CN114791204A - 一种氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置及其使用方法 - Google Patents

一种氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置及其使用方法 Download PDF

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Abstract

一种氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置及其使用方法，它包括原料粗氩气压缩机、循环氮气压缩机、高低温膨胀机制冷系统、冷箱系统，所述原料粗氩气压缩机前方连接原料粗氩气管网，后方设置冷箱系统，该冷箱系统一端与高低温膨胀机制冷系统连接，另一端与循环氮气压缩机连接，本发明采用的从低纯度粗氩气中提取并液化氩气的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置可从增效氩塔顶部的低纯度粗氩气中提取液氩。可实现在不改造空分仅进行少量改造的情况下直接利用低纯度增效氩塔粗氩气提取液氩，并副产一定量的液氧。

Description

一种氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置及其使用方法
技术领域
本发明属于低温精馏领域，具体涉及一种氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置及其使用方法。
背景技术
氩气是一种无色、无味的单原子气体，占大气组分的0.932%左右，其性质不活泼，具有化学惰性，在常温下与其他物质均不起化学反应，在高温下也不溶于液态金属中，是一种的应用领域广泛的工业气体，被广泛应用在炼钢、有色冶炼、焊接、光伏等领域。目前的氩气主要生产方式是作为深冷空分的副产品，通过深冷空分的氩系统将氩富集提纯液化后产出液氩。
随着有色冶炼、不锈钢、光伏等行业的快速发展，生产过程中对氩气的需求量迅速增加，氩气的价格在近几年一直维持在一个较高的水平。在几年前有不少化工型空分装置由于下游不需要氩气，当时氩气价格也极低，因此在建设空分装置时仅设置一个富集氩气的增效氩塔，该塔产出的氩气纯度较低，一般含有少量的氮气杂质和大量的氧杂质。而直接改造空分新上一个氩系统需要的停产改造时间是化工型企业难以满足的，本专利可实现在不改造空分仅进行少量改造的情况下直接利用低纯度增效氩塔粗氩气提取液氩。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从低纯度粗氩气中提取并液化氩气的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置及其使用方法，此方法可以在不改造空分仅进行少量改造的情况下直接利用低纯度增效氩塔粗氩气提取液氩。本发明的目的是通过如下技术方案来完成的：一种氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置，它包括原料粗氩气压缩机、循环氮气压缩机、高低温膨胀机制冷系统和冷箱系统，所述原料粗氩气压缩机前方连接原料粗氩气管网，后方设置冷箱系统，该冷箱系统一端与高低温膨胀机制冷系统连接，另一端与循环氮气压缩机连接，所述冷箱系统包括相互连接的板式换热器、除氮塔、除氧塔和精氩塔，高低温膨胀机制冷系统包括高温膨胀机的膨胀端以及依次连接的高低温膨胀机增压端、低温膨胀机膨胀端三部分，其中高低温膨胀机增压端由低温膨胀机增压端、低温膨胀机增压端后冷却器、高温膨胀机增压端和高温膨胀机增压端后冷却器组成，原料粗氩气通过管网进入原料粗氩气压缩机压缩至约3bar后，送入冷箱系统，原料粗氩气在冷箱系统内经板式换热器冷却至饱和后，送入除氮塔精馏除去大部分氮气杂质及部分氧杂质，得到低压液氧、富氩氧气和低压废气，富氩氧气送入除氧塔再进一步除去氧杂质得到粗氩气，送入精氩塔提纯后得到纯液氩。
