CN112850738B - 一种花瓣状斜发沸石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：将碱源、铝源、水混合均匀，得到溶液Ⅰ；将非离子型表面活性剂、硅源、水混合均匀，得到溶液Ⅱ；将溶液Ⅱ加入到溶液Ⅰ中，并加入晶种，在80‑200℃下水热晶化10‑96h，冷却至室温后，经有机溶剂洗涤并离心分离后，进行干燥、煅烧，得到花瓣状斜发沸石。本发明通过添加非离子型表面活性剂有利于调控斜发沸石的生长行为，合成出一种具有花瓣状形貌的斜发沸石，所制备的产品保持了良好的结晶度和纯度；同时，本发明的制备方法具有产率高、能耗低、操作易行等特点，尤其适合规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及沸石制备技术领域，尤其涉及一种花瓣状斜发沸石的制备方法。
背景技术
斜发沸石是片沸石组的一员，其晶胞属于单斜晶系，分别由属于十元环的孔道A(0.72×0.44nm)、属于八元环孔道B(0.47×0.41nm)以及孔道C(0.55×0.40nm)构成。孔道A和B沿着c轴相互平行，而孔道C沿着a轴与孔道A和B相交，其独特的孔道结构允许较小的分子如CO2(动力学直径
)或N2(动力学直径
)快速扩散，所以斜发沸石广泛应用于气体吸附、分离和催化等领域。
但是，由于天然斜发沸石的矿物纯度较低、杂相多、硅铝比又较高，导致其吸附性能和阳离子交换容量普遍偏低，从而限制了天然斜发沸石的应用。对此，Ames等人(American Mineralogist,1963,48:1374)按摩尔投料比Li2O·Al2O3·8SiO2·8.5H2O在250-300℃下水热晶化2-3天得到类斜发沸石。随后，Goto等人(American Mineralogist,1977,62:330)在200℃及水热晶化25天后合成出了Na,K-斜发沸石，但含有大量丝光沸石等杂相。Itabashi等人(Zeolites,1986,6:30)通过硅铝酸盐凝胶在Na离子和K离子同时存在的情况下，在150℃条件下水热晶化144h得到单一相的斜发沸石。Williams(ChemicalCommunications,1997(21):2113-2114)等人在较高温度下(100-200℃)水热晶化较长时间(1-15天)也可以合成出具有较高纯度的Na,K-斜发沸石。
近年来，人们针对苛刻的合成条件更加关注采用晶种法合成斜发沸石(Nature,1983,304:255)，扩大了斜发沸石的合成范围。中国发明专利(申请号201910106183.8)还提出结构促进剂法合成纳米层状斜发沸石，中国发明专利(申请号201910973608.5)采用乙醇或丙醇作为主体溶剂，在少量水存在条件下通过溶剂热途径合成出具有柱状形貌的斜发沸石；中国发明专利(申请号201910974399.6)提供一种溶剂热合成方法，并由此得到具有球型形貌的斜发沸石。
然而，目前有关花瓣状形貌的斜发沸石的制备仍然鲜有报道。
发明内容
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法。
本发明公开了一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、将碱源、铝源、水混合均匀，得到溶液Ⅰ；
步骤2、将非离子型表面活性剂、硅源、水混合均匀，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将所述溶液Ⅱ加入到所述溶液Ⅰ中，并加入晶种，在80-200℃下水热晶化10-96h，冷却至室温后，经有机溶剂洗涤并离心分离后，进行干燥、煅烧处理，得到花瓣状斜发沸石。
作为本发明的进一步改进，在所述步骤1和步骤2中，
所述碱源为氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物；
所述铝源包括氧化铝、三水铝石、薄水铝石、拟薄水铝石、湃铝石、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠、偏铝酸钾中的一种或多种；
所述硅源包括白炭黑、硅溶胶、水玻璃的一种或多种；
所述非离子型表面活性剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚山梨酯、十二烷基聚氧乙烯醚中的一种。
作为本发明的进一步改进，
在所述步骤1中，所述碱源、铝源、水混合均匀后，在60-180℃下油浴搅拌1-5h；
在所述步骤2中，在室温下，将所述非离子型表面活性剂、硅源、水混合，持续搅拌至溶液澄清透明。
作为本发明的进一步改进，
各原料的量按硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，氢氧化钠以Na2O计，氢氧化钾以K2O计，Al2O3:SiO2:(Na2O+K2O):H2O的摩尔比为1:(5-30):(0.5-6):(200-900)，K2O:Na2O的摩尔比为(0-2):1；
所述溶液Ⅱ中非离子型表面活性剂的添加量为总投料量的1-20wt％。
作为本发明的进一步改进，在所述步骤3中，
所述晶种包括60-80目天然斜发沸石或合成斜发沸石中的一种，所述晶种的加入量为溶液Ⅰ质量的0.5-30％。
作为本发明的进一步改进，在所述步骤3中，
晶化方式为静态或动态；
干燥处理的干燥温度为80-150℃、干燥时间为3-24h；
煅烧为在马弗炉中进行500-600℃的煅烧。
作为本发明的进一步改进，在所述步骤3中，
所述有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、乙醇中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过添加非离子型表面活性剂有利于调控斜发沸石的生长行为，合成出一种具有花瓣状形貌的斜发沸石，所制备的产品保持了良好的结晶度和纯度；同时，本发明的制备方法具有产率高、能耗低、操作易行等特点，尤其适合规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的花瓣状斜发沸石的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1中制备的斜发沸石的XRD谱图；
图3为本发明实施例1中制备的斜发沸石的SEM照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，通过添加非离子型表面活性剂，在水热合成条件下合成出一种花瓣状斜发沸石，该制备方法的关键在于非离子型表面活性剂的加入；非离子型表面活性剂在强碱体系中与偏铝酸根中的铝离子之间发生相互作用，通过空间位阻效应调控其与硅酸根离子聚合反应速率；此外，非离子型表面活性剂在硅铝颗粒表面所形成的溶剂化层能够影响其片层状结构的堆积方式，从而合成出具有花瓣状形貌的斜发沸石。
具体的：
如图1所示，本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、将碱源、铝源、水混合均匀，得到溶液Ⅰ；
