CN114791405A - 一种快速测量连铸中间包覆盖剂黏度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测量连铸中间包覆盖剂黏度的方法，使用尺寸与测试所用石墨坩埚内腔尺寸相当的烧杯盛装蒸馏水，将测头插入蒸馏水中转动测头，当测头转动稳定后记录吊丝扭角时间差，作为测头初始位置对应的时间Δt0；将硅化钼发热体炉炉温升到1250‑1400℃，在石墨坩埚内加入液态覆盖剂熔渣，坩埚中熔渣深度达到50‑60mm，用长柄坩埚钳将盛有液态熔渣的干锅放置于炉内，待试样完全熔化熔清后，将炉温稳定在1300±2℃，恒温时间大于5分钟；测头插入炉内并于坩埚上方100mm处预热2min后，将测头插入熔渣中并旋转测头，温度稳定20min后，自动采集数据不少于25个，读数平均值对应的黏度作为该温度1300℃下试样的黏度；测量完毕后，提升测头，取出坩埚自然冷却。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速测量连铸中间包覆盖剂黏度的方法。
背景技术
精炼后成分、温度都合格的洁净钢液，连铸时在从钢包到中间包再到结晶器的过程中，与空气、耐火材料和熔渣接触，仍发生物理化学作用，钢液会被二次氧化而再次污染，使精炼前功尽弃。为此，钢液在各传递阶段均应严格加以控制，减少重新污染，以保证钢液的洁净度。覆盖剂由于有MnO、FeO的存在而发生反应为：3(FeO)+2[Al]=(Al2O3)+3[Fe] 3(MnO)+2[Al]=(Al2O3)+3[Mn] 覆盖剂及内衬材料中SiO2的存在是钢水二次氧化的重要因素,故将发生以下反应:4/3[Al]+(SiO2)=[Si]+2/3(Al2O3)；钢包→中间包→结晶器采用全程保护浇注是避免钢水二次氧化的有效措施。全程保护浇注即指浇注时钢包和中间包加盖;钢包和中间包使用钢水覆盖剂，结晶器使用中间包覆盖剂;钢包使用长水口保护套管，中间包使用浸入式水口及对注流气体保护浇注。中间包覆盖剂的最初功能是保温，防止浇注过程中温降过大，但随着钢质量的要求越来越高，中间包覆盖剂的冶金功能趋于广泛：保温、防止大气对钢水的二次氧化、吸附钢水中上浮夹杂物、不与钢水反应避免污染钢水、防止钢液回流等。
目前连铸中间包覆盖剂需要具备的功能主要有：（1）绝热保温防止散热；（2）吸收上浮的夹杂物；（3）隔绝空气，防止空气中的氧进入钢水，杜绝二次氧化。钢包和中间包用钢水覆盖剂应在较长时间内不更换，属于不消耗型中间包覆盖剂;在吸收浴夹杂物后，覆盖剂应仍然能够保持性能稳定。除此之外，覆盖剂对包衬、水口、塞棒耐火材料的侵蚀量要最小，蚀损物会尽量被中间包覆盖剂吸收，不会进入结晶器。
随着连铸生产洁净钢的发展，要充分利用钢包、中间包的冶金潜力，特别是利用其促进非金属夹杂物上浮的特性，这就要求覆盖剂具有一定的碱度以吸收上浮的夹杂物，因此钢水覆盖剂多为碱性材质。覆盖剂的碱度过高也有不利的作用。过高的碱度(CaO/SiO2)降低FeO的活度系数．但却提高了MnO的活度系数。换句话说，高碱度阻止FeO与钢中的溶解铝的反应，却有利于MnO与钢中溶解铝的反应。为使连铸中间包覆盖剂具有一定的冶金功能，就要求中间包覆盖剂具有一定的黏度，连铸中间包覆盖剂的黏度在1450℃时为0.8-1.2Pa·s 左右。黏度较大的液渣层覆盖在钢液面上，如同密封盖子一样，可以起到良好的防止钢液二次氧化的作用。
文献检索：检索发现有《一种精确控制连铸浇钢过程中间包渣碱度的方法》CN200910010816.1，《双层型碱性颗粒中间包覆盖剂》CN01132125.3，《中间包覆盖剂碱度对熔化和润湿性能的影响》在《中国冶金》2018年第1期等专利论文，本发明与上述专利论文有极大不同，检索发明创造主要是从中间包覆盖剂制备方法、应用效果方面论述，本发明是从企业检化验角度产生的发明创造。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测量连铸中间包覆盖剂黏度的方法，以便技术人员对中间包覆盖剂技术指标的判断，及时进行调整，发挥中间包冶金功能。
