CN114790374A - 一种利用小麦淀粉废水制备淀粉胶的方法 - Google Patents

一种利用小麦淀粉废水制备淀粉胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用小麦淀粉废水湿法直接制备淀粉胶的方法，该方法包括：将小麦淀粉废水用滤网去除大杂质后，加丙烯酰胺进行预处理，静置后分离出其中交联反应后的沉降产物，调节产物含水量，加入稀酸调节pH至酸性，加入丙烯酰胺、三聚氰胺、硼酸，升温进行反应，然后加入稀氢氧化钠溶液调节pH至碱性，并加入双氧水反应，至颜色无明显变化后，加入羟基纤维素调节粘度，然后加入环氧氯丙烷进行反应后，调节至中性。本发明利用生产小麦淀粉时产生的废水直接湿法制备淀粉胶，可大幅降低小麦淀粉废水COD的同时，充分回收利用了废水中的有机质，变废为宝，节约能源，制备的淀粉胶为水性胶，不含挥发性有害物质，强度高，耐候性好。

Description

一种利用小麦淀粉废水制备淀粉胶的方法
技术领域
本发明属于小麦淀粉废水回收利用技术领域，具体涉及一种利用生产小麦淀粉时产生的废水制备淀粉胶的方法。
背景技术
小麦淀粉生产时，在分离、洗涤及烘干等过程中会产生大量废水的，其中含有大量的淀粉、可溶性蛋白质及糖类、纤维素等有机质，具有高COD、高B/C等特点。如不妥善处理，废水排放后将污染水体，造成有机物过高，对环境造成较大的污染。
现有的小麦淀粉废水处理方法大致分为絮凝沉降处理和生物分解两种处理方法，但这些方法操作难度较大，对工艺以及设备要求较高，运营难度大，也浪费了小麦淀粉加工废水中的资源，现有技术中虽然也有回收小麦淀粉废水中蛋白质等成分加以利用，但是这些方法存在成本高，工艺复杂，处理量小，效率低等问题，不能广泛用于处理淀粉废水。
人们生活生产中，如包装制造、板材制造、家具制造等行业都要用到胶粘剂，而且用量相当大，淀粉胶是一种绿色环保无污染粘合剂，但是淀粉胶存在粘接强度低且耐水性差等缺点，严重限制了其在这些行业中的广泛应用，目前，这些行业中用的大部分胶粘剂都含有甲醛、苯、甲苯等有毒的溶剂，污染环境，损害人体健康，因此本发明提供了一种利用小麦淀粉废水湿法直接制备，可用于快递盒粘结，板材家具制造等领域的淀粉胶。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种利用小麦淀粉废水湿法直接制备淀粉胶的方法，制备的淀粉胶可用于快递盒粘结，板材家具制造等领域。
利用小麦淀粉废水制备淀粉胶的方法包括以下步骤：
1.将含100份干重物质的小麦淀粉废水用滤网出去大杂质后，加0.5-2份丙烯酰胺，0.01-0.05份过硫酸钾，30-40℃条件下反应4-8小时，降至20-25℃，静置后分离出其中交联反应后的沉降产物。
2.在步骤1得到的产物中加水至含水量40-60％，加入0.1-0.3mol/L的稀硫酸调节pH至4-5，加入丙烯酰胺2-3份、1-2份三聚氰胺、1.2-2份硼酸，升温至50-60℃反应3-6小时。
3.降温至35-40℃，加入0.1-0.3mol/L的稀氢氧化钠溶液调节pH至8-9，加入0.5-1份5％-15％浓度的双氧水反应1-2小时，至颜色无明显变化。
4.加入10-20份羟基纤维素调节粘度至500-1000cps，继续反应0.5-2小时，至粘度不再变化后，缓慢滴加入1-3份环氧氯丙烷，继续反应1-2小时，用稀盐酸调节至中性。
小麦淀粉废水可选用小麦淀粉生产过程中产生的黄浆水，黄浆水固含量高，淀粉胶制备效率也较高。
交联后沉降可加入0.5-2份聚丙烯酰胺，可在不影响淀粉胶粘结强度的前提下，加速沉降，提高制备效率。
