CN114752114B - 一种玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂及其制备方法，本发明首先在三聚氰胺氰尿酸盐颗粒周围包覆一层铝凝胶，然后加入苯基类次膦酸与包覆的铝凝胶发生化学反应，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围进一步包覆成壳，形成磷氮复合的核壳阻燃剂，然后与阻燃协效剂复合，形成玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂。该阻燃剂为白色粉末状且核壳的壳部分为有机类阻燃剂，不仅能够解决红磷阻燃剂不能制备浅色制品，其他阻燃剂易析出，影响材料力学和电性能等问题，还能够满足在阻燃剂添加量较少的情况下使玻纤增强PA6阻燃性能达到UL94V0级。

Description

一种玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃技术领域，具体涉及一种玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂及其制备方法。
背景技术
尼龙6是目前用量大的一种工程塑料之一，因其优异的抗冲击强度、拉伸强度、耐磨性、耐化学药品性和耐溶剂性，被广泛的应用于汽车工业、电子电器工业、交通运输业、机械制造业、电线电缆通讯业、薄膜行业等。众所周知，玻璃纤维增强的尼龙6与未增强的体系相比，因显著提高的力学性能和热变形温度而具有更广泛的应用领域。但是由于引入玻璃纤维，与未增强的尼龙6相比，玻纤增强的尼龙6更难阻燃，遇火易燃烧，给生命和财产造成极大危害，因此对玻纤增强尼龙6进行阻燃处理尤为重要。
目前传统的含卤阻燃剂在玻纤增强尼龙6上具有较好的阻燃性，但其分解过程中会释放出有毒的烟雾和气体，导致一系列的安全环保问题。红磷类阻燃剂，只能制作深色制件，且阻燃剂储存要求较苛刻。CN102140262A公开了一种浅色微胶囊红磷的制备方法，该方法以钛盐为起始原料，先通过水解技术形成二氧化钛胶体，再原位对红磷进行包覆，虽然能生成浅色微胶囊红磷，但是增加了包覆的成本。三聚氰胺聚磷酸盐与目前广泛使用的红磷相比，能够制备出颜色较浅的产品，但是其热稳定性和耐水解性较低、流动性低、分散性差，与被改性聚合物界面粘结性差等问题，尤其三聚氰胺多聚磷酸盐对水敏感，其吸湿性强，用来改性塑料后其吸附水易从材料内部迁移出来，不但导致材料阻燃性受损，也使其力学性能和电性能下降。三聚氰胺氰尿酸盐对玻纤增强尼龙6的阻燃也不理想，不能达到UL94 V0级。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂及其制备方法，本发明首先在三聚氰胺氰尿酸盐颗粒周围包覆一层铝凝胶，然后加入苯基类次膦酸与包覆的铝凝胶发生化学反应，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围进一步包覆成壳，形成磷氮复合的核壳阻燃剂，再与阻燃协效剂复合，形成玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂。该阻燃剂为白色粉末状且核壳的壳部分为有机类阻燃剂，不仅能够解决红磷阻燃剂不能制备浅色制品，其他阻燃剂易析出，影响材料力学和电性能等问题，还能够满足在阻燃剂添加量较少的情况下使玻纤增强PA6阻燃性能达到UL94 V0级。
本发明的技术方案是：一种玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺氰尿酸盐加入去离子水中加热搅拌均匀，获得三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液；
(2)将偏铝酸钠溶液缓慢滴加到硫酸铝溶液中，制备铝溶胶；
(3)将步骤(2)制备的铝溶胶缓慢加入三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液中，发生溶胶-凝胶反应，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围包覆一层铝凝胶；
(4)将苯基类次膦酸加入步骤(3)的反应液中，苯基类次膦酸与三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围包覆的铝凝胶会发生化学反应生成的苯基类次膦酸铝，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围进一步包覆成壳，最终经洗涤、干燥形成苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐核壳阻燃剂；
(5)苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂与阻燃协效剂复合，形成玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂。采用该方法制备的玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂对材料的颜色外观无影响，与树脂相容性好，在添加量较少的情况下可使玻纤增强的尼龙6达到UL-94V0级，且对材料力学等性能影响极小。
上述步骤(1)的加热温度为80-90℃。
上述步骤(2)在室温下反应。
上述步骤(4)在80-90℃下反应4-6h。
上述去离子水、三聚氰胺氰尿酸盐、硫酸铝、偏铝酸钠和苯基类次膦酸的干重质量比为100:8-10:0.51-1.05:0.73-1.35:7.6-9.7。
上述苯基类次膦酸为苯基次膦酸、羟甲基苯基次膦酸、羧乙基苯基次膦酸中的一种。
