CN114784209A - 一种有机-无机杂化交流电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机‑无机杂化交流电致发光器件及其制备方法，其结构从下向上依次为下电极、发光功能层以及上电极，所述下电极为PET ITO衬底，所述发光功能层为无机发光粉末和有机发光材料掺杂后的混合溶液制备而成，通过采用全溶液法棒涂烘干制备发光功能层薄膜，而后在其上粘贴导电铜胶带引出电极，本方法制备过程简单，可实现电致发光器件大规模制备，不需要使用高真空蒸镀磁控溅射等大型设备，具有成本低、能耗小等优势，同时此方法制备的有机‑无机杂化交流电致发光器件，能有效提高电致发光器件的发光稳定性，所制得的电致发光器件具有能耗低、发光颜色可调节、发光颜色受频率影响较小、发光颜色色纯度更高的优点。

Description

一种有机-无机杂化交流电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明属于有机电致发光技术领域，具体涉及一种有机-无机杂化交流电致发光器件及其制备方法。
背景技术
交流电致发光（ACEL）器件绝缘电介质没有能带匹配的关键要求，这有利于它们在大型显示器和柔性设备中的应用，且由于外加电场的频繁翻转，可以有效避免电荷积累，从而提高电源效率和使用寿命。绝缘电介质可以有效地消除直流注入、防止发射层与电极之间的电化学反应，以及防止发射层因外部水分和大气中的氧气而劣化。鉴于以上优点，很容易将ACEL设备集成到交流电源系统，不需要昂贵的开关机制和额外复杂的后端电子设备，具有节能、低成本优势，被认为是下一代显示器件的有力竞争者。
目前电致发光器件的制备方法主要有两种，分别为真空蒸镀法和可溶液加工法。通过真空蒸镀法制备的电致发光器件具备成膜性好、器件效率高等优点，但真空蒸镀法成本高；可溶液加工法具备制备工艺简单、条件易实现、易制备成大面积器件等优点，但目前可溶液加工法相关的技术不成熟，尚未有标准的工业流程和材料作为基础。申请号为201410301896.7的中国专利公开了一种具有双层结构电子传输层的有机发光二极管及其制备方法，其在双层电子传输层上采用了全溶液制备方法，有利于提高材料利用率、降低成本，但其制备过程仍需要蒸镀工艺参与，一定程度上限制了其规模化低能耗生产。
可溶液法制备的交流电致发光器件中的发光层基本都是采用无机发光材料制备的，对器件发光颜色的调节程度有限，且由于无机荧光粉的粒径大小，很难减小发光层的厚度，因此很难获得低的开启电压；而当使用纯有机材料在交流器件中时，往往需要采用昂贵的真空蒸镀仪器，对设备要求高且材料利用率低，使得器件的制备成本大大提高。发光质量和成本效益是交流电致发光器件生产的两个重要因素，因此现有的交流电致发光器件制备方法有待进一步改进，以扩大其实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种有机-无机杂化交流电致发光器件及其制备方法，该器件的制备过程采用全溶液处理方法，制备方法简便、可实现大规模制备、成本低、能耗小等优势，同时器件具有发光稳定、发光颜色可调节、发光颜色受频率影响较小、发光颜色色纯度更高的优点。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案如下：
一种有机-无机杂化交流电致发光器件，其结构从下向上依次为下电极、发光功能层以及上电极，所述下电极为氧化铟锡的聚对苯二甲酸乙二酯衬底，所述发光功能层为无机发光粉末和有机发光材料掺杂后的混合溶液制备而成，上电极采用铜胶带。
进一步地，所述无机发光粉末为ZnS:Cu荧光粉，所述有机发光材料为八羟基喹啉铝。
本发明还提供了一种如上所述的有机-无机杂化交流电致发光器件制备方法，包括如下步骤：
S1、将有机发光材料和无机发光粉末在聚乙烯吡咯烷酮溶液中按照一定的质量比进行掺杂形成发光层溶液；
S2、清洗氧化铟锡的聚对苯二甲酸乙二酯衬底，即PET ITO衬底并进行烘干；
