CN114779400A - 一种带有光子器件结构的薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种带有光子器件结构的薄膜的制备方法，将聚酰亚胺薄膜固定在可空间位移的平台上，将超快激光聚焦到所述聚酰亚胺薄膜的内部刻蚀即可获得所述带有光子器件结构的薄膜。该制备方法具有加工工艺简单，容易实现与现有工艺的兼容，可实现大面积、高复杂程度的光电集成器件的制作；通过调控超快激光加工的结构，可以直接在聚合物内部直写出芯层，简化了制备工艺。采用本申请公开的制备方法所获得的薄膜，折射率可以在较大范围内精确调节，能够满足不同应用需求，双折射效果小，光学损耗低；并能够在生产过程中对光波导材料纪念性掺杂或从分子水平上进行改性，使其具备增益和光电效应，实现光波导器件的功能化。
Description
技术领域
本申请涉及一种带有光子器件结构的薄膜的制备方法，属于激光刻蚀领域。
背景技术
光波导是引导光波在其中传播的介质装置，又称介质光波导，广泛应用于光通讯领域。相对于石英基光波导而言,聚合物光波导材料具有明显的综合性能优势：(1)聚合物光波导加工工艺简单,很容易实现与现有工艺和工艺兼容，即只需通过旋涂和光刻等工艺就可以实现大面积、复杂的光电集成器件的制作；(2)折射率在很大范围内能精确可调，能满足各种不同的应用需求，双折射小，光学损耗低；(3)材料的价格相对低廉，能沉积在各种基底材料上，便于光电集成；(4)能很容易地对光波导材料进行掺杂或者从分子水平上进行改性，使其具备增益和电光效应，实现光波导器件的功能化；(5)聚合物材料的热光系数高、介电常数小，对应光开关的功率和驱动电压小，响应更快。
目前的聚合物光波导及光器件制备技术，主要有光刻法(细分为反应离子刻蚀法、平板影印法、光漂白法等)，模板复制法(细分为软光刻法、Doctor Blading法、加热模板法等)，无掩模直写法(细分为激光直写法、电子束直写法、质子束直写法、紫外光直写法、微笔直写法等)，这些技术都有一个共同特点，即构成光波导结构的上包层和下包层，都必须分开制备，且需要经过掩模板制作、曝光、显影，或者模板制作、复制、曝光，以及最后都必须的制备上包层，所以工艺复杂，成本较高。此外，以上方法选用的聚合物材料通常为光刻胶或者PMMA，最高使用温度100℃左右，限制了其进一步的运用。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种带有光子器件结构的薄膜的制备方法。
一种带有光子器件结构的薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)获得聚酰亚胺薄膜；
(2)将所述聚酰亚胺薄膜固定在可空间位移的平台上，将超快激光聚焦到所述聚酰亚胺薄膜的内部，刻蚀，即可获得所述带有光子器件结构的薄膜。
可选地，所述超快激光的光斑直径为5-20μm。
可选地，所述超快激光的刻蚀速度为50m/s-150m/s。
可选地，所述超快激光的峰值脉冲功率为30mW-60mW。
可选地，所述超快激光的重复频率位0.8MHz-1.2MHz。
采用超快激光刻蚀法，超快激光持续的时间非常短，有利于散热，脉冲功率高，有利于加工，光斑聚焦小，有利于微米级加工，双光子吸收，有利于透过样品聚焦到样品内部。
可选地，所述可空间位移的平台，由计算机编程控制；
所述聚焦，采用显微物镜进行。
可选地，所述步骤(1)的具体步骤为：
(1-1)将2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯与4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐溶解于N,N-二甲基乙酰胺种，反应，获得聚酰胺酸；
(1-2)将聚酰胺酸涂布于基底上，热亚胺化，获得所述聚酰亚胺薄膜。
可选地，步骤(1-1)中，
所述2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯和4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的比例，以摩尔比计，为1:(0.5-1.5)；
所述2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯和4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐在溶剂中的浓度，以摩尔比计，为0.5-1.5mol/L；
所述反应的温度为10℃-30℃；
所述反应的时间为20h-24h；
所述反应还需在搅拌下进行，所述搅拌的速率为100-500r/min。