具体为：
将碱源、铝源、水混合均匀，在60-180℃下油浴搅拌1-5h，待冷却至室温后制得溶液Ⅰ；其中，
碱源为氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物，优选为氢氧化钠和氢氧化钾的混合物；
铝源包括氧化铝、三水铝石、薄水铝石、拟薄水铝石、湃铝石、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠、偏铝酸钾中的一种或多种；
步骤2、将非离子型表面活性剂、硅源、水混合均匀，得到溶液Ⅱ；
具体为：
在室温下，将非离子型表面活性剂、硅源、水混合，持续搅拌至溶液澄清透明，制得溶液Ⅱ；其中，
硅源包括白炭黑、硅溶胶、水玻璃的一种或多种；
非离子型表面活性剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚山梨酯、十二烷基聚氧乙烯醚中的一种；
在步骤1、2中，各原料的量按硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，氢氧化钠以Na2O计，氢氧化钾以K2O计，Al2O3:SiO2:(Na2O+K2O):H2O的摩尔比为1:(5-30):(0.5-6):(200-900)，K2O:Na2O的摩尔比为(0-2):1；
溶液Ⅱ中非离子型表面活性剂的添加量为总投料量的1-20wt％。
步骤3、将溶液Ⅱ加入到溶液Ⅰ中，并加入晶种，在80-200℃下水热晶化10-96h，冷却至室温后，经有机溶剂洗涤并离心分离后，进行干燥、煅烧处理，得到花瓣状斜发沸石；
具体为：
将步骤2制得的溶液Ⅱ加入到步骤1制得的溶液Ⅰ中，并进一步加入晶种；充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在80-200℃下水热晶化10-96h，取釜，待冷却至室温，经有机溶剂洗涤并离心分离后，在80-150℃下干燥3-24h，最后用马弗炉经过500-600℃煅烧，得到一种花瓣状斜发沸石；其中，
晶种包括60-80目天然斜发沸石或合成斜发沸石中的一种，晶种的加入量为溶液Ⅰ质量的0.5-30％；
晶化方式为静态或动态；
有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、乙醇中的一种。
本发明的优点为：
本发明通过添加非离子型表面活性剂有利于调控斜发沸石的生长行为，合成出一种具有花瓣状形貌的斜发沸石，所制备的产品保持了良好的结晶度和纯度；同时，本发明的制备方法具有产率高、能耗低、操作易行等特点，尤其适合规模化工业生产。
实施例1
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.5192g氢氧化钠、0.7268g氢氧化钾、0.7362g氢氧化铝和10mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在150℃下油浴搅拌3h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将3.7426g的聚乙烯吡咯烷酮、15mL去离子水和8.8mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入0.3g晶种(60目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在150℃下经过72h晶化，取釜，待冷却至室温，经N，N-二甲基甲酰胺溶液洗涤并离心分离后，在120℃下干燥24h，最后用马弗炉经过500℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
(4)如图2所示的X射线衍射谱图和如图3所示的扫描电子显微镜照片均说明所得固体产物符合特有的花瓣状形貌。
实施例2
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.5192g氢氧化钠、0.7268g氢氧化钾、0.7362g氢氧化铝和10mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在100℃下油浴搅拌4h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将9.4606g的聚乙二醇、15mL去离子水和8.8mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入1.9g晶种(70目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在140℃下经过84h晶化，取釜，待冷却至室温，经四氢呋喃溶液洗涤并离心分离后，在120℃下干燥3h，最后用马弗炉经过550℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例3
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.5192g氢氧化钠、0.7268g氢氧化钾、0.7362g氢氧化铝和10mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在90℃下油浴搅拌4h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将0.3822g的聚乙烯吡咯烷酮、15mL去离子水和8.8mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入0.3g晶种(60目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在150℃下经过96h晶化，取釜，待冷却至室温，经二甲基亚砜溶液洗涤并离心分离后，在150℃下干燥10h，最后用马弗炉经过520℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例4
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.5222g氢氧化钠、0.6868g氢氧化钾、3.5407g硝酸铝和15mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在160℃下油浴搅拌2h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将7.8411g的聚乙二醇、15mL去离子水和9.0mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入0.7g晶种(80目合成斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在180℃下经过60h晶化，取釜，待冷却至室温，经N，N-二甲基甲酰胺溶液洗涤并离心分离后，在130℃下干燥12h，最后用马弗炉经过600℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例5
