CN114751916A - 一种废水零排放制备消旋盐酸四咪唑的方法 - Google Patents
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Abstract
一种消旋盐酸四咪唑的制备方法，属于环境保护中污水处理技术领域。本发明的步骤如下：脱水后的右旋四咪唑在DMSO(二甲基亚砜)和片碱中消旋，减压蒸馏DMSO，蒸馏残留物加入丙酮，加入盐酸成盐，离心干燥得到消旋盐酸四咪唑。本发明成功地解决了原制备消旋盐酸四咪唑的DMSO母液处理难：设备投入大、碱性废水多、蒸馏过程(DMSO在酸性条件下蒸馏容易爆炸)中易爆炸等问题。该工艺具有以下优点：工艺简单、废水排放少、设备投入小、能耗低，消旋盐酸四咪唑质量高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及消旋盐酸四咪唑合成方法及离心废水处理的方法，属于环境保护中污水处理技术领域。
背景技术
消旋盐酸四咪唑(C11H12N2S2.HCl)，化学名：DL-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑并[2,1-b]噻唑盐酸盐，是从驱虫剂和免疫调节剂盐酸左旋咪唑拆分中间体 L-T.TSG母液中回收的产品：右旋四咪唑。右旋四咪唑经脱水、消旋、成盐、离心、干燥得消旋盐酸四咪唑，消旋盐酸四咪唑再用于制备拆分中间体L-T.TSG。消旋盐酸四咪唑为白色至浅黄色结晶性粉未,无臭,味苦带涩。易溶于水、甲醇，略溶于乙醇，极微溶于氯仿，不溶于丙酮。
右旋四咪唑拆分的合成方法报道较多，但是目前国内工业化生产主要采用以二甲基亚砜作为溶媒在加热的碱性条件下进行消旋化。
王雪发表的《盐酸右旋咪唑消旋化工艺研究与改进》(西北大学，2004年硕士论文)一文，公开了以盐酸右旋四咪唑游离碱为研究对象，以二甲基亚砜作为溶媒在加热的碱性条件下进行消旋化工艺，生产收率由原来的75％提高到85％以上。但该工艺DSMO母液、丙酮洗液需要用液碱中和至pH 8.5,先常压蒸馏丙酮、减压蒸馏DMSO前馏(DMSO≤1％，废水)、减压蒸馏DMSO中馏
(DMSO≤95％)、减压蒸馏DMSO后馏(DMSO≥95％，套用)，DMSO中馏 (DMSO≤95％)再套用在下一批母液继续蒸馏前馏、中馏。该工艺废水量大、蒸馏设备投入大、蒸馏能耗高，不利于工业化生产。
国际上有文献报道，采用冠醚(14烷-4)做催外剂进行消旋，收率可达90％以上。该方法是通过冠醚定量将金属离子螯合，大大提高了右旋咪唑的负碳离子活性，降低了活化能，使消旋反应易于进行。但用作催化剂的冠醚(14烷-4)价格昂贵，导致产品的生产成本偏高。
专利CN201010523732.0公开了一种右旋四咪唑碱的消旋方法,是将右旋四咪唑碱,二甲基亚砜和氢氧化钾按1:1.8～2.5:0.08～0.12的重量比混合均匀,于75～100℃条件下进行第一次消旋反应,反应平衡后,分别加入右旋四咪唑碱重量 0.02～0.03倍的氢氧化钾和0.004～0.006倍的连二亚硫酸钠,于90～110℃条件下进行第二次消旋反应,反应平衡后加盐酸调pH值至2～3,冷却,抽滤,即得。该工艺同样存在DMSO母液处理带来的废水量大、设备投入大、能耗高的问题，不利于工业化生产。
李宁发表的《盐酸右旋咪唑消旋化及拆分工艺研究》(西北大学，2006年硕士学术论文)一文，以乙醇水溶液作为溶剂在碱性条件下进行减压回流消旋化工艺试验，但没有工业化生产实例。
发明内容
原消旋盐酸四咪唑工艺流程详见附图1，本发明是为了解决现有消旋盐酸四咪唑生产过程中DMSO母液、丙酮洗液处理问题。在原有工艺的基础上进行优化，提供一种废水零排放、低能耗的制备消旋盐酸四咪唑的办法，其工艺流程详见附图2；
本发明提供的技术方案中，具体工艺步骤为：
(1)在脱水釜中投入一定量的右旋四咪唑，加热至40-60℃至右旋四咪唑熔化后，开启搅拌，开启真空，减压脱水；
(2)在消旋釜中加入一定量的DMSO(二甲基亚砜)，将脱水后的右旋四咪唑放入消旋釜中，搅拌均匀后，向消旋釜中加入一定量的氢氧化钠，加热至78～ 82℃，保温消旋8-16小时，静置30-60分钟，将上清液抽入蒸馏釜中，下层氢氧化钠套用于下一批消旋；
(3)开启蒸馏釜搅拌，开启真空，加热，减压蒸馏回收DMSO，回收的DMSO 套用；
(4)在成盐釜中加入一定量的丙酮(A)，搅拌，降温至10-30℃后，将蒸馏釜内残留物放入成盐釜中，在10-40℃滴加一定量的盐酸，调节pH 2-3，降温至-5-5℃，离心，加入一定量的丙酮(B)洗涤，在一定温度下减压干燥一段时间，得消旋盐酸四咪唑；