上述苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂与阻燃协效剂的质量比为16-20:1。
上述阻燃协效剂为六苯氧基环三磷腈、多聚芳基磷酸酯、[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸(DDP)、硬脂酸钙中的一种或两种以上的复合物。
本发明的技术效果是：
1、本发明首先利用制备的铝溶胶显弱碱性且带正电与弱酸性的三聚氰胺氰尿酸盐发生溶胶-凝胶反应，在三聚氰胺氰尿酸盐颗粒周围包覆一层铝凝胶，然后苯基类次膦酸再与三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围包覆的铝凝胶会发生化学反应生成苯基类次膦酸铝，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围进一步包覆成壳，形成磷氮复合的核壳阻燃剂(如图1)。
2、该阻燃剂为白色粉末状且核壳的壳部分为有机类阻燃剂，不仅能够制作浅色制件，也可以与树脂具有更好的相容性，降低阻燃剂对材料力学等性能的影响。另外与阻燃协效剂复合，还可以满足在添加量较少的情况下使玻纤增强PA6阻燃性能达到UL94 V0级的阻燃要求。
附图说明
图1为反应前后的产品对比图，其中左图为反应前的三聚氰胺氰尿酸盐颗粒，右图为反应后的磷氮复合的核壳阻燃剂。
具体实施方式
以下结合实施例来说明其效果，下述的份数均为重量份。
实施例1
(1)首先将8份三聚氰胺氰尿酸盐加入到100份去离子水中，80-90℃下，搅拌均匀，获得三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液；
(2)室温下，将4.9份15％(wt)偏铝酸钠溶液缓慢滴加到5.2份10％(wt)硫酸铝溶液中，制备铝溶胶；
(3)将制备的铝溶胶缓慢加入三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液中，发生溶胶-凝胶反应，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围包覆一层铝凝胶；
(4)待反应完全后，再加入7.7份2-羧乙基苯基次膦酸，保持反应温度90℃，反应5h，然后经水洗涤、105℃干燥形成苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐核壳阻燃剂；
(5)最后将该阻燃剂与六苯氧基环三磷腈按照质量比17:1的比例复配制得玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂A。
反应前后的产品对比图如图1所示，从图1可以看出：在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围进一步包覆成壳，形成磷氮复合的核壳阻燃剂。
实施例2
(1)首先将9份三聚氰胺氰尿酸盐加入到100份去离子水中，80-90℃下，搅拌均匀，获得三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液；
(2)室温下，将6.5份15％(wt)偏铝酸钠溶液缓慢滴加到6.9份10％(wt)硫酸铝溶液中，制备铝溶胶；
(3)将制备的铝溶胶缓慢加入三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液中，发生溶胶-凝胶反应，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围包覆一层铝凝胶；
(4)待反应完全后，再加入8.4份羟甲基苯基次膦酸，保持反应温度88℃，反应5h，然后经水洗涤、105℃干燥形成苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐核壳阻燃剂；
(5)最后该阻燃剂与DDP按照质量比18:1的比例复配制得玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂B。
实施例3
(1)首先将10份三聚氰胺氰尿酸盐加入到100份去离子水中，80-90℃下，搅拌均匀，获得三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液；
(2)室温下，将9份15％(wt)偏铝酸钠溶液缓慢滴加到9.8份10％(wt)硫酸铝溶液中，制备铝溶胶；
(3)将制备的铝溶胶缓慢加入三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液中，发生溶胶-凝胶反应，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围包覆一层铝凝胶；
(4)待反应完全后，再加入9.7份苯基次膦酸，保持反应温度85℃，反应6h，然后经水洗涤、105℃干燥形成苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐核壳阻燃剂；
(5)最后将该阻燃剂与硬脂酸钙和六苯氧基环三磷腈按照质量比20:0.6:0.4的比例复配制得玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂C。
实施例4
(1)首先将9份三聚氰胺氰尿酸盐加入到100份去离子水中，80-90℃下，搅拌均匀，获得三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液；
(2)室温下，将8.8份15％(wt)偏铝酸钠溶液缓慢滴加到10份10％(wt)硫酸铝溶液中，制备铝溶胶；
