CN114774821A - 一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺，包括以下步骤：前期处理：对钢材进行喷砂、酸洗处理，除去表面杂质；水洗：洗去表面残留酸性物质和杂质；进行助镀处理，所述助镀剂具体为氯化锌、氯化铝和氯化镁的混合助剂，所述助镀剂的PH值为3‑5之间；利用搅拌对流使得锌浴中铝、镁元素分布均匀后对钢材进行热浸镀；将热浸镀后的钢材进行水冷处理；对冷却后的钢材进行钝化处理，其钝化剂具体为吉米奇季铵盐阳离子表面活性剂，本发明的有益效果：本发明的热浸镀锌铝镁工艺所产生的镀层具有更强的耐腐蚀性，且厚度远小于传统镀层，不仅极大的降低了对能源的消耗，同时也大幅度提高了镀层的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及热浸镀技术领域，具体是一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺。
背景技术
目前，提高大尺寸钢构件或标准件使用寿命的常规方法是进行热浸镀锌处理，适当厚度的锌层不仅具有物理保护作用，而且作为阳极性镀层具有电化学保护作用。
随着经济的发展，部分钢产品对耐蚀性提出了更高的要求以延长其使用寿命，而纯锌层已不能满足此项要求，钢产品往往达不到设计的使用寿命即因基体腐蚀而报废，造成巨大经济损失的同时伴随着较高的安全风险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺，包括以下步骤：
步骤一：前期处理：对钢材进行喷砂、酸洗处理，除去表面杂质；
步骤二：水洗：洗去表面残留酸性物质和杂质；
步骤三：在助镀池中加入助镀剂，所述助镀剂具体为氯化锌、氯化铝和氯化镁的混合助剂，所述助镀剂的PH值为3-5之间；
步骤四：利用搅拌对流使得锌浴中铝、镁元素分布均匀后对钢材进行热浸镀；
步骤五：将热浸镀后的钢材进行水冷处理；
步骤六：对冷却后的钢材进行钝化处理，其钝化剂具体为吉米奇季铵盐阳离子表面活性剂。
作为本发明进一步的方案：在步骤三中，将钢材放置锌浴中进行热浸镀处理，使其表面获得锌铝镁镀层，其镀层厚度为1-10um。
作为本发明进一步的方案：在步骤三中，锌浴中含铝量为0.1％，含镁量为0.5％。
作为本发明进一步的方案：在步骤五中，助镀后对钢材表面进行烘干，所述烘干温度为90-120℃。
作为本发明进一步的方案：在步骤五中，在步骤五中，将钢材置于锌浴池中静置时间为30-90s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的热浸镀锌铝镁工艺所产生的镀层具有更强的耐腐蚀性，且厚度远小于传统镀层，不仅极大的降低了对能源的消耗，同时也大幅度提高了镀层的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例中，一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺，包括以下步骤：
步骤一：前期处理：对钢材进行喷砂、酸洗处理，除去表面杂质；
步骤二：水洗：洗去表面残留酸性物质和杂质；
步骤三：在助镀池中加入助镀剂，所述助镀剂具体为氯化锌、氯化铝和氯化镁的混合助剂，所述助镀剂的PH值为3-5之间，在步骤三中，将钢材放置锌浴中进行热浸镀处理，使其表面获得锌铝镁镀层，其镀层厚度为1-10um，锌浴中含铝量为0.1％，含镁量为0.5％；
步骤四：利用搅拌对流使得锌浴中铝、镁元素分布均匀后对钢材进行热浸镀；
步骤五：将热浸镀后的钢材进行水冷处理，在步骤五中，对助镀后钢材表面进行烘干，所述烘干温度为90-120℃，钢材在锌浴池中静置时间为30-90s；
步骤六：对冷却后的钢材进行钝化处理，其钝化剂具体为吉米奇季铵盐阳离子表面活性剂。
实施例一：
将钢材在常规热浸镀锌浴中进行镀锌处理，使其表面获得镀锌层，其镀层厚度为30-70um，然后将其放置在中性盐雾箱内进行盐雾测试，测试结果显示在96小时后镀锌层表面出现红锈；
实施例二：
将钢材在含铝量0.1％的热浸镀锌浴中进行镀锌铝处理，使其表面获得锌铝镀层，其镀层厚度为1-10um，然后将其放置在中性盐雾箱内进行盐雾测试，测试结果显示在168小时后镀锌层表面出现红锈；
实施例三：
将钢材在含铝量0.1％、含镁量0.5％的热浸镀锌浴中进行镀锌铝镁处理，使其表面获得锌铝镁层，其镀层厚度为1-10um，然后将其放置在中性盐雾箱内进行盐雾测试，测试结果显示在2000小时后镀层表面仍未出现红锈。
由此可见，同样中性盐雾条件下，本发明的Zn-0.1％Al-0.5％Mg镀层耐腐蚀能力是常规镀锌层与Zn-0.1％Al镀层的10-20倍，并且Zn-0.1％Al-0.5％Mg镀层厚度仅为常规镀锌层厚度的1/5～1/10；本发明的热浸镀锌铝镁合金镀层能够在极大降低锌资源消耗的基础上不降低镀层耐蚀性，并且可以大幅度提高镀层的使用寿命，为现有常规镀锌层的10-20倍。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：前期处理：对钢材进行喷砂、酸洗处理，除去表面杂质；
步骤二：水洗：洗去表面残留酸性物质和杂质；
