CN114774075B - 一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，所述有机硅胶粘剂由以下重量份原料制得：双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷10~30份、异氰酸酯3.4~8.42份、1,4‑丁二醇0.64~0.66份、UD粉末0.31~0.33份、二月桂酸二丁基锡0.031~0.033份、N,N‑二甲基甲酰胺18~22份、氯仿45~55份、蒸馏水140~160份、乙醇45~55份。本发明是一种基于多氢键与基底形成强相互作用的胶粘剂，具有合成方法简单、使用便捷、接头强度高的优点。

Description

一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法。
背景技术
胶粘剂是最为常用的材料之一，由于焊接等粘接技术的使用场景限制，胶粘剂在此时起到重要的作用。
有机硅材料是分子结构中含有硅元素的有机高分子合成材料，其具有独特的优异性能：如介电性能在较大的温度、湿度、频率范围内保持稳定；耐氧化、耐化学品、电绝缘、耐辐射、耐候、憎水、阻燃、耐盐雾、防霉菌等特性优良。有机硅材料的这些优异性能，使其在航空航天、电子电气、轻工、化工、纺织、机械等方面均己得到了广泛的应用。
对于增加有机硅的粘附力，目前通常是在配方里加入增粘剂来解决，例如国专利申请CN106753197A、CN105238341A，但是对于有机硅的粘性提高依然比较低。而且对于有些体系而言，增粘剂与体系的相容性太差，分散不均会导致粘合失效，例如国专利申请CN201210293040B、CN112011309A中,均以两种增粘剂搭配使用来达到增粘的效果，虽然对于PP、PC等基材的粘接效果有明显的提升，但是多种增粘剂混用会提高分散不均、发生迁移的风险，最终导致粘接失效。在与塑料基底粘合中，由于塑料在高温加工下容易形变，但在室温下有机硅又是不完全粘性的，所以为了改善粘合，近年来尝试将异氰酸酯与有机硅结合，例如EP 2305765。但这些解决方案仍需要100℃以上的加工温度。
发明内容
为了解决现有技术所存在的上述问题，本发明提供一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，较之传统的胶粘剂，本发明具有合成方法简单、使用便捷、接头强度高的优点。
本发明的技术方案如下：
一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，由以下重量份原料制得：双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷10～30份、异氰酸酯3.4～8.42、1,4-丁二醇0.64～0.66份、UD粉末0.31～0.33份、二月桂酸二丁基锡0.031～0.033份、N,N-二甲基甲酰胺18～22份、氯仿45～55份、蒸馏水140～160份、乙醇45～55份。
进一步的，所述具有强接头强度的有机硅胶粘剂，由以下重量份原料制得：双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷(Mw＝1000g/mol 10份或Mw＝2000g/mol 20份或Mw＝3000g/mol30份)、异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯4.4份或六亚甲基二异氰酸酯3.4份或甲苯二异氰酸酯8.42份或二苯基甲烷二异氰酸酯5份或二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯5.24份)、1,4-丁二醇0.65份、UD粉末0.32份、二月桂酸二丁基锡0.032份、N,N-二甲基甲酰胺20份、氯仿50份、蒸馏水150份、乙醇50份。
进一步的，所述UD粉末由以下重量份原料制成：UPy-NCO粉末10份、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇12份、无水氯仿100份。
进一步的，所述UPy-NCO粉末由以下重量份原料制成：2-氨基-6-甲基-4-嘧啶醇10份、六亚甲基二异氰酸酯60份、吡啶7份。
本发明所述的具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷加入三口烧瓶中并升温至115～125℃持续2h，期间每隔10min抽真空30s，2h后降温至80℃并向体系中通入N2；