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.3854g水玻璃、0.3040g氢氧化钾、0.9627g氢氧化铝和36.5mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在150℃下油浴搅拌3h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将4.6191g的聚乙烯吡咯烷酮、15mL去离子水和7.84mL(30wt％)硅溶胶，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入0.4g晶种(80目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在140℃下经过96h晶化，取釜，待冷却至室温，经甲苯溶液洗涤并离心分离后，在130℃下干燥10h，最后用马弗炉经过550℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例6
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.4933g氢氧化钠、0.7786g氢氧化钾、1.6147g硫酸铝和10mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在60℃下油浴搅拌5h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将4.6293g的聚乙烯醇、15mL去离子水和8.8mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入0.8g晶种(70目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在150℃下经过72h晶化，取釜，待冷却至室温，经乙醇溶液洗涤并离心分离后，在100℃下干燥24h，最后用马弗炉经过510℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例7
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.6102g氢氧化钠、0.6153g氢氧化钾、0.7362g氢氧化铝和10mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在180℃下油浴搅拌1h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将10.4375g的聚乙烯吡咯烷酮、15mL去离子水和4.9262g白炭黑，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入9.9g晶种(60目合成斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在120℃下经过95h晶化，取釜，待冷却至室温，经乙醇溶液洗涤并离心分离后，在120℃下干燥24h，最后用马弗炉经过580℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例8
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取1.1811g水玻璃、0.4658g氢氧化钾、1.2585g氢氧化铝和20mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在160℃下油浴搅拌5h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将0.4835g的聚乙烯醇、15mL去离子水和8.8mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入1.2g晶种(70目合成斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在150℃下经过72h晶化，取釜，待冷却至室温，经N，N-二甲基甲酰胺溶液洗涤并离心分离后，在150℃下干燥12h，最后用马弗炉经过560℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例9
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.5563g氢氧化钠、0.6908g氢氧化钾、0.7362g氢氧化铝和10mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在100℃下油浴搅拌4h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将2.4761g的聚乙烯吡咯烷酮、15mL去离子水和4.9262g白炭黑，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入1.0g晶种(80目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在120℃下经过96h晶化，取釜，待冷却至室温，经甲苯溶液洗涤并离心分离后，在120℃下干燥24h，最后用马弗炉经过580℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例10
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.6138g氢氧化钠、0.6749g氢氧化钾、0.4814g氢氧化铝和11.3mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在120℃下油浴搅拌3h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将9.9348g的聚乙二醇、15mL去离子水和5.1595白炭黑，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入6.5g晶种(60目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在145℃下经过96h晶化，取釜，待冷却至室温，经乙醇溶液洗涤并离心分离后，在120℃下干燥24h，最后用马弗炉经过520℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例11