S3、将步骤S2所述烘干后的PET ITO衬底进行紫外臭氧处理；
S4、采用步骤S1中配制得到的发光层溶液在所述经过紫外臭氧处理的PET ITO衬底上通过棒涂法制备发光功能层，棒涂后在烘箱中烘干形成发光功能层薄膜；
S5、裁剪铜胶带至相同大小，并将裁剪后的铜胶带均匀粘贴至步骤S4所述的发光功能层薄膜上，然后在所述铜胶带上粘贴引出电极。
进一步地，所述步骤S1中有机发光材料和无机发光粉末的掺杂质量比为2-200:1。
进一步地，所述步骤S1中有机发光材料和无机发光粉末的掺杂质量比为200：3。
进一步地，所述步骤S1中无机发光粉末和聚乙烯吡咯烷酮的浓度均为200 mg/ml。
进一步地，所述有机发光材料在加入前需研磨粉碎，所述无机发光粉末和聚乙烯吡咯烷酮以及粉碎后的有机发光材料在掺杂后使用磁力搅拌机搅拌12h以上，至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，溶液均匀分散。
进一步地，所述步骤S2中烘干温度为60℃，烘干时间为30min以上；所述步骤S3中进行紫外臭氧处理时间为20min。
进一步地，所述步骤S4中的棒涂法具体为：棒涂制备发光层，棒涂一层发光层后在烘箱中110 ℃烘干10 min，取出后再次棒涂一层发光层，110 ℃烘干10 min。
进一步地，所述步骤S5中裁剪导电铜胶带的长度为1.5cm。
本发明的技术方案能产生以下的技术效果：
1.本发明采用结构简单的电极/发光层/电极三明治结构，制备过程简单，通过采用全溶液处理方法制备电致发光器件可实现大规模制备，不需要使用高真空蒸镀磁控溅射等大型设备，具有成本低、能耗小等优势。
2.相对于有机发光材料采用溶液法制备交流电致发光器件和仅采用无机材料制备交流电致发光器件，本发明在发光功能层采用了有机-无机掺杂材料，通过无机和有机材料间的能量传递，在ZnS:Cu荧光粉与八羟基喹啉铝掺杂的体系中，通过ZnS:Cu荧光粉向八羟基喹啉铝方向进行能量传递，共同作用发光，使得所制得的电致发光器件具有发光颜色可调节、发光颜色频率敏感性降低，发光颜色纯度更高的优点。
附图说明
图1是本发明所述的交流电致发光器件的结构示意图；
图2是本发明实例1-7所制备的交流电致发光器件的实物图；
图3是本发明实施例1制备的交流电致发光器件在300V不同频率交流电压下的电致发光光谱；
图4是本发明实施例2制备的交流电致发光器件在300V不同频率交流电压下的电致发光光谱；
图5是本发明实施例3制备的交流电致发光器件在300V不同频率交流电压下的电致发光光谱；
图6是本发明实施例4制备的交流电致发光器件在300V不同频率交流电压下的电致发光光谱；
图7是本发明实施例5制备的交流电致发光器件在300V不同频率交流电压下的电致发光光谱；
图8是本发明实施例6制备的交流电致发光器件在300V不同频率交流电压下的电致发光光谱；
图9是本发明实施例7制备的交流电致发光器件在300V不同频率交流电压下的电致发光光谱；
图10是本发明实施例1-7制备的交流电致发光器件在300V、400HZ电压下的电致发光光谱；
图11是本发明所述的交流电致发光器件的相关实物图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。需说明的是，附图采用简化的形式和非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
图1为本发明制备的有机-无机杂化交流电致发光器件的结构示意图，如图1所示，一种有机-无机杂化交流电致发光器件，所述下电极为氧化铟锡的聚对苯二甲酸乙二酯衬底，即PET ITO衬底，所述发光功能层为无机发光粉末和有机发光材料掺杂后的混合溶液制备而成，上电极采用铜胶带；其中所述无机发光粉末为ZnS:Cu荧光粉，所述有机发光材料为八羟基喹啉铝，即Alq3，所述 ZnS:Cu荧光粉采用D417荧光粉。