(5)收集丙酮母液、洗液于回收釜中，搅拌，20-30℃分次加入氢氧化钠中和至pH8-9，静置30分钟，分去下层碱液(用于污水处理中心中和酸性废水)，搅拌，常压蒸馏，回收丙酮套用于成盐或洗涤。
其中，步骤(1)中所述的脱水真空≤-0.07MPa，脱水后右旋四咪唑水分≤0.5％；步骤(2)中所述的DMSO、氢氧化钠用量为，DMSO：右旋四咪唑＝1.5-2.0(重量比)，氢氧化钠：右旋四咪唑＝0.06-0.20(重量比)。步骤(3)中所述的回收 DMSO的真空≤-0.08MPa，回收终点温度≤140℃。步骤(4)中所述的丙酮(A)、盐酸、丙酮(B)用量为，丙酮(A)：右旋四咪唑＝1.5-2.5(体积比重量)；盐酸：右旋四咪唑＝1.1-1.3(摩尔比)；丙酮(B)：右旋四咪唑＝0.5(体积比重量)。步骤(4)中所述的干燥温度60-80℃，真空度≤-0.06Mpa；干燥4-6小时。步骤(5) 中所述的回收丙酮终点温度80-90℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：相对于文献报道的及目前工业化生产的制备消旋盐酸四咪唑的方法而言具有工艺简单、废水零排放、设备投入少、能耗低、节约资源等优点，适合工业化生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为原消旋盐酸四咪唑工艺流程图。
图2为本发明提供的消旋盐酸四咪唑工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
在3000L的脱水釜中投入右旋四咪唑(折干)1800kg，加热，当右旋四咪唑熔化后开启搅拌，真空度≤-0.07MPa减压压脱水至水分≤0.5％。在5000L消旋釜中投入DMSO 3000L，搅拌，将脱水后的右旋四咪唑转移至消旋釜，投入360kg 氢氧化钠，加热至80℃(78～82℃)，保温消旋12小时，静置30分钟。小心将消旋釜上清液抽入蒸馏釜中(消旋釜下层碱液套用于下批消旋)，搅拌，在≤140℃，真空度≤-0.08MPa减压蒸馏回收DMSO，回收的DMSO套用于消旋。在6300L 成盐釜中加入3600L丙酮，搅拌，降温至10-20℃，在40℃以下将蒸馏DMSO后的物料转移至成盐釜，在10-40℃滴加1100kg盐酸，调节pH 2-3。成盐釜降温至0℃，离心，用900L丙酮洗涤滤饼。60-80℃，真空度≤-0.06Mpa干燥4-6 小时，降温至20-30℃，包装得消旋盐酸四咪唑1865kg，比旋度：0°；收率88.0％。
6300L回收釜收集丙酮母液和洗液，搅拌，20-30℃分次加入氢氧化钠中和至pH 8-9，静置30分钟，分去下层碱液(用于污水处理中心中和酸性废水)，搅拌，常压蒸馏至80-90℃，回收丙酮套用于成盐或洗涤。
实施例2
在3000L的脱水釜中投入右旋四咪唑(折干)1800kg，加热，当右旋四咪唑熔化后开启搅拌，真空度≤-0.07MPa减压压脱水至水分≤0.5％。在5000L消旋釜中投入DMSO 3000L，搅拌，将脱水后的右旋四咪唑转移至消旋釜，投入125kg氢氧化钠(套用上批消旋碱液)，加热至80℃(78～82℃)，保温消旋12 小时，静置30分钟。小心将消旋釜上清液抽入蒸馏釜中(消旋釜下层碱液套用于下批消旋)，搅拌，在≤140℃，真空度≤-0.08MPa减压蒸馏回收DMSO，回收的DMSO套用于消旋。在6300L成盐釜中加入3600L丙酮，搅拌，降温至 10-20℃，在40℃以下将蒸馏DMSO后的物料转移至成盐釜，在10-40℃滴加 1100kg盐酸，调节pH 2-3。成盐釜降温至3℃，离心，用900L丙酮洗涤滤饼。 60-80℃，真空度≤-0.06Mpa干燥4-6小时，降温至20-30℃，包装得消旋盐酸四咪唑1830kg，比旋度：0.3°收率：86.4％。
6300L回收釜收集丙酮母液和洗液，搅拌，20-30℃分次加入氢氧化钠中和至pH 8-9，静置30分钟，分去下层碱液(用于污水处理中心中和酸性废水)，搅拌，常压蒸馏至80-90℃，回收丙酮套用于成盐或洗涤。
实施例3
在3000L的脱水釜中投入右旋四咪唑(折干)1800kg，加热，当右旋四咪唑熔化后开启搅拌，真空度≤-0.07MPa减压压脱水至水分≤0.5％。在5000L消旋釜中投入DMSO 3000L，搅拌，将脱水后的右旋四咪唑转移至消旋釜，投入 120kg氢氧化钠(套用上批消旋碱液)，加热至80℃(78～82℃)，保温消旋12 小时，静置30分钟。小心将消旋釜上清液抽入蒸馏釜中(消旋釜下层碱液套用于下批消旋)，搅拌，在≤140℃，真空度≤-0.08MPa减压蒸馏回收DMSO，回收的DMSO套用于消旋。在6300L成盐釜中加入3600L丙酮，搅拌，降温至 10-20℃，在40℃以下将蒸馏DMSO后的物料转移至成盐釜，在10-40℃滴加 1100kg盐酸，调节pH 2-3。成盐釜降温至0℃，离心，用900L丙酮洗涤滤饼。 60-80℃，真空度≤-0.06Mpa干燥4-6小时，降温至20-30℃，包装得消旋盐酸四咪唑1845kg，比旋度：0°，收率：87.0％。