与现有技术相比：本发明利用生产小麦淀粉时产生的废水直接湿法制备淀粉胶，可大幅降低小麦淀粉废水COD的同时，充分回收利用了废水中的有机质，变废为宝，制备时还可利用废水余温进行反应，节约能源，制备的淀粉胶为水性胶，不含挥发性有害物质，强度高，耐候性好，可广泛用于快递盒粘结，板材家具制造等领域。
具体实施方式
实施例1
取小麦淀粉废水10kg，废水温度35℃，用滤网出去大颗粒杂质后，经检测固含量约730g，加入10g丙烯酰胺，0.1g过硫酸钾，搅拌条件下反应6小时，至温度降至25℃，静置后分离出其中交联后沉降的产物。在反应产物中加水至含水量50％，加入0.1mol/L的稀硫酸调节到pH为4，加入丙烯酰胺18g、三聚氰胺8g、硼酸10g，升温至55℃搅拌反应3小时；
降温至40℃，加入0.15mol/L氢氧化钠溶液调节pH为8，加入5g浓度15％的双氧水处理2小时，至反应物颜色不再变化。再加入羟基纤维素120g调节粘度至600cps，继续搅拌反应2小时，至粘度不再变化后，30分钟缓慢滴加入15g环氧氯丙烷，继续搅拌反应1小时，用0.1mol/L的稀盐酸调节至中性，得到淀粉胶。
实施例2
取小麦淀粉废水10kg，废水温度38℃，用滤网出去大颗粒杂质后，经检测固含量665g，加入12g丙烯酰胺，0.3g过硫酸钾，搅拌条件下反应7小时，至温度降至23°，静置后分离出其中交联后沉降的产物。在反应产物中加水至含水量45％，加入0.2mol/L的稀硫酸调节到pH为4，加入丙烯酰胺15g、三聚氰胺11g、硼酸13g，升温至50℃搅拌反应4小时；
降温至35℃，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为9，加入6g浓度10％的双氧水处理1.5小时，至颜色反应物不再变化。再加入羟乙基纤维素120g调节粘度至920cps，继续搅拌反应1小时，至粘度不再变化后，30分钟内缓慢滴加入10g环氧氯丙烷，继续搅拌反应1.5小时，用0.1mol/L的稀盐酸调节至中性，得到淀粉胶。
实施例3
取小麦淀粉废水10kg，废水温度37℃，用滤网出去大颗粒杂质后，经检测固含量832g，加入15g丙烯酰胺，0.2g过硫酸钾，搅拌条件下反应4小时，至温度降至25°，静置后分离出其中交联后沉降的产物。在反应产物中加水至含水量50％，加入0.1mol/L的稀硫酸调节到pH为5，加入丙烯酰胺20g、三聚氰胺10g、硼酸12g，升温至55℃搅拌反应4小时；
降温至40℃，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为9，加入5g浓度10％的双氧水处理1小时，至颜色反应物不再变化。再加入羟乙基纤维素120g调节粘度至720cps，继续搅拌反应1小时，至粘度不再变化后，30分钟缓慢滴加入10g环氧氯丙烷，继续搅拌反应1小时，用0.1mol/L的稀盐酸调节至中性，得到淀粉胶。
实施例4
取小麦淀粉废水10kg，废水温度35℃，用滤网出去大颗粒杂质后，经检测固含量770g，加入8g丙烯酰胺，0.1g过硫酸钾，搅拌条件下反应6小时，至温度降至25℃，静置后分离出其中交联后沉降的产物，分离后废水的BOD值经检测，降低了78％。在反应产物中加水至含水量50％，加入0.1mol/L的稀硫酸调节到pH为5，加入丙烯酰胺18g、三聚氰胺10g、硼酸10g，升温至55℃搅拌反应5小时；
降温至40℃，加入0.15mol/L氢氧化钠溶液调节pH为9，加入双氧水处理1小时，至颜色反应物不再变化。再加入羟乙基纤维素120g调节粘度至600cps，继续搅拌反应1.5小时，至粘度不再变化后，30分钟缓慢滴加入15环氧氯丙烷，继续搅拌反应1小时，用0.15mol/L的稀盐酸调节至中性，得到淀粉胶。
实施例5