本发明实现的方法，一种快速测量连铸中间包覆盖剂黏度的方法，测量步骤：
(1)测头初始位置的确定，使用尺寸与测试所用石墨坩埚内腔尺寸相当的烧杯盛装蒸馏水，将测头插入蒸馏水中，转动测头，当测头转动稳定后，记录吊丝扭角时间差，作为测头初始位置对应的时间Δt0；
(2)将硅化钼发热体炉炉温升到1250-1400℃，在石墨坩埚内加入液态覆盖剂熔渣，坩埚中熔渣深度达到50-60mm，用长柄坩埚钳将盛有液态熔渣的干锅放置于炉内，待试样完全熔化熔清后，将炉温稳定在1300±2℃，恒温时间大于5分钟；
(3)测头插入炉内并于坩埚上方100mm处预热2min后，将测头插入熔渣中并旋转测头，温度稳定20min 后，自动采集数据不少于25个，剔除1个最大值、剔除1个最小值，在采集的数据误差满足相应误差要求的条件下，读数平均值对应的黏度作为该温度1300℃下试样的黏度；
(4)根据钢中需求，覆盖剂的熔点存在差异，若需测量其他温度下覆盖剂试样的黏度，将炉温稳定在相应的温度下，参照上述步骤测得试样相应的黏度；
(5)测量完毕后，提升测头，取出坩埚自然冷却。
本发明方法的原理：
在高于连铸中间包覆盖剂熔化温度的条件下，将石墨或金属钼圆柱体浸入石墨坩埚盛的中间包覆盖剂熔体中，通过测试圆柱体的转矩确定熔渣黏度，当圆柱体和石墨坩埚的几何条件、吊丝尺寸和转速固定时，黏度只与吊丝扭角或扭矩即脉冲信号的时间差Δt成比例，其余参数均归并为常数 K，有式1，η = KΔt ；式中，K为仪器常数，当测定系统：测杆、吊丝、转速固定后，由已知黏度的标准黏度液标定，通过测定Δt来计算连铸中间包覆盖剂的黏度η。
主要设备有:电加热炉、温度测量装置、石墨坩埚、测头及其驱动装置、扭矩或黏度检测装置。
电加热炉:电加热炉为立式管式炉，具有温度调节和控制功能，炉管恒温带长度与熔体深度之差不小于20mm，在1300℃时，恒温带内温度波动不大于3℃，加热炉使用温度不低于1400℃，炉管内为大气气氛或保护性气氛。
温度测量装置:温度测量装置由B型或S型热电偶与温度显示和记录仪表组成，热电偶符合工业Ⅲ级精度要求，带有保护管的热电偶与石墨坩埚底部中心接触，热电偶测试温度与熔渣中的温度相差绝对值不超过10℃，并要进行修正。
石墨坩埚及吊丝和测头:使用电极石墨或高纯石墨制作坩埚，用高纯石墨或金属钼制作测头，测头为直径不小于10mm的圆柱体，测头与金属钼杆相连，金属钼杆通过吊丝及连接装置与电机连接，吊丝应符合YB/T5218 的规定，吊丝材质为T8MnA，直径为0.10-0.20mm。测头转速不超过20转/min，测头上沿距熔渣表面的距离为10-12mm，测头下沿距坩埚底部的距离应不低于10mm，测头柱面距坩埚壁面的距离应不低于10mm。
扭角或黏度检测装置:采用光电脉冲测量系统测量吊丝扭角时间差Δt(或用其他系统测扭矩)，由已知仪器常数K根据式1确定黏度η。检测装置支撑机构或支架系统升降、旋转平稳。
标准黏度液:本测试方法使用国家质量技术监督局批准的已知黏度的标准黏度液(标准物质编号分别为:GBW13605、GBW13606、GBW13607、GBW13608、GBW13609)校正仪器常数K。
制样及仪器常数测定：取中间包覆盖剂渣样直接倒入石墨干锅。
使用尺寸与测试所用石墨坩埚内腔尺寸相当的烧杯分别盛装已知黏度的标准黏度液,将烧杯置于恒温水浴中,测头在烧杯内标准黏度液中的位置与其在坩埚内熔渣中的位置一致,分别测试不同黏度η的标准黏度液中吊丝扭角时间差Δt,按最小二乘法原理根据式 1回归处理测试数据。得出仪器常数K。使用标定温度下黏度为0.70~1.50Pa·s的标准黏度液牌号应不少于三种。
