CN114752942B - 含双子结构表面活性剂的工业清洗剂及制备方法 - Google Patents

含双子结构表面活性剂的工业清洗剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂及制备方法，包括助剂、分散剂、络合剂、表面活性剂、增溶剂、清洗添加剂和水。本发明中双子表面活性剂用量更小(1‑3％)并且具有良好的提高水驱采收率的能力，明显优于相应单链表面活性剂，而且随其用量增加，其提高采收率效果相应增大，当其浓度仅为500mg/l时，即可提高水驱采收率6.45％。

Description

含双子结构表面活性剂的工业清洗剂及制备方法
技术领域
本发明属于工业清洗剂技术领域，尤其是一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂及制备方法。
背景技术
清洗剂是工业生产中常用的制剂，其用于清洗金属表面的油污等污染物，其成分中一般包括表面活性剂，通过表面活性剂来提高制剂的清洗能力，比如常用的脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂等，表面活性剂在制剂的添加量为5-10％。常规的清洗剂在常温喷淋或加温高压喷淋时会产生较大量的泡沫，降低了清洗效果，也容易导致环境污染，所以人们会在清洗剂中添加足量的消泡剂，比如改性聚醚等消泡剂，这些消泡剂可以抑制泡沫的生成，避免大量泡沫的危害。在实际使用中发现，常规的清洗剂由于含有的化学组分较多且表面活性剂的用量较大，导致有机污染越来越严重，而寻找一种降低表面活性剂使用量的同时还能提高清洗、降低损耗且适用场景广泛的清洗剂具有重要的环保意义。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂。该工业清洗剂将多种试剂复配并形成稳定体系，具有消泡速度块、可清洗的油污种类多、对金属无腐蚀的优点，而且表面活性剂用量下降，使废水处理过程更便捷、成本更低。
本发明为了解决上述问题而采用了如下的技术方案：
一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂，其特征在于：包括按重量百分比混合的以下组分：
进一步的：助剂为正硅酸钠、碳酸氢钠、氟化钠、红矾钾、碳酸钾、元明粉中中的任意一种、任意两种或任意三种；
优选的方案是：(以总原料重量的百分比计)
所述助剂为A至H组中的任意一组：
A组：正硅酸钠4-6％；碳酸氢钠3-5％；碳酸钾2-4％
B组：碳酸氢钠3-5％；氟化钠3-5％；碳酸钾2-4％
C组：正硅酸钠4-6％；硅酸钠3-5％；碳酸钾2-4％
D组：正硅酸钠4-6％；碳酸氢钠3-5％；氟化钠3-5％
E组：正硅酸钠4-6％；碳酸氢钠3-5％；红矾钾3-5％
F组：碳酸氢钠3-5％；碳酸钾2-4％；红矾钾3-5％
G组：氟化钠3-5％；碳酸钾2-4％；红矾钾3-5％
H组：正硅酸钠4-6％；碳酸钾2-4％；红矾钾3-5％。
进一步的：分散剂为羟甲基纤维素、甲基戊醇、石油磺酸钠、木质素磺酸钠、古尔胶、聚乙二醇600、EDTA四钠盐中的任意一种、任意两种或任意三种；
优选的方案是：(以总原料重量的百分比计)
所述分散剂为A至H组中的任意一组：
A组：羟甲基纤维素1-3％；甲基戊醇1-3％；石油磺酸钠2-4％
B组：羟甲基纤维素1-3％；EDTA四钠盐3-5％；古尔胶1-3％
C组：甲基戊醇1-3％；木质素磺酸钠2-4％；石油磺酸钠2-4％
D组：木质素磺酸钠2-4％；石油磺酸钠2-4％；EDTA四钠盐3-5％；
E组：EDTA四钠盐；石油磺酸钠2-4％；甲基戊醇1-3％
F组：甲基戊醇1-3％；石油磺酸钠2-4％；古尔胶1-3％
G组：羟甲基纤维素1-3％；木质素磺酸钠2-4％；聚乙二醇6001-3％
H组：羟甲基纤维素1-3％；石油磺酸钠2-4％；EDTA四钠盐3-5％。
进一步的：络合剂为氨羧络合剂、双硫腙、海藻酸钠、庚糖酸钠、酒石酸钾钠、对甲苯磺酸钠、葡萄糖酸钠中的任意一种、任意两种或任意三种；
优选的方案是：氨羧络合剂为氨基三乙酸；
优选的方案是：(以总原料重量的百分比计)
所述络合剂为A至H组中的任意一组：
A组：氨基三乙酸0.5-2％；酒石酸钾钠0.5-2％；对甲苯磺酸钠3-5％
B组：氨基三乙酸0.5-2％；对甲苯磺酸钠3-5％；葡萄糖酸钠1-2％
C组：氨基三乙酸0.5-2％；酒石酸钾钠0.5-2％；葡萄糖酸钠1-2％
D组：酒石酸钾钠0.5-2％；对甲苯磺酸钠3-5％；葡萄糖酸钠1-2％
E组：氨基三乙酸0.5-2％；酒石酸钾钠0.5-2％；海藻酸钠1-3％
F组：氨基三乙酸0.5-2％；对甲苯磺酸钠3-5％；海藻酸钠1-3％
G组：酒石酸钾钠0.5-2％；葡萄糖酸钠1-2％；海藻酸钠1-3％
H组：对甲苯磺酸钠3-5％；葡萄糖酸钠0.5-2％；海藻酸钠1-3％。
