CN114791409A - 一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，属于材料的结构表征技术领域。本发明通过向液体探针中添加大于液体探针分子尺寸的表面活性物质，降低液体探针表面张力、降低密度或增强液体探针对多孔材料的润湿性，使多孔材料无论粒度或密度大小及与液体探针亲和性大小都能够正常进行吸液驱气过程获得吸液驱气曲线，从而对多孔材料的孔结构进行表征。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，属于材料的结构表征技术领域。
背景技术
多孔材料由于其特殊的多孔性结构，使其具有高比表面积、高孔隙率、高吸附性、可组装性等诸多优异的物理化学性能，因而在化工、生物医药、环保、功能材料等领域均有广泛的应用。多孔材料的性能决定着其应用，而性能与孔结构密切相关，因此在多孔材料的研究中，对其结构进行准确地表征是必不可少的步骤。
当前对于多孔材料孔结构的表征尚无一种通用的方法，每种方法只能得到部分的孔结构信息，如压汞法无法只能表征大孔和部分微孔，电子显微镜观察法只能对材料的局部进行观察且所需仪器价格昂贵、对测试条件要求较高，气体吸附法在低温下获取超微孔的吸附等温线时，需要很长的时间才能达到吸附平衡，因此很难得到真实的吸附等温线，无法对超微孔(<0.7nm)结构进行准确表征。
由于现有的孔结构表征方法应用时的局限性，目前尚需发展一些描述多孔材料孔隙结构的新方法。专利CN101354333B提出一种常温常压下，使多孔材料预饱和吸附气体探针，之后浸没于预定液体探针中，通过测量吸液驱气速率和平衡吸液驱气体积来评价多孔材料孔隙结构及性能的方法。专利CN105203440B利用吸液驱气原理，通过使用吸附动力学模型拟合吸液驱气曲线确定动力学机理和气体选择性系数K，进而判断炭分子筛的微孔孔容、孔径的相对大小及孔分布的均匀性，建立了一种评价炭分子筛变压吸附气体分离性能的方法。专利CN108345766B基于吸液驱气过程的速率控制步骤建立了由微孔孔口扩散和表面吸附控制的动力学方程，使用方程参数可判断多孔材料的微孔孔容和孔径的相对大小。上述吸液驱气方法所表征的多孔材料均为颗粒状且能被液体探针润湿的固体，应用时有所局限，例如当多孔材料粒度较小呈粉末状或密度小于液体探针时，经常出现多孔材料漂浮在液体探针表面的现象；当液体探针与多孔材料接触角大于90度时，液体探针无法润湿多孔材料，难以进入孔隙内部，导致吸液驱气过程无法正常进行。
发明内容
为克服现有技术存在的不足，本发明提供一种基于吸液驱气原理表征多孔材料孔结构的方法。
本发明的技术方案是：
一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，包括如下步骤：
步骤一：多孔材料干燥、脱气处理：将多孔材料在150-200℃真空条件下处理6-10h。
步骤二：将步骤一得到的处理后的多孔材料放入吸液驱气装置的样品池中，在常压、恒温条件下连续通入气体探针使多孔材料吸附气体探针至饱和，之后注入相同温度的已添加了表面活性物质的液体探针进行吸液驱气过程，采集样品池中随时间变化的压力值，得到吸液驱气曲线，并通过分析吸液驱气曲线得到多孔材料孔结构信息。其中表面活性物质的添加需使液体探针可以完全浸没多孔材料颗粒。所述的吸液驱气装置为专CN101354333B公开的吸液驱气装置。
所述多孔材料包括但不限于活性炭、炭分子筛、沸石分子筛、碳纳米管、纳米碳纤维、金属氧化物等。
所述气体探针包括但不限于氧气、氮气、氩气、甲烷、二氧化碳、六氟化硫等。
所述液体探针包括但不限于水、甲醇、乙醇、异丙醇、环己烷、苯、甲苯等。
所述表面活性物质包括但不限于非离子型表面活性剂、有机脂肪酸、醛、醇、酯等溶于液体探针且以分子状态存在的物质。
本发明的原理：
将饱和吸附了气体探针的多孔材料浸没于液体探针时，液体探针进入多孔材料孔隙内驱替出气体探针，置换出的气体的体积随时间的变化关系及平衡驱气量可反映多孔材料的孔结构信息。下述情况下吸液驱气过程可能无法正常进行：当多孔材料为粉末状时，粉体颗粒所受重力无法克服液体的表面张力浸入液体探针；当多孔材料密度小于液体探针时，多孔材料漂浮在液体探针表面；当液体探针与多孔材料接触角大于90度时，液体探针无法润湿多孔材料进入孔隙内部。针对上述问题，在液体探针中添加大于液体探针分子尺寸的表面活性物质，可降低液体的表面张力或降低液体密度，并且表面张力减小时液体对多孔材料的润湿性增强，从而使多孔材料无论粒度或密度大小及与液体探针亲和性大小都能被液体探针充分浸润，同时大分子的表面活性物质不影响小分子液体探针所能探测的孔径范围，使得吸液驱气过程正常进行。
本发明的有益效果：通过向液体探针中添加大分子表面活性物质，使多孔材料无论粒度或密度大小及与液体探针亲和性大小都能够正常进行吸液驱气过程获得吸液驱气曲线，从而对多孔材料的孔结构进行表征。
