CN114766537A - 一种耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜及其制备方法，属于食品技术领域。先利用鸡皮胶原蛋白、壳聚糖、羧甲基纤维素钠和增塑剂制备半成品膜；再对半成品膜进行交联改性和熟化，制得耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜。本发明采用鸡皮胶原蛋白和壳聚糖、羧甲基纤维素钠进行交联处理，有效解决了单纯使用胶原蛋白制备肠衣易断裂、破损、不耐蒸煮等问题；同时，再利用交联剂溶液进一步改性，使制得的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜具有耐高温、抗蒸煮、可用于油炸等优点。
Description
技术领域
本发明涉及食品技术领域，特别涉及一种耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜及其制备方法。
背景技术
肠衣在香肠加工中占有重要的地位，它是香肠赖以成型并能使香肠在一定时间内保持稳定的食品包装材料，其性能将直接影响香肠的产品品质。截至2018年，肠衣的年消费量高达600亿米。按照来源划分，肠衣可分为天然肠衣与人造肠衣。1914年以前，肠衣原料均取之于猪、牛、羊等的肠道，这种天然肠衣由胶原纤维组成，强度好，在加热蒸煮过程中能随肉类同步伸缩，具有很好的品质。然而天然肠衣也存在诸多弊端：天然肠衣的除杂清洗完全依赖手工操作，劳动成本高且易造成环境污染、药物残留等问题；肠衣内部多褶皱的构造增加了生产难度，次品率高；不同来源的肠道尺寸和性能各不相同导致产品质量不易控制，在一定程度上限制了其工业应用。但是随着社会的进步，人民生活水平的提高，肠衣这种天然的资源已经不能满足人们日益增长的需求。面对这种情况，德国于1920年研制成功了人造胶原蛋白肠衣，从而替代了天然肠衣。由于蛋白质分子间能够通过相互作用形成立体网状结构薄膜，因此更适用于作为可食用肠衣的原料。目前，这种人造肠衣大多以蛋白质、淀粉、多糖类等为原料，蛋白主要是从玉米、小麦等植物中提取的植物蛋白，或者从动物肠道、皮肤等中提取的动物胶原蛋白等天然可食性物质。
当前的人造胶原蛋白肠衣的原料多来源于牛皮、猪皮，来源受限，成本较高；现有技术通常以戊二醛等改性剂对蛋白进行改性，虽用量较少，但仍存在毒性；且存在的膜多用于低温加工处理中，适用于高温加工的肠衣生产工艺有待提高。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜及其制备方法。通过以鸡皮胶原蛋白为原料，制备出耐高温、可食用人造胶原肠衣膜。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)半成品膜的制备：
将鸡皮胶原蛋白的酸溶液、壳聚糖溶液和羧甲基纤维素钠溶液混合；搅拌，加入增塑剂，均质，制得成膜液；将所述成膜液流延处理，干燥，制得半成品膜；
(2)成品膜的制备：
将所述半成品膜加入到交联剂溶液中，反应后洗去交联剂溶液，熟化，制得耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜。
优选地：步骤(1)中所述鸡皮胶原蛋白的酸溶液中的鸡皮胶原蛋白的制备步骤包括：先用正己烷去除鸡皮脂肪，再用氯化钠溶液除杂；然后加到乙酸溶液中溶胀，搅拌成糊状；加入蛋白酶超声提取，分离出上清液，即为鸡皮胶原蛋白提取液；将所述鸡皮胶原蛋白提取液的pH调至6.5～8.0，盐析，沉淀物透析，冷冻干燥，制得鸡皮胶原蛋白。
本发明通过将鸡皮进行去脂和超声提取，可使鸡皮胶原蛋白的得率超过70％。
更优选地，所述鸡皮胶原蛋白的制备步骤包括：
(a).前处理：将鸡皮斩拌成小块，清洗，用1～3倍质量的正己烷浸泡2～6小时去除脂肪，重复2～3次；再加入5～15倍脱脂鸡皮质量的5％(w/v)NaCl溶液混合搅拌6～10小时除杂，重复2～3次；然后用蒸馏水洗涤3～5次；
(b).酸胀、打浆：取前处理后的鸡皮浸泡在20～50倍质量的3％(v/v)乙酸溶液溶胀10～20小时，再加入等量3％(v/v)乙酸溶液，斩拌成糊状，充分混匀，得到糊状物；
(c).蛋白提取：将所述糊状物在0～10℃下超声处理10～30分钟，超声功率为200～400W，加入前处理后鸡皮质量1～3％的胃蛋白酶搅拌提取10～36小时，过滤得到的上清液即为鸡皮胶原蛋白提取液；
(d).盐析、冻干：用NaOH调节所述鸡皮胶原蛋白提取液的pH值至6.5～8.0，再用5～10％(w/v)氯化钠溶液盐析，所得沉淀即为鸡皮胶原蛋白粗提物；再透析去盐，冷冻干燥，制得鸡皮胶原蛋白。