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.4198g氢氧化钠、0.8817g氢氧化钾、0.7362g氢氧化铝和8.7mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在150℃下油浴搅拌3h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、7.3979g的聚乙二醇、15mL去离子水和8.9mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入7.3g晶种(80目合成斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在130℃下经过96h晶化，取釜，待冷却至室温，经N，N-二甲基甲酰胺溶液洗涤并离心分离后，在140℃下干燥10h，最后用马弗炉经过530℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例12
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.8080g氢氧化钠、1.1311g氢氧化钾、1.2357g氢氧化铝和27mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在180℃下油浴搅拌1h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将7.4279g的聚乙烯醇、15mL去离子水和14.3mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入0.6g晶种(70目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在180℃下经过60h晶化，取釜，待冷却至室温，经四氢呋喃溶液洗涤并离心分离后，在150℃下干燥5h，最后用马弗炉经过590℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例13
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.4727g氢氧化钠、0.8075g氢氧化钾、0.7362g氢氧化铝和10mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在100℃下油浴搅拌4h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将2.9787g的十二烷基聚氧乙烯醚、15mL去离子水和8.8mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入3.8g晶种(60目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在165℃下经过90h晶化，取釜，待冷却至室温，经甲苯溶液洗涤并离心分离后，在130℃下干燥12h，最后用马弗炉经过590℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例14
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.3776g氢氧化钠、1.0573g氢氧化钾、0.4814g氧化铝和10.75mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在150℃下油浴搅拌3h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将0.2741g的聚乙烯醇、7.5mL去离子水和6.8mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入0.2g晶种(60目合成斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在200℃下经过10h晶化，取釜，待冷却至室温，经二甲基亚砜溶液洗涤并离心分离后，在80℃下干燥24h，最后用马弗炉经过510℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例15
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.8811g氢氧化钠、0.6167g氢氧化钾、0.7362g氢氧化铝和23.2mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在100℃下油浴搅拌3h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将8.0142g的聚山梨酯、15mL去离子水和11mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入13.4g晶种(80目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在175℃下经过50h晶化，取釜，待冷却至室温，经乙醇溶液洗涤并离心分离后，在100℃下干燥18h，最后用马弗炉经过570℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例16
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.9758g氢氧化钠、0.9155g氢氧化钾、0.7561g氢氧化铝和26.5mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在170℃下油浴搅拌3h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将10.8908g的十二烷基聚氧乙烯醚、15mL去离子水和15.8mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入1.8g晶种(80目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在170℃下经过30h晶化，取釜，待冷却至室温，经二甲基亚砜溶液洗涤并离心分离后，在90℃下干燥24h，最后用马弗炉经过520℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例17