作为优选：所述循环氮气压缩机前方为管网，后方连接高低温膨胀制冷系统及冷箱系统，来自管网的常压氮气经循环氮气压缩机加压后，一部分中抽去冷箱系统作为各个精馏塔的循环冷热源，最后以常压氮气状态返回循环氮气压缩机入口。一部分从循环氮气压缩机末级抽出作为高温膨胀量，去冷箱系统冷却后进入高温膨胀机膨胀端膨胀制冷后，经冷箱系统复热返流回循环氮气压缩机入口，最后一部分作为低温膨胀量，去高低温膨胀机增压端继续增压冷却后，进入去冷箱系统冷却后进入低温膨胀机膨胀端膨胀制冷后，经冷箱系统复热返流回循环氮气压缩机入口。
作为优选：所述除氮塔底部设置一台第一蒸发器，原料粗氩气冷却至饱和后送入除氮塔中下部参与精馏，精馏后从除氮塔底部获得低压液氧，顶部获得低压废气，中部获得富氩氧气，低压液氧直接出冷箱送入液氧贮槽，低压废气出塔后进入板式换热器与正流气体换热后，复热至常温出冷箱放空，富氩氧气送入除氧塔底部参与精馏，除氮塔底部第一蒸发器的热源为经板式换热器冷却至饱和的循环氮气压缩机的中抽氮气。
作为优选：所述除氧塔顶部设置一台第一冷凝器，来自除氮塔中部的富氩氧气进入除氧塔底部参与精馏，从除氧塔顶部获得含氧1.5ppm的粗氩气，从除氧塔底部获得粗液氧。粗氩气送入精氩塔进一步精馏，粗液氧送入循环粗液氧泵，加压后送回除氮塔中部继续精馏。除氧塔顶部第一冷凝器的热源为经板式换热器冷却至饱和的循环氮气压缩机的中抽氮气。
作为优选：所述精氩塔底部设置一台第二蒸发器顶部设置一台第一冷凝器，来自除氧塔顶部的粗氩气进入精氩塔中部参与精馏，从精氩塔顶部获得余气，从精氩塔底部获得纯液氩。余气出冷箱后直接放空，纯液氩出冷箱送入液氩贮槽。精氩塔底部第二蒸发器的热源为出第一气液分离器的饱和低压氮气。精氩塔顶部第一冷凝器的冷源为出精氩塔底部第二蒸发器的液氮及出第一气液分离器的饱和低压液氮。
作为优选：所述高温膨胀量从循环氮气压缩机末级冷却器后抽出，去板式换热器冷却后从板式上段抽出，去高温膨胀机膨胀端，膨胀后氮气返回板式换热器，与正流流体换热至常温后出冷箱，去循环氮气压缩机入口。
作为优选：所述低温膨胀量经过低温膨胀机增压端及低温膨胀机增压端后冷却器增压冷却后，继续进入高温膨胀机增压端及高温膨胀机增压端后冷却器增压冷却后去板式换热器冷却后从板式下段抽出，去低温膨胀机膨胀端，膨胀后氮气返回板式换热器，与正流流体换热至常温后出冷箱，去循环氮气压缩机入口。
作为优选：所述原料粗氩气经原料粗氩气压缩机加压后送入板式换热器，冷却至饱和后从板式换热器冷端抽出送入除氮塔中下部参与精馏。
一种氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置的使用方法，所述方法包括如下步骤：
a）来自用户管网的原料粗氩气，经粗氩气压缩机加压至约3bar后，送入冷箱板式换热器；
b）原料粗氩气进入板式换热器与返流的冷流体换热，冷却至饱和后从板式换热器冷端抽出去除氮塔中下部参与精馏；
c）经除氮塔精馏后，在除氮塔顶部获得富含氮的低压废气，在除氮塔底部获得低压液氧，在除氮塔中部获得低压富氩氧气，低压废气返流回板式换热器，复热至常温后出冷箱放空；低压液氧出冷箱后送入液氧贮槽，低压富氩氧气送入除氧塔底部进一步精馏；
d）低压富氩氧气经除氧塔精馏后，在除氧塔顶部获得粗氩气，在除氧塔底部获得粗液氧，粗液氧送入粗液氧泵加压后送入除氮塔中部参与精馏，粗氩气送入精氩塔中部进一步精馏；
e）粗氩气经精氩塔精馏后，在精氩塔顶部获得富含氮的余气，在精氩塔底部获得纯液氩，纯液氩出冷箱后送入液氩贮槽，余气则送出冷箱后放空；
f）来自用户管网的常压氮气与返流出冷箱的常压氮气汇合后，送入循环氮气压缩机加压，一部分加压至约6bar后，从循环氮气压缩机中部级间冷却器后抽出，然后送入板式换热器冷却至少量带液状态，带液低压氮气从板式换热器冷端抽出后送入第一气液分离器，分离后得到低压氮气和低压液氮；
g）出第一气液分离器的低压氮气分为两股：一股去除氮塔底部第一蒸发器冷凝侧作为热源，其与除氮塔底部液氧换热后冷凝为液氮送入第二气液分离器；另一股去精氩塔底部的第二蒸发器冷凝侧作为热源，其与精氩塔底部液氩换热后冷凝为液氮送入精氩塔顶部的第二冷凝器蒸发侧作为主要冷源，蒸发后的常压氮气返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机入口；