快速测定中间包覆盖剂黏度，当覆盖剂黏度大于1.2Pa·s时，中间包进行排渣处理。中间包液渣层保证小于等于20mm，中间包浇注区、冲击区各添加60公斤覆盖剂（CaO-CaF2-MgO系），用于吸附钢水中夹杂物。再次快速检测中间包覆盖剂黏度，如果黏度再次超标，中间包加入60mCa线处理，稀土氧化物对中间包覆盖剂和实验室合成渣粘度的影响的试验表明 ，当稀土氧化物含量不大于 10%时，具有降低覆盖剂高温粘度的功能，当稀土氧化物含量接近 20%时，会显著增大覆盖剂粘度 ,直至中间包覆盖剂黏度合格。
发明的效果：连铸中间包覆盖剂黏度是反映覆盖剂形成液渣后,流动性能好坏的重要参数,其值大小直接影响中间包钢水表面渣膜的厚度及均匀性;黏度过大或过小会使渣膜厚薄不匀,保温和吸收夹杂物效果不良。采用本发明可以快速准确对连铸中间包覆盖剂黏度进行测量，钢厂及时对中间包覆盖剂成分进行调解，保证和改善中间包覆盖剂的冶金功能，能够提高钢种质量，减少炉料消耗，节约成本，减少排废，有利于清洁生产。发明的适用范围和应用前景：本发明适用于同类型钢铁企业，可以快速分析判断连铸中间包覆盖剂黏度指标，指导技术人员对中间包覆盖剂进行配制和调整，具有极好的应用前景。
具体实施方式
一种快速测量连铸中间包覆盖剂黏度的方法，测量步骤：
(1)测头初始位置的确定，使用尺寸与测试所用石墨坩埚内腔尺寸相当的烧杯盛装蒸馏水，将测头插入蒸馏水中，转动测头，当测头转动稳定后，记录吊丝扭角时间差，作为测头初始位置对应的时间Δt0；
(2)将硅化钼发热体炉炉温升到1250-1400℃，在石墨坩埚内加入液态覆盖剂熔渣，坩埚中熔渣深度达到50-60mm，用长柄坩埚钳将盛有液态熔渣的干锅放置于炉内，待试样完全熔化熔清后，将炉温稳定在1300±2℃，恒温时间大于5分钟；
(3)测头插入炉内并于坩埚上方100mm处预热2min后，将测头插入熔渣中并旋转测头，温度稳定20min 后，自动采集数据不少于25个，剔除1个最大值、剔除1个最小值，在采集的数据误差满足相应误差要求的条件下，读数平均值对应的黏度作为该温度1300℃下试样的黏度；
(4)根据钢中需求，覆盖剂的熔点存在差异，若需测量其他温度下覆盖剂试样的黏度，可将炉温稳定在相应的温度下，参照上述步骤测得试样相应的黏度；
(5)测量完毕后，提升测头，取出坩埚自然冷却。
Claims (1)
1.一种快速测量连铸中间包覆盖剂黏度的方法，其特征在于测量步骤如下：
(1)测头初始位置的确定，使用尺寸与测试所用石墨坩埚内腔尺寸相当的烧杯盛装蒸馏水，将测头插入蒸馏水中，转动测头，当测头转动稳定后，记录吊丝扭角时间差，作为测头初始位置对应的时间Δt0；
(2)将硅化钼发热体炉炉温升到1250-1400℃，在石墨坩埚内加入液态覆盖剂熔渣，坩埚中熔渣深度达到50-60mm，用长柄坩埚钳将盛有液态熔渣的干锅放置于炉内，待试样完全熔化熔清后，将炉温稳定在1300±2℃，恒温时间大于5分钟；
(3)测头插入炉内并于坩埚上方100mm处预热2min后，将测头插入熔渣中并旋转测头，温度稳定20min 后，自动采集数据不少于25个，剔除1个最大值、剔除1个最小值，在采集的数据误差满足相应误差要求的条件下，读数平均值对应的黏度作为该温度1300℃下试样的黏度；
(4)根据钢中需求，覆盖剂的熔点存在差异，若需测量其他温度下覆盖剂试样的黏度，将炉温稳定在相应的温度下，参照上述步骤测得试样相应的黏度；
(5)测量完毕后，提升测头，取出坩埚自然冷却。
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