(2)将N,N-二甲基甲酰胺平均分成4份，然后将异氰酸酯、UD粉末、二月桂酸二丁基锡、1,4-丁二醇分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，分别得到异氰酸酯溶液、UD溶液、二月桂酸二丁基锡溶液、1,4-丁二醇溶液；
(3)将上述异氰酸酯溶液加入步骤(1)的三口烧瓶中，反应2～3h；再加入UD溶液与二月桂酸二丁基锡溶液，继续反应2～3h；最后加入1,4-丁二醇溶液，继续反应2～3h；
(4)反应结束后，所得产物用氯仿溶解后再用蒸馏水洗涤，然后将所得氯仿相倒入聚四氟乙烯模具中挥发溶剂后再溶解于乙醇中，得到具有强接头强度的有机硅胶粘剂。
进一步的，所述UD粉末由以下步骤制得：(1)将UPy-NCO粉末与2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇混合均匀，加入无水氯仿，在60℃N2气氛下反应6.5～7.5h；(2)抽滤后得到白色固体并用温水洗涤过滤，在烘箱中干燥24h，得到UD粉末。
进一步的，所述UPy-NCO粉末由以下步骤制得：(1)将2-氨基-6-甲基-4-嘧啶醇与六亚甲基二异氰酸酯、吡啶加入三口烧瓶中，混合均匀，使用氮气吹扫30分钟；(2)在90℃N2气氛下搅拌反应9.5～10.5h；(3)反应结束后抽滤去除未反应原料，并用正己烷与丙酮分批次洗涤产物至白色；(4)白色产物通过真空干燥24h，得到UPy粉末。
本发明是一种基于多氢键与基底形成强相互作用的胶粘剂，具有合成方法简单、使用便捷、接头强度高的优点。通过简单的反应步骤即可得到最终环境友好型的有机硅胶粘剂，将胶粘剂涂膜在需要胶接的区域后将其压紧，待乙醇挥发完全后即可松开且胶粘完成，胶粘后接头具有较高的胶接强度，且对常用各基材有高的胶接强度。
附图说明
图1为UPy-NCO粉末的NMR-1H谱图。
图2为UD粉末的NMR-1H谱图。
图3为UPy-NCO粉末、UD粉末的FT-IR谱图。
图4为实施例4的NMR-1H谱图。
图5为实施例1-5的NMR-1H谱。
图6为实施例1-5的FT-IR谱。
图7为实施例1-7的胶粘剂对不同基材的搭接剪切强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行详细的说明。
实施例1
一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
制备UPy-NCO粉末：(1)将10份2-氨基-6-甲基-4-嘧啶醇与60份六亚甲基二异氰酸酯、7份吡啶加入250ml三口烧瓶混合均匀，使用氮气吹扫30分钟；(2)步骤(1)结束后在90℃N2气氛下搅拌反应10h；(3)反应结束后抽滤去除未反应原料，并用300份正己烷与300份丙酮分批次洗涤产物至白色；(4)白色产物通过真空干燥24h，得到UPy粉末。
制备UD粉末：(1)10份UPy-NCO粉末与12份2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇混合均匀，加入无水氯仿100份，在60℃N2气氛下反应6h；(2)抽滤后得到白色固体并用温水洗涤过滤，在烘箱中干燥24h，得到UD粉末。
制备有机硅胶粘剂：
(1)将10份Mw＝1000g/mol的双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷加入250ml三口烧瓶并升温至120℃持续2h，期间每隔10min抽真空30s，2h后降温至80℃并向体系中通入N2；
(2)将4.4份异佛尔酮二异氰酸酯、0.69份1,4-丁二醇、0.16份UD粉末、0.032份二月桂酸二丁基锡分别溶解在5份N,N-二甲基甲酰胺中，分别得到异氰酸酯溶液、UD溶液、二月桂酸二丁基锡溶液、1,4-丁二醇溶液；
(3)将上述异氰酸酯溶液加入步骤(1)的三口烧瓶中，反应2.5h；再加入UD溶液与二月桂酸二丁基锡溶液，继续反应2.5h；最后加入1,4-丁二醇溶液，继续反应2.5h；
(4)反应结束后将产物使用50份氯仿溶解再使用150份蒸馏水洗涤，所得氯仿相倒入聚四氟乙烯模具挥发溶剂后再溶解于50份乙醇中，即得到具有强接头强度的有机硅胶粘剂。
实施例2
一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法
本实施例中，1,4-丁二醇为0.65份、UD粉末为0.32份，其余步骤同实施例1。
实施例3
一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法
本实施例中，1,4-丁二醇为0.58份、UD粉末为0.64份，其余步骤同实施例1。
实施例4