h）出第一气液分离器的低压液氮分为两股：一小部分送入精氩塔顶部第二冷凝器蒸发侧作为补充冷源，其余绝大部分送入第二气液分离器；
i）进入第二气液分离器的两股液氮分离后得到常压氮气和常压液氮，减压后气化的常压氮气返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机入口，常压液氮分为两股，一股送入除氮塔顶部作为下降液，参与除氮塔的精馏，另一股送入除氧塔顶部的第一冷凝器的蒸发侧作为冷源，蒸发后的常压氮气返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机入口；
j）进入循环氮气压缩机的其余氮气在循环氮气压缩机中加压至约9bar后，从循环氮气压缩机末级冷却器后抽出，分为两股：
一股作为高温膨胀量，直接送入板式换热器，与返流的冷流体换热后从板式换热器中部抽出，送入高温膨胀机膨胀端，膨胀至接近常压后，从板式换热器下段进入，返流复热至常温出冷箱，去循环氮气压缩机入口；
一股作为低温膨胀量，送入低温膨胀机增压端继续增压，增压后送入低温膨胀机增压端后冷却器与循环水换热后冷却至约40℃，然后送入高温膨胀机增压端继续增压，增压后送入低温膨胀机增压端后冷却器与循环水换热后冷却至约40℃，获得中压氮气；
k）中压氮气进入板式换热器，与返流的冷流体换热后从板式换热器下段抽出，送入低温膨胀机膨胀端，膨胀至接近常压后，从板式换热器冷端返流出冷箱，去循环氮气压缩机入口。
作为优选：所述除氮塔底部第一蒸发器所冷凝的液氮少部分送入除氮塔顶部作为下降液，以实现控制除氮塔液气比，在脱除大部分氮气的同时有效保障氩在除氮塔中的富集及回收部分液氧。
作为优选：所述除氮塔与除氧塔两者建立一个提高氩提取率的大倍率循环，除氮塔中部抽取富集氩的氧气，送入除氧塔中以极高的循环倍率脱去氩中的氧组分，获得基本不含氧的粗氩气，除氧塔底部的含氩液氧又通过循环粗液氧泵送回除氮塔中部，以建立大倍率循环。
本发明具有以下特点：
1）本发明可实现在不改造空分仅进行少量改造的情况下直接利用低纯度增效氩塔粗氩气提取液氩，且本装置配置较为简单，可快速生产投用产生效益。
2）本发明的氩提取在70%以上，同时可以回收低纯度粗氩气中95%以上的氧作为液氧副产品。装置总体能耗中，液氧按照600元/吨的价格外售考虑，能源成本电价按0.5元/kwh考虑，折算后液氩的生产成本仅600元/吨左右，高于空分装置直接设置氩系统的产氩能耗，但远低于市场价格，具有回收的价值。
本发明采用的从低纯度粗氩气中提取并液化氩气的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置可从增效氩塔顶部的低纯度粗氩气中提取液氩。可实现在不改造空分仅进行少量改造的情况下直接利用低纯度增效氩塔粗氩气提取液氩，并副产一定量的液氧。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作详细的说明：图1所示，一种氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置，它包括原料粗氩气压缩机、循环氮气压缩机、高低温膨胀机制冷系统和冷箱系统，所述原料粗氩气压缩机前方连接原料粗氩气管网，后方设置冷箱系统，该冷箱系统一端与高低温膨胀机制冷系统连接，另一端与循环氮气压缩机17连接，所述冷箱系统包括相互连接的板式换热器4、除氮塔5、除氧塔9和精氩塔13，高低温膨胀机制冷系统包括高温膨胀机的膨胀端34以及依次连接的高低温膨胀机增压端、低温膨胀机膨胀端41三部分，其中高低温膨胀机增压端由低温膨胀机增压端36、低温膨胀机增压端后冷却器37、高温膨胀机增压端38和高温膨胀机增压端后冷却器39组成，原料粗氩气通过管网进入原料粗氩气压缩机2压缩至约3bar后，送入冷箱系统，原料粗氩气在冷箱系统内经板式换热器4冷却至饱和后，送入除氮塔5精馏除去大部分氮气杂质及部分氧杂质，得到低压液氧7、富氩氧气8和低压废气6，富氩氧气8送入除氧塔9再进一步除去氧杂质得到粗氩气10，送入精氩塔13提纯后得到纯液氩15。
