CN114772618A - 一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明特别涉及一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。该制备方法包括：将含铝化合物和晶粒定向生长助剂经混合和液相反应，得到预制物；将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体；将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。该制备方法能够得到具有独特优良性能的α氧化铝，其煅烧程度高、硬度大、晶粒呈类球形、分布均匀且集中，使其有效适用于金属或石材的精细抛光，并对研抛制品有优良的切削力和抛光率，尤其适用于中、高端精细抛光。

Description

一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，特别涉及一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法。
背景技术
作为研抛材料使用，是α氧化铝的重要用途之一，全球α氧化铝市场容量约240万吨/年，陶瓷工业占比46％，耐火材料市场占比36％，抛磨市场占比14％，约30余万吨；伴随国民经济的发展，中国对不锈钢、铜、铝等金属或石材等的表面处理及抛光需求日趋上升，带动了研抛氧化铝市场需求量的快速提升，目前国内市场需求量每年市场1-3万吨。国内市场上住友、安迈等美日公司研抛α氧化铝产品对煅烧程度、α相、原晶大小、晶型晶貌等要求较高，特别是对原晶粒形貌和均匀性的要求严苛，原晶形貌多呈类球形，粒径分布均匀集中。当研抛金属或石材等制品时，可以在保持高切削强度的同时，带来优良的光泽度，因而占据了国内研抛氧化铝的高端应用市场。
而目前国内研抛氧化铝生产工艺一般是以冶金级氢氧化铝或氧化铝作为原料，掺加矿化剂在1300℃以上的温度下矿化煅烧，该方法制得的研抛α氧化铝产品原晶粒发育不规则、不均匀，晶型呈板片状或是类球状混杂分布，在研抛应用中，因制品表面显微结构均匀性不佳，难以满足高性能研抛技术要求。
发明内容
本申请的目的在于提供一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，解决现有的α氧化铝产品的硬度和表面均匀性无法满足高性能研抛技术要求的技术问题。
本发明实施例提供了一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
将含铝化合物和晶粒定向生长助剂经混合和液相反应，得到预制物；
将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体；
将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
可选的，所述含铝化合物包括三水氧化铝、一水氧化铝及氧化铝中的任意一种或多种组合。
可选的，所述晶粒定向生长助剂为碱土金属化合物，所述碱土金属化合物包括镁盐、钙盐及钡盐中的任意一种或多种组合。
可选的，所述晶粒定向生长助剂与含铝化合物的质量比为(0.1-1)：100。
可选的，所述液相反应的温度为30-90℃，所述液相反应的时间为10-90min。
可选的，所述洗涤用水为30-90℃的蒸馏水，所述蒸馏水与含铝化合物的质量比为(2-5):1。
可选的，所述复合矿化剂包括氟化物和硼化合物。
可选的，所述氟化物包括氢氟酸、氟化钙、氟化铝及碱性氟化物中的任意一种或多种组合；所述硼化物包括硼酸或有机硼化物。
可选的，所述氟化物与含铝化合物的质量比为(0.01-0.5)：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为(0.1-1)：100。
可选的，所述煅烧的温度为1200-1500℃，所述煅烧的时间为1-4h。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，通过液相反应，使晶粒定向生长助剂均匀涂覆于含铝化合物表面，通过与复合矿化剂混合并煅烧，伴随向α晶相的转化，晶体由铝氧四面体结构向八面体结构转变，晶格点阵重新排列，引导α晶粒均相成核，晶粒定向生长，控制晶粒近球形发育，从而得到具有独特优良性能的α氧化铝，其煅烧程度高、硬度大、晶粒呈类球形、分布均匀且集中，使其有效适用于金属或石材的精细抛光，并对研抛制品有优良的切削力和抛光率，尤其适用于中、高端精细抛光。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。例如，室温可以是指10～35℃区间内的温度。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将含铝化合物和晶粒定向生长助剂经混合和液相反应，得到预制物。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
本发明提供的研抛用类球形α氧化铝的制备方法，通过液相反应，使晶粒定向生长助剂均匀涂覆于含铝化合物表面，通过与复合矿化剂混合并煅烧，伴随向α晶相的转化，晶体由铝氧四面体结构向八面体结构转变，晶格点阵重新排列，引导α晶粒均相成核，晶粒定向生长，控制晶粒近球形发育，从而得到具有独特优良性能的α氧化铝，其煅烧程度高、硬度大、晶粒呈类球形、分布均匀且集中，使其有效适用于金属或石材的精细抛光，并对研抛制品有优良的切削力和抛光率，尤其适用于中、高端精细抛光。