以下实施例分别将有机发光材料Alq3和无机发光粉末D417荧光粉以不同掺杂质量比作为发光功能层，对本发明的技术方案和技术效果进行说明。
实施例1
有机-无机杂化交流电致发光器件1的制备
1）在DMSO溶剂中配置仅含ZnS:Cu荧光粉的分散溶液作为发光层的印刷墨水，ZnS:Cu荧光粉和聚乙烯吡咯烷酮（即PVP）的浓度均为200 mg/ml。然后将ZnS:Cu荧光粉D417C加入，用玻璃棒搅拌后，使用磁力搅拌机搅拌12 h以上，至PVP完全溶解，溶液均匀分散；
2）清洗PET ITO衬底，按照顺序使用丙酮、乙醇、去离子水各清洗PET ITO衬底3次，使用N2吹干后，使用烘箱60 ℃烘干；
3）亲水性处理，将烘干后的PET ITO衬底紫外臭氧处理20 min；
4）采用步骤1)中配制的发光层溶液在PET ITO上通过棒涂法制备发光层，使用OSP-100μm的挤压式涂布棒棒涂步骤1）中的墨水制备发光层，棒涂一层发光层后在烘箱中110 ℃烘干10 min，取出后再次棒涂一层发光层，110 ℃烘干10 min即可；
5）将导电Cu胶带裁剪成1.5 cm长；
6）将Cu胶带均匀的粘贴到发光层薄膜上，然后在Cu胶带上粘贴引出电极。
实施例2
有机-无机杂化交流电致发光器件2的制备
1）在DMSO溶剂中配置有机-无机共混的分散溶液作为发光层的印刷墨水，ZnS:Cu荧光粉和PVP的浓度均为200 mg/ml。有机发光材料八羟基喹啉铝（即Alq3），在加入前需要研磨粉碎，然后将ZnS:Cu荧光粉D417C与Alq3按照200:1的质量比进行掺杂，用玻璃棒搅拌后，使用磁力搅拌机搅拌12 h以上，至PVP完全溶解，溶液均匀分散；
2）清洗PET ITO衬底，按照顺序使用丙酮、乙醇、去离子水各清洗PET ITO基底3次，使用N2吹干后，使用烘箱60 ℃烘干；
3）亲水性处理，将烘干后的PET ITO基底紫外臭氧处理20 min；
4）采用步骤1)中配制的发光层溶液在PET ITO上通过棒涂法制备发光层，使用OSP-100μm的挤压式涂布棒棒涂步骤1）中所述的印刷墨水制备发光层，棒涂一层发光层后在烘箱中110 ℃烘干10 min，取出后再次棒涂一层发光层，110 ℃烘干10 min即可；
5）将导电Cu胶带裁剪成1.5 cm长；
6）将Cu胶带均匀的粘贴到发光层薄膜上，然后在Cu胶带上粘贴引出电极。
实施例3
有机-无机杂化交流电致发光器件3的制备
1）在DMSO溶剂中配置有机-无机共混的分散溶液作为发光层的印刷墨水，ZnS:Cu荧光粉和PVP的浓度均为200 mg/ml。有机发光材料在加入前需要研磨粉碎，然后将ZnS:Cu荧光粉D417C与Alq3按照200:3的质量比进行掺杂，用玻璃棒搅拌后，使用磁力搅拌机搅拌12 h以上，至PVP完全溶解，溶液均匀分散；
2）清洗PET ITO衬底，按照顺序使用丙酮、乙醇、去离子水各清洗PET ITO基底3次，使用N2吹干后，使用烘箱60 ℃烘干；
3）亲水性处理，将烘干后的PET ITO基底紫外臭氧处理20 min；
4）采用步骤1)中配制的发光层溶液在PET ITO上通过棒涂法制备发光层，使用OSP-100μm的挤压式涂布棒棒涂步骤1）中所述的印刷墨水制备发光层，棒涂一层发光层后在烘箱中110 ℃烘干10 min，取出后再次棒涂一层发光层，110 ℃烘干10 min即可；
5）将导电Cu胶带裁剪成1.5 cm长；
6）将Cu胶带均匀的粘贴到发光层薄膜上，然后在Cu胶带上粘贴引出电极。
实施例4
有机-无机杂化交流电致发光器件4的制备
1）在DMSO溶剂中配置有机-无机共混的分散溶液作为发光层的印刷墨水，ZnS:Cu荧光粉和PVP的浓度均为200 mg/ml。有机发光材料在加入前需要研磨粉碎，然后将ZnS:Cu荧光粉D417C与Alq3按照40:1的质量比进行掺杂，用玻璃棒搅拌后，使用磁力搅拌机搅拌12h以上，至PVP完全溶解，溶液均匀分散；
2）清洗PET ITO衬底，按照顺序使用丙酮、乙醇、去离子水各清洗PET ITO基底3次，使用N2吹干后，使用烘箱60 ℃烘干；
