CN1147602C - 一种放射性同位素镉-109的制备工艺 - Google Patents
一种放射性同位素镉-109的制备工艺Info
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Abstract
一种放射性同位素镉-109(109Cd)的制备工艺，涉及利用回旋加速器加速的质子束轰击银靶，生成的放射性同位素镉-109的分离提纯工艺。其特征在于根据氧化一还原电位原理，首先在质子轰击过的银靶溶解液中加入二价的铜离子或钴离子，作为镉离子的保护剂，然后加入过量水合肼定量地还原银离子，还部分地还原加入的保护剂，使镉离子不被还原。本发明较文献报道的用肼还原银靶溶解液中的银离子，提纯镉的工艺操作方便，流程短，银的去除率高一个量级。
Description
一、技术领域
本发明属放射性同位素制备领域，特别是涉及一种利用回旋加速器照射生成的放射性同位素镉-109的分离、提纯工艺。
二、背景技术
镉-109是一种用途十分广泛的放射性同位素，这种同位素是利用回旋加速器加速的质子束轰击银靶，发生109Ag(p，n)109Cd反应，生成同位素镉-109(109Cd)而获得。因此，如何从大量银靶基体中分离、提纯出镉-109，这是生产这种同位素的关键。国外最新文献报道的方法是用肼还原质子轰击过的银靶的溶解液(称原料液)中的一价银离子(Ag1+)，这种方法较早先的一些方法操作方便、快速，但其难点是加入肼的量不好控制，加肼过量时，将把原料液中部份镉-109正二价离子(Cd2+)还原掉，加肼量不足时，银离子的去除率就低，必须加置换法进一步去除剩余的银离子，增加了工艺步骤。如文献：“INIS”国际核情报系统数据库1976-1996光盘查到的，“Production ofCarrier free 109Cd，57Co and 54Mn from a Compositic Cyclotrontarget of enriched 109Ag and 56Fe.”AN 20-007621，报道了用不足量的水合肼作为还原剂，还原Ag1+，然后加入铜粉，进行Cu-Ag1+置换反应，置换剩余的Ag1+，使Ag1+的还原率为99.9％，再结合阴离子交换法提取109Cd。该法的缺点是操作麻烦，流程较长，见图1。
三、发明内容
本发明通过实施下述方案实现：
一种放射性同位素镉-109(109Cd)的制备工艺，包括用回旋加速器的质子束轰击银靶，生成镉同位素109Cd，用硝酸溶解银靶，再用肼还原银靶溶解液(称原料液)中大量的基体银离子(Ag1+)，提纯镉-109离子(Cd2+)，最后结合阴离子交换法提取Cd-109，其特征在于：根据氧化—还原电位序原理，首先在原料液中加入标准电极电位值大于镉离子(Cd2+)，小于Ag1+的金属离子，作为Cd2+的保护剂，并使其不影响镉的分离；然后加入过量水合肼定量地还原银离子，还部分地还原加入的保护剂，而Cd2+不被还原，具体工艺步骤为：
(1)用硝酸溶解银靶；
(2)加热蒸干；
(3)加入保护剂金属离子，用0.05-0.15MOL/L的硝酸溶解；
(4)加入过量的水合肼还原Ag1+离子，同时部分地还原保护剂金属离子；
(5)过滤除银；
(6)加热滤液，蒸干之；
(7)用氢溴酸/硝酸混合溶液溶解之；
(8)用717型阴离子交换树脂柱吸附溶解液，加硝酸/氢溴酸混合液洗去未被还原的保护剂及银靶中的杂质65Zn2+；
(9)用硝酸洗脱树脂上保留的109Cd离子。
其中原料液中加入的保护剂可以是二价的铜离子或钴离子。
另外加入保护剂的量为放射性同位素镉-109的量的1×104∽3×104倍。
本发明是基于下述基本原理：
根据氧化—还原电位原理，在标准条件下，一种物质的氧化态—还原态在某一电位下发生电极反应，根据两种物质的氧化态—还原态电位差的大小就能判断能否发生置换反应，若其电位差越大，发生置换的倾向就越大，在多种物质存在下，就出现了先后置换的顺序，再应用能斯特(Nernst)方程式：
