CN114768720A - 一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置 - Google Patents

一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置 Download PDF

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俞建勇
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Abstract

本发明涉及一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，包括双层反应釜、酸性介质储存组件、加压设备、冷凝管、高低温单元、抽吸单元、循环冷却组件，其中双层反应釜包括双层反应釜内层和双层反应釜外层，双层反应釜内层中设有超声单元、喷气板和搅拌单元；加压设备通过管路与所述双层反应釜内层连接，以此给予双层反应釜内层中可纺性陶瓷前驱体溶胶压力，促进可纺性陶瓷前驱体溶胶挤出；冷凝管通过管路与所述双层反应釜内层连接；与现有技术相比，本发明解决了当前的配胶装置搅拌不充分、原料之间混合不均匀、无法精确控制pH值，且无法连续化生产可纺性陶瓷前驱体溶胶的问题。

Description

一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置
技术领域
本发明涉及一种陶瓷前驱体溶胶制备装置，尤其是涉及一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置。
背景技术
陶瓷纤维具有高熔点、耐高温、高强度和高模量等特点，使陶瓷纤维在耐高温材料领域具有重要的地位。陶瓷纤维的制备方法主要有熔融法、溶胶凝胶法、浸渍法、淤浆法、卜内门法和预聚合法等。目前，溶胶凝胶法是制备连续陶瓷长丝广泛使用的一种方法，可以制备耐更高温度(1300℃以上)的连续陶瓷长丝，且长丝具有均匀度高、反应条件温和、烧结温度低等优点。
然而，制备可纺性前驱体陶瓷溶胶除考虑原料的种类和比例外，还必须精确控制温度、pH值和搅拌速度等因素，这些因素将会影响溶胶的物理化学性质，最终影响长丝的性能。CN203459033U公开了一种配胶装置，包括胶液储存装置、定量输送系统、电子计量系统、搅拌系统及电气控制系统。该装置精度准确、效率高和操作过程安全可靠；但该装置无法精确控制温度且搅拌不充分，不适合用于连续化制备可纺性陶瓷前驱体溶胶。CN112263936A公开了一种自动配胶的配胶装置，包括支撑架、干原料桶、搅拌罐以及夹持组件；该装置具有精确控制配胶比例、减少劳动力的优点；但该装置无法精确控制pH值和温度，且无法对溶胶进行浓缩，不能满足连续化制备可纺性陶瓷前驱体溶胶。
因此，亟需开发出一种精确控制pH值且能够满足连续化制备出可纺性陶瓷前驱体溶胶的配胶装置。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，解决了当前的配胶装置搅拌不充分、原料之间混合不均匀、无法精确控制pH值，且无法连续化生产可纺性陶瓷前驱体溶胶的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的目的是保护一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，包括双层反应釜、酸性介质储存组件、加压设备、冷凝管、高低温单元、抽吸单元、循环冷却组件，其中具体地：
双层反应釜，包括双层反应釜内层和双层反应釜外层，所述双层反应釜内层中设有超声单元、喷气板和搅拌单元；
酸性介质储存组件，通过管路与所述喷气板连接，能够向双层反应釜内层输出酸性介质；
加压设备，通过管路与所述双层反应釜内层连接，以此给予双层反应釜内层中可纺性陶瓷前驱体溶胶压力，促进可纺性陶瓷前驱体溶胶挤出；
冷凝管，通过管路与所述双层反应釜内层连接；
高低温单元，通过管路与所述双层反应釜外层连接，实现双层反应釜的温度控制；
抽吸单元，通过管路与所述冷凝管连接并进一步与双层反应釜内层连接；
循环冷却组件，与所述冷凝管连接。
进一步地，所述双层反应釜外层的壁面上设有加料口、出料口和液体接收口；
进一步地，所述超声单元设于双层反应釜内层的中部，所述超声单元的超声波频率范围为25～130kHz，所述超声单元促进颗粒物破碎并分散均匀，以此促进水解和缩聚反应的进行。
进一步地，所述搅拌单元包括两个电机、分别与电机输出轴传动连接的两个搅拌杆，所述搅拌杆上设有多个搅拌叶；