优选地，步骤(1)中所述鸡皮胶原蛋白的酸溶液由鸡皮胶原蛋白与醋酸水溶液按质量比(60～100):(1000～5000)混合得到；所述壳聚糖溶液由壳聚糖与水按质量比(3～10):(100～500)混合得到；所述羧甲基纤维素钠溶液由羧甲基纤维素与水按质量比(10～50):(100～500)混合得到；所述增塑剂包括甘油、山梨醇和聚乙二醇中的一种或两种；所述鸡皮胶原蛋白、壳聚糖、羧甲基纤维素钠与增塑剂的质量比为(60～100):(3～10):(10～50):(10～30)。
更优选地，所述醋酸水溶液的pH值为3.0～5.0。
优选地，步骤(1)所述搅拌的时间为30～120min；所述均质的时间为5～20min；所述干燥的温度为20～50℃。
优选地，步骤(2)中所述交联剂溶液为质量分数为1～5％的谷氨酰胺转氨酶溶液。
本发明利用谷氨酰胺转氨酶取代戊二醛等改性剂，使制得的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜无毒、更适合食用。
更优选地，所述谷氨酰胺转氨酶溶液与所述半成品膜的质量比为(100～200):(40～80)。
优选地，步骤(2)中所述反应的时间为1～4h；所述熟化的温度为30～60℃，湿度为45～70％，时间为48h。
本发明技术方案之二：提供一种根据上述耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法制得的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜。
本发明技术方案之三：提供一种上述的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜在食品包装中的应用。
本发明的有益技术效果如下：
本发明制备的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜原料来源为鸡皮，属于畜禽副产物，有效提高了鸡皮的利用率，避免了资源浪费。
本发明采用鸡皮胶原蛋白和壳聚糖、羧甲基纤维素钠进行交联处理，有效解决了单纯使用胶原蛋白制备肠衣易断裂、破损、不耐蒸煮等问题；同时，再利用交联剂溶液进一步改性，使制得的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜具有耐高温、抗蒸煮、可用于油炸等优点。
附图说明
图1为实施例1制备耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的工艺流程图。
图2为实施例1制备得耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜半成品膜。
图3为实施例1制备的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜成品膜。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例1制备耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的工艺流程图见图1。
实施例1
鸡皮胶原蛋白提取：
(a)前处理：将鸡皮斩拌成2cm×2cm的块状，清洗，用鸡皮2倍质量的正己烷浸泡4小时去除脂肪，重复3次；再以脱脂鸡皮10倍质量的5％(w/v)NaCl溶液混合搅拌6小时除杂，重复2次；后用蒸馏水洗涤3次；
(b)酸胀、打浆：取前处理所得鸡皮先浸泡在40倍质量的3％(v/v)乙酸溶液中溶胀12小时，再加入同样质量的3％(v/v)乙酸溶液，斩拌成糊状，充分混匀，得到糊状物；
(c)蛋白提取：将上述糊状物进行380W，26分钟超声处理，温度控制在4℃，然后加入前处理后鸡皮重量2.0％的胃蛋白酶搅拌提取18小时，过滤，得到的上清液即为鸡皮胶原蛋白提取液；
(d)盐析、冻干：用NaOH将上述鸡皮胶原蛋白提取液的pH值调节至7.0后加入氯化钠使其浓度为6％(w/v)，盐析出沉淀，即为鸡皮胶原蛋白粗提物；透析去盐、冻干后得到鸡皮胶原蛋白。鸡皮脱脂率及鸡皮胶原蛋白得率见表1。
耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜制备：
(1)原料处理：将上述鸡皮胶原蛋白60份充分溶解至1200份pH值为3.0的醋酸溶液中，再取5份壳聚糖和20份羧甲基纤维素钠分别溶解至100份蒸馏水中；
(2)混合处理：将步骤(1)所得各溶液混合搅拌40分钟，加入15份甘油，均质10分钟后得到均匀的成膜液；
(3)成膜干燥：将上述成膜液进行流延处理，40℃鼓风干燥得到半成品膜，所制得的半成品膜见图2；