取小麦淀粉生产过程中的黄浆水10kg，废水温度40℃，用滤网出去大颗粒杂质后，经检测固含量1380g，加入20g丙烯酰胺，0.6g过硫酸钾，搅拌条件下反应6小时，至温度降至24℃，静置后分离出其中交联后沉降的产物，分离后废水的BOD值经检测，降低了87％。在反应产物中加水至含水量50％，加入0.3mol/L的稀硫酸调节到pH为4，加入丙烯酰胺40g、三聚氰胺25g、硼酸22g，升温至60℃搅拌反应3小时；
降温至40℃，加入0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH为9，加入10g浓度15％双氧水处理4小时，颜色不再明显变化后。加入羟甲基纤维素150g调节粘度至1000cps，继续搅拌反应2小时，至粘度不再变化后，30分钟缓慢滴加入20g环氧氯丙烷，继续搅拌反应2小时，用0.3mol/L的稀盐酸调节至中性，得到淀粉胶。
实施例6
取小麦淀粉废水10kg，废水温度35℃，用滤网出去大颗粒杂质后，经检测固含量805g，加入10g丙烯酰胺，0.2g过硫酸钾，搅拌条件下反应4小时，至温度降至25℃，加入16g聚丙烯酰胺，静置后分离出其中交联后沉降的产物。在反应产物中加水至含水量50％，加入0.1mol/L的稀硫酸调节到pH为4，加入丙烯酰胺20g、三聚氰胺1g、硼酸2g，升温至55℃搅拌反应4小时；
降温至40℃，加入0.15mol/L氢氧化钠溶液调节pH为8，加入10g浓度10％双氧水处理2.5小时，至颜色反应物不再变化。再加入羟乙基纤维素130g调节粘度至700cps，继续搅拌反应3小时，至粘度不再变化后，30分钟缓慢滴加入16g环氧氯丙烷，继续搅拌反应1小时，用0.1mol/L稀盐酸调节至中性，得到淀粉胶。
对比实施例1
取小麦淀粉废水500g，检测固含量41g，用滤网出去大颗粒杂质后，80-90℃加热蒸发至80g，温度降至55℃，加入0.1mol/L的稀硫酸调节到pH为4，加入丙烯酰胺1g、三聚氰胺0.5g、硼酸0.7g，0.01g过硫酸钾，搅拌反应4小时；
降温至38℃，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为9，加入0.4g浓度10％的双氧水处理2小时，再加入羟乙基纤维素8g，粘度280cps，继续搅拌反应2小时，30分钟缓慢滴加入1g环氧氯丙烷，继续搅拌反应1小时，用0.1mol/L的稀盐酸调节至中性，得到淀粉胶。
对比实施例2
取小麦淀粉废水10kg，废水温度37℃，用滤网出去大颗粒杂质后，加入40g聚丙烯酰胺，静置沉降，收集得到产物，计算干重450g，分离后废水的BOD值经检测，降低了56％。在反应产物中加水至含水量50％，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为9，升温至40℃，加入4g浓度10％的双氧水处理1.5小时，再加入羟乙基纤维素70g调节粘度至500cps，继续搅拌反应2小时，然后30分钟缓慢滴加入10g环氧氯丙烷，继续搅拌反应1小时，用0.1mol/L的稀盐酸调节至中性，得到淀粉胶。
对比实施例3
取小麦淀粉废水10kg，废水温度36℃，用滤网出去大颗粒杂质后，加入40g聚丙烯酰胺，静置沉降，收集得到产物，计算干重480g，在反应产物中加水至含水量50％，加入0.1mol/L的稀硫酸调节到pH为4，加入丙烯酰胺15g、三聚氰胺8g、硼酸8g，0.2g过硫酸钾，升温至55℃搅拌反应4小时；
降温至38℃，加入0.15mol/L氢氧化钠溶液调节pH为9，加入5g浓度10％的双氧水处理2小时。再加入羟乙基纤维素80g调节粘度至500cps，继续搅拌反应1.5小时，30分钟缓慢滴加入10g环氧氯丙烷，继续搅拌反应1小时，用0.1mol/L的稀盐酸调节至中性，得到淀粉胶。
对比实施例4