两个搅拌杆的安装位置位于超声单元的两侧，且两个搅拌杆与超声单元的距离为双层反应釜内层直径长度的1/4。
进一步地，所述酸性介质输送组件包括酸性介质储存瓶和喷气板，所述酸性介质储存瓶通过管路与所述喷气板连接；
所述喷气板设于双层反应釜内层的底部，所述喷气板为环形板状结构，所述喷气板上的圆孔相互连通，圆孔分布密度为1～3个/cm2，
所述酸性介质储存瓶中存储的酸性介质为二氧化碳气体、二氧化硫气体和氯化氢气体中的一种。
进一步地，所述循环冷却组件将水输送到冷凝管的外管，使蒸发的气体经过冷凝管时变成液体；
当双层反应釜内层的溶胶进行搅拌回流时，所述液体接收口与冷凝液体出口连接，使溶剂流入双层反应釜内层中，保证体系中原料总量不变。
上述连接状态的改变均可手动操作实现。
进一步地，所述加压设备为储气瓶，所述储气瓶中装有压缩的惰性气体，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的一种。
进一步地，所述高低温单元能够对硅油进行加热或制冷，通过将硅油输送到双层反应釜外层中，从而控制双层反应釜内层的温度；
所述高低温单元控制温度范围为-30～200℃。
进一步地，所述抽吸单元使得双层反应釜内层为负压状态，且使得双层反应釜内层的真空度在0.98MPa以上。
进一步地，所述循环冷却组件能够将冷却后的水输送到冷凝管的外管，使蒸发的气体经过冷凝管的内管时变成液体；
当双层反应釜内层中的溶胶进行浓缩时，冷凝液体出口能够与接收瓶连接，以此接收蒸发出的溶剂。
本发明的具体机理如下：
首先，将原料加入到双层反应釜内层中，在双搅拌杆的搅拌和超声的作用下，保证原料之间搅拌充分、混合均匀。通过监测面板显示的pH值，判断是否输送酸性介质气体，从而维持体系pH值稳定在金属醇盐的零电位点附近。保证pH值稳定在金属醇盐的零电位点附近的目的：此时缩聚反应速率最小，体系中先主要进行水解反应，等到体系由不透明变为半透明时，调节pH值使缩聚反应速率增大；因此，体系中先主要进行水解反应，再主要进行缩聚反应，从而来保证胶粒粒径均一。然后，利用高低温单元对双层反应釜内层进行加热，并利用冷凝管和循环冷却组件进行冷却回流，冷凝液体出口与接收口相连，保证冷却后的液体流进双层反应釜内层中，使体系中原料总量不变。冷凝回流的目的使体系中原料进一步的进行水解和缩聚反应。最后，当体系有半透明变为完全透明时，利用抽吸单元、冷凝管、循环冷却组件和高低温单元对体系进行减压蒸馏，将冷凝液体出口与接收瓶相连，接收蒸发出来的溶剂，并利用传感器实时监测溶胶粘度，达到具有可纺性的粘度后，即获得可纺性陶瓷前驱体溶胶；利用加压设备将可纺性陶瓷前驱体溶胶从出料口挤出。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
(1)本发明构建了一种均匀、稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，利用双搅拌杆并且两个搅拌杆上的搅拌叶相互交错分布，增加了体系中粒子之间的碰撞几率；利用超声系统能够使颗粒物快速破碎，体系中粒子之间分布更加均匀，在双搅拌杆和超声系统的协同作用下，有利于水解和缩聚反应的进行。
(2)本发明中的陶瓷前驱体溶胶制备装置通过将酸性介质气体引入到反应体系中，精确控制体系中pH值，并利用高低温单元控制体系的温度，保证制备出胶粒均一并且具有可纺性的陶瓷前驱体溶胶。
(3)本发明中的陶瓷前驱体溶胶制备装置能够连续进行原料反应、加热回流、减压蒸馏的操作，连续化制备出可纺性陶瓷前驱体溶胶。
附图说明
图1为本发明的陶瓷前驱体溶胶制备装置的结构示意图；
图2为喷气板的截面结构示意图。
图中标记说明：1-抽吸单元，2-冷凝管，3-液体接收口，4-电机，5-超声装置，6-加料口，7-冷凝液体出口，8-接收瓶，9-搅拌杆，10-搅拌叶，11-硅油，12-循环冷却组件，13-酸性介质储存瓶，14-喷气板，15-出料口，16-储气瓶，17-控制面板，18-传感器，19-双层反应釜，20-水，21-高低温单元，22-双层反应釜外层，23-双层反应釜内层
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本技术方案中如未明确说明的部件型号、材料名称、连接结构、控制方法、算法等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。
实施例1