附图说明
图1为炭分子筛颗粒吸水驱氮气曲线、炭分子筛颗粒吸乙醇溶液驱氮气曲线、炭分子筛粉末吸乙醇溶液驱氮气曲线；
图2为不同粒度果壳基活性炭吸乙醇溶液驱氮气曲线、吸聚乙二醇溶液驱氮气曲线；
图3为疏水活性炭吸水驱氮气曲线、吸乙醇溶液驱氮气曲线
具体实施方式
下面结合附图、对比例和实施例对本方法做进一步说明。
对比例1
将某颗粒状商业炭分子筛经真空150℃下干燥、脱气10h后，使用专利CN101354333B公开的吸液驱气装置进行吸液驱气实验，以N2为气体探针，去离子水为液体探针。在303.15K条件下，使样品吸附气体探针至饱和，之后注入液体进行吸液驱气过程，采集样品池内随时间变化的压力值，得到吸液驱气曲线如图1所示，平衡驱气量为6.27mL/g。
对比例2
将某颗粒状商业炭分子筛经真空150℃下干燥、脱气10h后，使用专利CN101354333B公开的吸液驱气装置进行吸液驱气实验，以N2为气体探针，去离子水为液体探针。将液体探针水与表面活性物质乙醇混合，配制为20wt％乙醇溶液。在303.15K条件下，使样品吸附气体探针至饱和，之后注入20wt％乙醇溶液进行吸液驱气过程，采集样品池内随时间变化的压力值，得到吸液驱气曲线如图1所示，平衡驱气量为6.25mL/g。
实施例1
将对比例1中的商业炭分子筛粉碎至小于100目，得到粉末状炭分子筛。将此粉末炭分子筛经真空200℃下干燥、脱气6h后，使用专利CN101354333B公开的吸液驱气装置进行吸液驱气实验，以N2为气体探针，去离子水为液体探针。将液体探针水与表面活性物质乙醇混合，配制为20wt％乙醇溶液。在303.15K条件下，使样品吸附气体探针至饱和，之后注入20wt％乙醇溶液进行吸液驱气过程，采集样品池内随时间变化的压力值，得到吸液驱气曲线如图1所示，平衡驱气量为6.26mL/g。
对比例1和对比例2吸液驱气平衡驱气量近似相等，说明炭分子筛吸附的气体探针完全被水分子(0.28nm)驱替出来，而分子尺寸较大的乙醇分子(0.47nm)不会对平衡驱气量产生影响，平衡驱气量大小由分子尺寸最小的液体探针决定。分析对比例2及实施例1可知，粉末状炭分子筛与颗粒炭分子筛平衡驱气量近似相等，说明粉末状炭分子筛被加入了乙醇的液体探针充分润湿，粉末状炭分子筛的吸液驱气过程正常进行。
实施例2
将某颗粒状商业果壳基活性炭筛分得到20-30目颗粒，经真空180℃下干燥、脱气8h后，使用专利CN101354333B公开的吸液驱气装置进行吸液驱气实验，以N2为气体探针，去离子水为液体探针。将液体探针水与表面活性物质乙醇混合，配制为20wt％乙醇溶液。在303.15K条件下，使样品吸附气体探针至饱和，之后注入20wt％乙醇溶液进行吸液驱气过程，采集样品池内随时间变化的压力值，得到吸液驱气曲线如图2所示，平衡驱气量为5.59mL/g。
实施例3
将某颗粒状商业果壳基活性炭粉碎并筛分得到100-200目活性炭。将此活性炭经真空150℃下干燥、脱气10h后，使用专利CN101354333B公开的吸液驱气装置进行吸液驱气实验，以N2为气体探针，去离子水为液体探针。将液体探针水与表面活性物质聚乙二醇混合，配制为0.1wt％聚乙二醇溶液。在303.15K条件下，使样品吸附气体探针至饱和，之后注入0.1wt％聚乙二醇溶液进行吸液驱气过程，采集样品池内随时间变化的压力值，得到吸液驱气曲线如图2所示，平衡驱气量为5.60mL/g。
对比例3
将某颗粒状商业果壳基活性炭进行表面疏水改性得到疏水活性炭。将此疏水活性炭经真空150℃下干燥、脱气10h后，使用专利CN101354333B公开的吸液驱气装置进行吸液驱气实验，以N2为气体探针，去离子水为液体探针。在303.15K条件下，使样品吸附气体探针至饱和，之后注入液体进行吸液驱气过程，采集样品池内随时间变化的压力值，得到吸液驱气曲线如图3所示，平衡驱气量为1.19mL/g。说明由于活性炭表面疏水，液体探针水无法进入活性炭内部孔隙驱替出所有气体。
实施例4
将某颗粒状商业果壳基活性炭进行表面疏水改性得到疏水活性炭。将此疏水活性炭经真空150℃下干燥、脱气10h后，使用专利CN101354333B公开的吸液驱气装置进行吸液驱气实验，以N2为气体探针，去离子水为液体探针。将液体探针水与表面活性物质乙醇混合，配制为20wt％乙醇溶液。在303.15K条件下，使样品吸附气体探针至饱和，之后注入20wt％乙醇溶液进行吸液驱气过程，采集样品池内随时间变化的压力值，得到吸液驱气曲线如图3所示，平衡驱气量为5.65mL/g。
Claims (8)
1.一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：多孔材料干燥、脱气处理：将多孔材料在150-200℃真空条件下处理6-10h；