(3)将制备的铝溶胶缓慢加入三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液中，发生溶胶-凝胶反应，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围包覆一层铝凝胶；
(4)待反应完全后，再加入9.5份苯基次膦酸，保持反应温度90℃，反应4h，然后经水洗涤、105℃干燥形成苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐核壳阻燃剂；
(5)最后该阻燃剂与多聚芳基磷酸酯按照质量比19:1的比例复配制得玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂D。
实施例5
(1)将8份三聚氰胺氰尿酸盐加入到100份去离子水中，80-90℃下，搅拌均匀，获得三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液；
(2)室温下，将7.6份15％(wt)偏铝酸钠溶液缓慢滴加到10份8％(wt)硫酸铝溶液中，制备铝溶胶；
(3)将制备的铝溶胶缓慢加入三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液中，发生溶胶-凝胶反应，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围包覆一层铝凝胶；
(4)待反应完全后，再加入9.6份羟甲基苯基次膦酸，保持反应温度84℃，反应6h，然后经水洗涤、105℃干燥形成苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐核壳阻燃剂；
(5)最后该阻燃剂与六苯氧基环三磷腈和多聚芳基磷酸酯按照质量比16:0.5:0.5的比例复配制得玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂E。
将上述A-E五个阻燃剂和对照组溴锑阻燃剂(十溴二苯乙烷：三氧化二锑质量比3:1)、普通复配阻燃剂(无机次磷酸铝：MPP：DDP质量比14:3:1)应用于30％玻纤含量的尼龙6中，阻燃剂：尼龙6：玻纤按照质量比18:52:30比例复合。具体应用步骤为：首先阻燃剂与尼龙6树脂复配混匀，然后三种物料通过双螺杆挤出机进行挤出造粒(阻燃剂与尼龙6复合料通过主喂料口进料，玻纤通过玻纤口进料)，最后采用注塑机将改性粒料注塑成标准的检测样条进行检测。测试其阻燃和力学性能如下，结果如表1所示。
表1产品阻燃性能和力学性能
Figure BDA0003674300260000051
从表1中可以看出，这种玻纤增强尼龙6无卤阻燃剂在玻纤增强尼龙6中应用可使玻纤增强的尼龙6达到UL-94V0级，且对材料力学等性能影响极小。

Claims (6)

1.一种用于玻纤增强尼龙6的无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺氰尿酸盐加入去离子水中加热搅拌均匀，获得三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液；
（2）将偏铝酸钠溶液缓慢滴加到硫酸铝溶液中，制备铝溶胶；
（3）将步骤（2）制备的铝溶胶缓慢加入三聚氰胺氰尿酸盐的悬浊液中，发生溶胶-凝胶反应，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围包覆一层铝凝胶；
（4）将苯基类次膦酸加入步骤（3）的反应液中，苯基类次膦酸与三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围包覆的铝凝胶会发生化学反应生成苯基类次膦酸铝，在三聚氰胺氰尿酸盐悬浊颗粒周围进一步包覆成壳，最终经洗涤、干燥形成苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐核壳阻燃剂；
（5）苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂与阻燃协效剂复合，形成用于玻纤增强尼龙6的无卤阻燃剂；
所述苯基类次膦酸为苯基次膦酸、羟甲基苯基次膦酸、羧乙基苯基次膦酸中的一种；
所述去离子水、三聚氰胺氰尿酸盐、硫酸铝、偏铝酸钠和苯基类次膦酸的干重质量比为100:8-10:0.51-1.05:0.73-1.35:7.6-9.7；
所述苯基类次膦酸铝包覆的三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂与阻燃协效剂的质量比为16-20:1。
2.如权利要求1所述的一种用于玻纤增强尼龙6的无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的加热温度为80-90℃。
3.如权利要求1所述的一种用于玻纤增强尼龙6的无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）在室温下反应。
4.如权利要求1所述的一种用于玻纤增强尼龙6的无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）在80-90℃下反应4-6h。
5.如权利要求1所述的一种用于玻纤增强尼龙6的无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述阻燃协效剂为六苯氧基环三磷腈、多聚芳基磷酸酯、[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸、硬脂酸钙中的一种或两种以上的复合物。
6.权利要求1-5中任一项所述方法制备的用于玻纤增强尼龙6的无卤阻燃剂。
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