3）亲水性处理，将烘干后的PET ITO基底紫外臭氧处理20 min；
4）采用步骤1)中配制的发光层溶液在PET ITO上通过棒涂法制备发光层，使用OSP-100μm的挤压式涂布棒棒涂步骤1）中所述的印刷墨水制备发光层，棒涂一层发光层后在烘箱中110 ℃烘干10 min，取出后再次棒涂一层发光层，110 ℃烘干10 min即可；
5）将导电Cu胶带裁剪成1.5 cm长；
6）将Cu胶带均匀的粘贴到发光层薄膜上，然后在Cu胶带上粘贴引出电极。
实施例5
有机-无机杂化交流电致发光器件5的制备
1）在DMSO溶剂中配置有机-无机共混的分散溶液作为发光层的印刷墨水，ZnS:Cu荧光粉和PVP的浓度均为200 mg/ml。有机发光材料在加入前需要研磨粉碎，然后将ZnS:Cu荧光粉D417C与Alq3按照10:1的质量比进行掺杂，用玻璃棒搅拌后，使用磁力搅拌机搅拌12h以上，至PVP完全溶解，溶液均匀分散；
2）清洗PET ITO衬底，按照顺序使用丙酮、乙醇、去离子水各清洗PET ITO基底3次，使用N2吹干后，使用烘箱60 ℃烘干；
3）亲水性处理，将烘干后的PET ITO基底紫外臭氧处理20 min；
4）采用步骤1)中配制的发光层溶液在PET ITO上通过棒涂法制备发光层，使用OSP-100μm的挤压式涂布棒棒涂步骤1）中所述的墨水制备发光层，棒涂一层发光层后在烘箱中110 ℃烘干10 min，取出后再次棒涂一层发光层，110 ℃烘干10 min即可；
5）将导电Cu胶带裁剪成1.5 cm长；
6）将Cu胶带均匀的粘贴到发光层薄膜上，然后在Cu胶带上粘贴引出电极。
实施例6
有机-无机杂化交流电致发光器件6的制备
1）在DMSO溶剂中配置有机-无机共混的分散溶液作为发光层的印刷墨水，ZnS:Cu荧光粉和PVP的浓度均为200 mg/ml。有机发光材料在加入前需要研磨粉碎，然后将ZnS:Cu荧光粉D417C与Alq3按照4:1的质量比进行掺杂，用玻璃棒搅拌后，使用磁力搅拌机搅拌12h以上，至PVP完全溶解，溶液均匀分散；
2）清洗PET ITO衬底，按照顺序使用丙酮、乙醇、去离子水各清洗PET ITO基底3次，使用N2吹干后，使用烘箱60 ℃烘干；
3）亲水性处理，将烘干后的PET ITO基底紫外臭氧处理20 min；
4）采用步骤1)中配制的发光层溶液在PET ITO上通过棒涂法制备发光层，使用OSP-100μm的挤压式涂布棒棒涂步骤1）中所述的印刷墨水制备发光层，棒涂一层发光层后在烘箱中110 ℃烘干10 min，取出后再次棒涂一层发光层，110 ℃烘干10 min即可；
5）将导电Cu胶带裁剪成1.5 cm长；
6）将Cu胶带均匀的粘贴到发光层薄膜上，然后在Cu胶带上粘贴引出电极。
实施例7
有机-无机杂化交流电致发光器件7的制备
1）在DMSO溶剂中配置有机-无机共混的分散溶液作为发光层的印刷墨水，ZnS:Cu荧光粉和PVP的浓度均为200 mg/ml。有机发光材料在加入前需要研磨粉碎，然后将ZnS:Cu荧光粉D417C与Alq3按照2:1的质量比进行掺杂，用玻璃棒搅拌后，使用磁力搅拌机搅拌12h以上，至PVP完全溶解，溶液均匀分散；
2）清洗PET ITO衬底，按照顺序使用丙酮、乙醇、去离子水各清洗PET ITO基底3次，使用N2吹干后，使用烘箱60 ℃烘干；
3）亲水性处理，将烘干后的PET ITO基底紫外臭氧处理20 min；
4）采用步骤1)中配制的发光层溶液在PET ITO上通过棒涂法制备发光层，使用OSP-100μm的挤压式涂布棒棒涂步骤1）中所述的印刷墨水制备发光层，棒涂一层发光层后在烘箱中110 ℃烘干10 min，取出后再次棒涂一层发光层，110 ℃烘干10 min即可；
5）将导电Cu胶带裁剪成1.5 cm长；
6）将Cu胶带均匀的粘贴到发光层薄膜上，然后在Cu胶带上粘贴引出电极。
