CN114767571A - 一种美白清洁牙膏组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种美白清洁牙膏组合物及其制备方法,所述牙膏组合物包括摩擦剂5.1~35wt.%,焦磷酸四钠0.25~0.35wt.%,黏合剂1.2~1.4wt.%,防腐剂0.9~1.1wt.%,防龋剂0.67~0.71wt.%,保湿剂35~41wt.%,矫味剂1.25~1.55wt.%,表面活性剂4.1~4.5wt.%,遮光剂0.45~0.55wt.%、云南白药提取物0.45%~2%,余量为水;所述摩擦剂由水合硅石与摩擦纤维素复配而成,水合硅石占美白清洁牙膏组合物总质量的5~35wt.%,摩擦纤维素占美白清洁牙膏组合物总质量的0.1~15wt.%。本发明可以解决现有的牙膏存在的损伤牙釉质风险、对牙齿清洁不彻底以及香精风味释放不充分的问题。
Description
技术领域
本发明属于牙膏技术领域,具体涉及一种美白清洁牙膏组合物及其制备方法。
背景技术
牙膏是人们在日常生活中常用的一种日常清洁用品,对牙齿具有清洁作用,坚持使用牙膏刷牙并保持良好的刷牙习惯,可以有效预防龋齿等疾病。
现有的牙膏,通常采用碳酸钙、磷酸氢钙、水合硅石等作为摩擦剂,这些摩擦剂均是具有一定硬度的硬质颗粒,其中,碳酸钙的结晶颗粒大多为方菱形,具有很多小于90°的锐角,使用时对牙釉质表面的损伤性比较大;磷酸氢钙和水合硅石的结晶形态大多为球形,都具有一定的硬度,但是两种摩擦剂都为硬颗粒,摩擦时始终保持一种形态,不会因受到挤压而变形,无法深入到牙缝和牙齿窝沟里清洁,从而导致对牙齿的清洁不彻底。
另外,近年来,随着消费者的个性化需求日益增多,过去牙膏的单调口味已逐渐难以满足消费者群体的需求,添加有各种香精、口味多种多样的牙膏相继涌现,然而,现有的牙膏,普遍采用黏合剂如纤维素胶、黄原胶、瓜尔胶、卡拉胶等一种或者多种与保湿剂如甘油、山梨醇、聚乙二醇、丙二醇等一种或多种互配,最后与水产生水合反应,形成稳定的胶体,悬浮牙膏固相,防止牙膏中固相组分和液相组分分离,以此来保证牙膏的体系稳定性,但这种过牢固的结构会阻碍香精的释放,从而影响牙膏的口感。
发明内容
为此,本发明提供了一种美白清洁牙膏组合物,以解决现有的牙膏存在的损伤牙釉质风险、对牙齿清洁不彻底以及香精风味释放不充分的问题。
本发明采取的技术方案如下:
一种美白清洁牙膏组合物,包括以下质量百分比的组分:
摩擦剂5.1~35wt.%,焦磷酸四钠0.25~0.35wt.%,黏合剂1.2~1.4wt.%,防腐剂0.9~1.1wt.%,防龋剂0.67~0.71wt.%,保湿剂35~41wt.%,矫味剂1.25~1.55wt.%,表面活性剂4.1~4.5wt.%,遮光剂0.45~0.55wt.%、云南白药提取物0.45%~2%,余量为水;所述摩擦剂由水合硅石与摩擦纤维素复配而成,水合硅石占所述美白清洁牙膏组合物总质量的5~35wt.%,摩擦纤维素占所述美白清洁牙膏组合物总质量的0.1~15wt.%。
进一步地,本发明所述摩擦纤维素表面密集分布有褶皱、沟壑与空洞。
进一步地,所述摩擦纤维素包括以下质量百分比的组分:
α-纤维素99%~99.99%,半纤维素0~1%,木质素0~1%,余量为不可避免的杂质。
进一步地,所述摩擦纤维素的显微硬度为13.5~15.1MPa。
进一步地,所述防龋剂为氟化钠和单氟磷酸钠,所述氟化钠占所述美白清洁牙膏组合物总质量的0.15~0.17wt.%,所述单氟磷酸钠占所述美白清洁牙膏组合物总质量的0.52~0.54wt.%。
进一步地,所述保湿剂为甘油、山梨醇、聚乙二醇-8,所述甘油占所述美白清洁牙膏组合物总质量的10~12wt.%,所述山梨醇占所述美白清洁牙膏组合物总质量的22~25wt.%,所述聚乙二醇-8占所述美白清洁牙膏组合物总质量的3~4wt.%。
