CN114773589B - 一种低温破乳剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温破乳剂及其制备方法与应用，涉及油水乳液处理及药剂应用领域，制备方法包括如下步骤：S1.在惰性气氛下，以聚乙二醇二缩水甘油醚及脂肪族伯胺为反应原料，以有机溶剂为溶剂，搅拌加热进行扩链反应，得粗产物；S2.在真空条件下，将粗产物进行蒸馏去除有机溶剂，即得低温破乳剂；其中，聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7‑0.8mol/100g，所制备的低温破乳剂的结构为通式(Ⅰ)，所制备的低温破乳剂可有效减少破乳剂的使用量，降低破乳温度、缩短破乳时间，提高破乳效率。
Description
技术领域
本发明涉及油水乳液处理及药剂应用领域，尤其涉及一种低温破乳剂及其制备方法与应用。
背景技术
油水乳液广泛存在于石油天然气工业、涂料工业、燃料化工、环境科学与资源以及利用等领域中，如近年来采用水-聚合物驱的三次采油技术开采出来的原油以油水乳液的形式存在。在此过程中机械设备的使用以及天然活性物质诸如沥青质等的存在，使得原油乳液高度稳定，此类乳液不仅会造成管道设备的腐蚀和损坏，还会在运输过程中增加能耗，对生产和资源回收等产生不利影响，因此需要应用破乳技术加以处理，将原油乳液进行有效的油水分离。
化学破乳是通过向乳液中加入一定量的化学药剂在常温或升温的条件下使得原油乳液脱稳，最后再在重力等的作用下实现油水的快速分离，如Ezzat等通过五乙烯己胺、四乙烯五胺或三乙烯四胺与缩水甘油酯-4-壬基苯醚的相互作用，一步法合成了一系列乙烯胺基破乳剂(DNPA-6、DNPA-5和DNPA-4)，可在一定条件下实现油水分离。
但上述破乳剂需要在较高温度(大于60℃)或外加电场的辅助作用下，大剂量(大于1000mg/L)使用且较长时间(大于360min)作用才能达到良好的破乳效果，生产效率低下，且能耗高，不能完全满足工业化应用的需求。保证原油含水达标的前提下，降低破乳温度和破乳剂加量成为各油田亟待解决的难题，因此低温高效破乳技术的研究势在必行。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种低温破乳剂及其制备方法与应用，所制备的低温破乳剂可有效减少破乳剂的使用量，降低破乳温度、缩短破乳时间，提高破乳效率。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种低温破乳剂，其结构通式为式(Ⅰ)：
其中，R1与R2选自C10-C18的烷基，优选的，R1与R2均为C12的烷基，n为1-5的整数，优选的，n为2-3，更为优选的，n为3。
以上述化合物结构本身具有两个较长的疏水链段和中间的亲水链段，为ABA(疏水－亲水－疏水)的特殊结构，作为低温破乳剂，能够快速地向界面移动，针对油包水乳液具有强渗透能力，可使其有效穿透由乳化剂形成的油水界面膜，降低油水界面膜的强度，使其容易破裂，从而达到破乳效率高，破乳的温度低且用量少，用时短的目的。
如本文所用，“低温破乳剂”是指在60℃以下可实现破乳效果的破乳剂，更为具体的，是指在40-60℃温度范围下实现对乳化剂的破乳分离。
第二方面，本申请提供一种低温破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.在惰性气氛下，以聚乙二醇二缩水甘油醚及脂肪族伯胺为反应原料，以有机溶剂为溶剂，搅拌加热进行反应，得粗产物；
S2.在真空条件下，将粗产物进行蒸馏去除有机溶剂，即得低温破乳剂；
其中，聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7-0.8mol/100g。
优选的，惰性气氛为氮气或氩气。
优选的，搅拌加热的温度为120-130℃，例如120℃、121℃、122℃、123℃、124℃、125℃、126℃、127℃、128℃、129℃、130℃。