6300L回收釜收集丙酮母液和洗液，搅拌，20-30℃分次加入氢氧化钠中和至pH 8-9，静置30分钟，分去下层碱液(用于污水处理中心中和酸性废水)，搅拌，常压蒸馏至80-90℃，回收丙酮套用于成盐或洗涤。
Claims (7)
1.一种消旋盐酸四咪唑的制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在脱水釜中投入一定量的右旋四咪唑，加热至40-60℃至右旋四咪唑熔化后，开启搅拌，开启真空，减压脱水；
(2)在消旋釜中加入一定量的DMSO(二甲基亚砜)，将脱水后的右旋四咪唑放入消旋釜中，搅拌均匀后，向消旋釜中加入一定量的氢氧化钠，加热至78～82℃，保温消旋8-16小时，静置30-60分钟，将上清液抽入蒸馏釜中，下层氢氧化钠套用于下一批消旋；
(3)开启蒸馏釜搅拌，开启真空，加热，减压蒸馏回收DMSO，回收的DMSO套用；
(4)在成盐釜中加入一定量的丙酮(A)，搅拌，降温至10-30℃后，将蒸馏釜内残留物放入成盐釜中，在10-40℃滴加一定量的盐酸，调节pH 2-3，降温至-5-5℃，离心，加入一定量的丙酮(B)洗涤，在一定温度下减压干燥一段时间，得消旋盐酸四咪唑；
(5)收集丙酮母液、洗液于回收釜中，搅拌，20-30℃分次加入氢氧化钠中和至pH8-9，静置30分钟，分去下层碱液(用于污水处理中心中和酸性废水)，搅拌，常压蒸馏，回收丙酮套用于成盐或洗涤。
2.根据权利要求1所述的一种消旋盐酸四咪唑的制备的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的脱水真空≤-0.07MPa，脱水后右旋四咪唑水分≤0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种消旋盐酸四咪唑的制备的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的DMSO、氢氧化钠用量为，DMSO：右旋四咪唑＝1.5-2.0(重量比)，氢氧化钠：右旋四咪唑＝0.06-0.20(重量比)。
4.根据权利要求1所述的一种消旋盐酸四咪唑的制备的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的回收DMSO的真空≤-0.08MPa，回收终点温度≤140℃。
5.根据权利要求1所述的一种消旋盐酸四咪唑的制备的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的丙酮(A)、盐酸、丙酮(B)用量为，丙酮(A)：右旋四咪唑＝1.5-2.5(体积比重量)；盐酸：右旋四咪唑＝1.1-1.3(摩尔比)；丙酮(B)：右旋四咪唑＝0.5(体积比重量)。
6.根据权利要求1所述的一种消旋盐酸四咪唑的制备的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的干燥温度60-80℃，真空度≤-0.06Mpa；干燥4-6小时。
7.根据权利要求1所述的一种消旋盐酸四咪唑的制备的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的回收丙酮终点温度80-90℃。
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-
2022
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Patent Citations (5)
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| 王雪: "盐酸右旋咪唑消旋化工艺研究与改进", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库 (硕士)工程科技Ⅰ辑》, no. 04, 15 December 2004 (2004-12-15), pages 016 - 439 * |
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