所述循环氮气压缩机17前方为管网，后方连接高低温膨胀制冷系统及冷箱系统，来自管网的常压氮气16经循环氮气压缩机17加压后，一部分中抽去冷箱系统作为各个精馏塔的循环冷热源，最后以常压氮气状态返回循环氮气压缩机17入口。一部分从循环氮气压缩机17末级抽出作为高温膨胀量33，去冷箱系统冷却后进入高温膨胀机膨胀端34膨胀制冷后，经冷箱系统复热返流回循环氮气压缩机17入口，最后一部分作为低温膨胀量35，去高低温膨胀机增压端继续增压冷却后，进入去冷箱系统冷却后进入低温膨胀机膨胀端41膨胀制冷后，经冷箱系统复热返流回循环氮气压缩机17入口。
所述除氮塔5底部设置一台第一蒸发器22，原料粗氩气冷却至饱和后送入除氮塔5中下部参与精馏，精馏后从除氮塔5底部获得低压液氧7，顶部获得低压废气6，中部获得富氩氧气8。低压液氧7直接出冷箱送入液氧贮槽，低压废气6出塔后进入板式换热器4与正流气体换热后，复热至常温出冷箱放空，富氩氧气8送入除氧塔底部参与精馏，除氮塔底部第一蒸发器22的热源为经板式换热器4冷却至饱和的循环氮气压缩机17的中抽氮气。
所述除氧塔9顶部设置一台第一冷凝器31，来自除氮塔5中部的富氩氧气8进入除氧塔9底部参与精馏，从除氧塔9顶部获得含氧1.5ppm的粗氩气10，从除氧塔9底部获得粗液氧11。粗氩气10送入精氩塔进一步精馏，粗液氧11送入循环粗液氧泵12，加压后送回除氮塔5中部继续精馏。除氧塔9顶部的第一冷凝器31的热源为经板式换热器4冷却至饱和的循环氮气压缩机17的中抽氮气。
所述精氩塔13底部设置一台第二蒸发器25，顶部设置一台第二冷凝器27，来自除氧塔9顶部的粗氩气10进入精氩塔13中部参与精馏，从精氩塔13顶部获得余气14，从精氩塔13底部获得纯液氩15。余气14出冷箱后直接放空，纯液氩15出冷箱送入液氩贮槽。精氩塔13底部第二蒸发器25的热源为出第一气液分离器19的饱和低压氮气。精氩塔13顶部的第二冷凝器27的冷源为出精氩塔13底部第二蒸发器25的液氮及出第一气液分离器19的饱和低压液氮。
所述高温膨胀量从循环氮气压缩机17末级冷却器后抽出，去板式换热器4冷却后从板式上段抽出，去高温膨胀机膨胀端34，膨胀后氮气返回板式换热器4，与正流流体换热至常温后出冷箱，去循环氮气压缩机17入口。
所述低温膨胀量经过低温膨胀机增压端36及低温膨胀机增压端后冷却器37增压冷却后，继续进入高温膨胀机增压端38及高温膨胀机增压端后冷却器39增压冷却后去板式换热器4冷却后从板式下段抽出，去低温膨胀机膨胀端41，膨胀后氮气返回板式换热器4，与正流流体换热至常温后出冷箱，去循环氮气压缩机17入口。
所述原料粗氩气1经原料粗氩气压缩机2加压后送入板式换热器4，冷却至饱和后从板式换热器4冷端抽出送入除氮塔5中下部参与精馏。
一种氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置的使用方法，所述方法包括如下步骤：
a）来自用户管网的原料粗氩气，其含有少量的氮和大量的氧，经粗氩气压缩机加压至约3bar后，送入冷箱板式换热器；
b）原料粗氩气进入板式换热器与返流的冷流体换热，冷却至饱和后从板式换热器冷端抽出去除氮塔中下部参与精馏；
c）经除氮塔精馏后，在除氮塔顶部获得富含氮的低压废气，在除氮塔底部获得低压液氧，在除氮塔中部获得低压富氩氧气，低压废气返流回板式换热器，复热至常温后出冷箱放空；低压液氧出冷箱后送入液氧贮槽，低压富氩氧气送入除氧塔底部进一步精馏；
d）低压富氩氧气经除氧塔精馏后，在除氧塔顶部获得粗氩气，在除氧塔底部获得粗液氧，粗液氧送入粗液氧泵加压后送入除氮塔中部参与精馏，粗氩气送入精氩塔中部进一步精馏；
e）粗氩气经精氩塔精馏后，在精氩塔顶部获得富含氮的余气，在精氩塔底部获得纯液氩，纯液氩出冷箱后送入液氩贮槽，余气则送出冷箱后放空；
f）来自用户管网的常压氮气与返流出冷箱的常压氮气汇合后，送入循环氮气压缩机加压，一部分加压至约6bar后，从循环氮气压缩机中部级间冷却器后抽出，然后送入板式换热器冷却至少量带液状态，带液低压氮气从板式换热器冷端抽出后送入第一气液分离器，分离后得到低压氮气和低压液氮；