可选地，步骤(1-2)中，所述热亚胺化采用下述步骤：
从初始温度为10℃-40℃下，以1.5℃/min-2℃/min的速度，提升至80℃-100℃，反应15min-25min；再以升温梯度40℃-60℃，1.5℃/min-2℃/min的速度，分别在140℃-160℃、190℃-210℃、230℃-250℃反应15min-25min。
可选地，所述步骤(2)后，还有热处理步骤(3)：
(3)将步骤(2)获得的带有光子器件结构的薄膜，以1℃/min-2℃/min的速率，由25℃升温至220℃，并保温8h-16h。
本申请的第二个方面，提供了一种采用上述方法制备的带有光子器件结构的薄膜。
根据上述制备方法获得的带有光子器件结构的薄膜。
可选地，所述光子器件结构包括光波导分束结构、光波导耦合结构、光波导模场转换结构中的至少一种。
本申请的第三个方面，提供了上述方法制备的薄膜、含有上述光子器件结构的薄膜在杨氏干涉计、光波导模分复用器、定向耦合器、多模干涉耦合器、模场转换器、微环谐振腔、光波导光栅、马赫-曾德尔干涉仪中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的带有光子器件结构的薄膜的制备方法，加工工艺简单，容易实现与现有工艺的兼容，只需通过旋涂和光刻等工艺即可实现大面积、高复杂程度的光电集成器件的制作；通过调控超快激光加工的结构，可以直接在聚合物内部直写出芯层，只需一步工序，即可完成光波导结构需要的包层、芯层的制备，简化了制备工艺；
2)本申请所提供的带有光子器件结构的薄膜，折射率可以在很大范围内精确调节，能够满足不同应用需求，双折射效果小，光学损耗低；并能够在生产过程中对光波导材料纪念性掺杂或从分子水平上进行改性，使其具备增益和光电效应，实现光波导器件的功能化；
3)本申请所提供的带有光子器件结构的薄膜，选用的光波导材料为聚酰亚胺，将聚合物光波导最高使用温度从100℃左右提高到大于200℃；并且具有较高的热光系数、较低的介电常数、制造出来的光开关功率和驱动电压小，可以更快响应。
附图说明
图1为本申请实施例1中的聚酰胺酸、聚酰亚胺合成过程图；
图2为本申请所采用的三维光波导结构的制备工艺流程图；
图3为本申请实施例1中三维光波导结构的三维示意图；
图4为本申请实施例1中光波导分束器结构的三维示意图。
部件和附图标记列表：
附图2中，
1-基底层
2-聚酰亚胺膜层
3-加热器
4-激光发射器
5-光子器件结构
L1-聚酰氨酸膜层的厚度
L2-聚酰亚胺膜层的厚度
L3-激光刻蚀位置与聚酰亚胺膜层上表面的距离
L4-激光刻蚀位置与聚酰亚胺膜层下表面的距离
D1-激光刻蚀的直径
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过武汉依麦德新材料科技有限责任公司购得。
实施例1
聚酰胺酸的合成：
(1)在三口烧瓶中，加入无水溶剂DMAC50mL，再称取5g的TFDB加入溶剂，在氮气保护下，以100转/分钟的速度机械搅拌直到溶解，得到无色透明溶液；
(2)称取6FDA6.93g，分5次加入TFDB的透明溶液，过程中上一次加入完成后，在氮气保护下，以100转/分钟的速度机械搅拌直到溶解完全，再重复操作，进行下一次加入，直到最后全部加入完成；
(3)待第(2)加入完成，溶液澄清后，将转速调高到300转/分钟，在25℃下，反应22小时，最后得到PAA(聚酰胺酸)；
(4)将PAA转入干净玻璃瓶，5℃冰箱储存，备用。
聚酰亚胺薄膜包层的制备：
(1)在干净玻璃片1上，刮涂湿膜厚度L1大于2毫米的PAA层2；
(2)将(1)制备的PAA层2，放入烘箱3，以1.7℃/分钟的升温速度，从室温升温到100℃，恒温20分钟；再以1.7℃/分钟的升温速度，升温到150℃，恒温20分钟；再以1.7℃/分钟的升温速度，升温到200℃，恒温20分钟；再以1.7℃/分钟的升温速度，升温到250℃，恒温20分钟；最后，关闭烘箱，自然冷却降温到室温；此时，PAA热亚胺化反应生成聚酰亚胺(PI)，且干膜厚度L2约为250微米。
聚酰亚胺芯层的制备：
将步骤二制备的透明聚酰亚胺，固定放置在可计算机编程的三维位移平台上，通过显微物镜将超快激光4聚焦到样品内部，利用三维平台驱动样品移动；超快激光的光斑扫过的区域形成光波导结构的芯层5，制备完成光波导和光子器件结构；超快激光脉冲宽度范围为10fs-100ps；激光光斑直径D1为10微米，距离上下表层距离L3、L4为100微米，光斑与光斑之间距离L5为100微米，获得的聚酰亚胺芯层具有图3或图4所示的结构。
光波导薄膜热处理：
将步骤三制备的薄膜，放入烘箱3，以1.7℃/分钟的升温速度，从室温升温到220℃，恒温12小时，降低芯层与包层界面处的粗糙度，减少缺陷。