进一步的：表面活性剂为己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯、N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐、十二碳醇聚醚(EO＝10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)、异构十三碳醇聚醚(EO＝10)、蓖麻油聚氧乙烯醚(EO＝10)、反式嵌段聚氧乙烯醚(EO＝10)、烷基多碳苷中的任意两种、任意三种或任意四种；
优选的方案是：(以总原料重量的百分比计)
所述表面活性剂为A至H组中的任意一组：
A组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；十二碳醇聚醚(EO＝10)3-5％；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
B组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；％；十二碳醇聚醚(EO＝10)3-5％；异构十三碳醇聚氧乙烯醚(EO＝9)3-5％
C组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；异构十碳醇聚氧乙烯醚(EO＝8)3-5％；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
D组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％；蓖麻油聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
E组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；蓖麻油聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％；反式嵌段聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
F组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；十二碳醇聚醚(EO＝10)3-5％；蓖麻油聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
G组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；异构十三碳醇聚醚(EO＝10)3-5％；蓖麻油聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
H组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％；反式嵌段聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％。
进一步的：增溶剂为烷基苯磺酸、聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚氧乙烯蓖麻油、二甲苯磺酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、羟甲基纤维素中的任意一种、任意两种或任意三种；
优选的方案是：(以总原料重量的百分比计)
所述增溶剂为A至H组中的任意一组：
A组：烷基苯磺酸3-5％；聚氧乙烯硬化蓖麻油1-3％；聚氧乙烯蓖麻油1-3％
B组：烷基苯磺酸3-5％；聚氧乙烯硬化蓖麻油1-3％；二甲苯磺酸钠0.5-2％
C组：聚氧乙烯硬化蓖麻油1-3％；二甲苯磺酸钠0.5-2％；聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1-3％
D组：二甲苯磺酸钠0.5-2％；聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1-3％；聚甘油脂肪酸酯1-3％
E组：聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1-3％；聚甘油脂肪酸酯1-3％；、羟甲基纤维素2-4％
F组：羟甲基纤维素2-4％；烷基苯磺酸3-5％；聚氧乙烯硬化蓖麻油1-3％
G组:羟甲基纤维素2-4％；聚氧乙烯硬化蓖麻油1-3％；二甲苯磺酸钠0.5-2％
H组：聚甘油脂肪酸酯1-3％；二甲苯磺酸钠0.5-2％；烷基苯磺酸3-5％。
进一步的：所述清洗添加剂为消泡剂、抑菌剂中的任意一种或全部两种。
进一步的：所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的任意一种；