g）出第一气液分离器19的低压氮气分为两股：一股去除氮塔底部第一蒸发器冷凝侧作为热源，其与除氮塔底部液氧换热后冷凝为液氮送入第二气液分离器24；另一股去精氩塔底部的蒸发器冷凝侧作为热源，其与精氩塔底部液氩换热后冷凝为液氮送入精氩塔顶部的第二冷凝器蒸发侧作为主要冷源，蒸发后的常压氮气返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机入口；
h）出第一气液分离器19的低压液氮分为两股：一小部分送入精氩塔顶部第二冷凝器蒸发侧作为补充冷源，其余绝大部分送入第二气液分离器24；
i）进入第二气液分离器24的两股液氮分离后得到常压氮气和常压液氮，减压后气化的常压氮气返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机入口，常压液氮分为两股，一股送入除氮塔顶部作为下降液，参与除氮塔的精馏，另一股送入除氧塔顶部的第一冷凝器的蒸发侧作为冷源，蒸发后的常压氮气返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机入口；
j）进入循环氮气压缩机的其余氮气在循环氮气压缩机中加压至约9bar后，从循环氮气压缩机末级冷却器后抽出，分为两股：
一股作为高温膨胀量，直接送入板式换热器，与返流的冷流体换热后从板式换热器中部抽出，送入高温膨胀机膨胀端，膨胀至接近常压后，从板式换热器下段进入，返流复热至常温出冷箱，去循环氮气压缩机入口；
一股作为低温膨胀量，送入低温膨胀机增压端继续增压，增压后送入低温膨胀机增压端后冷却器与循环水换热后冷却至约40℃，然后送入高温膨胀机增压端继续增压，增压后送入低温膨胀机增压端后冷却器与循环水换热后冷却至约40℃，获得中压氮气；
k）中压氮气进入板式换热器，与返流的冷流体换热后从板式换热器下段抽出，送入低温膨胀机膨胀端，膨胀至接近常压后，从板式换热器冷端返流出冷箱，去循环氮气压缩机入口。
所述除氮塔底部第一蒸发器所冷凝的液氮少部分送入除氮塔顶部作为下降液，以实现控制除氮塔液气比，在脱除大部分氮气的同时有效保障氩在除氮塔中的富集及回收部分液氧。
所述除氮塔与除氧塔两者建立一个提高氩提取率的大倍率循环，除氮塔中部抽取富集氩的氧气，送入除氧塔中以极高的循环倍率脱去氩中的氧组分，获得基本不含氧的粗氩气，除氧塔底部的含氩液氧又通过循环粗液氧泵送回除氮塔中部，以建立大倍率循环。
具体实施例：一种用于所述从低纯度粗氩气中提取并液化氩气的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置，所述的装置包括：
一用于获得压缩原料粗氩气的原料粗氩气压缩系统，该系统包括1台原料粗氩气压缩机；
一用于获得压缩氮气的循环氮气压缩系统，该系统包括1台循环氮气压缩机； 一用于整个低温精馏装置冷量制取的高低温膨胀制冷系统，该系统包括1台高温增压透平膨胀机及1台低温增压透平膨胀机； 一用于精馏提纯液氩的冷箱系统，该系统包括1套板式换热器，1台除氮塔，1台除氮塔第一蒸发器，1台除氧塔，1台除氧塔的第一冷凝器，1台精氩塔，1台精氩塔的第二蒸发器，1台精氩塔的第二冷凝器及2台气液分离器：第一气液分离器和第二气液分离器； 一用于实现整个装置运行的自动控制系统，包括1套DCS系统，1套阀门，1套测量仪表和1套组分在线分析仪表。
实施例：图1所示为一套采用从低纯度粗氩气中提取并液化氩气的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置的一种具体实施例，图中所示：
来自用户管网的原料粗氩气1（其组分含量约O2：50%，Ar：47%，N2：3%）经粗氩气压缩机2压缩至约3bar（绝对压力，下同）的压力，然后送入板式换热器4冷却至饱和去除氮塔5中下部参与精馏。
经除氮塔5精馏后，在除氮塔顶部获得低压废气6，在除氮塔底部获得低压液氧7，在除氮塔中部获得低压富氩氧气8。低压废气6返流回板式换热器4，复热至常温后出冷箱放空。低压液氧7出冷箱送入液氧贮槽。低压富氩氧气8送入除氧塔9底部进一步精馏。
经除氧塔9精馏后，在除氧塔顶部获得粗氩气10，在除氧塔底部获得粗液氧11。粗液氧11送入粗液氧泵12加压后送入除氮塔5中部参与精馏。粗氩气10送入精氩塔13中部进一步精馏。