(4)交联改性：取上述半成品膜进行交联处理，首先配制100份质量分数为4％的谷氨酰胺转氨酶溶液，加入50份半成品膜浸泡2小时，然后用去离子水冲洗；
(5)熟化处理：半成品膜交联改性后在温度40℃、相对湿度45％条件下进行48h熟化处理，最终得到均一且相对柔软的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜，成品膜见图3，其力学性能见表2。
通过以上原料生产的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜，100℃蒸煮20min无融化、断裂现象；耐160℃油炸3min不破损；肠衣阻氧性好，可为香肠提供较长的保质期和货架期。
实施例2
鸡皮胶原蛋白提取：
(a)前处理：将鸡皮斩拌成2cm×2cm的块状，清洗，用鸡皮2倍质量的正己烷浸泡3小时去除脂肪，重复3次；再以脱脂鸡皮8倍质量的5％(w/v)NaCl溶液混合搅拌7小时除杂，重复2次；后用蒸馏水洗涤5次；
(b)酸胀、打浆：取前处理所得鸡皮先浸泡在40倍质量的3％(v/v)乙酸溶液中溶胀18小时，再加入同样质量的3％(v/v)乙酸溶液，斩拌成糊状，充分混匀，得到糊状物；
(c)蛋白提取：将上述糊状物进行240W，26分钟超声处理，温度控制在5℃，然后加入前处理后鸡皮重量1.5％的胃蛋白酶搅拌提取12小时，过滤，得到上清液即为鸡皮胶原蛋白提取液；
(d)盐析、冻干：用NaOH将上述鸡皮胶原蛋白提取液的pH值调节至7.3后加入氯化钠使其浓度为7％(w/v)，盐析出沉淀，即为鸡皮胶原蛋白粗提物；透析去盐、冻干后得到鸡皮胶原蛋白。鸡皮脱脂率及鸡皮胶原蛋白得率见表1。
耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜制备：
(1)原料处理：将上述鸡皮胶原蛋白70份充分溶解至2000份pH值为4.0的醋酸溶液中，再取4份壳聚糖和35份羧甲基纤维素钠分别溶解至300份蒸馏水中；
(2)混合处理：将步骤(1)所得各溶液混合搅拌60分钟，加入30份山梨醇，均质10分钟后得到均匀的成膜液；
(3)成膜干燥：将上述成膜液进行流延处理，30℃鼓风干燥得到半成品膜；
(4)交联改性：取上述半成品膜进行交联处理，首先配制200份质量分数为3％的谷氨酰胺转氨酶溶液，加入60份半成品膜浸泡3小时，后用去离子水冲洗；
(5)熟化处理：半成品膜交联改性后在温度30℃、相对湿度50％条件下进行48h熟化处理，最终得到均一且相对柔软的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜，其力学性能见表2。
通过以上原料生产的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜，100℃蒸煮20min无融化、断裂现象；耐160℃油炸4min不破损；肠衣阻氧性好，可为香肠提供较长的保质期和货架期。
实施例3
鸡皮胶原蛋白的提取工艺：
(a)前处理：将鸡皮斩拌成2cm×2cm的块状，清洗，鸡皮3倍质量的正己烷浸泡2小时去除脂肪，重复3次；再以脱脂鸡皮7倍质量的5％(w/v)NaCl溶液混合搅拌8小时除杂，重复2次；后用蒸馏水洗涤5次；
(b)酸胀、打浆：取前处理所得鸡皮先浸泡在30倍质量的3％(v/v)乙酸溶液中溶胀20小时，再加入同样质量的3％(v/v)乙酸溶液，斩拌成糊状，充分混匀，得到糊状物；
(c)蛋白提取：将上述糊状物进行310W，18分钟超声处理，温度控制在5℃，然后加入前处理后鸡皮重量1.5％的胃蛋白酶搅拌提取18小时，过滤，得到上清液即为鸡皮胶原蛋白提取液；
(d)盐析、冻干：用NaOH将上述鸡皮胶原蛋白提取液的pH值调节至7.3后加入氯化钠使其浓度为8％(w/v)，盐析出沉淀，即为鸡皮胶原蛋白粗提物；透析去盐、冻干后得到鸡皮胶原蛋白。鸡皮脱脂率及鸡皮胶原蛋白得率见表1。
耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜制备：
(1)原料处理：将上述鸡皮胶原蛋白80份充分溶解至4000份pH值为4.0的醋酸溶液中，再取8份壳聚糖和20份羧甲基纤维素钠分别溶解至100份蒸馏水中；
(2)混合处理：将步骤(1)所得各溶液混合搅拌80分钟，加入20份甘油，均质15分钟后得到均匀的成膜液；
(3)成膜干燥：将上述成膜液进行流延处理，35℃鼓风干燥得到半成品膜；
(4)交联改性：取上述半成品膜进行交联处理，首先配制150份质量分数为2％的谷氨酰胺转氨酶溶液，加入50份半成品膜浸泡4小时，然后用去离子水冲洗；
(5)熟化处理：半成品膜交联改性后在温度40℃、相对湿度60％条件下进行48h熟化处理，最终得到均一且相对柔软的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜，其力学性能见表2。