优选的方案是：消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
本发明的另一个目的是提供一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
将反应釜中注入足量的水；
将助剂、分散剂、络合剂依次加入反应釜中，搅拌均匀；
将表面活性剂、增溶剂依次加入反应釜中，搅拌均匀后静置；
将添加剂加入后搅拌均匀，得到成品。
本发明取得的技术效果是：
1.本发明中，合成己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯与N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐等双子表面活性剂、与十二碳醇聚醚(EO＝10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)及其它试剂复配并形成稳定体系，在清洗方面具有极佳的净洗力，可清洗不同工况下的多种油污，适用范围广泛，可以有效减少清洗剂的种类选择及表面活性剂的用量。普通表面活性剂的添加量为5-10％，本发明中表面活性剂的添加量为1-3％。普通清洗剂的洗率为75.78％，本发明的洗率为95.26％(参照JB/T 4323.2-1999.6中的洗率检测方法，浓度3％，时间1分钟，油污为人工油污,蒸馏水)。
2.本发明中，依靠N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐与异构十三碳醇聚醚(EO＝10)的复配，促使清洗剂泡沫明显降低，消泡速度明显加快，可适用于常温喷淋或者加温后的高压喷淋清洗。普通型常规清洗剂产生的泡沫为10-15mm，本发明产生泡沫为3-5mm(参照JB/T4323.2-1999.6，条件：5％，常温，蒸馏水)。
3.与普通清洗剂相比，本发明中双子表面活性剂用量更小(1-3％)并且具有良好的提高水驱采收率的能力，明显优于相应单链表面活性剂，而且随其用量增加，其提高采收率效果相应增大，当其浓度仅为500mg/l时，即可提高水驱采收率6.45％。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
一种无磷型碱性水基喷淋清洗防锈剂，本发明的创新在于：包括按重量百分比混合的以下组分：
其中，助剂为正硅酸钠、碳酸氢钠、氟化钠、红矾钾、碳酸钾、元明粉中的任意一种、任意两种或任意三种。
优选的组合方式及比例为A至H组中的任意一组(以总原料重量的百分比计)：
A组：正硅酸钠4-6％；碳酸氢钠3-5％；碳酸钾2-4％
B组：碳酸氢钠3-5％；氟化钠3-5％；碳酸钾2-4％
C组：正硅酸钠4-6％；硅酸钠3-5％；碳酸钾2-4％
D组：正硅酸钠4-6％；碳酸氢钠3-5％；氟化钠3-5％
E组：正硅酸钠4-6％；碳酸氢钠3-5％；红矾钾3-5％
F组：碳酸氢钠3-5％；碳酸钾2-4％；红矾钾3-5％
G组：氟化钠3-5％；碳酸钾2-4％；红矾钾3-5％
H组：正硅酸钠4-6％；碳酸钾2-4％；红矾钾3-5％；
分散剂为羟甲基纤维素、甲基戊醇、石油磺酸钠、木质素磺酸钠、古尔胶、聚乙二醇600、EDTA四钠盐中的任意一种、任意两种或任意三种。
优选的组合方式及比例为A至H组中的任意一组(以总原料重量的百分比计)：
A组：羟甲基纤维素1-3％；甲基戊醇1-3％；石油磺酸钠2-4％
B组：羟甲基纤维素1-3％；EDTA四钠盐3-5％；古尔胶1-3％
C组：甲基戊醇1-3％；木质素磺酸钠2-4％；石油磺酸钠2-4％
D组：木质素磺酸钠2-4％；石油磺酸钠2-4％；EDTA四钠盐3-5％；
E组：EDTA四钠盐；石油磺酸钠2-4％；甲基戊醇1-3％
F组：甲基戊醇1-3％；石油磺酸钠2-4％；古尔胶1-3％
G组：羟甲基纤维素1-3％；木质素磺酸钠2-4％；聚乙二醇6001-3％
H组：羟甲基纤维素1-3％；石油磺酸钠2-4％；EDTA四钠盐3-5％；
络合剂为氨羧络合剂、双硫腙、海藻酸钠、庚糖酸钠、酒石酸钾钠、对甲苯磺酸钠、葡萄糖酸钠中的任意一种、任意两种或任意三种。上述氨羧络合剂为氨基三乙酸即NTA。
优选组合方式及比例为A至H组中的任意一组(以总原料重量的百分比计)：
A组：氨基三乙酸0.5-2％；酒石酸钾钠0.5-2％；对甲苯磺酸钠3-5％
B组：氨基三乙酸0.5-2％；对甲苯磺酸钠3-5％；葡萄糖酸钠1-2％
C组：氨基三乙酸0.5-2％；酒石酸钾钠0.5-2％；葡萄糖酸钠1-2％
D组：酒石酸钾钠0.5-2％；对甲苯磺酸钠3-5％；葡萄糖酸钠1-2％
E组：氨基三乙酸0.5-2％；酒石酸钾钠0.5-2％；海藻酸钠1-3％
F组：氨基三乙酸0.5-2％；对甲苯磺酸钠3-5％；海藻酸钠1-3％
G组：酒石酸钾钠0.5-2％；葡萄糖酸钠1-2％；海藻酸钠1-3％