进一步地,所述矫味剂为三氯半乳糖和香精,所述三氯半乳糖占所述美白清洁牙膏组合物总质量的0.15~0.25wt.%,所述香精占所述美白清洁牙膏组合物总质量的1.1~1.3wt.%。
进一步地,所述表面活性剂为月桂醇硫酸酯钠和泊洛沙姆,所述月桂醇硫酸酯钠占所述美白清洁牙膏组合物总质量的2.2~2.4wt.%,所述泊洛沙姆占所述美白清洁牙膏组合物总质量的1.9~2.1wt.%。
进一步地,所述遮光剂具体为钛白粉。
本发明所述美白清洁牙膏组合物的制备方法,包括以下步骤:
S1、按质量百分比称取以下原料:
焦磷酸四钠0.25~0.35wt.%,黏合剂1.2~1.4wt.%,防腐剂0.9~1.1wt.%,氟化钠0.15~0.17wt.%,单氟磷酸钠0.52~0.54wt.%,甘油10~12wt.%,山梨醇22~25wt.%,聚乙二醇-8 3~4wt.%,三氯半乳糖0.15~0.25wt.%,香精1.1~1.3wt.%,月桂醇硫酸酯钠2.2~2.4wt.%,泊洛沙姆1.9~2.1wt.%,钛白粉0.45~0.55wt.%,水合硅石5~35wt.%,摩擦纤维素0.1~15wt.%,余量为水;
S2、将S1中称取的黏合剂均匀分散至称取的聚乙二醇-8、甘油中,得到油相;
S3、将S1中称取的三氯半乳糖、单氟磷酸钠、焦磷酸四钠、泊洛沙姆、防腐剂投入称取的水中,充分溶解并搅拌均匀得到水相;
S4、将S1中称取的山梨醇加入S2中制备得到的油相中并搅拌均匀,之后加入S3中制备得到的水相,搅拌均匀得到胶液;
S5、将S1中称取的摩擦纤维素与水合硅石混合复配成摩擦剂,将所述摩擦剂与氟化钠、月桂醇硫酸酯钠、钛白粉 混合均匀后投入S4中制备得到的胶液中,搅拌均匀然后进行脱气处理,之后再加入S1中称取的香精,搅拌均匀,再次进行脱气处理,即得到美白清洁牙膏组合物。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供的一种美白清洁牙膏组合物,其内由摩擦纤维素和水合硅石复配而成的摩擦剂同时利用了水合硅石的摩擦力强,形成的体系稳定及摩擦纤维素的摩擦力柔和、表面多褶皱、沟壑、孔洞、柔韧性强的优点,摩擦纤维素与水合硅石形成协同效应,在刷牙期间使摩擦剂紧贴牙齿的表面和沟壑处,达到对牙齿各个部位面的彻底清洁。
(2)本发明提供的一种美白清洁牙膏组合物,采用摩擦纤维素与水合硅石复配得到的摩擦剂,摩擦纤维素表面沟壑、褶皱、孔洞密集,既容易紧贴牙面、清洁牙面,又容易把香气载负其中、使香气容易在口腔扩散,摩擦纤维素表面积大,易于吸附牙面、黏膜上粘附的软垢、细菌生物膜、食物微小残渣等,对口腔整体的清洁作用以及对牙齿的美白作用均十分明显。
(3)龋病的发生主要由宿主、微生物和食物三种因素导致,而致龋微生物是产生龋病的先决条件,致龋微生物的致龋机理是利用蔗糖的产酸能力、耐酸能力及对牙齿表面的附着能力,产酸菌损害牙釉质并牢牢附着在牙齿表面滋生,且难以去除;微生物致龋的生态环境就是粘附在牙齿表面形成牙菌斑,没有牙菌斑就不会产生龋齿;而本发明提供的一种美白清洁牙膏组合物,利用复配的摩擦剂对牙齿表面形成有效的清洁作用,从而大大减少致龋微生物在牙齿上的附着,同时还能清除牙菌斑,进一步减少致龋微生物在牙齿表面的滋生与繁殖,从根本上改善乃至解决龋齿问题。
(4)本发明提供的一种美白清洁牙膏组合物,采用摩擦纤维素与水合硅石互配形成摩擦剂,在充分保留水合硅石与摩擦纤维素的摩擦清洁能力的同时,降低了水合硅石对牙齿的磨损性,长期使用不会对牙釉质产生磨损。