为实现精确控制温度、pH值并且能够制备出可纺性陶瓷前驱体溶胶，为后续干法纺丝提供可纺性陶瓷前驱体溶胶，本实施例提供了一种均匀、稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其结构参见图1所示，其中双层反应釜19分为双层反应釜内层23和双层反应釜外层22，布置在双层反应釜内层23的是超声单元5、喷气板14、传感器18和搅拌单元；与双层反应釜内层23连接的是、加压设备和冷凝管2；与双层反应釜外层22连接的是高低温单元21；与冷凝管2连接的是抽吸单元1和循环冷却组件12。
请参见图1所示，所述双层反应釜19包括双层反应釜内层23、双层反应釜外层22、加料口6、出料口15和液体接收口3，所述液体接收口3能够当溶胶进行搅拌回流时，液体接收口3与冷凝液体出口7连接，其余时间不连接，且液体接收口3处于关闭状态。
双层反应釜内层23对气密性的要求要保证真空度在0.98MPa以上；所述双层反应釜外层22的体积占双层反应釜19总体积的1～5％。
参见图1所示，超声单元5安装在双层反应釜内层23中心处，超声波频率范围是25～130kHz；安装超声单元5的目的：使颗粒物在短时间内破碎并分散均匀，有利于水解和缩聚反应的进行。
参见图1所示，搅拌单元包括两个电机4、两个搅拌杆9和多个个搅拌叶10；其中，两个搅拌杆9的安装位置处于超声单元5的两侧，且两个搅拌杆9与超声单元5的距离为双层反应釜内层23直径长度的1/4，两个搅拌杆9上的搅拌叶10相互交错分布排列；该搅拌单元的目的是：一方面加速原料的溶解，节省反应时间；另一方面增加粒子之间相互碰撞的几率，促进水解和缩聚的进行。
参见图1所示，布置在双层反应釜内层23的传感器18与控制面板17相连，通过传感器检测温度、粘度和pH值并将信号传输给控制面板17，并实时显示温度、粘度和pH值。具体地，传感器18包括多个传感器单元，如温度传感器、电子粘度计、电子PH计。控制面板17包括相互电连接的显示界面和微处理器，微处理器与各个传感器单元电连接。微处理器为x86架构、ARM架构、RISC-V架构处理器中的一种。
酸性介质输送组件包括酸性介质储存瓶13和喷气板14；酸性介质为二氧化碳气体、二氧化硫气体和氯化氢气体中的一种。
喷气板14布置在双层反应釜内层23的底部，喷气板为环形板状结构，喷气板上的圆孔相互连通，圆孔分布密度为1～3个/cm2，请参见图2所示。
加压设备为储气瓶16，其中装有惰性气体，所述惰性气体选择的是氮气、氩气、氦气、氖气中的一种，利用惰性气体给予粘度较高的可纺性陶瓷前驱体溶胶一定的压力，有利于可纺性陶瓷前驱体溶胶从出料口中挤出。
高低温单元能够对硅油11进行加热或制冷，通过将硅油11输送到双层反应釜外层22，从而控制双层反应釜内层23的温度；其中，高低温单元的控制温度范围为-30～200℃。采用的加热方式为热阻式加热或者热泵循环式加热。
参见图1所示，抽吸单元1能够保证双层反应釜内层9为负压状态，真空度在0.98MPa以上。循环冷却组件12能够对水20制冷，将水输送到冷凝管2的外管，使蒸发的气体经过冷凝管时变成液体；其中，当溶胶进行浓缩时，冷凝液体出口7与接收瓶8连接，用于接收蒸发出来的溶剂。循环冷却组件12采用热泵循环制冷或半导体制冷方式。
利用本实施例装置制备均匀、稳定的陶瓷前驱体溶胶的具体过程如下：
首先，将称量好的去离子水、可电离金属盐和金属醇盐依次通过加料口6加入到双层反应釜内层23中，进行双搅拌杆9搅拌和超声3h；两个搅拌杆9的搅拌方向相反，两个搅拌杆9的搅拌速度分别为600rad/min和500rad/min，超声频率为80kHz；通过监测面板显示的pH值，判断是否要打开酸性介质储存瓶13往体系中通入氯化氢气体，从而维持pH值稳定；与酸性介质储存瓶13连接的喷气板14上的圆孔通过内部分配腔体相互连通，圆孔分布密度为2个/cm2。
待体系由不透明变为半透明时，调节pH值使缩聚反应速率增大，并同时进行加热搅拌回流5h；加热搅拌回流时，将冷凝液体出口7与液体接收口3连接，并开启循环冷却组件12，同时利用高低温单元21对双层反应釜内层23进行加热，加热温度为80℃；当半透明溶胶变为均相透明溶胶后，从加料口6加入水溶性聚合物粉末，并继续加热搅拌回流2h，加热温度为60℃；最后，将冷凝液体出口7与接收瓶8连接，并将液体接收口3关闭，同时开启抽吸单元1、循环冷却组件12、搅拌单元和高低温单元21，进行减压蒸馏(温度为60℃、真空度为-0.1MPa、两个搅拌杆9的搅拌速度为100rad/min)；通过监测面板显示粘度值，当粘度达到40Pa·s，关闭循环冷却组件12、搅拌单元和高低温单元21，进行真空脱泡2h，获得可纺性陶瓷前驱体溶胶；随后关闭抽吸单元，开启加压设备可以将可纺性陶瓷前驱体溶胶从出料口15挤出。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其特征在于，包括：