在一些实施例中，所述含铝化合物包括三水氧化铝、一水氧化铝及氧化铝中的任意一种或多种组合。
在一些实施例中，所述晶粒定向生长助剂为碱土金属化合物，所述碱土金属化合物包括镁盐、钙盐及钡盐中的任意一种或多种组合。
在一些实施例中，所述晶粒定向生长助剂与含铝化合物的质量比为(0.1-1)：100。
晶粒定向生长助剂的目的是控制晶粒发育，使晶粒各个晶面保持相同或相近生长速度形成类球状；控制晶粒定向生长助剂与含铝化合物的质量比为(0.1-1)：100的原因在于：在此比例范围内晶粒定向生长助剂能够有效控制前驱体晶粒均匀生长，控制晶粒呈类球状分布；该比例过大的不利影响是：过量晶粒定向生长助剂会造成涂覆晶粒过度发育，类球状晶粒产生棱角的几率增大，研抛制品时可能对制品表面产生划痕；该比例过小的不利影响是：不能完全涂覆所有原料晶粒表面，晶粒各晶面生长速度失衡而某一晶面过度发育，降低类球状晶粒的均匀度。
在一些实施例中，所述液相反应的温度为30-90℃，优选为接近90℃，所述液相反应的时间为10-90min。
控制液相反应温度和时间的原因在于：在上述温度范围内，溶液中碱土金属离子可有效且快速地与含铝化合物中的钠离子等杂质离子进行置换反应，完成晶粒定向生长助剂的均匀涂覆。该温度过大的不利影响是：工业生产不利于实现且浪费能源；该温度过小的不利影响是：液相中反应离子活泼性较弱，置换反应进行速度较慢，涂覆的均匀度降低。
在一些实施例中，所述洗涤用水为30-90℃的蒸馏水，所述蒸馏水与含铝化合物的质量比为(2-5):1。
选取蒸馏水的原因在于：洗涤用水为蒸馏水不易引入其他金属杂质离子，防止在煅烧过程中导致晶粒形貌发育产生干扰。
控制蒸馏水与含铝化合物的质量比的原因在于：在此范围内可以有效除去含铝化合物表面过量的晶粒定向生长助剂，保证含铝化合物的均匀涂覆，同时进一步降低含铝化合物中的碱含量，防止煅烧过程中原晶粒度异常长大；该蒸馏水用量过大的不利影响是；增加生产成本；该蒸馏水用量过小的不利影响是；无法完全除去晶粒表面附着的多余晶粒定向生长助剂，导致涂覆均匀度降低。
在一些实施例中，所述复合矿化剂包括氟化物和硼化合物。
在一些实施例中，所述氟化物包括氢氟酸、氟化钙、氟化铝及碱性氟化物中的任意一种或多种组合；所述硼化物包括硼酸或有机硼化物，具体地，有机硼化物包括硼烷、烷基硼及硼氢阴离子化合物中的任意一种或多种组合。
在一些实施例中，所述氟化物与含铝化合物的质量比为(0.01-0.5)：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为(0.1-1)：100。
复合矿化剂的目的在于降低煅烧温度、降低能耗，控制α氧化铝原晶粒度生长发育的同时进一步控制晶粒形貌呈类球状分布；控制上述比例范围的原因在于：在上述比例范围内可有效降低煅烧温度，促进晶粒的生产发育，控制晶粒形貌；比例过大的不利影响在于：导致复合矿化剂比例失调或过量掺加，从而致使晶粒过度发育，异常长大，晶粒形貌在类球状中部分夹杂呈板片状分布；比例过小的不利影响在于：复合矿化剂比例失调或掺量过少，不能有效起到矿化煅烧和控制晶粒发育的作用。
在一些实施例中，所述煅烧的温度为1200-1500℃，所述煅烧的时间为1-4h。所述煅烧可采用箱式马弗炉进行。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，步骤如下：
S1、将100g工业氧化铝和0.1g氯化镁经混合和液相反应，得到预制物。
其中：液相反应的温度为50℃，反应时间为10min，加热方式为水浴加热。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
其中：洗涤用水为50℃的蒸馏水，蒸馏水与含铝化合物的质量比为2:1。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
其中：复合矿化剂包括氟化物和硼化合物，氟化物为氟化铝，硼化物为硼酸；
氟化物与含铝化合物的质量比为0.5：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为1：100；
煅烧的温度为1300℃，所述煅烧的时间为4h。
实施例2
本实施例提供了一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，步骤如下：
S1、将100g工业氧化铝0.5g氯化镁经混合和液相反应，得到预制物。
其中：液相反应的温度为80℃，反应时间为30min，加热方式为水浴加热。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
其中：洗涤用水为80℃的蒸馏水，蒸馏水与含铝化合物的质量比为3:1。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
其中：复合矿化剂包括氟化物和硼化合物，氟化物为氟化钙，硼化物为硼酸；
氟化物与含铝化合物的质量比为0.02：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为0.5：100；
煅烧的温度为1350℃，所述煅烧的时间为2h。
实施例3