(5)传统牙膏的功效传递主要依靠牙刷刷动,产生摩擦进行清洁,在这过程中,大部分功效成分其实容易被牙膏中的摩擦剂掩埋而不能得到充分、有效的释放,而本发明提供的一种美白清洁牙膏组合物,采用摩擦纤维素与水合硅石复配成摩擦剂,摩擦剂中含有的摩擦纤维素表面密布沟壑、孔洞与褶皱,这些表面结构使得摩擦纤维素对于牙膏体系内的功效成分以及香味香气成分等具有很好的吸附和携带作用,可促进牙膏的分散和香精的释放,得益于摩擦纤维素的这一作用,刷牙时,这些功效成分与香气香味成分不会被胶体锁住,而是被摩擦纤维素直接携带至牙齿表面并在刷牙过程中充分释放,提升了牙膏产品功效成分的有效性的同时,可使牙膏的口感更愉悦,香气更加饱满。并且,摩擦纤维素颗粒细微而柔韧,不同于传统摩擦剂的硬质颗粒,可使牙膏挤出更加顺畅,且在使用时,即对牙齿表面具有良好的摩擦清洁作用,又能使体感更加轻盈顺滑,提升了用户的良好体验感。
附图说明
图1为实施例1所用的摩擦纤维素的SEM图;
图2为800目碳酸钙SEM图;
图3为高摩擦二氧化硅SEM图;
图4为添加摩擦纤维素和水合硅石的牙膏SEM图;
图5为实验5检测结果;
图6为实验5进行过程中,15.31min时刻的检测结果;其中,Y5C为实验组,B3T为对照组;
图7为实验5进行过程中,5.434min时刻、14.411min时刻和15.883min时刻的检测结果;其中,Y5C为实验组,B3T为对照组。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚,以下结合实施例及附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明的保护范围。
在本发明的描述中,术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包括了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于已明确列出的那些步骤或单元,而是还可包含虽然并未明确列出的但对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元,或者基于本发明构思进一步的优化方案所增加的步骤或单元。
实施例1
本实施例提供了一种美白清洁牙膏组合物,其包括以下质量百分比的组分:
摩擦剂25wt.%,焦磷酸四钠0.3wt.%,云南白药提取物0.45wt.%,防龋剂0.69wt.%,保湿剂37wt.%,黏合剂1.2wt.%,遮光剂0.5wt.%,矫味剂1.4wt.%,表面活性剂4.4wt.%,防腐剂0.1wt.%。摩擦剂具体为摩擦纤维素与水合硅石复配而成的混合物,摩擦纤维素占本实施例美白清洁牙膏组合物的5wt.%,水合硅石占本实施例美白清洁牙膏组合物的20%;
云南白药提取物为现有技术产品,能有效提升口腔组织抵抗能力,抑制口腔内的细菌生长。
防龋剂具体为氟化钠和单氟磷酸钠,氟化钠占本实施例美白清洁牙膏组合物的0.16wt.%,单氟磷酸钠占本实施例美白清洁牙膏组合物的0.53wt.%;
保湿剂具体为甘油、山梨醇和聚乙二醇-8,甘油占本实施例美白清洁牙膏组合物的10wt.%,山梨醇占本实施例美白清洁牙膏组合物的24wt.%,聚乙二醇-8占本实施例美白清洁牙膏组合物的3%;
黏合剂具体为纤维素胶,也可选择其它对人体无害,且不与本实施例美白清洁牙膏组合物中其余组分存在有害反应或产生负面效果的牙膏黏合剂;
遮光剂具体为钛白粉,也可选择其它对人体无害,且不与本实施例美白清洁牙膏组合物中其余组分存在有害反应或产生负面效果的牙膏遮光剂;
矫味剂具体为三氯半乳糖和香精,三氯半乳糖占本实施例美白清洁牙膏组合物的0.2wt.%,香精占本实施例美白清洁牙膏组合物的1.2wt.%;香精的风味根据实际需要选择调整;
表面活性剂具体为月桂醇硫酸酯钠和泊洛沙姆,月桂醇硫酸酯钠占本实施例美白清洁牙膏组合物的2.4wt.%,泊洛沙姆占本实施例美白清洁牙膏组合物的2wt.%;