双层反应釜(19)，包括双层反应釜内层(23)和双层反应釜外层(22)，所述双层反应釜内层(23)中设有超声单元(5)、喷气板(14)和搅拌单元；
酸性介质储存组件，通过管路与所述喷气板(14)连接，能够向双层反应釜内层(23)输出酸性介质；
加压设备，通过管路与所述双层反应釜内层(23)连接，以此给予双层反应釜内层(23)中可纺性陶瓷前驱体溶胶压力，促进可纺性陶瓷前驱体溶胶挤出；
冷凝管(2)，通过管路与所述双层反应釜内层(23)连接；
高低温单元(21)，通过管路与所述双层反应釜外层(22)连接，实现双层反应釜(19)的温度控制；
抽吸单元(1)，通过管路与所述冷凝管(2)连接并进一步与双层反应釜内层(23)连接；
循环冷却组件(12)，与所述冷凝管(2)连接。
2.根据权利要求1所述的一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其特征在于，所述双层反应釜外层(22)的壁面上设有加料口(6)、出料口(15)和液体接收口(3)。
3.根据权利要求1所述的一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其特征在于，所述超声单元(5)设于双层反应釜内层(23)的中部，所述超声单元(5)的超声波频率范围为25～130kHz，所述超声单元(5)促进颗粒物破碎并分散均匀，以此促进水解和缩聚反应的进行。
4.根据权利要求3所述的一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其特征在于，所述搅拌单元包括两个电机(4)、分别与电机(4)输出轴传动连接的两个搅拌杆(9)，所述搅拌杆(9)上设有多个搅拌叶(10)；
两个搅拌杆(9)的安装位置位于超声单元(5)的两侧，且两个搅拌杆(9)与超声单元(5)的距离为双层反应釜内层(23)直径长度的1/4。
5.根据权利要求1所述的一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其特征在于，所述酸性介质输送组件包括酸性介质储存瓶(13)和喷气板(14)，所述酸性介质储存瓶(13)通过管路与所述喷气板(14)连接；
所述喷气板(14)设于双层反应釜内层(23)的底部，所述喷气板(14)为环形板状结构，所述喷气板(14)上的圆孔相互连通，圆孔分布密度为1～3个/cm2；
所述酸性介质储存瓶(13)中存储的酸性介质为二氧化碳气体、二氧化硫气体和氯化氢气体中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其特征在于，所述循环冷却组件(12)将水(20)输送到冷凝管(2)的外管，使蒸发的气体经过冷凝管(2)时变成液体；
当双层反应釜内层(23)的溶胶进行搅拌回流时，所述液体接收口(3)与冷凝液体出口(7)连接，使溶剂流入双层反应釜内层(23)中，保证体系中原料总量不变。
7.根据权利要求1所述的一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其特征在于，所述加压设备为储气瓶(16)，所述储气瓶(16)中装有压缩的惰性气体，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其特征在于，所述高低温单元(21)能够对硅油(11)进行加热或制冷，通过将硅油(11)输送到双层反应釜外层(22)中，从而控制双层反应釜内层(23)的温度；
所述高低温单元(21)控制温度范围为-30～200℃。
9.根据权利要求1所述的一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其特征在于，所述抽吸单元(1)使得双层反应釜内层(9)为负压状态，且使得双层反应釜内层(9)的真空度在0.98MPa以上。
10.根据权利要求1所述的一种均匀稳定的陶瓷前驱体溶胶制备装置，其特征在于，所述循环冷却组件(12)能够将冷却后的水(20)输送到冷凝管(2)的外管，使蒸发的气体经过冷凝管(2)的内管时变成液体；
当双层反应釜内层(23)中的溶胶进行浓缩时，冷凝液体出口(7)能够与接收瓶(8)连接，以此接收蒸发出的溶剂。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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