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取1.4657g氢氧化钠、0.8813g氢氧化钾、0.8341g氢氧化铝和33.12mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在150℃下油浴搅拌2h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将18.3971g的聚山梨酯、15mL去离子水和20.1mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入2.2g晶种(60目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在175℃下经过30h晶化，取釜，待冷却至室温，经甲苯溶液洗涤并离心分离后，在150℃下干燥3h，最后用马弗炉经过600℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例18
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取1.7689g氢氧化钠、0.2724g氢氧化钾、0.7362g氢氧化铝和36mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在180℃下油浴搅拌2h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将9.3450g的聚山梨酯、15mL去离子水和20.5mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入1.3g晶种(70目合成斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在80℃下经过96h晶化，取釜，待冷却至室温，经N，N-二甲基甲酰胺溶液洗涤并离心分离后，在80℃下干燥24h，最后用马弗炉经过560℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例19
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取1.0762g氢氧化钠、1.5066g氢氧化钾、0.7362g氢氧化铝和44.5mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在170℃下油浴搅拌3h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将0.8721g的十二烷基聚氧乙烯醚、15mL去离子水和22.8mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入0.7g晶种(70目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在130℃下经过96h晶化，取釜，待冷却至室温，经四氢呋喃溶液洗涤并离心分离后，在150℃下干燥3h，最后用马弗炉经过530℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
实施例20
本发明提供一种花瓣状斜发沸石的制备方法，包括：
步骤1、溶液I的制备：室温下称取0.6940g氢氧化钠、0.5417g氢氧化铝和115mL去离子水于聚四氟乙烯内衬中，将混合物在150℃下油浴搅拌3h，待冷却至室温后，得到溶液I，保存备用；
步骤2、溶液Ⅱ的制备：将0.5282g的聚乙烯吡咯烷酮、15mL去离子水和17.3mL硅溶胶(30wt％)，在室温下，持续搅拌至溶液澄清透明，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将步骤2获得的溶液Ⅱ加入步骤1配置的溶液I中，并加入0.4g晶种(80目天然斜发沸石)充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在180℃下经过48h晶化，取釜，待冷却至室温，经二甲基亚砜溶液洗涤并离心分离后，在100℃下干燥20h，最后用马弗炉经过500℃煅烧，即得到一种花瓣状斜发沸石分子筛。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种花瓣状斜发沸石的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、将碱源、铝源、水混合均匀，得到溶液Ⅰ；
步骤2、将非离子型表面活性剂、硅源、水混合均匀，得到溶液Ⅱ；
步骤3、将所述溶液Ⅱ加入到所述溶液Ⅰ中，并加入晶种，在80-200℃下水热晶化10-96h，冷却至室温后，经有机溶剂洗涤并离心分离后，进行干燥、煅烧处理，得到花瓣状斜发沸石。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1和步骤2中，
所述碱源为氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物；
所述铝源包括氧化铝、三水铝石、薄水铝石、拟薄水铝石、湃铝石、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠、偏铝酸钾中的一种或多种；
所述硅源包括白炭黑、硅溶胶、水玻璃的一种或多种；
所述非离子型表面活性剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚山梨酯、十二烷基聚氧乙烯醚中的一种。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
在所述步骤1中，所述碱源、铝源、水混合均匀后，在60-180℃下油浴搅拌1-5h；
在所述步骤2中，在室温下，将所述非离子型表面活性剂、硅源、水混合，持续搅拌至溶液澄清透明。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
各原料的量按硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，氢氧化钠以Na2O计，氢氧化钾以K2O计，Al2O3:SiO2:(Na2O+K2O):H2O的摩尔比为1:(5-30):(0.5-6):(200-900)，K2O:Na2O的摩尔比为(0-2):1；
所述溶液Ⅱ中非离子型表面活性剂的添加量为总投料量的1-20wt％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，
所述晶种包括60-80目天然斜发沸石或合成斜发沸石中的一种，所述晶种的加入量为溶液Ⅰ质量的0.5-30％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，
晶化方式为静态或动态；
干燥处理的干燥温度为80-150℃、干燥时间为3-24h；
煅烧为在马弗炉中进行500-600℃的煅烧。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，
所述有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、乙醇中的一种。
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