防腐剂具体为苯甲酸钠,也可选择其它对人体无害,且不与本实施例美白清洁牙膏组合物中其余组分存在有害反应或产生负面效果的防腐剂。
本发明所用摩擦纤维素为FMC公司生产的摩擦纤维素,摩擦纤维素包括以下质量百分比的组分:α-纤维素99%~99.99%,半纤维素0~1%,木质素0~1%,余量为不可避免的杂质。
摩擦纤维素的表面密集分布有褶皱、沟壑与空洞,摩擦纤维素的显微硬度为13.5~15.1MPa。
本实施例中所用的摩擦纤维素的SEM图如图1所示,可见其表面密集分布有沟壑、孔洞与褶皱。
本实施例还提供了上述美白清洁牙膏组合物的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一、按质量百分比称取上述各组分;
步骤二、将黏合剂分散到聚乙二醇-8、甘油中为油相胶液;
步骤三、将三氯半乳糖、单氟磷酸钠、焦磷酸四钠、泊洛沙姆、防腐剂投入水中溶解得水相;
步骤四、将山梨醇加入油相胶液中搅拌均匀后再加入步骤三的水相,搅拌均匀得胶液;
步骤五、将摩擦纤维素与水合硅石混合均匀,复配成摩擦剂,然后将摩擦剂与配方中除香精外的剩余组分混合均匀后投入步骤四制备得到的胶液中,搅拌、脱气,之后加入香精,再次搅拌、脱气即得上述美白清洁牙膏组合物。
实施例2、3、4、5、6
实施例2~6的组分与实施例1相同,但部分组分的质量百分比不同,实施例2~6的美白清洁牙膏组合物的制备方法同实施例1。实施例1~6各组分含量如下表1所示:
表1. 实施例1~6各组分含量
接下来进行一些实验,以说明本发明的有益效果。
实验1
本实验用SEM分别测定了实施例1中的摩擦纤维素的表面形貌、与现有牙膏常用的摩擦剂(800目碳酸钙和高摩擦二氧化硅)的表面形貌,结果分别如图1、图2、图3所示,其中,图1为摩擦纤维素SEM图,图2为800目碳酸钙(石粉)SEM图,图3为高摩擦型二氧化硅的SEM图,图4为实施例1制备的牙膏SEM图。
通过图1和图2的对比可以看出,实施例1中的摩擦纤维素表面密集分布有沟壑、孔洞与褶皱,而碳酸钙与高摩擦二氧化硅表面均无相同或相似结构,图4则展示了摩擦纤维素与二氧化硅制备成牙膏后二氧化硅颗粒被吸附在摩擦纤维素上的形貌。
实验2
本实验设置实验组与对照组,实验组为实施例1提供的本发明的牙膏组合物,对照例1和对照例2分别为用磷酸氢钙和高摩擦二氧化硅替换实施例1中的摩擦剂、其余组分与实施例1相同的牙膏组合物。
本实验委托广州市质量监督检验局,分别对实验组和对照组进行祛除外源性色斑功效检测,检验依据为:GQT/ZY-HJ-156《牙膏去除外源性色斑功效评价检验细则》;检测结果如下表2所示:
表2. 实验2检测结果
说明:
1. 牙釉质的颜色指标采用CIE L* a* b*色空间L*值表示,L*值越大,颜色越浅;
2. 统计软件及方法:采用SPSS20.0统计软件,独立样本t检验。
检测结果评价:实验组△L*值大于对照例1 △L*值,且实验组与对照例1 △L*值比较有统计学差异(P<0.05),提示实验组比对照例1去渍美白效果好。
实验3
本实验设置了实验组与对照组,实验组为实施例1提供的牙膏组合物,对照组为将实施例1中的摩擦剂替换为纯二氧化硅、其余组分与实施例1相同的牙膏组合物。
分别采用实验组与对照组提供的牙膏组合物,添加一定量蒸馏水对铜片进行相同时长的摩擦,之后检测铜片的摩擦损耗情况(摩擦前称量铜片的初始重量,称量3次,取平均值;摩擦后称量铜片的重量,称量3次,取平均值);本实验检测结果如下表3所示:
表3. 实验3检测结果(重量单位为mg)
检测结果评价:通过表3可见,实验组牙膏组合物对铜片的磨损作用显著小于对照组,进而可合理推断实施例1提供的美白清洁牙膏组合物在实际使用时,对牙釉质的损伤明显小于以常规的二氧化硅作为摩擦剂的普通市售牙膏。