H组：对甲苯磺酸钠3-5％；葡萄糖酸钠0.5-2％；海藻酸钠1-3％；
表面活性剂为己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯、N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐、十二碳醇聚醚(EO＝10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)、异构十三碳醇聚醚(EO＝10)、蓖麻油聚氧乙烯醚(EO＝10)、反式嵌段聚氧乙烯醚(EO＝10)、烷基多碳苷中的任意两种、任意三种或任意四种。
优选组合方式及比例为A至H组中的任意一组(以总原料重量的百分比计)：
A组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；十二碳醇聚醚(EO＝10)3-5％；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
B组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；％；十二碳醇聚醚(EO＝10)3-5％；异构十三碳醇聚氧乙烯醚(EO＝9)3-5％
C组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；异构十碳醇聚氧乙烯醚(EO＝8)3-5％；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
D组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％；蓖麻油聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
E组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；蓖麻油聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％；反式嵌段聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
F组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；十二碳醇聚醚(EO＝10)3-5％；蓖麻油聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
G组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；异构十三碳醇聚醚(EO＝10)3-5％；蓖麻油聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％
H组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5％；N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐1-2％；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％；反式嵌段聚氧乙烯醚(EO＝10)3-5％。
增溶剂为烷基苯磺酸、聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚氧乙烯蓖麻油、二甲苯磺酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、羟甲基纤维素中的任意一种、任意两种或任意三种。
优选组合方式及比例为A至H组中的任意一组(以总原料重量的百分比计)：
A组：烷基苯磺酸3-5％；聚氧乙烯硬化蓖麻油1-3％；聚氧乙烯蓖麻油1-3％
B组：烷基苯磺酸3-5％；聚氧乙烯硬化蓖麻油1-3％；二甲苯磺酸钠0.5-2％
C组：聚氧乙烯硬化蓖麻油1-3％；二甲苯磺酸钠0.5-2％；聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1-3％
D组：二甲苯磺酸钠0.5-2％；聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1-3％；聚甘油脂肪酸酯1-3％
E组：聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1-3％；聚甘油脂肪酸酯1-3％；、羟甲基纤维素2-4％
F组：羟甲基纤维素2-4％；烷基苯磺酸3-5％；聚氧乙烯硬化蓖麻油1-3％
G组:羟甲基纤维素2-4％；聚氧乙烯硬化蓖麻油1-3％；二甲苯磺酸钠0.5-2％
H组：聚甘油脂肪酸酯1-3％；二甲苯磺酸钠0.5-2％；烷基苯磺酸3-5％；
