CN114773064B - 铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法，包括以下步骤：(1)将煅后焦、改性沥青、低灰无烟煤、添加剂混捏，得到混捏料生胚；(2)将生胚置于焙烧炉中，以5‑7℃/h升温速率将焙烧炉升温至650‑700℃，预热2‑3h，再以13‑15℃/h的升温速率将焙烧炉内升至1000‑1100℃，保温50‑60h，再以10‑12℃的升温速度将焙烧炉内升温至1200‑1300℃，保温20‑30h，焙烧好的阳极冷却后出炉，得预焙阳极。本发明铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法，通过对沥青进行改性，将改性沥青和添加剂与煅后焦混捏均匀，在制成生胚，经过优化的焙烧工艺，得到性能优异的预焙阳极。尤其适用于铝电解启动槽，可延长使用周期。

Description

铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及电解铝技术领域，特别涉及一种铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法。
背景技术
预焙阳极在铝电解槽生产过程中起着十分重要的作用，它作为导体将直流电导入电解槽，并作为电解槽阳极材料参与阳极反应过程，其质量和工作状况对铝电解生产是否正常及电流效率、电能消耗、原铝品位等经济技术指标有重大关联，特别是电阻率指标，是阳极优质与否的重要指标。
预焙阳极参与电化学反应并维持着电解槽的热平衡，预焙阳极下部因不断参与电化学反应而被消耗，生成CO、CO2气体。如果预焙阳极的稳定性能较差，会加速预焙阳极的消耗，更严重的是氧化掉渣、掉块，会使电解质含炭，从而使电解质性能恶化，弱化电化学作用。
目前，很多生产企业通常采用新启动电解槽采用启动后第二天就开始更换阳极，第二天出铝的工艺要求。但该方法能耗大，且初期不能达到快速降电压，快速形成炉帮的要求。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法，使制备得到的预焙阳极具有CO2的低反应性、对空气的低反应性；良好的耐热震性、不因热震而有裂痕、折断和掉渣掉块；有良好的导电性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将煅后焦、改性沥青、低灰无烟煤、添加剂混捏，得到混捏料生胚；
(2)将生胚置于焙烧炉中，以5-7℃/h升温速率将焙烧炉升温至650-700℃，预热2-3h，再以13-15℃/h的升温速率将焙烧炉内升至1000-1100℃，保温50-60h，再以10-12℃的升温速度将焙烧炉内升温至1200-1300℃，保温20-30h，焙烧好的阳极冷却后出炉，得预焙阳极；
其中，将煅后石油焦原料筛分，筛分后煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为8-15％，粒径为3-5mm含量为18-28％，粒径为0.074-3mm含量为27-37％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为28-35％；
改性沥青为软化点为105-110℃，甲苯不溶物质量含量为29-32wt％，喹啉不溶物质量含量为9-12wt％，β-树脂20-21wt％，结焦值为56-58wt％；
低灰无烟煤的灰分≤2.5％，先将低灰无烟煤在1800-2000℃条件下煅烧一段时间，得到煅烧后的低灰无烟煤；
所述煅后焦、改性沥青、低灰无烟煤、添加剂混合的质量比为100:25-35：20-30:0.05-1。
优选地，上述技术方案中，所述煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为10-13％，粒径为3-5mm含量为21-24％，粒径为0.074-3mm含量为33-35％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为30-33％。
优选地，上述技术方案中，所述添加剂包括石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸。
优选地，上述技术方案中，所述添加剂中石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合的质量比为20-30:1-3:0.5-2：0.05-0.3。
优选地，上述技术方案中，低灰无烟煤的煅烧为在1800-2000℃条件下煅烧10-15h，煅烧后再进行研磨，得到颗粒粒径≤3mm的物料。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)中混捏为，将煅后焦、低灰无烟煤在140-150℃下搅拌60-90min，再加入改性沥青和添加剂，在温度为160-165℃下搅拌30-60min，然后将混料置于模具中振动成型。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)将生胚置于焙烧炉中，以5-7℃/h升温速率将焙烧炉升温至680-690℃，预热2-2.5h，再以13-15℃/h的升温速率将焙烧炉内升至1000-1050℃，保温50-55h，再以10-12℃的升温速度将焙烧炉内升温至1250-1300℃，保温25-30h，焙烧好的阳极冷却后出炉，得预焙阳极。
一种铝电解启动槽用高效预焙阳极，使用上所述的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法，通过对沥青进行改性，将改性沥青和添加剂与煅后焦混捏均匀，在制成生胚，经过优化的焙烧工艺，得到性能优异的预焙阳极。尤其适用于铝电解启动槽，可延长使用周期。
(2)本发明方法制备得到的预焙阳极，具有对CO2的低反应性、对空气的低反应性；良好的耐热震性、不因热震而有裂痕、折断和掉渣掉块；有良好的导电性能。具有稳定的微量元素，对原铝的品位影响不大；有较低的空气渗透性等特性优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法，包括备料、配料、预热混捏、成型、焙烧、出炉。具体包括以下步骤：
(1)备料
将煅后石油焦原料筛分，筛分后煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为14％，粒径为3-5mm含量为23％，粒径为0.074-3mm含量为32％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为31％；