实验4
本实验设置对照组与实验组,实验组为实施例1提供的美白清洁牙膏组合物,对照组为用常用的二氧化硅替换实施例1中的摩擦剂、其余组分与实施例1相同的牙膏组合物;本实验为临床实验。
1、实验设计
按照中国GCP指导原则制定实验计划,遵循保证受试者权益的原则。采取随机、双盲对照临床实验方法。由实验组织者按随机方案将实验牙膏与对照牙膏进行编号,与受试者组顺序号相对应。为每一位受试者准备应急信封,其内注明该受试者对应编号的牙膏,规定应急信封只能在发生严重不良反应时拆阅,揭盲的受试者作为退出病例处理。随机方案作为盲底密封保存。统计分析时分2次揭盲,第一次揭盲组别划分,第二次解密每组用药。
2、研究对象
自愿参加本研究项目的受试者,并签署相应知情同意书。
纳入标准:年龄18岁-60岁,男、女均可,自愿参加实验(受试者可用学生)。具有适当程度的牙菌斑。有20颗以上可检测的牙齿。没有同时参加其他类似研究。实验组与对照组基线检查各项指标应属同一分布范围(P>0.05)。
排除标准:孕妇及哺乳期妇女,有严重肝、肾、心脏疾病、内分泌疾病、血液疾病及药物过敏史,正在进行激素治疗,药物过敏史,2个月内使用过抗菌素。
剔除标准:实验期间同时使用其他牙膏、资料不全或自动退出。应尽可能收集其不良反应资料。
3、实验器材
本发明实施例1提供的美白清洁牙膏组合物(实验组受试样品)。
使用常用的二氧化硅替换实施例1中的摩擦剂、其余组分与实施例1相同的牙膏组合物(对照组受试样品)。
美国gum菌斑指示剂。
软毛牙刷(购自云南白药集团股份有限公司,生产编号JNAA213M010101)。
4、干预措施
4.1、实验分组:
实验组:使用本发明实施例1提供的美白清洁牙膏组合物,保证30例有效数据;
对照组:使用常用的二氧化硅替换实施例1中的摩擦剂、其余组分与实施例1相同的牙膏组合物,保证30例有效数据。
4.2、用药和实施方案
根据纳排标准选择受试者。先对受试者进行基线检查,筛选牙周情况较一致的受试者进行口腔卫生指导,要求受试者严格按要求使用产品,要求受试者遵守医嘱,保持日常饮食习惯。
①实验组样品与对照组样品均于密闭、阴凉处保存。用法:用巴氏刷牙法刷牙2次/天(早、晚各一次),刷牙时间3-5分钟,7天为一疗程。
②使用牙膏前(D0) ,受试者使用菌斑指示剂后进行基线菌斑指数检查并记录。第7天(D7),复查菌斑指数并记录,第7天后可停止使用牙膏。
③受试者随机分为A组和B组后,将2种牙膏按组随机发放(A组使用A牙膏,B组使用B牙膏)。按要求使用:2组受试者均统一分发同一种软毛牙刷。要求使用统一发放的牙膏和牙刷用巴氏刷牙法刷牙2次/天(早、晚各1次),每次使用牙膏的长度应覆盖2/3刷头(约1g重),刷牙时间3-5分钟,7天为一疗程。要求实验过程中所有的实验对象不得使用任何其他口腔卫生用品,如其他牙膏或牙刷、漱口液、牙线等。对饮食和抽烟不作限制。
4.3、主要观测指标
客观检查:菌斑指数:根据以下标准对正常萌出的所有牙的颊、舌面进行菌斑的评价计分,所有牙面菌斑记分的总和除以受检牙面数,得出该个体的菌斑分值。
采用Quigley -Hein改良Turesky菌斑指数评价龈上菌斑,记分标准如下:
0-无菌斑;
1-牙颈部边缘存在散在的菌斑;
2-牙颈边缘可见连续的薄菌斑带(达1mm宽);
3-牙颈部菌斑带大于1mm 但少于牙面的1/3;
4-菌斑覆盖牙面的1/3~2/3;
5-菌斑覆盖牙面2/3以上。
计算每--受试者菌斑指数的均值。
4.4、安全性观察项目
要求在复查时询问、观察和记录药物不良反应,包括发生日期、持续时间、表现及严重程度等,及时处理,对所有不良反应随访至完全缓解。对不良反应与用药的关系进行评价。