添加剂为消泡剂、抑菌剂中的任意一种或全部两种。消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的任意一种。
上述清洗防锈剂的制备方法包括以下步骤：将反应釜中注入足量的水；
将助剂、分散剂、络合剂依次加入反应釜中，搅拌均匀；
将表面活性剂、增溶剂依次加入反应釜中，搅拌均匀后静置；
将添加剂加入后搅拌均匀，得到成品。
己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯的合成工艺：
以1,6-己二醇、马来酸酐、环氧氯丙烷、十六烷基叔胺为原料，经过酯化、开环、季铵化和磺化四步反应合成了一种新型季铵盐型两性双子表面活性剂---己二醇双琥珀酸氯羟丙基季双酯。
在装有搅拌、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中加入马来酸酐63.25g，1,6-己二醇27.04g，再加入6.2ml的乙酸钠作为催化剂，已丙酮为溶剂，沸点回流反应1小时。产物使用丙酮结晶3次，得到己二醇双马来酸单酯。在三口瓶中加入己二醇双马来酸单酯59g，环氧氯丙烷69.4ml，以丙酮为溶剂，在温度34-36度下反应4小时，所得产物减压蒸馏除去溶剂和过量的环氧氯丙烷，得到黄色粘稠液体备用(中间体a)。将中间体a 64.2g和十六烷基叔胺85g一起加入三口瓶中，用乙醇做溶剂，温度控制在84-86度，反应4小时。反应产物经减压蒸馏去除乙醇，得到橙黄色液体产物，即己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯。
它的CMC为0.01g/L，25℃时溶液的最低表面张力(γCMC)为25.92mN/m，低于传统两性表面活性剂十二烷基甜菜碱。钙皂分散能力指数为16％。
N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐的合成工艺：
以溴代长碳链烷烃、戊二胺、1,4-丁烷磺内酯、四丁基溴化铵、1,4-二氧六环等为主要原料，经过季铵化和磺化反应，合成N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基-烷基二胺钠盐。
三口瓶中依次加入1ml丙酮、6ml水、3ml 1,4-二氧六环，加入0.2mmol氢氧化钠，搅拌，溶解于溶剂中。加入0.1mmol戊二胺，搅拌均匀。滴加0.2mol 1,4-丁烷磺内酯，滴加完毕，将反应温度升至70度，反应6小时。冷却至室温，用盐酸调节pH值至中性，析出白色固体，收集滤液。减压蒸馏除去溶剂后，得到黄褐色粘稠液体产物(产物a)。再在三口瓶中依次加入1ml丙酮、6ml水、3ml 1,4-二氧六环，加入0.1mmol产物a，搅拌溶解。缓慢滴加0.2mmol溴代十二烷，滴加完毕，升温至90度。回流反应8小时。冷却至室温，析出白色固体。过滤，收集滤液。减压蒸馏除去溶剂后，得到黄褐色粘稠液体(产物b)。在三口瓶中依次加入1ml丙酮、6ml水、3ml 1,4-二氧六环、0.1mol产物b，搅拌溶解。缓慢滴加0.2mmol溴乙烷，滴加完毕，控制反应温度为30度，反应时间为4小时。用盐酸调节pH值至中性，析出白色固体，过滤，收集滤液，减压蒸馏，除去溶剂后，得到产物，即为N,N′-乙基-N,N′-丁磺基-N,N′-烷基戊二胺钠盐。
在常温下，该表面活性剂质量分数为1×10-6～6×10-6时，能将油水界面张力降至1×10-3～1×10-2mN/m，降低油水界面张力能力显著。
上述合成工艺条件简单易行，副反应少，产物的稳定性和纯度高。
实施例1
制备过程是：
将反应釜中注入足量的水，启动搅拌；
将实施例1中的助剂依次加入反应釜中与水完全溶解(加入顺序无要求)，然后依次加入实施例1中的分散剂至反应釜中完全溶解(加入顺序无要求)，再依次加入实施例1中的络合剂至反应釜至完全溶解(加入顺序无要求)，液相呈均一稳定的透明状态；
将实施例1中的表面活性剂依次加入反应釜中至完全溶解(加入顺序无要求)，然后依次加入实施例1中的增溶剂至反应釜至完全溶解(加入顺序无要求)，继续搅拌15分钟后关闭搅拌器，静置30分钟，让物料自行反应，然后再次开启搅拌，使液相呈均一稳定的透明状态；
将剩余的两种其他添加剂依次加入反应釜中(加入顺序无要求)，搅拌至均一透明后即得到成品。
此配方主要用于冲压油的清洗，清洗效果明显优于普通型清洗剂产品。
表1：与市售产品对比
实施例2
制备方法与实施例1相同。
此配方主要适用于热处理淬火油的清洗，清洗效果明显优于普通型清洗剂产品。
表2：与市售产品对比
实施例3
制备方法与实施例1相同。
实施例4
制备方法与实施例1相同。
实施例5
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制备方法与实施例1相同。
实施例6