改性沥青的软化点为108℃，甲苯不溶物质量含量为31wt％，喹啉不溶物质量含量为10wt％，β-树脂为20.4wt％，结焦值为57.3wt％；
低灰无烟煤的灰分≤2.5％，先将低灰无烟煤在1850℃条件下煅烧12h，煅烧后再进行研磨，得到颗粒粒径≤3mm的物料；
添加剂由石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合组成，所述添加剂中石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合的质量比为25:2:1：0.1；
(2)配料
所述煅后焦、改性沥青、低灰无烟煤、添加剂混合的质量比为100:30：24:0.5。
(3)制作生胚
将煅后焦、低灰无烟煤在145℃下搅拌70min，再加入改性沥青和添加剂，在温度为160℃下搅拌40min，然后将混料置于模具中振动成型；
(4)焙烧
将生胚置于焙烧炉中，以6℃/h升温速率将焙烧炉升温至675℃，预热2.5h，再以14℃/h的升温速率将焙烧炉内升至1100℃，保温55h，再以10℃的升温速度将焙烧炉内升温至1250℃，保温25h，焙烧好的阳极冷却后出炉，得预焙阳极。
实施例2
一种铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法，包括备料、配料、预热混捏、成型、焙烧、出炉。具体包括以下步骤：
(1)备料
将煅后石油焦原料筛分，筛分后煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为8％，粒径为3-5mm含量为28％，粒径为0.074-3mm含量为36％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为28％；
改性沥青的软化点为105℃，甲苯不溶物质量含量为29wt％，喹啉不溶物质量含量为12wt％，β-树脂为20wt％，结焦值为58wt％；
低灰无烟煤的灰分≤2.5％，先将低灰无烟煤在1800℃条件下煅烧15h，煅烧后再进行研磨，得到颗粒粒径≤3mm的物料；
添加剂由石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合组成，所述添加剂中石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合的质量比为20:3:0.5:0.05；
(2)配料
所述煅后焦、改性沥青、低灰无烟煤、添加剂混合的质量比为100:25：23:0.07；
(3)制作生胚
将煅后焦、低灰无烟煤在140℃下搅拌90min，再加入改性沥青和添加剂，在温度为165℃下搅拌30min，然后将混料置于模具中振动成型；
(4)焙烧
将生胚置于焙烧炉中，以5℃/h升温速率将焙烧炉升温至650℃，预热3h，再以15℃/h的升温速率将焙烧炉内升至1100℃，保温50h，再以12℃的升温速度将焙烧炉内升温至1300℃，保温20h，焙烧好的阳极冷却后出炉，得预焙阳极。
实施例3
一种铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法，包括备料、配料、预热混捏、成型、焙烧、出炉。具体包括以下步骤：
(1)备料
将煅后石油焦原料筛分，筛分后煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为15％，粒径为3-5mm含量为20％，粒径为0.074-3mm含量为30％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为35％；
改性沥青的软化点为110℃，甲苯不溶物质量含量为32wt％，喹啉不溶物质量含量为9wt％，β-树脂为21wt％，结焦值为56wt％；
低灰无烟煤的灰分≤2.5％，先将低灰无烟煤在2000℃条件下煅烧10h，煅烧后再进行研磨，得到颗粒粒径≤3mm的物料；
添加剂由石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合组成，所述添加剂中石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合的质量比为30:1:1:0.2；
(2)配料
所述煅后焦、改性沥青、低灰无烟煤、添加剂混合的质量比为100:35：27:1；
(3)制作生胚
将煅后焦、低灰无烟煤在150℃下搅拌60min，再加入改性沥青和添加剂，在温度为160℃下搅拌60min，然后将混料置于模具中振动成型；
(4)焙烧
将生胚置于焙烧炉中，以7℃/h升温速率将焙烧炉升温至700℃，预热2h，再以13℃/h的升温速率将焙烧炉内升至1000℃，保温60h，再以10℃的升温速度将焙烧炉内升温至1200℃，保温30h，焙烧好的阳极冷却后出炉，得预焙阳极。
实施例4
一种铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法，包括备料、配料、预热混捏、成型、焙烧、出炉。具体包括以下步骤：
(1)备料
将煅后石油焦原料筛分，筛分后煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为13％，粒径为3-5mm含量为24％，粒径为0.074-3mm含量为33％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为30％；
改性沥青的软化点为106℃，甲苯不溶物质量含量为31wt％，喹啉不溶物质量含量为10wt％，β-树脂为20.3wt％，结焦值为57.4wt％；
低灰无烟煤的灰分≤2.5％，先将低灰无烟煤在1900℃条件下煅烧12h，煅烧后再进行研磨，得到颗粒粒径≤3mm的物料；
添加剂由石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合组成，所述添加剂中石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合的质量比为27:1.3:1.1:0.2；
(2)配料
所述煅后焦、改性沥青、低灰无烟煤、添加剂混合的质量比为100:32：24:0.03；
(3)制作生胚
将煅后焦、低灰无烟煤在148℃下搅拌65min，再加入改性沥青和添加剂，在温度为165℃下搅拌45min，然后将混料置于模具中振动成型；