经精氩塔13精馏后，在精氩塔顶部获得余气14，在精氩塔底部获得纯液氩15。纯液氩15出冷箱送入液氩贮槽。余气14出冷箱放空。
来自用户管网的常压氮气16（其组分含量约O2：10ppm，Ar：300ppm，N2：99.969%）与返流出冷箱的常压氮气汇合后，送入循环氮气压缩机17压缩加压，一部分加压至约6bar后，从循环氮气压缩机17中部级间冷却器后抽出，然后送入板式换热器4冷却至少量带液状态，带液低压氮气18从板式换热器4冷端抽出后送入第一气液分离器19，分离后得到低压氮气20和低压液氮21。
出第一气液分离器19的低压氮气20分为两股：
一股去除氮塔5底部第一蒸发器22冷凝侧作为热源，其与除氮塔5底部液氧换热后冷凝为液氮23送入第二气液分离器24。
另一股去精氩塔13底部的第二蒸发器25冷凝侧作为热源，其与精氩塔13底部液氩换热后冷凝为液氮26送入精氩塔9顶部的冷凝器27蒸发侧作为主要冷源，蒸发后的常压氮气28返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机17入口。
出第一气液分离器19的低压液氮21分为两股：
一小部分送入精氩塔顶部冷凝器27蒸发侧作为补充冷源，其余绝大部分送入第二气液分离器24。
进入第二气液分离器24的两股液氮分离后得到常压氮气29和常压液氮30。减压后气化的常压氮气29返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机17入口。常压液氮30分为两股，一股送入除氮塔5顶部作为下降液，参与除氮塔5的精馏，另一股送入除氧塔9顶部的冷凝器31的蒸发侧作为冷源。蒸发后的常压氮气32返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机17入口。
进入循环氮气压缩机17的其余氮气在循环氮气压缩机17中加压至约9bar后，从循环氮气压缩机17末级冷却器后抽出，分为两股：
一股作为高温膨胀量33，直接送入板式换热器4，与返流的冷流体换热后从板式换热器4中部抽出，送入高温膨胀机膨胀端34，膨胀至接近常压后，从板式换热器下段返流出冷箱，去循环氮气压缩机17入口。
一股作为低温膨胀量35，送入低温膨胀机增压端36继续增压，增压后送入低温膨胀机增压端后冷却器37与循环水换热后冷却至约40℃，然后送入高温膨胀机增压端38继续增压，增压后送入低温膨胀机增压端后冷却器39与循环水换热后冷却至约40℃，获得中压氮气40。
中压氮气40进入板式换热器4，与返流的冷流体换热后从板式换热器4下段抽出，送入低温膨胀机膨胀端41，膨胀至接近常压后，从板式换热器冷端返流出冷箱，去循环氮气压缩机17入口。
本发明提供一种可以实施的适合于从低纯度粗氩气（增效氩塔顶部粗氩气）中提取并液化氩气的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化方法。该方法可适应增效氩塔顶部的粗氩气氩含量低，含氧高且带有一定量的氮气的特殊情况，可获得较高氩提取率，并克服了与主空分耦合的氩气提纯装置需要对主空分进行停车改造的不足，同时可回收部分粗氩气中的氧，制成纯液氧。

Claims (10)

1.一种氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置，它包括原料粗氩气压缩机（2）、循环氮气压缩机（17）、高低温膨胀机制冷系统、冷箱系统，其特征在于：所述原料粗氩气压缩机（2）前方连接原料粗氩气管网，后方设置冷箱系统，该冷箱系统一端与高低温膨胀机制冷系统连接，另一端与循环氮气压缩机（17）连接，所述冷箱系统包括相互连接的板式换热器（4）、除氮塔（5）、除氧塔（9）和精氩塔（13），高低温膨胀机制冷系统包括高温膨胀机膨胀端（34）以及依次连接的高低温膨胀机增压端、低温膨胀机膨胀端（41）三部分，其中高低温膨胀机增压端由低温膨胀机增压端（36）、低温膨胀机增压端后冷却器（37）、高温膨胀机增压端（38）和高温膨胀机增压端后冷却器（39）组成，原料粗氩气通过管网进入原料粗氩气压缩机（2）进行压缩后，送入冷箱系统，原料粗氩气在冷箱系统内经板式换热器（4）冷却至饱和后，送入除氮塔（5）精馏除去大部分氮气杂质及部分氧杂质，得到低压液氧（7）、富氩氧气（8）和低压废气（6），富氩氧气（8）送入除氧塔（9）再进一步除去氧杂质得到粗氩气（10），送入精氩塔（13）提纯后得到纯液氩（15）。