光波导结构的剥离：
将步骤四热处理完成的光波导薄膜，浸泡于装有室温去离子水的容器中8分钟，然后晃动容器，光波导薄膜从玻璃基片上剥离，聚酰亚胺光波导制备完成。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种带有光子器件结构的薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)获得聚酰亚胺薄膜；
(2)将所述聚酰亚胺薄膜固定在可空间位移的平台上，将超快激光聚焦到所述聚酰亚胺薄膜的内部，刻蚀，获得所述带有光子器件结构的薄膜。
2.根据权利要求1所述的带有光子器件结构的薄膜的制备方法，其特征在于，所述超快激光的脉冲范围为10fs-100ps；
优选地，所述超快激光的光斑直径为5-20μm；
优选地，所述超快激光的刻蚀速度为50m/s-150m/s；
优选地，所述超快激光的峰值脉冲功率为30mW-60mW；
优选地，所述超快激光的重复频率位0.8MHz-1.2MHz。
3.根据权利要求1所述的带有光子器件结构的薄膜的制备方法，其特征在于，所述的可空间位移的平台，由计算机编程控制；
所述的聚焦，采用显微物镜进行。
4.根据权利要求1所述的带有光子器件结构的薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：
(1-1)将2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯与4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐溶解于N,N-二甲基乙酰胺种，反应，获得聚酰胺酸；
(1-2)将聚酰胺酸涂布于基底上，热亚胺化，获得所述聚酰亚胺薄膜。
5.根据权利要求4所述的带有光子器件结构的薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1-1)中，
所述2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯和4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的比例，以摩尔比计，为1:(0.5-1.5)；
所述2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯和4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐在溶剂中的浓度，以摩尔比计，为0.5-1.5mol/L；
所述反应的温度为10℃-30℃；
所述反应的时间为20h-24h；
所述反应还需在搅拌下进行，所述搅拌的速率为100-500r/min。
6.根据权利要求4所述的带有光子器件结构的薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1-2)中，所述热亚胺化采用下述步骤：
(1-2-1)升温速率为1.5℃/min-2℃/min，升至80-100℃，保温15min-25min；
(1-2-2)升温速率为1.5℃/min-2℃/min，升至140℃-160℃，保温15-25min；
(1-2-3)升温速率为1.5℃/min-2℃/min，升至190℃-210℃，保温15-25min；
(1-2-4)升温速率为1.5℃/min-2℃/min，升至230℃-250℃，保温15-25min。
7.根据权利要求1所述的带有光子器件结构的薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)后，还包括步骤(3)：
对带有光子器件结构的薄膜进行热处理；
所述热处理的条件为：
热处理温度为200℃-240℃；时间为8h-16h；
优选地，通过升温达到热处理温度；
所述升温的速率为1℃/min-2℃/min。
8.根据权利要求1-7中任一项所述制备方法获得的带有光子器件结构的薄膜。
9.根据权利要求8所述的带有光子器件结构的薄膜，其特征在于，所述光子器件结构包括光波导分束结构、光波导耦合结构、光波导模场转换结构中的至少一种。
10.权利要求1-7中任一项所述带有光子器件结构的薄膜的制备方法和/或权利要求8-9中任一项所述带有光子器件结构的薄膜在杨氏干涉计、光波导模分复用器、定向耦合器、多模干涉耦合器、模场转换器、微环谐振腔、光波导光栅、马赫-曾德尔干涉仪中的应用。
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