本实施例提供了一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，步骤如下：
S1、将100g工业氢氧化铝0.5g氯化镁经混合和液相反应，得到预制物。
其中：液相反应的温度为80℃，反应时间为10min，加热方式为水浴加热。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
其中：洗涤用水为50℃的蒸馏水，蒸馏水与含铝化合物的质量比为4:1。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
其中：复合矿化剂包括氟化物和硼化合物，氟化物为氟化铝，硼化物为硼酸；
氟化物与含铝化合物的质量比为0.04：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为0.6：100；
煅烧的温度为1400℃，所述煅烧的时间为1h。
实施例4
本实施例提供了一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，步骤如下：
S1、将100g工业氢氧化铝0.3g硫酸镁经混合和液相反应，得到预制物。
其中：液相反应的温度为80℃，反应时间为60min，加热方式为水浴加热。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
其中：洗涤用水为30℃的蒸馏水，蒸馏水与含铝化合物的质量比为5:1。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
其中：复合矿化剂包括氟化物和硼化合物，氟化物为氟化钙，硼化物为硼酸；
氟化物与含铝化合物的质量比为0.02：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为0.6：100；
煅烧的温度为1350℃，所述煅烧的时间为3h。
实施例5
本实施例提供了一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，步骤如下：
S1、将100g一水氧化铝0.3g硫酸钙经混合和液相反应，得到预制物。
其中：液相反应的温度为50℃，反应时间为45min，加热方式为水浴加热。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
其中：洗涤用水为80℃的蒸馏水，蒸馏水与含铝化合物的质量比为3:1。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
其中：复合矿化剂包括氟化物和硼化合物，氟化物为氟化铝，硼化物为硼酸；
氟化物与含铝化合物的质量比为0.02：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为0.1：100；
煅烧的温度为1200℃，所述煅烧的时间为4h。
实施例6
本实施例提供了一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，步骤如下：
S1、将100g工业氧化铝0.4g碳酸镁经混合和液相反应，得到预制物。
其中：液相反应的温度为60℃，反应时间为20min，加热方式为水浴加热。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
其中：洗涤用水为60℃的蒸馏水，蒸馏水与含铝化合物的质量比为4:1。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
其中：复合矿化剂包括氟化物和硼化合物，氟化物为氟化铝和氟化钙组合，硼化物为硼酸；
氟化物与含铝化合物的质量比为0.03：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为0.6：100；
煅烧的温度为1450℃，所述煅烧的时间为2h。
对比例1
S1、将100g工业氧化铝0.05g氯化镁经混合和液相反应，得到预制物。
其中：液相反应的温度为80℃，反应时间为30min，加热方式为水浴加热。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
其中：洗涤用水为80℃的蒸馏水，蒸馏水与含铝化合物的质量比为4:1。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
其中：复合矿化剂包括氟化物和硼化合物，氟化物为氟化铝，硼化物为硼酸；
氟化物与含铝化合物的质量比为0.01：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为0.5：100；
煅烧的温度为1400℃，所述煅烧的时间为2h。
对比例2
S1、将100g工业氧化铝0.3g硫酸镁经混合和液相反应，得到预制物。
其中：液相反应的温度为50℃，反应时间为60min，加热方式为水浴加热。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
其中：洗涤用水为50℃的蒸馏水，蒸馏水与含铝化合物的质量比为4:1。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
其中：复合矿化剂包括氟化物和硼化合物，氟化物为氟化铝，硼化物为硼酸；