(4)焙烧
将生胚置于焙烧炉中，以6℃/h升温速率将焙烧炉升温至680℃，预热2.5h，再以14℃/h的升温速率将焙烧炉内升至1050℃，保温53h，再以12℃的升温速度将焙烧炉内升温至1270℃，保温27h，焙烧好的阳极冷却后出炉，得预焙阳极。
对比例1
本实施例与实施例1的不同在于，制备预焙阳极的原料不同。
将煅后石油焦原料筛分，筛分后煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为14％，粒径为3-5mm含量为23％，粒径为0.074-3mm含量为32％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为31％；
改性沥青的软化点为108℃，甲苯不溶物质量含量为31wt％，喹啉不溶物质量含量为10wt％，β-树脂为20.4wt％，结焦值为57.3wt％；
研磨
添加剂由石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合组成，所述添加剂中石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合的质量比为25:2:1：0.1；
(2)配料
所述煅后焦、改性沥青、添加剂混合的质量比为100:30:0.5。
对比例2
本实施例与实施例1的不同在于，制备预焙阳极的原料不同。
将煅后石油焦原料筛分，筛分后煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为14％，粒径为3-5mm含量为23％，粒径为0.074-3mm含量为32％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为31％；
改性沥青的软化点为108℃，甲苯不溶物质量含量为31wt％，喹啉不溶物质量含量为10wt％，β-树脂为20.4wt％，结焦值为57.3wt％；
低灰无烟煤的灰分≤2.5％，先将低灰无烟煤在1850℃条件下煅烧12h，煅烧后再进行研磨，得到颗粒粒径≤3mm的物料；
(2)配料
所述煅后焦、改性沥青、低灰无烟煤混合的质量比为100:30：24。
对比例3
本实施例与实施例1的不同在于，制备预焙阳极的原料不同。
将煅后石油焦原料筛分，筛分后煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为25％，粒径为3-5mm含量为32％，粒径为0.074-3mm含量为22％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为21％。
对比例4
本实施例与实施例1的不同在于，制备预焙阳极的原料不同。
将煅后石油焦原料筛分，筛分后煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为21％，粒径为3-5mm含量为23％，粒径为0.074-3mm含量为25％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为31％；
改性沥青的软化点为108℃，甲苯不溶物质量含量为31wt％，喹啉不溶物质量含量为10wt％，β-树脂为20.4wt％，结焦值为57.3wt％；
低灰无烟煤的灰分≤2.5％，先将低灰无烟煤在1200℃条件下煅烧12h，煅烧后再进行研磨，得到颗粒粒径≤3mm的物料；
添加剂由石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合组成，所述添加剂中石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合的质量比为25:2:1：0.1；
(2)配料
所述煅后焦、改性沥青、低灰无烟煤、添加剂混合的质量比为100:30：24:0.5。
对比例5
本实施例与实施例1的不同在于，制备预焙阳极的方法不同。在于焙烧的方法不同。
将生胚置于焙烧炉中，以6℃/h升温速率将焙烧炉升温至675℃，预热2.5h，再以14℃/h的升温速率将焙烧炉内升至1250℃，保温75h，焙烧好的阳极冷却后出炉，得预焙阳极。
对实施例1-4和对比例1-5生产制得的铝电解预焙阳极的性能进行检测，根据YS/T63.9的规定测试得到。检测结果如表1所示：
表1不同实施例和对比例铝电解预焙阳极的性能
Figure GDA0004037357590000101
Figure GDA0004037357590000111
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (1)

1.一种铝电解启动槽用高效预焙阳极的制备方法，其特征在于，包括备料、配料、预热混捏、成型、焙烧、出炉，具体包括以下步骤：
(1)备料
将煅后石油焦原料筛分，筛分后煅后焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为5-8mm含量为14％，粒径为3-5mm含量为23％，粒径为0.074-3mm含量为32％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为31％；
改性沥青的软化点为108℃，甲苯不溶物质量含量为31wt％，喹啉不溶物质量含量为10wt％，β-树脂为20.4wt％，结焦值为57.3wt％；
低灰无烟煤的灰分≤2.5％，先将低灰无烟煤在1850℃条件下煅烧12h，煅烧后再进行研磨，得到颗粒粒径≤3mm的物料；
添加剂由石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合组成，所述添加剂中石墨粉、酚醛树脂、聚丙烯酰胺和硼酸混合的质量比为25:2:1：0.1；
(2)配料
所述煅后焦、改性沥青、低灰无烟煤、添加剂混合的质量比为100:30：24:0.5；
(3)制作生胚
将煅后焦、低灰无烟煤在145℃下搅拌70min，再加入改性沥青和添加剂，在温度为160℃下搅拌40min，然后将混料置于模具中振动成型；
(4)焙烧
将生胚置于焙烧炉中，以6℃/h升温速率将焙烧炉升温至675℃，预热2.5h，再以14℃/h的升温速率将焙烧炉内升至1100℃，保温55h，再以10℃的升温速度将焙烧炉内升温至1250℃，保温25h，焙烧好的阳极冷却后出炉，得预焙阳极。
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