5、统计学处理
采用SPSS统计软件进行数据分析。同期组间比较采用独立样本t检验,组内纵行比较采用配对样本t检验分析。根据统计的实验数据计算实验组和对照组、实验组使用测试产品前后在抑制(祛除)牙菌斑作用方面是否有统计学意义,揭示测试产品是否有良好的抑制牙菌斑作用。
实验结果:
2018年4月共测试观察受试者71人,无人退出实验,故共计71人;其中,A组35人,B组36人。
菌斑指数统计分析结果如下表4所示:
表4.菌斑指数统计分析结果
用SPSS等专业统计软件进行假设检验,计算获得P值。
统计学根据显著性检验方法所得到的P 值,一般以P < 0.05 为有统计学差异, P<0.01 为有显著统计学差异,P<0.001为有极其显著的统计学差异。其含义是样本间的差异由抽样误差所致的概率小于0.05 、0.01、0.001。
*表示具有统计学差异。
A组与B组使用牙膏前(基线)菌斑指数比较,P=0.324>0.05; A组与B组使用牙膏后菌斑指数比较,P=0. 01<0. 05 ;A 组使用前后菌斑指数比较,P=0. 000<0. 01;B组使用前后菌斑指数比较,P=0. 000<0. 01。
表4中显示,使用牙膏第0天(未做洁治处理),AB组采集的菌斑指数作为基线(P=0.324>0. 05),基线无差异。A组使用牙膏第0天和第7天菌斑指数具有显著差异(P=0. 000<0.01),B组使用牙膏第0天和第7天菌斑指数同样具有显著差异(P=0. 000<0.01),可能的原因是巴氏刷牙法对控制菌斑有一定的效果。A组和B组使用牙膏后菌斑指数存在显著差异(P=0.01<0.05),两者差异具有统计学意义,可推测A组所使用牙膏对菌斑的抑制作用较强,即本发明实施例1提供的美白清洁牙膏组合物较对照组提供的牙膏组合物对牙菌斑有显著的抑制作用。
5、安全性评价
由研究者在筛查基线及使用牙膏0天、7天后进行口腔软组织检查,相应的检查结果及病史变化均记录在案。实验组35例受试者在使用本发明实施例1提供的美白清洁牙膏组合物一周后,对舒适度、清洁度、口感等反应均较好,总体认为可以接受。在为期一周的临床实验期间,没有发现与测试产品相关的不良反应或口腔软组织损伤。
本实验结果显示,受试者在使用本申请实施例1提供的美白清洁牙膏组合物之后牙菌斑指数明显下降,产品抑制菌斑效果明显,表明实验组提供的牙膏组合物较对照组提供的牙膏组合物有较强的牙菌斑抑制作用。
实验5
本实验设置对照组与实验组,实验组为实施例1提供的美白清洁牙膏组合物,对照组为用二氧化硅替换实施例1中的摩擦剂、其余组分与实施例1相同的牙膏组合物。
采用气相色谱法检测实验组牙膏组合物与对照组牙膏组合物的香气释放效果,检测结果如图5所示;在本实验中,香气释放度以某一时刻峰面积数字计,峰面积越大,香气释放越好。(编号Y5C为实验组样品,编号B3T为对照组样品)
由于实验时间长,出峰数较多,峰面积数值跨度较大,故将多个时刻的检测结果分别进行展示,如图6和图7所示,其中,图6为15.31min时的检测结果,图7为5.434min时、14.411min时和15.883min时的检测结果。
通过图5~图7可看出,实验组牙膏组合物对其内部香气物质的释放效果明显优于对照组牙膏组合物。
经过实验验证,实施例2~6的牙膏组合物同样具备实施例1的不损伤牙釉质风险、对牙齿清洁彻底、香精风味释放效果好等优点。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合(只要这些技术特征的组合不存在矛盾),为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述;这些未明确写出的实施例,也都应当认为是本说明书记载的范围。