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制备方法与实施例1相同。
实施例7
制备方法与实施例1相同。
实施例8
制备方法与实施例1相同。
本发明相关性能指标见表
表3：性能指标

Claims (13)

1.一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将反应釜中注入足量的水；
将助剂、分散剂、络合剂依次加入反应釜中，搅拌均匀；
将表面活性剂、增溶剂依次加入反应釜中，搅拌均匀后静置；
将添加剂加入后搅拌均匀，得到成品；
所述工业清洗剂包括按重量百分比混合的以下组分：
助剂 5～20 ％ 分散剂 5～10 ％ 络合剂 0.5～10 ％ 表面活性剂 5～15 ％ 增溶剂 3～15 ％ 清洗添加剂 3～10 ％ 水 余量 ％ ；
所述表面活性剂为A至H组中的任意一组：
A组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5%；N,N´-乙基-N,N´-丁磺基- N,N´-烷基戊二胺钠盐1-2%；十二碳醇聚醚（EO=10）3-5%；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO=10)3-5%
B组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5%；N,N´-乙基-N,N´-丁磺基- N,N´-烷基戊二胺钠盐1-2%；%；十二碳醇聚醚（EO=10）3-5%；异构十三碳醇聚氧乙烯醚（EO=9）3-5%
C组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5%；N,N´-乙基-N,N´-丁磺基- N,N´-烷基戊二胺钠盐1-2%；异构十碳醇聚氧乙烯醚（EO=8）3-5%；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO=10)3-5%
D组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5%；N,N´-乙基-N,N´-丁磺基- N,N´-烷基戊二胺钠盐1-2%；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO=10) 3-5%；蓖麻油聚氧乙烯醚（EO=10）3-5%
E组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5%；N,N´-乙基-N,N´-丁磺基- N,N´-烷基戊二胺钠盐1-2%；蓖麻油聚氧乙烯醚（EO=10）3-5%；反式嵌段聚氧乙烯醚(EO=10)3-5%
F 组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5%；N,N´-乙基-N,N´-丁磺基- N,N´-烷基戊二胺钠盐1-2%；十二碳醇聚醚（EO=10）3-5%；蓖麻油聚氧乙烯醚（EO=10）3-5%
G组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5%；N,N´-乙基-N,N´-丁磺基- N,N´-烷基戊二胺钠盐1-2%；异构十三碳醇聚醚（EO=10）3-5%；蓖麻油聚氧乙烯醚（EO=10）3-5%
H组：己二醇双琥珀酸氯羟丙基季铵铵双酯3-5%；N,N´-乙基-N,N´-丁磺基- N,N´-烷基戊二胺钠盐1-2%；脂肪醇聚氧乙烯醚(EO=10) 3-5%；反式嵌段聚氧乙烯醚(EO=10)3-5% 。
2.根据权利要求1所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：所述助剂为正硅酸钠、碳酸氢钠、氟化钠、红矾钾、碳酸钾、元明粉中中的任意一种、任意两种或任意三种。
3.根据权利要求2所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：所述助剂为A至H组中的任意一组：
A组：正硅酸钠 4-6%；碳酸氢钠 3-5%；碳酸钾2-4%
B组：碳酸氢钠 3-5%；氟化钠3-5%；碳酸钾 2-4%
C组：正硅酸钠 4-6%；硅酸钠 3-5%；碳酸钾 2-4%
D组：正硅酸钠 4-6%；碳酸氢钠 3-5%；氟化钠3-5%
E组：正硅酸钠 4-6%；碳酸氢钠 3-5%；红矾钾 3-5%
F组：碳酸氢钠 3-5%；碳酸钾 2-4%；红矾钾 3-5%
G组：氟化钠3-5%；碳酸钾 2-4%；红矾钾 3-5%
H组：正硅酸钠 4-6%；碳酸钾 2-4%；红矾钾 3-5% 。
4.根据权利要求1所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为羟甲基纤维素、甲基戊醇、石油磺酸钠、木质素磺酸钠、古尔胶、聚乙二醇600、EDTA四钠盐中的任意一种、任意两种或任意三种。
