砷污染治理领域极具应用前景。
附图说明
图1为实施例1中所制备的磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的X射线衍射谱图。
图2为实施例1中所制备的磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的透射电镜图(TEM)。
图3为实施例1中所制备的磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的磁滞回线图。
图4为实施例2中所制备的磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的X射线衍射谱图。
图5为实施例2中所制备的磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的透射电镜图(TEM)。
图6为实施例3中所制备的磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的磁滞回线图。
图7为应用例1中所制备的磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料去除水溶液中铅离子的去除率曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
称取1.16g氢氧化镁分散于100ml去离子水中形成白色悬浊液，4.04g九水合硝酸铁溶解于100ml去离子水中形成澄清溶液，将上述氢氧化镁悬浊液和硝酸铁溶液快速倒入高速搅拌器中；称取10g次亚磷酸钠溶于50ml去离子水中得到澄清溶液后，将次亚磷酸钠溶液加入上述搅拌器中，在常温下继续搅拌5分钟后，将所得浆料置于四氟乙烯反应釜中，在160℃下水热反应8小时后离心、洗涤后于60℃下干燥12小时即得磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料。
图1为所制备磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的XRD图，由图中的衍射峰的位置及标准图谱可知，所制备的材料为Mg(OH)2和Fe3O4的复合物。图2为透射电镜图，由图可以看出所制备的样品呈现出一维短棒结构，分散性好，能够提供更多的活性位点和比表面积，有利于吸附。图3为所制备的复合材料的磁滞回线图，由图可以看出所制备的复合材料表现出良好的磁性能，达到了64.7emu/g。
实施例2：
称取1.16g氢氧化镁分散于100ml去离子水中形成白色悬浊液，8.08g九水合硝酸铁溶解于100ml去离子水中形成澄清溶液，将上述氢氧化镁悬浊液和硝酸铁溶液快速倒入高速搅拌器中；称取15g次亚磷酸钠溶于50ml去离子水中得到澄清溶液后，将次亚磷酸钠溶液加入上述搅拌器中，在常温下继续搅拌5分钟后，将所得浆料置于四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应12小时后离心、洗涤后于60℃下干燥12小时，即得磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料。
图4为所制备磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的XRD图，由图中的衍射峰的位置及标准图谱可知，所制备的材料为Mg(OH)2，Fe3O4和MgFe2O4的复合物。图5为所制备样品的透射电镜图，由图可以看出所制备的样品呈现出类球形结构，分散性好。
实施例3：
称取3.32g氢氧化镁分散于100ml去离子水中形成白色悬浊液，1.62g无水合氯化铁溶解于100ml去离子水中形成澄清溶液，将上述氢氧化镁悬浊液和氯化铁溶液快速倒入高速搅拌器中；称取8g焦亚硫酸钠溶于50ml去离子水中得到澄清溶液后，将焦亚硫酸钠溶液加入上述搅拌器中，在常温下继续搅拌5分钟后，将所得浆料置于四氟乙烯反应釜中，在140℃下反应8小时后离心、洗涤后于60℃下干燥12小时，即得磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料。
图6为所制备磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的磁滞回线图，由图可以看出所制备的复合材料表现出良好的磁性能，饱和磁强度达到了74.3emu/g。
应用例1：
取0.1g实施例1制备的磁性氢氧化镁@铁氧化物纳米复合材料于1L的烧杯中，加入500mL含Pb2+的水溶液，其中Pb2+的浓度为120mg/L，室温下震荡搅拌240min后，取上层溶液，用0.22μm的过滤膜过滤，然后通过ICP-MS测滤液中Pb2+的浓度。图7为应用例1中Pb2+的去除率曲线图，由图可以看出，采用本发明提供的氢氧化镁@铁氧化物纳米复合材料去除溶液中Pb2+，Pb2+的去除率可达99％以上，该条件下最大去除量可达598mg/g，展示出了极高的去除率和去除量。
应用例2
取0.4g实施例2制备的磁性氢氧化镁@铁氧化物纳米复合材料分散于1L的烧杯中，加入500mL含As5+的水溶液，其中As5+的浓度为100mg/L，室温下震荡搅拌640min后，取上层溶液，用0.22μm的过滤膜过滤，然后通过ICP-MS测滤液中As5+的浓度，在该条件下测得As5+的最大去除量可达125mg/g，去除率可达99％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤为：将氢氧化镁、三价铁盐与水搅拌混合得到悬浮液；然后加入还原剂或还原剂溶液，经水热反应得到磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐为硝酸铁和/或氯化铁。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮液中镁与铁的物质的量比例为0.5-5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮液中氢氧化镁的物质的量浓度为0.2-1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，配制悬浮液的温度为5-40℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为焦亚硫酸钠和/或次亚磷酸钠。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮液中的铁与还原剂的物质的量之比为0.05-0.1:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为140-200℃，时间为6-12h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的磁性氢氧化镁@铁氧化物复合纳米材料在去除重金属离子中的应用。
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