一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法
本实施例中，1,4-丁二醇为0.50份、UD粉末为0.95份，其余步骤同实施例1。
实施例5
一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法
本实施例中，1,4-丁二醇为0.43份、UD粉末为1.28份，其余步骤同实施例1。
为了证明本发明成功制备了具有强接头强度的有机硅胶粘剂的，使用NMR-1H、FT-IR两种测试手段进行验证，见图1-6。
为了评估产品的使用效果，按照ASTM-D1002标准使用不锈钢、木头、铝铜、环氧树脂作为粘接基底，表征实施例1-5的产品对不同基材的粘附效果，粘附强度用搭接剪切强度表示，结果如图7所示。对比实施例1-5，实施例2因最优的UD粉末添加量而具有最好的基底粘附强度，对不锈钢、木头、铝、铜、环氧树脂的基底粘附强度均可到达4MPa及以上。
实施例7
一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
制备UPy-NCO粉末：(1)将10份2-氨基-6-甲基-4-嘧啶醇与60份六亚甲基二异氰酸酯、7份吡啶加入250ml三口烧瓶混合均匀，使用氮气吹扫30分钟；(2)步骤(1)结束后在90℃N2气氛下搅拌反应9.5h；(3)反应结束后抽滤去除未反应原料，并用300份正己烷与300份丙酮分批次洗涤产物至白色；(4)白色产物通过真空干燥24h，得到UPy粉末。
制备UD粉末：(1)10份UPy-NCO粉末与12份2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇混合均匀，加入无水氯仿100份，在60℃N2气氛下反应6.5h；(2)抽滤后得到白色固体并用温水洗涤过滤，在烘箱中干燥24h，得到UD粉末。
制备有机硅胶粘剂：
(1)将20份Mw＝2000g/mol的双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷加入250ml三口烧瓶并升温至120℃持续2h，期间每隔10min抽真空30s，2h后降温至80℃并向体系中通入N2；
(2)将3.4份六亚甲基二异氰酸酯、0.64份1,4-丁二醇、0.31份UD粉末、0.031份二月桂酸二丁基锡分别溶解在4.5份N,N-二甲基甲酰胺中，分别得到异氰酸酯溶液、UD溶液、二月桂酸二丁基锡溶液、1,4-丁二醇溶液；
(3)将上述异氰酸酯溶液加入步骤(1)的三口烧瓶中，反应2h；再加入UD溶液与二月桂酸二丁基锡溶液，继续反应2h；最后加入1,4-丁二醇溶液，继续反应2h；
(4)反应结束后将产物使用45份氯仿溶解再使用140份蒸馏水洗涤，所得氯仿相倒入聚四氟乙烯模具挥发溶剂后再溶解于45份乙醇中，即得到具有强接头强度的有机硅胶粘剂。
实施例8
一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
制备UPy-NCO粉末：(1)将10份2-氨基-6-甲基-4-嘧啶醇与60份六亚甲基二异氰酸酯、7份吡啶加入250ml三口烧瓶混合均匀，使用氮气吹扫30分钟；(2)步骤(1)结束后在90℃N2气氛下搅拌反应10.5h；(3)反应结束后抽滤去除未反应原料，并用300份正己烷与300份丙酮分批次洗涤产物至白色；(4)白色产物通过真空干燥24h，得到UPy粉末。
制备UD粉末：(1)10份UPy-NCO粉末与12份2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇混合均匀，加入无水氯仿100份，在60℃N2气氛下反应7.5h；(2)抽滤后得到白色固体并用温水洗涤过滤，在烘箱中干燥24h，得到UD粉末。
制备有机硅胶粘剂：
(1)将30份Mw＝3000g/mol的双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷加入250ml三口烧瓶并升温至120℃持续2h，期间每隔10min抽真空30s，2h后降温至80℃并向体系中通入N2；
(2)将8.42甲苯二异氰酸酯份、0.66份1,4-丁二醇、0.33份UD粉末、0.033份二月桂酸二丁基锡分别溶解在5.5份N,N-二甲基甲酰胺中，分别得到异氰酸酯溶液、UD溶液、二月桂酸二丁基锡溶液、1,4-丁二醇溶液；
(3)将上述异氰酸酯溶液加入步骤(1)的三口烧瓶中，反应3h；再加入UD溶液与二月桂酸二丁基锡溶液，继续反应3h；最后加入1,4-丁二醇溶液，继续反应3h；
(4)反应结束后将产物使用55份氯仿溶解再使用60份蒸馏水洗涤，所得氯仿相倒入聚四氟乙烯模具挥发溶剂后再溶解于55份乙醇中，即得到具有强接头强度的有机硅胶粘剂。