上文中通过一般性说明及具体实施例对本发明作了较为具体和详细的描述。应当指出的是,在不脱离本发明构思的前提下,显然还可以对这些具体实施例作出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种美白清洁牙膏组合物,其特征在于,包括以下质量百分比的组分:
摩擦剂5.1~35wt.%,焦磷酸四钠0.25~0.35wt.%,黏合剂1.2~1.4wt.%,防腐剂0.9~1.1wt.%,防龋剂0.67~0.71wt.%,保湿剂35~41wt.%,矫味剂1.25~1.55wt.%,表面活性剂4.1~4.5wt.%,遮光剂0.45~0.55wt.%、云南白药提取物0.45%~2%,余量为水;所述摩擦剂由水合硅石与摩擦纤维素复配而成,水合硅石占所述美白清洁牙膏组合物总质量的5~35wt.%,摩擦纤维素占所述美白清洁牙膏组合物总质量的0.1~15wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种美白清洁牙膏组合物,其特征在于,所述摩擦纤维素表面密集分布有褶皱、沟壑与空洞。
3.根据权利要求1所述的一种美白清洁牙膏组合物,其特征在于,所述摩擦纤维素包括以下质量百分比的组分:
α-纤维素99%~99.99%,半纤维素0~1%,木质素0~1%,余量为不可避免的杂质。
4.根据权利要求1所述的一种美白清洁牙膏组合物,其特征在于,所述摩擦纤维素的显微硬度为13.5~15.1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种美白清洁牙膏组合物,其特征在于,所述防龋剂为氟化钠和单氟磷酸钠,所述氟化钠占所述美白清洁牙膏组合物总质量的0.15~0.17wt.%,所述单氟磷酸钠占所述美白清洁牙膏组合物总质量的0.52~0.54wt.%。
6.根据权利要求1所述的一种美白清洁牙膏组合物,其特征在于,所述保湿剂为甘油、山梨醇、聚乙二醇-8,所述甘油占所述美白清洁牙膏组合物总质量的10~12wt.%,所述山梨醇占所述美白清洁牙膏组合物总质量的22~25wt.%,所述聚乙二醇-8占所述美白清洁牙膏组合物总质量的3~4wt.%。
7.根据权利要求1所述的一种美白清洁牙膏组合物,其特征在于,所述矫味剂为三氯半乳糖和香精,所述三氯半乳糖占所述美白清洁牙膏组合物总质量的0.15~0.25wt.%,所述香精占所述美白清洁牙膏组合物总质量的1.1~1.3wt.%。
8.根据权利要求1所述的一种美白清洁牙膏组合物,其特征在于,所述表面活性剂为月桂醇硫酸酯钠和泊洛沙姆,所述月桂醇硫酸酯钠占所述美白清洁牙膏组合物总质量的2.2~2.4wt.%,所述泊洛沙姆占所述美白清洁牙膏组合物总质量的1.9~2.1wt.%。
9.根据权利要求1所述的一种美白清洁牙膏组合物,其特征在于,所述遮光剂具体为钛白粉。
10.一种美白清洁牙膏组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按质量百分比称取以下原料:
焦磷酸四钠0.25~0.35wt.%,黏合剂1.2~1.4wt.%,防腐剂0.9~1.1wt.%,氟化钠0.15~0.17wt.%,单氟磷酸钠0.52~0.54wt.%,甘油10~12wt.%,山梨醇22~25wt.%,聚乙二醇-8 3~4wt.%,三氯半乳糖0.15~0.25wt.%,香精1.1~1.3wt.%,月桂醇硫酸酯钠2.2~2.4wt.%,泊洛沙姆1.9~2.1wt.%,钛白粉0.45~0.55wt.%,水合硅石5~35wt.%,摩擦纤维素0.1~15wt.%,余量为水;
S2、将S1中称取的黏合剂均匀分散至称取的聚乙二醇-8、甘油中,得到油相;
