CN1147603C

CN1147603C - 一种制备金属间化合物的方法

Info

Publication number: CN1147603C
Application number: CNB021003432A
Authority: CN
Inventors: 李星国; 刘彤
Original assignee: Peking University
Current assignee: Peking University
Priority date: 2002-01-11
Filing date: 2002-01-11
Publication date: 2004-04-28
Anticipated expiration: 2022-01-11
Also published as: CN1363702A

Abstract

本发明公开了一种制备金属间化合物的方法，属于金属间化合物的制备技术领域。该方法步骤为：按照欲制备的金属间化合物成份将不同种金属超微粉末混合均匀，压制成坯料；再将坯料放入热处理炉中，反应气氛选择真空、惰性或者还原性保护气氛，升温到低熔点金属0.3Tm以上，在此温度下保持0.5～10小时，发生合金化反应生成金属间化合物，反应完成后冷却即可。本发明采用纳米或亚微米级金属超微粉末为原料，将合金化和烧结同时进行，精确控制成份，容易获得晶粒度小的单相结构，减少杂相和偏析，整个过程能在较低的温度下进行，可以节省能源，特别适用于制备熔点、比重相差很大或者易挥发金属组成的金属间化合物。

Description

一种制备金属间化合物的方法

技术领域：

本发明属于金属间化合物的制备技术领域。

背景技术：

金属间化合物具有比重轻、耐高温、抗氧化等突出优点，是一种极具潜力的高温结构材料，在航空航天、交通运输、化工和机械等工业中具有广阔的应用前景。目前金属间化合物的制备方法主要有铸造法和粉末冶金法。其中铸造法是在特殊的熔炼炉中通过调整液态金属的成份，得到金属间化合物，但是此方法易产生粗大晶粒，需要经过多次熔炼才能减少成份偏析，而且成型加工时一般需要特殊的热加工，成本很高。对于熔点、比重相差很大以及易挥发金属组成的金属间化合物，铸造法很难制备出化学成份精确的金属间化合物。粉末冶金方法是根据金属间化合物的化学组成，通常将粒度为几百目的金属粉末混合制成一定形状的坯料，然后高温烧结而成，此方法的主要问题在于烧结后材料易产生空洞，难以精密成形，而且要烧结成为纯净的金属间化合物需要较高的烧结温度，这样往往会造成晶粒粗大。

发明内容：

本发明的目的是提供一种特别适用于熔点、比重相差很大或者易挥发金属组成的金属间化合物的低温制备方法，整个过程能在较低的温度下进行，制备出的金属间化合物纯度高、成份均匀，晶粒度小，并可以节省能源。

本发明制备金属间化合物的方法，步骤如下：

1.按照欲制备的金属间化合物的组成成份的摩尔比，将Mg和Ni的超微粉末(纳米级或亚微米级)放在混合器中，在混合器中按照分散溶液与金属超微粉末的体积比为(0.5～10)∶1加入一定量分散溶液(优选体积比为<2～4>∶1)，混合0.1～10小时(优选混合时间为1～4小时)，然后去除分散溶液；

2.根据所需要的金属间化合物的形状选择具有该形状的模具，在30～500MPa压力条件下(优选方案为100～200MPa)，将混合后的金属超微粉末压制成为具有该特定形状的坯料；

3.将坯料放入热处理炉中，反应气氛选择真空、惰性或者还原性保护气氛，升温到低熔点金属0.3Tm以上(优选方案为0.6～0.9Tm)，在此温度下保持0.5～10小时(优选方案为2～4小时)，发生合金化反应生成金属间化合物，反应完成后冷却即可。

本发明的优点与积极效果：

本发明采用纳米或亚微米级金属超微粉末为原料，将合金化和烧结同时进行，精确控制成份，容易获得晶粒度小的单相结构，减少杂相和偏析，整个过程能在较低的温度下进行，可以节省能源，特别适用于制备熔点、比重相差很大或者易挥发金属组成的金属间化合物。