步骤二：将步骤一得到的处理后的多孔材料放入吸液驱气装置的样品池中，在常压、恒温条件下连续通入气体探针使多孔材料吸附气体探针至饱和，之后注入相同温度的已添加了表面活性物质的液体探针进行吸液驱气过程，采集样品池中随时间变化的压力值，得到吸液驱气曲线，并通过分析吸液驱气曲线得到多孔材料孔结构信息；其中表面活性物质的添加需使液体探针完全浸没多孔材料颗粒；所述的吸液驱气装置为专CN101354333B公开的吸液驱气装置。
2.根据权利要求1所述的一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，其特征在于，所述粉体多孔材料为活性炭、炭分子筛、沸石分子筛、碳纳米管、纳米碳纤维或金属氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，其特征在于，所述气体探针为氧气、氮气、氩气、甲烷、二氧化碳或六氟化硫。
4.根据权利要求1或2所述的一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，其特征在于，所述液体探针为水、甲醇、乙醇、异丙醇、环己烷、苯或甲苯。
5.根据权利要求3所述的一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，其特征在于，所述液体探针为水、甲醇、乙醇、异丙醇、环己烷、苯或甲苯。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，其特征在于，所述表面活性物质为非离子型表面活性剂、有机脂肪酸、醛、醇或酯溶于液体探针且以分子状态存在的物质。
7.根据权利要求3所述的一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，其特征在于，所述表面活性物质为非离子型表面活性剂、有机脂肪酸、醛、醇或酯溶于液体探针且以分子状态存在的物质。
8.根据权利要求4所述的一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法，其特征在于，所述表面活性物质为非离子型表面活性剂、有机脂肪酸、醛、醇或酯溶于液体探针且以分子状态存在的物质。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210402272.9A Pending CN114791409A (zh) | 2022-04-18 | 2022-04-18 | 一种吸液驱气法表征多孔材料孔结构的方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN114791409A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116979064A (zh) * | 2023-09-25 | 2023-10-31 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 碳材料及其制备方法、负极极片、二次电池和用电装置 |
| CN116986580A (zh) * | 2023-09-25 | 2023-11-03 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 碳材料及其制备方法、负极极片、二次电池和用电装置 |
-
2022
- 2022-04-18 CN CN202210402272.9A patent/CN114791409A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116979064A (zh) * | 2023-09-25 | 2023-10-31 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 碳材料及其制备方法、负极极片、二次电池和用电装置 |
| CN116986580A (zh) * | 2023-09-25 | 2023-11-03 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 碳材料及其制备方法、负极极片、二次电池和用电装置 |
| CN116986580B (zh) * | 2023-09-25 | 2023-12-26 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 碳材料及其制备方法、负极极片、二次电池和用电装置 |
| CN116979064B (zh) * | 2023-09-25 | 2024-02-06 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 碳材料及其制备方法、负极极片、二次电池和用电装置 |
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