步骤三：在助镀池中加入助镀剂，所述助镀剂具体为氯化锌、氯化铝和氯化镁的混合助剂，所述助镀剂的PH值为3-5之间；
步骤四：利用搅拌对流使得锌浴中铝、镁元素分布均匀后对钢材进行热浸镀；
步骤五：将热浸镀后的钢材进行水冷处理；
步骤六：对冷却后的钢材进行钝化处理，其钝化剂具体为吉米奇季铵盐阳离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺，其特征在于：在步骤三中，将钢材放置锌浴中进行热浸镀处理，使其表面获得锌铝镁镀层，其镀层厚度为1-10um。
3.根据权利要求1所述的一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺，其特征在于：在步骤三中，锌浴中含铝量为0.1％，含镁量为0.5％。
4.根据权利要求1所述的一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺，其特征在于：在步骤五中，水冷后，对助镀后钢材进行烘干处理，所述烘干温度为90-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种热浸镀锌铝镁合金镀层工艺，其特征在于：在步骤五中，将钢材置于锌浴池中静置时间为30-90s。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3943270A (en) * | 1973-03-01 | 1976-03-09 | Foseco International Limited | Aqueous flux for hot dip galvanising process |
| JP2003013192A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-15 | Nippon Steel Corp | 成形性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板 |
| JP2015045090A (ja) * | 2013-07-31 | 2015-03-12 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 溶融亜鉛めっき用フラックスおよび溶融亜鉛めっき用フラックス浴ならびに溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法 |
| CN107641781A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-01-30 | 中国矿业大学 | 一种清洁的热浸镀锌合金方法 |
| CN110835757A (zh) * | 2019-10-22 | 2020-02-25 | 首钢集团有限公司 | 一种胶接性能优异的热镀锌钢板及其制备方法 |
| CN113249672A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-08-13 | 首钢集团有限公司 | 一种合金化镀锌板及其制备方法和应用 |
-
2022
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3943270A (en) * | 1973-03-01 | 1976-03-09 | Foseco International Limited | Aqueous flux for hot dip galvanising process |
| JP2003013192A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-15 | Nippon Steel Corp | 成形性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板 |
| JP2015045090A (ja) * | 2013-07-31 | 2015-03-12 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 溶融亜鉛めっき用フラックスおよび溶融亜鉛めっき用フラックス浴ならびに溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法 |
| CN107641781A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-01-30 | 中国矿业大学 | 一种清洁的热浸镀锌合金方法 |
| CN110835757A (zh) * | 2019-10-22 | 2020-02-25 | 首钢集团有限公司 | 一种胶接性能优异的热镀锌钢板及其制备方法 |
| CN113249672A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-08-13 | 首钢集团有限公司 | 一种合金化镀锌板及其制备方法和应用 |
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