2.根据权利要求1所述的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述循环氮气压缩机（17）前方为管网，后方连接高低温膨胀制冷系统及冷箱系统，来自管网的常压氮气（16）经循环氮气压缩机（17）加压后，一部分中抽去冷箱系统作为各个精馏塔的循环冷热源，最后以常压氮气状态返回循环氮气压缩机（17）入口，一部分从循环氮气压缩机（17）末级抽出作为高温膨胀量（33），去冷箱系统冷却后进入高温膨胀机膨胀端（34）膨胀制冷后，经冷箱系统复热返流回循环氮气压缩机（17）入口，最后一部分作为低温膨胀量（35），去高低温膨胀机增压端继续增压冷却后，进入去冷箱系统冷却后进入低温膨胀机膨胀端（41）膨胀制冷后，经冷箱系统复热返流回循环氮气压缩机（17）入口。
3.根据权利要求1所述的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述除氮塔（5）底部设置一台第一蒸发器（22），原料粗氩气冷却至饱和后送入除氮塔（5）中下部参与精馏，精馏后从除氮塔（5）底部获得低压液氧（7），顶部获得低压废气（6），中部获得富氩氧气（8），低压液氧（7）直接出冷箱送入液氧贮槽，低压废气（6）出塔后进入板式换热器（4）与正流气体换热后，复热至常温出冷箱放空，富氩氧气（8）送入除氧塔底部参与精馏，第一蒸发器（22）的热源为经板式换热器（4）冷却至饱和的循环氮气压缩机（17）的中抽氮气。
4.根据权利要求1所述的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述除氧塔（9）顶部设置一台第一冷凝器（31），来自除氮塔（5）中部的富氩氧气（8）进入除氧塔（9）底部参与精馏，从除氧塔（9）顶部获得含氧的粗氩气（10），从除氧塔（9）底部获得粗液氧（11），粗氩气（10）送入精氩塔进一步精馏，粗液氧（11）送入循环粗液氧泵（12），加压后送回除氮塔（5）中部继续精馏，除氧塔（9）顶部第一冷凝器（31）的热源为经板式换热器（4）冷却至饱和的循环氮气压缩机（17）的中抽氮气。
5.根据权利要求1所述的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述精氩塔（13）底部设置一台第二蒸发器（25），顶部设置一台第二冷凝器（27），来自除氧塔（9）顶部的粗氩气（10）进入精氩塔（13）中部参与精馏，从精氩塔（13）顶部获得余气（14），从精氩塔（13）底部获得纯液氩（15），余气（14）出冷箱后直接放空，纯液氩（15）出冷箱送入液氩贮槽，第二蒸发器（25）的热源为出第一气液分离器（19）的饱和低压氮气，第二冷凝器（27）的冷源为出第二蒸发器（25）的液氮及出第一气液分离器（19）的饱和低压液氮。
6.根据权利要求1所述的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述高温膨胀量从循环氮气压缩机（17）末级冷却器后抽出，去板式换热器（4）冷却后从板式上段抽出，去高温膨胀机膨胀端（34），膨胀后氮气返回板式换热器（4），与正流流体换热至常温后出冷箱，去循环氮气压缩机（17）入口，所述低温膨胀量经过低温膨胀机增压端（36）及低温膨胀机增压端后冷却器（37）增压冷却后，继续进入高温膨胀机增压端（38）及高温膨胀机增压端后冷却器（39）增压冷却后去板式换热器（4）冷却后从板式下段抽出，去低温膨胀机膨胀端（41），膨胀后氮气返回板式换热器（4），与正流流体换热至常温后出冷箱，去循环氮气压缩机（17）入口。
7.根据权利要求1所述的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述原料粗氩气（1）经原料粗氩气压缩机（2）加压后送入板式换热器（4），冷却至饱和后从板式换热器（4）冷端抽出送入除氮塔（5）中下部参与精馏。