本发明是在银靶原料液中提取镉—109，表1列出银、镉和肼的氧化—还原电位数据。
表1 Ag，Cd和肼的氧化—还原标准电极电位值
| 编号 | 电极反应 | 标准电极反应(E°，伏) |
| 1 | Ag++e＝Ag | 0.799 |
| 2 | Cd2++2e＝Cd | -0.402 |
| 3 | N2+4H2O+4e＝N2H4+4OH- | -1.15 |
靶料液中主要是Ag+和Cd2+，从标准电极电位表中看出加入肼先还原Ag+，若肼过量，还将还原Cd2+，使109Cd丢失。如果在靶料液中加入其电极电位在：0.799＞E°＞-0.402之间的任一电极电位物质，则过量的肼先将Ag+还原得比较彻底(去除99.99％以上)再还原部分上述电极电位值的物质，从而保护了109Cd不被还原，避免了109Cd在除Ag步骤中的丢失，这种情况已被实验所证实，表2为在料液中加入Cu2+为例的实验结果。
表2料液中Cu2+量对水合肼还原Cd2+的影响
[Ag+∶肼＝1∶7(当量比)]
Cu2+(mg) 0 41.4 88 177 354
Ag+(0.615g)还原率(％) ＞99.99 ＞99.99 ＞99.99 ＞99.99 ＞99.99
Cd2+(471μg)收率(％) 70.3 93.0 95.9 103.3 102.5
由表2看出，当水合肼过量，不加Cu2+时，将有30％的Cd2+被还原丢失掉，当料液中Cu2+≥177mg时，则Cd2+不被还原。
本发明的流程较文献报道的省去了用铜粉置换Ag1+的步骤，结果既简化了操作程序，又把Ag1+的去除率提高一个数量级。
四、附图说明
图1文献报道加肼还原银离子流程图(加铜粉)
图2本发明的加肼还原银离子流程图(不加铜粉)
五、具体实施方式：
例1：加入二价铜离子作保护剂
如图2所示，取银靶1.1克，用15mL，5MOL/L的硝酸溶解Ag靶；90℃加热，蒸干；加入24mL，0.1MOL/L的纯硝酸，其中含铜离子(Cu2+)200毫克，溶解之；加入464mL，8％肼还原上面加了铜离子的银靶原料液，银离子还原，得沉淀Ag；过滤之；加热(90℃)，蒸干滤液；用20mL，0.1MOL/L HBr/0.3MOL/L HNO3溶解之，过717阴离子树脂柱；用80M1 0.1MOL/L HBr/0.3MOL/L HNO3洗去未被还原的Cu2+，以及银靶中的65Zn2+等杂质，镉—109保留在树脂上；最后用45mL，3MOL/L HNO3洗脱树脂上的镉—109。经测量沉淀的银、树脂滤出液、洗脱的杂质及洗脱后的树脂，其109Cd放射性几乎为零，说明镉—109的收率接近100％，Ag的去除率为99.99％。
例2：加入二价钴离子作保护剂
加入钴离子(Co2+)量为180毫克，其它条件相同。
Claims (1)
1.一种放射性同位素镉-109(109Cd)的制备工艺，包括用回旋加速器的质子束轰击银靶，生成镉同位素109Cd，用硝酸溶解银靶，所得银靶溶解液称为原料液，再用肼还原原料液中大量的基体银离子(Ag1+)，提纯镉-109离子(Cd2+)，最后结合阴离子交换法提取Cd-109，其特征在于：根据氧化—还原电位序原理，首先在原料液中加入Cu2+或Co2+金属离子，作为Cd2+的保护剂，并使其不影响镉的分离；然后加入过量水合肼定量地还原银离子和部分保护剂，而Cd2+不被还原，具体工艺步骤为：
(1)用硝酸溶解银靶；
(2)加热蒸干；
(3)加入保护剂金属离子，用0.05∽0.15MOL/L硝酸溶解；
(4)加入过量的水合肼还原Ag1+离子，同时部分地还原保护剂金属离子；
(5)过滤除银；
(6)加热滤液，蒸干之；
(7)用氢溴酸/硝酸混合溶液溶解之；
(8)用717型阴离子交换树脂柱吸附溶解液，加硝酸/氢溴酸混合液洗去未被还原的保护剂及银靶中杂质55Zn2+；
(9)用硝酸洗脱树脂上保留的109Cd离子。
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