优选的，搅拌加热的时间为7-8h，例如7h、7.1h、7.2h、7.3h、7.4h、7.5h、7.6h、7.7h、7.8h、7.9h、8h。
优选的，聚乙二醇二缩水甘油醚与脂肪族伯胺的摩尔量之比为0.9-1.1：1.9-2.1，如0.9:1.9、0.9:2、0.9:2.1、1:1.9、1:2、1:2.1、1.1:1.9、1.1:2、1.1:2.1，更为优选的，聚乙二醇二缩水甘油醚与脂肪族伯胺的摩尔量之比为1:2。
优选的，脂肪族伯胺的烷基碳链长度为C10-C18，更为优选的，脂肪族伯胺的烷基碳链长度为C12。
优选的，有机溶剂包括1，4-二甲苯、1，2-二甲苯和1，3-二甲苯中的至少一种。
优选的，在步骤S2之前还包括：将粗产物冷却，直至100℃以下。
第三方面，本申请提供一种低温破乳剂在油包水乳液破乳中的应用，低温破乳剂的浓度为200-1000mg/L，优选的，低温破乳剂的浓度为200-600mg/L，更为优选的，低温破乳剂的浓度为200-400mg/L。
优选的，低温破乳剂的破乳温度为40-60℃，更为优选的，低温破乳剂的破乳温度为40-50℃。
优选的，低温破乳剂的破乳时间为120-240min，更为优选的，低温破乳剂的破乳温度为120-180min。
具体地，上述低温破乳剂在油包水乳液破乳中应用的具体步骤为：首先在油包水乳液中加入低温破乳剂，控制低温破乳剂的浓度为200-1000mg/L，然后在40-60℃下破乳120-240min即可。
在该破乳过程中，将低温破乳剂加入W/O乳化液后，由于其结构本身具有两个较长的疏水链段和中间的亲水链段，低温破乳剂具有较高的界面活性和较低的界面张力，因此低温破乳剂能够快速地向界面移动，此时，由于低温破乳剂分子的强渗透能力可使其有效穿透由乳化剂形成的油水界面膜，降低油水界面膜的强度，使其容易破裂，尺寸相当的水滴可以相互融合，小的水滴容易被其附近较大水滴吞并形成更大的水滴。最后，大水滴或水团簇进一步融并结合后在重力的作用下沉降到底部，实现油水分离。
本发明的有益效果是：本申请的低温破乳剂具有ABA(疏水－亲水－疏水)的特殊结构，能够在较低温度下和较少用量下实现原油乳液快速脱稳和高效破乳；而且，本申请的低温破乳剂由聚乙二醇二缩水甘油醚与脂肪族伯胺通过一步反应得到，制备方法简单，制备时间较短。
附图说明
图1为实施例1的低温破乳剂的合成简图。
图2为实施例1的低温破乳剂的红外谱图。
图3为不同浓度的实施例1制得的低温破乳剂的界面张力图，其中的插入图对应空白组。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
请参阅图1，为本申请中低温破乳剂制备的化学反应过程，通过聚乙二醇二缩水甘油醚与脂肪族伯胺通过一步反应得到本申请的低温破乳剂，由反应式可知，所制备得到的低温破乳剂中的n值由反应原料中聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值而决定，例如，环氧值为0.7-0.8mol/100g聚乙二醇二缩水甘油醚对应的n值为2或3，该制备方法简单、反应条件单纯，所制备得到的化合物具备ABA(疏水－亲水－疏水)的特殊结构，使低温破乳剂具有较高的界面活性和较低的界面张力，能够快速地向界面移动，针对油包水乳液具有强渗透能力，可使其有效穿透由乳化剂形成的油水界面膜，降低油水界面膜的强度，使其容易破裂，从而达到破乳效率高，破乳的温度低且用量少，用时短的目的。
本申请的实施例提供了一种低温破乳剂，其结构通式为式(Ⅰ)：
其中，R1与R2选自C10-C18的烷基，n为1-5的整数。
本申请的实施例还提供了一种低温破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.在惰性气氛下，以聚乙二醇二缩水甘油醚及脂肪族伯胺为反应原料，以有机溶剂为溶剂，搅拌加热进行反应，得粗产物；
S2.在真空条件下，将粗产物进行蒸馏去除有机溶剂，即得低温破乳剂；