5.根据权利要求4所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为A至H组中的任意一组：
A组：羟甲基纤维素 1-3%；甲基戊醇 1-3%；石油磺酸钠2-4%
B组：羟甲基纤维素 1-3%；EDTA四钠盐3-5%；古尔胶1-3%
C组：甲基戊醇 1-3%；木质素磺酸钠 2-4%；石油磺酸钠2-4%
D组：木质素磺酸钠 2-4%；石油磺酸钠2-4%；EDTA四钠盐3-5%；
E组：EDTA四钠盐；石油磺酸钠 2-4%；甲基戊醇 1-3%
F 组：甲基戊醇 1-3%；石油磺酸钠 2-4%；古尔胶1-3%
G组：羟甲基纤维素 1-3%；木质素磺酸钠 2-4%；聚乙二醇6001-3%
H组：羟甲基纤维素 1-3%；石油磺酸钠 2-4%；EDTA四钠盐3-5% 。
6.根据权利要求1所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：所述络合剂为氨羧络合剂、双硫腙、海藻酸钠、庚糖酸钠、酒石酸钾钠、对甲苯磺酸钠、葡萄糖酸钠中的任意一种、任意两种或任意三种。
7.根据权利要求6所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：氨羧络合剂包括氨基三乙酸。
8.根据权利要求6所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：所述络合剂为A至H组中的任意一组：
A组：氨基三乙酸 0.5-2%；酒石酸钾钠 0.5-2%；对甲苯磺酸钠3-5%
B组：氨基三乙酸 0.5-2%；对甲苯磺酸钠3-5%；葡萄糖酸钠1-2%
C组：氨基三乙酸 0.5-2%；酒石酸钾钠 0.5-2%；葡萄糖酸钠 1-2%
D组：酒石酸钾钠 0.5-2%；对甲苯磺酸钠3-5%；葡萄糖酸钠 1-2%
E组：氨基三乙酸 0.5-2%；酒石酸钾钠 0.5-2%；海藻酸钠 1-3%
F 组：氨基三乙酸 0.5-2%；对甲苯磺酸钠3-5%；海藻酸钠 1-3%
G组：酒石酸钾钠 0.5-2%；葡萄糖酸钠 1-2%；海藻酸钠 1-3%
H组：对甲苯磺酸钠3-5%；葡萄糖酸钠0.5-2%；海藻酸钠 1-3% 。
9.根据权利要求1所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：所述增溶剂为烷基苯磺酸、聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚氧乙烯蓖麻油、二甲苯磺酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、羟甲基纤维素中的任意一种、任意两种或任意三种。
10.根据权利要求9所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：所述增溶剂为A至H组中的任意一组：
A组：烷基苯磺酸3-5%；聚氧乙烯硬化蓖麻油 1-3%；聚氧乙烯蓖麻油 1-3%
B组：烷基苯磺酸3-5%；聚氧乙烯硬化蓖麻油 1-3%；二甲苯磺酸钠0.5-2%
C组：聚氧乙烯硬化蓖麻油 1-3%；二甲苯磺酸钠0.5-2%；聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1-3%
D组：二甲苯磺酸钠0.5-2%；聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯 1-3%；聚甘油脂肪酸酯1-3%
E组：聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯 1-3%；聚甘油脂肪酸酯1-3%；、羟甲基纤维素2-4%
F 组：羟甲基纤维素2-4%；烷基苯磺酸3-5%；聚氧乙烯硬化蓖麻油 1-3%
G组: 羟甲基纤维素2-4%；聚氧乙烯硬化蓖麻油 1-3%；二甲苯磺酸钠0.5-2%
H组：聚甘油脂肪酸酯1-3%；二甲苯磺酸钠0.5-2%；烷基苯磺酸3-5% 。
11.根据权利要求1所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：所述清洗添加剂为消泡剂、抑菌剂中的任意一种或全部两种。
12.根据权利要求11所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的任意一种。
13.根据权利要求11所述的一种含双子结构表面活性剂的工业清洗剂的制备方法，其特征在于：消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
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