8.根据权利要求1-7任意一项权利要求所述的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置的使用方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
a）来自用户管网的原料粗氩气，经粗氩气压缩机加压至3bar后，送入冷箱板式换热器；
b）原料粗氩气进入板式换热器与返流的冷流体换热，冷却至饱和后从板式换热器冷端抽出去除氮塔中下部参与精馏；
c）经除氮塔精馏后，在除氮塔顶部获得富含氮的低压废气，在除氮塔底部获得低压液氧，在除氮塔中部获得低压富氩氧气，低压废气返流回板式换热器，复热至常温后出冷箱放空；低压液氧出冷箱后送入液氧贮槽，低压富氩氧气送入除氧塔底部进一步精馏；
d）低压富氩氧气经除氧塔精馏后，在除氧塔顶部获得粗氩气，在除氧塔底部获得粗液氧，粗液氧送入粗液氧泵加压后送入除氮塔中部参与精馏，粗氩气送入精氩塔中部进一步精馏；
e）粗氩气经精氩塔精馏后，在精氩塔顶部获得富含氮的余气，在精氩塔底部获得纯液氩，纯液氩出冷箱后送入液氩贮槽，余气则送出冷箱后放空；
f）来自用户管网的常压氮气与返流出冷箱的常压氮气汇合后，送入循环氮气压缩机加压，一部分加压至6bar后，从循环氮气压缩机中部级间冷却器后抽出，然后送入板式换热器冷却至少量带液状态，带液低压氮气从板式换热器冷端抽出后送入第一气液分离器，分离后得到低压氮气和低压液氮；
g）出第一气液分离器的低压氮气分为两股：一股去除氮塔底部第一蒸发器冷凝侧作为热源，其与除氮塔底部液氧换热后冷凝为液氮送入第二气液分离器；另一股去精氩塔底部的第二蒸发器冷凝侧作为热源，其与精氩塔底部液氩换热后冷凝为液氮送入精氩塔顶部的第二冷凝器蒸发侧作为主要冷源，蒸发后的常压氮气返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机入口；
h）出第一气液分离器的低压液氮分为两股：一部分送入精氩塔顶部第二冷凝器蒸发侧作为补充冷源，其余部分送入第二气液分离器；
i）进入第二气液分离器的两股液氮分离后得到常压氮气和常压液氮，减压后气化的常压氮气返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机入口，常压液氮分为两股，一股送入除氮塔顶部作为下降液，参与除氮塔的精馏，另一股送入除氧塔顶部的第一冷凝器的蒸发侧作为冷源，蒸发后的常压氮气返流去板式换热器冷端，复热出冷箱后去循环氮气压缩机入口；
j）进入循环氮气压缩机的其余氮气在循环氮气压缩机中加压至9bar后，从循环氮气压缩机末级冷却器后抽出，分为两股：
一股作为高温膨胀量，直接送入板式换热器，与返流的冷流体换热后从板式换热器中部抽出，送入高温膨胀机膨胀端，膨胀至接近常压后，从板式换热器下段进入，返流复热至常温出冷箱，去循环氮气压缩机入口；
一股作为低温膨胀量，送入低温膨胀机增压端继续增压，增压后送入低温膨胀机增压端后冷却器与循环水换热后冷却至40℃，然后送入高温膨胀机增压端继续增压，增压后送入低温膨胀机增压端后冷却器与循环水换热后冷却至40℃，获得中压氮气；
k）中压氮气进入板式换热器，与返流的冷流体换热后从板式换热器下段抽出，送入低温膨胀机膨胀端，膨胀至接近常压后，从板式换热器冷端返流出冷箱，去循环氮气压缩机入口。
9.一种根据权利要求8所述的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置的使用方法，其特征在于：所述除氮塔底部第一蒸发器所冷凝的液氮少部分送入除氮塔顶部作为下降液，以实现控制除氮塔液气比，在脱除大部分氮气的同时有效保障氩在除氮塔中的富集及回收部分液氧。
10.一种根据权利要求8所述的氮气循环低温精馏粗氩气提纯液化装置的使用方法，其特征在于：所述除氮塔与除氧塔两者建立一个提高氩提取率的大倍率循环，除氮塔中部抽取富集氩的氧气，送入除氧塔中以极高的循环倍率脱去氩中的氧组分，获得基本不含氧的粗氩气，除氧塔底部的含氩液氧又通过循环粗液氧泵送回除氮塔中部，以建立大倍率循环。
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