其中，聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7-0.8mol/100g。
在一些实施例中，搅拌加热的温度为120-130℃。
在一些实施例中，搅拌加热的时间为7-8h。
在一些实施例中，脂肪族伯胺的烷基碳链长度为C10-C18。
在一些实施例中，聚乙二醇二缩水甘油醚与脂肪族伯胺的摩尔量之比为0.9-1.1：1.9-2.1。
在一些实施例中，有机溶剂包括1，4-二甲苯、1，2-二甲苯和1，3-二甲苯中的至少一种。
在一些实施例中，在步骤S2之前还包括：将粗产物冷却。
本申请的实施例还提供了一种低温破乳剂在油包水乳液破乳中的应用，具体步骤为：在油包水乳液中加入低温破乳剂，控制低温破乳剂的浓度为200-1000mg/L，然后在40-60℃下破乳120-240min即可。
油包水乳液的配置：150g的脱水原油和350g的蒸馏水充分混合，然后在11000r·min-1的转速下高速搅拌20min，得到含油30％的原油乳液(油包水乳液)，其中原油样品来源于长庆油田。
本申请的实施例中，环氧值为0.7-0.8mol/100g聚乙二醇二缩水甘油醚购自阿拉丁，CAS号为72207-80-8，分子式为C3H5O2-(C2H4O)n-C3H5O。
本申请的实施例中，破乳效率(DE)的计算根据下列公式：DE(％)＝H/(0.73H0)×100％，其中，H为分离水相的高度，H0为原始乳液的高度。
实施例1
一种低温破乳剂，包括结构式(Ⅰ)：
其中，R1与R2为C12烷基碳链，n＝3。
其制备方法如下：
S1:将0.01mol聚乙二醇二缩水甘油醚完全溶解于30mL 1，4-二甲苯，然后将其转移到三颈烧瓶中，再加入0.02mol十二胺(CAS号：124-22-1)，在氮气保护下于120℃的油浴搅拌反应8h，得到反应产物；
S2:将上述反应产物自然冷却到100℃，在真空条件下蒸馏除去1，4-二甲苯，得到最终产物，即低温破乳剂。
图2是本实施例制备得到的一种低温破乳剂的红外谱图，从图中可以看出：十二胺链段亚甲基(-CH2-)的伸缩在2921.67和2852.25cm-1处出现两个特征峰。约在1612.22cm-1处的峰值是-C-NH-中C-N的伸缩。此外，-OH的平面弯曲振动在1465.66cm-1处出现一个峰值。在1376.95和1122.39cm-1附近的峰为C-O-C和C-O的伸缩振动，说明制备成功。
实施例2
一种低温破乳剂，包括结构通式为式(Ⅰ)：
其中，R1与R2为C10烷基碳链。
其制备方法如下：
S1:将0.011mol聚乙二醇二缩水甘油醚完全溶解于30mL 1，2-二甲苯，然后将其转移到三颈烧瓶中，再加入0.021mol十胺(CAS号：124-22-1)，在氮气保护下于130℃的油浴搅拌反应7h，得到反应产物；
S2:将上述反应产物自然冷却到90℃，在真空条件下蒸馏除去1，2-二甲苯，得到最终产物，即低温破乳剂。
实施例3
一种低温破乳剂，包括结构通式为式(Ⅰ)：
其中，R1与R2为C18烷基碳链。
其制备方法如下：
S1:将0.009mol聚乙二醇二缩水甘油醚完全溶解于30mL 1，3-二甲苯，然后将其转移到三颈烧瓶中，再加入0.019mol十八胺(CAS号：124-22-1)，在氮气保护下于125℃的油浴搅拌反应7.5h，得到反应产物；
S2:将上述反应产物自然冷却到90℃，在真空条件下蒸馏除去1，3-二甲苯，得到最终产物，即低温破乳剂。
应用例1
在原油乳液中加入实施例1制备得到的低温破乳剂，低温破乳剂的浓度为200-1000mg/L，破乳温度为40℃，沉降时间为120min，所得破乳效率如表1。
表1.沉降120min时不同浓度破乳剂的破乳效率
应用例2
其他步骤与应用例1相同，所不同的是沉降时间为240min，所得破乳效率如表2。
表2.沉降240min时不同浓度破乳剂的破乳效率
应用例3
其他步骤与应用例1相同，所不同的是破乳温度为60℃，所得破乳效率如表3。