通过以上原料生产的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜，100℃蒸煮20min无融化、断裂现象；耐160℃油炸4min不破损；肠衣阻氧性好，可为香肠提供较长的保质期和货架期。
对比例1
与实施例1相比，区别在于，鸡皮胶原蛋白提取过程中未经过超声处理。对比例1的鸡皮脱脂率及鸡皮胶原蛋白得率见表1。
对比例2
与实施例1相比，区别在于，可食用肠衣膜的制备中不添加壳聚糖和羧甲基纤维素钠。对比例2制得的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜力学性能见表2。
表1鸡皮脱脂率及鸡皮胶原蛋白得率
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 鸡皮脱脂率(％) | 84.60 | 85.16 | 86.08 | 84.60 |
| 鸡皮胶原蛋白得率(％) | 80.21 | 70.21 | 77.11 | 28.47 |
表2耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜性能
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)半成品膜的制备：
将鸡皮胶原蛋白的酸溶液、壳聚糖溶液和羧甲基纤维素钠溶液混合；搅拌，加入增塑剂，均质，制得成膜液；将所述成膜液流延处理，干燥，制得半成品膜；
(2)成品膜的制备：
将所述半成品膜加入到交联剂溶液中，反应后洗去交联剂溶液，熟化，制得耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜。
2.根据权利要求1所述的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述鸡皮胶原蛋白的酸溶液中的鸡皮胶原蛋白的制备步骤包括：先用正己烷去除鸡皮脂肪，再用氯化钠溶液除杂；然后加到乙酸溶液中溶胀，搅拌成糊状；加入蛋白酶提取，分离出上清液，即为鸡皮胶原蛋白提取液；将所述鸡皮胶原蛋白提取液的pH调至6.5～8.0，盐析，沉淀物透析，冷冻干燥，制得鸡皮胶原蛋白。
3.根据权利要求1所述的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述鸡皮胶原蛋白的酸溶液由鸡皮胶原蛋白与醋酸水溶液按质量比(60～100):(1000～5000)混合得到；所述壳聚糖溶液由壳聚糖与水按质量比(3～10):(100～500)混合得到；所述羧甲基纤维素钠溶液由羧甲基纤维素与水按质量比(10～50):(100～500)混合得到；所述增塑剂包括甘油、山梨醇和聚乙二醇中的一种或两种；所述鸡皮胶原蛋白、壳聚糖、羧甲基纤维素钠与增塑剂的质量比为(60～100):(3～10):(10～50):(10～30)。
4.根据权利要求3所述的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法，其特征在于，所述醋酸水溶液的pH值为3.0～5.0。
5.根据权利要求1所述的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为30～120min；所述均质的时间为5～20min；所述干燥的温度为20～50℃。
6.根据权利要求1所述的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述交联剂溶液为质量分数为1～5％的谷氨酰胺转氨酶溶液。
7.根据权利要求6所述的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法，其特征在于，所述谷氨酰胺转氨酶溶液与所述半成品膜的质量比为(100～200):(40～80)。
8.根据权利要求1所述的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的时间为1～4h；所述熟化的温度为30～60℃，湿度为45～70％，时间为48h。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜的制备方法制得的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜。
10.权利要求9所述的耐高温鸡皮胶原蛋白可食用肠衣膜在食品包装中的应用。
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