如图3-10为本发明实施例1-7的器件所对应的光谱图。根据图3-9的电致发光光谱可以看出实施例1到实施例7所制得的交流电致发光器件的光谱均在电源频率从60 Hz到400 Hz的光致发光光谱的发射峰位变化越来越小，光谱的重合度越来越高，即器件对频率的响应敏感度越来越低，随电压频率的增大，光致发光光谱的红移也越来越小。另外，随着Alq3掺杂比例的增大，器件的EL光谱的半峰宽值越来越小，这意味着器件发光的色纯度在提高。如图10光谱所示，实施例1-7的器件在驱动电压为300 V 400 Hz时，器件的光致发光光谱随着Alq3掺杂浓度的增大发生了明显的蓝移，从实施例1的456 nm变化到实施例7的488 nm，器件的发射峰变化了32 nm。以上结果证明无机荧光粉和有机发光材料Alq3掺杂后能够调节交流发光器件的发光颜色，同时可通过Alq3的掺杂提高了器件发光的色纯度。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机-无机杂化交流电致发光器件，其结构从下向上依次为下电极、发光功能层以及上电极，其特征在于，所述下电极为氧化铟锡的聚对苯二甲酸乙二酯衬底，所述发光功能层为无机发光粉末和有机发光材料掺杂后的混合溶液制备而成，上电极采用铜胶带。
2.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化交流电致发光器件，其特征在于，所述无机发光粉末为ZnS:Cu荧光粉，所述有机发光材料为八羟基喹啉铝。
3.一种如权利要求1或2所述的有机-无机杂化交流电致发光器件制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将有机发光材料和无机发光粉末在聚乙烯吡咯烷酮溶液中进行掺杂形成发光层溶液；
S2、清洗氧化铟锡的聚对苯二甲酸乙二酯衬底，即PET ITO衬底，并进行烘干；
S3、将步骤S2所述烘干后的PET ITO衬底进行紫外臭氧处理；
S4、采用步骤S1中配制得到的发光层溶液在经过紫外臭氧处理的PET ITO衬底上通过棒涂法制备发光功能层，棒涂后在烘箱中烘干形成发光功能层薄膜；
S5、裁剪铜胶带至相同大小，并将裁剪后的铜胶带均匀粘贴至步骤S4所述的发光功能层薄膜上，然后在所述铜胶带上粘贴引出电极。
4.根据权利要求3所述的一种有机-无机杂化交流电致发光器件制备方法，其特征在于，所述步骤S1中有机发光材料和无机发光粉末的掺杂质量比为2-200:1。
5.根据权利要求3所述的一种有机-无机杂化交流电致发光器件制备方法，其特征在于，所述步骤S1中有机发光材料和无机发光粉末的掺杂质量比为200：3。
6.根据权利要求3-5任一项所述的一种有机-无机杂化交流电致发光器件制备方法，其特征在于，所述步骤S1中无机发光粉末和聚乙烯吡咯烷酮的浓度均为200 mg/ml。
7.根据权利要求6所述的一种有机-无机杂化交流电致发光器件制备方法，其特征在于，所述有机发光材料在加入前需研磨粉碎，所述无机发光粉末和聚乙烯吡咯烷酮以及粉碎后的有机发光材料在掺杂后使用磁力搅拌机搅拌12h以上，至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，溶液均匀分散。
8.根据权利要求7所述的一种有机-无机杂化交流电致发光器件制备方法，其特征在于，所述步骤S2中烘干温度为60℃，烘干时间为30min以上；所述步骤S3中进行紫外臭氧处理时间为20min。
9.根据权利要求8所述的一种有机-无机杂化交流电致发光器件制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的棒涂法具体为：棒涂制备发光层，棒涂一层发光层后在烘箱中110 ℃烘干10 min，取出后再次棒涂一层发光层，110 ℃烘干10 min。
10.根据权利要求3所述的一种有机-无机杂化交流电致发光器件制备方法，其特征在于，所述步骤S5中裁剪导电铜胶带的长度为1.5cm。
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