Claims (5)

1.一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法,其特征在于，所述有机硅胶粘剂由以下重量份的原料制得：
双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷 10~30份；
异氰酸酯 3.4~8.42份；
1,4-丁二醇 0.64~0.66份；
UD粉末 0.31~0.33份；
二月桂酸二丁基锡 0.031~0.033份；
N,N-二甲基甲酰胺 18~22份；
氯仿 45~55份；
蒸馏水 140~160份；
乙醇 45~55份；
所述UD粉末由以下重量份的原料制成：UPy-NCO粉末10份、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇12份、无水氯仿100份；
所述UPy-NCO粉末由以下重量份原料制得：2-氨基-6-甲基-4-嘧啶醇10份、六亚甲基二异氰酸酯60份、吡啶7份；
所述有机硅胶粘剂的制备方法包括如下步骤：
（1）将2-氨基-6-甲基-4-嘧啶醇与六亚甲基二异氰酸酯、吡啶加入三口烧瓶中，混合均匀，使用氮气吹扫30分钟；在90℃ N2气氛下搅拌反应9.5~10.5h；反应结束后抽滤去除未反应原料，并用正己烷与丙酮分批次洗涤产物至白色；产物通过干燥，得到UPy粉末；
（2）将UPy-NCO粉末与2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇混合均匀，加入无水氯仿，在60℃ N2气氛下反应6.5~7.5h；将抽滤后得到白色固体洗涤过滤、干燥，得到UD粉末；
（3）将双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷加入三口烧瓶中并升温至115~125℃持续2h，期间每隔10min抽真空30s，2h后降温至80℃并向体系中通入N2；
（4）将N,N-二甲基甲酰胺分成4份，然后将异氰酸酯、UD粉末、二月桂酸二丁基锡、1,4-丁二醇分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，分别得到异氰酸酯溶液、UD溶液、二月桂酸二丁基锡溶液、1,4-丁二醇溶液；
（5）将上述异氰酸酯溶液加入步骤（1）的三口烧瓶中，反应2~3h；再加入UD溶液与二月桂酸二丁基锡溶液，继续反应2~3h；最后加入1,4-丁二醇溶液，继续反应2~3h；
（6）反应结束后，所得产物用氯仿溶解后再用蒸馏水洗涤，然后将所得氯仿相倒入聚四氟乙烯模具中挥发溶剂后再溶解于乙醇中，得到具有强接头强度的有机硅胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法,其特征在于，所述有机硅胶粘剂由以下重量份的原料制得：
双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷 10~30份；
异氰酸酯 3.4~8.42份；
1,4-丁二醇 0.65份；
UD粉末 0.32份；
二月桂酸二丁基锡 0.032份；
N,N-二甲基甲酰胺 20份；
氯仿 50份；
蒸馏水 150份；
乙醇 50份。
3.根据权利要求2所述的一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法,其特征在于，所述双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷为以下任一种：
摩尔质量为1000g/mol，重量份为10份；
摩尔质量为2000g/mol，重量份为20份；
摩尔质量为3000g/mol，重量份为30份。
4.根据权利要求2所述的一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法,其特征在于，所述异氰酸酯为以下任一种：
异佛尔酮二异氰酸酯，重量份为4.4份；
六亚甲基二异氰酸酯，重量份为3.4份；
甲苯二异氰酸酯，重量份为8.42份
二苯基甲烷二异氰酸酯，重量份为5份
二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯，重量份为5.24份。
5.根据权利要求1所述的具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将N,N-二甲基甲酰胺平均分成4份。
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