采用铸造方法制备金属间化合物，由于其反应为两种金属的液相反应，合成温度很高，易产生粗大晶粒；常规的无压力烧结粉末冶金方法制备金属间化合物，其反应为固相---液相反应，合金化反应一般在高于低熔点金属熔点的一定温度下完成，由于烧结温度较高，合成的金属间化合物晶粒较大。本发明采用纳米或亚微米级金属超微粉末为原料，初始颗粒的晶粒度很小，又由于纳米或亚微米级金属超微粉末的比表面积很大，颗粒活性很强，合成反应能够在低于低熔点金属熔点的一定温度下完成，属于固相---固相扩散反应，合成温度低，因而抑制了晶粒生长，获得的金属间化合物晶粒细小，同时节约了能源。

本发明采用纳米或亚微米级金属超微粉末为原料，颗粒的尺寸很小，颗粒间接触面积大，固相反应的扩散距离短，因此固相反应能够充分进行，有利于组织和成份均匀化，获得单相结构的金属间化合物，减少杂相和偏析。

由于本发明方法是固相---固相反应，它对组成金属的熔点、比重差异以及易挥性不敏感，能够精确控制金属间化合物的成份，所以特别适用于熔点、比重相差很大或者易挥发金属组成的金属间化合物。

采用本发明的方法，用摩尔比为2∶1的亚微米级镁粉和纳米级镍粉的混合粉末制备Mg₂Ni金属间化合物，混合粉末在烧结前的X射线衍射谱线图如附图1所示，对照标准粉末X射线衍射卡片发现，混合粉末在烧结前X射线衍射谱线由Mg和Ni单质的X射线衍射特征谱线联合组成，X射线衍射谱线中未发现杂相峰，说明本发明方法采用的的金属粉末原料纯度高。混合粉末在烧结后的X射线衍射谱线图如附图2所示，对照标准粉末X射线衍射卡片发现，混合粉末在烧结后X射线衍射谱线由简单六方结构Mg₂Ni的X射线衍射特征谱线组成，X射线衍射谱线中未发现杂相峰，说明本发明方法获得的金属间化合物为单相结构，纯度高。

附图说明：

图1为摩尔比为2∶1的亚微米级镁粉和纳米级镍粉的混合粉末在烧结前的X射线衍射谱线图。

图2为摩尔比为2∶1的亚微米级镁粉和纳米级镍粉的混合粉末在烧结后的X射线衍射谱线图。

实施例：

采用纳米级镍粉和亚微米级镁粉合成圆片状Mg₂Ni金属间化合物，步骤如下：

(1)首先将平均粒度为22nm的镍粉和平均粒度为800nm的镁粉按照摩尔比1∶2放入混合器中，加入一定量分散溶液，分散溶液与金属超微粉末的体积比为2∶1，混合2小时；

(2)去除分散溶液，将混合粉末放入内径为13mm的圆柱形模具中，在100MPa压力条件下，将其压制成为Φ13mm×2mm的圆片状坯料；

(3)将坯料放入热处理炉中，在氩气条件下，升温到773K(即约为金属镁熔点0.8Tm)，在此温度下保持2小时，可发生合金化反应生成圆片状Mg₂Ni金属间化合物，反应完成后随炉冷却。

Claims

1.一种制备金属间化合物的方法，步骤如下：

(1)按照欲制备的金属间化合物的组成成份的摩尔比，将Mg和Ni的超微粉末放在混合器中，在混合器中按照分散溶液与金属超微粉末的体积比为(0.5～10)∶1加入一定量分散溶液，混合0.1～10小时，然后去除分散溶液；

(2)根据所需要的金属间化合物的形状选择具有该形状的模具，在30～500MPa压力条件下，将混合后的金属超微粉末压制成为具有该特定形状的坯料；

(3)将坯料放入热处理炉中，反应气氛选择真空、惰性或者还原性保护气氛，升温到低熔点金属0.3Tm以上，在此温度下保持0.5～10小时，发生合金化反应生成金属间化合物，反应完成后冷却即可。

2.如权利要求1所述的一种制备金属间化合物的方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散溶液与金属超微粉末的体积比为(2～4)∶1，分散溶液与金属超微粉末混合时间为1～4小时。

3.如权利要求1所述的一种制备金属间化合物的方法，其特征在于，所述步骤(2)中压制成坯料时的压力条件为100～200MPa。

4.如权利要求1所述的一种制备金属间化合物的方法，其特征在于所述步骤(3)中坯料在热处理炉中发生合金化反应时，升温到低熔点金属0.6～0.9Tm，在此温度下保持2～4小时。