取小麦淀粉废水10kg，废水温度37℃，用滤网出去大颗粒杂质后，经检测固含量790g，加入12g丙烯酰胺，0.25g过硫酸钾，搅拌条件下反应6小时，至温度降至24℃，静置后分离出其中交联后沉降的产物。在反应产物中加水至含水量50％，加入0.1mol/L的稀硫酸调节到pH为6，加入丙烯酰胺18g、三聚氰胺9g、硼酸11g，升温至58℃搅拌反应5小时；
降温至40℃，加入0.15mol/L氢氧化钠溶液调节pH为11，加入6g浓度15％的双氧水处理1小时，至颜色反应物不再变化。再加入羟乙基纤维素120g调节粘度至580cps，继续搅拌反应2小时，30分钟缓慢滴加入10g环氧氯丙烷，继续搅拌反应1小时，用0.1mol/L的稀盐酸调节至中性，得到淀粉胶。
各实施例结果测试
淀粉胶粘结强度及耐候性测试：淀粉胶粘结强度监测方法参考GB/T 7124-2008，以两块杨木板为一组粘结试片，每个实施例试片各5组，用拉力试验机测试粘结强度，取平均值；耐候性测试的方法为将各组试片先放入恒温恒湿高低温试验箱，40℃高温高湿(湿度≥90％)条件下放置一个月，再-5℃低温放置一个月，测试粘结强度，结果如表1所示，通过对淀粉废水的各组分进行预处理，对其中小麦蛋白、多糖、淀粉等组分分别在酸碱条件下进行适当的交联反应，提高了淀粉胶的粘结强度和耐候性。
表1
粘结强度(/MPa) 高低温放置后粘结强度(/MPa)
实施例1 1.4 1.2
实施例2 1.3 1.3
实施例3 1.3 1.2
实施例4 1.3 1.2
实施例5 1.4 1.3
实施例6 1.4 1.2
对比实施例1 0.8 0.4
对比实施例2 1.1 0.5
对比实施例3 1.1 0.7
对比实施例4 1.2 0.8

Claims (8)

1.种利用小麦淀粉废水制备淀粉胶的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）将含100份干重物质的小麦淀粉废水用滤网出去大杂质后，加0.5-2份丙烯酰胺，0.01-0.05份引发剂，30-40℃条件下反应4-8小时，降至20-25℃，静置后分离出反应后的沉降产物；
2）在步骤1得到的产物中加水至含水量40-60%，加入稀硫酸调节pH至4-5，加入丙烯酰胺2-3份、1-2份三聚氰胺、1.2-2份硼酸，升温至50-60℃反应3-6小时；
3）降温至35-40℃，加入稀氢氧化钠溶液调节pH至8-9，加入0.5-1份双氧水反应1-2小时；
4）加入10-20份羟基纤维素调节粘度至500-1000cps，继续反应0.5-2小时，缓慢滴加入1-3份环氧氯丙烷，继续反应1-2小时，用稀盐酸调节至中性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述小麦淀粉废水为小麦淀粉生产过程中产生的黄浆水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）静置后分离时，添加0.5-2份聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中双氧水浓度为5%-15%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中稀氢氧化钠溶液浓度为01-0.3mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中羟基纤维素为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中稀硫酸的浓度为0.1-0.3mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾。
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