S3、将S1中称取的三氯半乳糖、单氟磷酸钠、焦磷酸四钠、泊洛沙姆、防腐剂投入称取的水中,充分溶解并搅拌均匀得到水相;
S4、将S1中称取的山梨醇加入S2中制备得到的油相中并搅拌均匀,之后加入S3中制备得到的水相,搅拌均匀得到胶液;
S5、将S1中称取的摩擦纤维素与水合硅石混合复配成摩擦剂,将所述摩擦剂与氟化钠、月桂醇硫酸酯钠、钛白粉 混合均匀后投入S4中制备得到的胶液中,搅拌均匀然后进行脱气处理,之后再加入S1中称取的香精,搅拌均匀,再次进行脱气处理,即得到美白清洁牙膏组合物。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995034275A1 (en) * | 1994-06-16 | 1995-12-21 | The Boots Company Plc | Oral hygiene composition |
JPH11171750A (ja) * | 1997-12-08 | 1999-06-29 | Lion Corp | 口腔用組成物 |
CN1747709A (zh) * | 2003-02-05 | 2006-03-15 | Fmc有限公司 | 磨损性降低的牙膏组合物 |
US20070009447A1 (en) * | 2003-02-05 | 2007-01-11 | Gadkari Vijay K | Toothpaste compositions with reduced abrasivity |
US20070166243A1 (en) * | 2004-03-19 | 2007-07-19 | Kao Corporation | Composition for toothbrushing |
CN101040829A (zh) * | 2006-03-24 | 2007-09-26 | 云南白药集团股份有限公司 | 云南白药的新应用 |
CN106727268A (zh) * | 2017-02-22 | 2017-05-31 | 云南白药集团股份有限公司 | 口腔崩解片及其制备方法 |
-
2022
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995034275A1 (en) * | 1994-06-16 | 1995-12-21 | The Boots Company Plc | Oral hygiene composition |
JPH11171750A (ja) * | 1997-12-08 | 1999-06-29 | Lion Corp | 口腔用組成物 |
CN1747709A (zh) * | 2003-02-05 | 2006-03-15 | Fmc有限公司 | 磨损性降低的牙膏组合物 |
US20070009447A1 (en) * | 2003-02-05 | 2007-01-11 | Gadkari Vijay K | Toothpaste compositions with reduced abrasivity |
US20070166243A1 (en) * | 2004-03-19 | 2007-07-19 | Kao Corporation | Composition for toothbrushing |
CN101040829A (zh) * | 2006-03-24 | 2007-09-26 | 云南白药集团股份有限公司 | 云南白药的新应用 |
CN106727268A (zh) * | 2017-02-22 | 2017-05-31 | 云南白药集团股份有限公司 | 口腔崩解片及其制备方法 |
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