表3.破乳温度为60℃时不同浓度破乳剂的破乳效率
应用例4
在原油乳液中加入实施例1制备得到的低温破乳剂，低温破乳剂的浓度为400mg/L，破乳温度为40℃，沉降时间为120-240min，所得破乳效率如表4。
表4.不同沉降时间下的破乳效率
应用例5
在原油乳液中加入实施例1制备得到的低温破乳剂，低温破乳剂的浓度为400mg/L，破乳温度为40-60℃，沉降时间为120min，所得破乳效率如表5。
表5.不同温度时间下的破乳效率
对比例1
将实施例1制备得到的低温破乳剂与常用的商业破乳剂进行性能比较，在在原油乳液中，破乳剂浓度为400mg/L，破乳温度为50℃，沉降时间为120min，商业破乳剂样品名称及对应的破乳效率如表7。
表7.不同样品的破乳效率
测试例
本申请所制备的低温破乳剂界面张力的测定：
空白组：甲苯中不添加任何成分，作为油相，通过悬滴法测量油水界面张力；
实验组：将实施例1的低温破乳剂加入到甲苯中，使得破乳剂的浓度分别为200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L，将上述不同浓度破乳剂的甲苯作为油相，通过悬滴法测量界面张力，测试结果见图3。
本申请所制备的低温破乳剂的破乳稳定性能测试：
在原油乳液中加入实施例1制备得到的低温破乳剂，低温破乳剂的浓度为400mg/L，破乳温度为50℃，沉降时间为240min，在盐度(盐为NaCl)为2000-10000mg/L，所得破乳效率如表6。
表6.盐度对破乳效率的影响
测试结果
图3为不同浓度的实施例1制得的低温破乳剂的界面张力图。从图3可以看出：界面张力首先快速降低，表明低温破乳剂快速向油水界面扩散，随后界面张力趋于平衡，表明吸附达到饱和状态。总的来说，界面张力的结果表明低温破乳剂具有较高的界面活性，能够快速地迁移到油水界面降低界面张力，促进水滴的絮凝和聚结。
由表6可知，本发明的低温破乳剂的破乳效率受盐度的影响较小，破乳性能较为稳定，在盐度较高的乳液下仍具有较高的破乳效率。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种低温破乳剂，其特征在于，其结构通式为式（Ⅰ）：
（Ⅰ），其中，R1与R2均为C12的烷基，n为2-3的整数。
2.一种低温破乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.在惰性气氛下，以聚乙二醇二缩水甘油醚及脂肪族伯胺为反应原料，以有机溶剂为溶剂，搅拌加热反应，得粗产物；
S2.在真空条件下，将粗产物进行蒸馏去除有机溶剂，即得低温破乳剂；
其中，聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7-0.8 mol/100 g；
所述脂肪族伯胺的烷基碳链为C12。
3.根据权利要求2的一种低温破乳剂的制备方法，其特征在于，搅拌加热的温度为120-130℃。
4.根据权利要求2的一种低温破乳剂的制备方法，其特征在于，聚乙二醇二缩水甘油醚与脂肪族伯胺的摩尔量之比为0.9-1.1：1.9-2.1。
5.根据权利要求2的一种低温破乳剂的制备方法，其特征在于，有机溶剂包括1，4-二甲苯、1，2-二甲苯和1，3-二甲苯中的至少一种。
6.根据权利要求2的一种低温破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2之前还包括：将粗产物冷却。
7.一种如权利要求1的低温破乳剂在油包水乳液破乳中的应用，其特征在于，低温破乳剂的浓度为200-1000 mg/L。
8.一种如权利要求1的低温破乳剂在油包水乳液破乳中的应用，其特征在于，低温破乳剂的破乳温度为40-60℃。
9.一种如权利要求1的低温破乳剂在油包水乳液破乳中的应用，其特征在于，低温破乳剂的破乳时间为120-240 min。
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