氟化物与含铝化合物的质量比为0.02：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为0.6：100；
煅烧的温度为1100℃，所述煅烧的时间为3h。
对比例3
S1、将100g工业氧化铝0.6g硫酸钙经混合和液相反应，得到预制物。
其中：液相反应的温度为30℃，反应时间为10min，加热方式为水浴加热。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
其中：洗涤用水为30℃的蒸馏水，蒸馏水与含铝化合物的质量比为4:1。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
其中：复合矿化剂包括氟化物和硼化合物，氟化物为氟化铝，硼化物为硼酸；
氟化物与含铝化合物的质量比为1：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为0.5：100；
煅烧的温度为1300℃，所述煅烧的时间为2h。
对比例4
S1、将100g一水氧化铝2g氯化镁经混合和液相反应，得到预制物。
其中：液相反应的温度为80℃，反应时间为30min，加热方式为水浴加热。
S2、将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体。
其中：洗涤用水为80℃的蒸馏水，蒸馏水与含铝化合物的质量比为4:1。
S3、将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
其中：复合矿化剂包括氟化物和硼化合物，氟化物为氟化铝，硼化物为硼酸；
氟化物与含铝化合物的质量比为0.01：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为0.5：100；
煅烧的温度为1400℃，所述煅烧的时间为2h。
对实施例1-6和对比例1-4的α氧化铝的α转相程度、氧化铝原晶粒度及微观晶粒形态进行检测，检测结果如下表所示：
α转相程度％ 氧化铝原晶粒度μm 微观晶粒形态
实施例1 95.8 2.450 均匀类球形
实施例2 96.4 2.759 均匀类球形
实施例3 96.7 3.050 均匀类球形
实施例4 95.1 1.997 均匀类球形
实施例5 95.6 2.368 均匀类球形
实施例6 96.9 2.771 均匀类球形
对比例1 95.4 2.593 板片状和类球状混杂
对比例2 90.3 1.379 板片状和类球状混杂
对比例3 95.9 2.315 板片状和类球状混杂
对比例4 96.5 2.867 板片状和类球状混杂
由上表可以看出，根据实施例1-6与对比例1-4的对比可知，本发明实施例提供的α氧化铝在α转相程度和微观晶粒形态两方面均具备明显优势，α转相程度≥95.1％，微观晶粒形态均为均匀类球形分布，可有效适用于金属或石材的精细抛光，并对研抛制品有优良的切削力和抛光率，尤其适用于中、高端精细抛光。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种研抛用类球形α氧化铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含铝化合物和晶粒定向生长助剂经混合和液相反应，得到预制物；
将所述预制物经分离、洗涤及干燥，得到前驱体；
将所述前驱体和复合矿化剂经混合和煅烧，得到所述研抛用类球形α氧化铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铝化合物包括三水氧化铝、一水氧化铝及氧化铝中的任意一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶粒定向生长助剂为碱土金属化合物，所述碱土金属化合物包括镁盐、钙盐及钡盐中的任意一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶粒定向生长助剂与含铝化合物的质量比为(0.1-1)：100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液相反应的温度为30-90℃，所述液相反应的时间为10-90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤用水为30-90℃的蒸馏水，所述蒸馏水与含铝化合物的质量比为(2-5):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合矿化剂包括氟化物和硼化合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氟化物包括氢氟酸、氟化钙、氟化铝及碱性氟化物中的任意一种或多种组合；所述硼化物包括硼酸或有机硼化物。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氟化物与含铝化合物的质量比为(0.01-0.5)：100；所述硼化物与含铝化合物的质量比为(0.1-1)：100。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1200-1500℃，所述煅烧的时间为1-4h。
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