CN114751772B - 一种高温热场用陶瓷修复方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温热场用陶瓷修复方法及其应用，涉及陶瓷修复技术领域。高温热场用陶瓷修复方法，依次包含以下步骤：S1、将耐高温硅酸盐无机粘合剂搅拌熟化后，涂刷于陶瓷的裂开面；S2、将S1处理后的陶瓷放入高温炉内烧结，得到修复好的陶瓷；所述烧结为二段升温烧结法，工艺为：以5‑10℃/mi n的升温速率升温至第一段烧结温度800‑1200℃，保温2‑4h；然后以5‑10℃/mi n的升温速率升温至第二段烧结温度1900‑2200℃，保温2‑4h。本发明的陶瓷修复方法，将耐高温硅酸盐无机粘合剂涂刷于陶瓷的开裂面进行修复，常温下即可固化，可用于对高温热场工况下的陶瓷进行修复，修复后的陶瓷粘接牢固，性能好；且耐高温硅酸盐无机粘合剂经烧结高温改性后，修复后的陶瓷性能更佳。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷修复技术领域，尤其是指一种高温热场用陶瓷修复方法及其应用。
背景技术
在真空高温热场中，陶瓷会受到闪弧高温而裂开，陶瓷的制造更换周期较长，影响及时更换投入生产，检修周期过长，检修成本高，如何对破裂的陶瓷进行修复，成了生产中内在的必然要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种适用于高温热场的破裂的陶瓷的修复方法，同时使得陶瓷修复后的强度、绝缘性能恢复，保持不变或未有明显下降。并且，该陶瓷修复方法工艺步骤简单、易操作，能够降低成本。
一种高温热场用陶瓷修复方法，依次包含以下步骤：
S1、将耐高温无机粘合剂搅拌熟化后，涂刷于陶瓷的裂开面；
S2、将S1处理后的陶瓷放入高温炉内烧结，得到修复好的陶瓷；
所述烧结为二段升温烧结法，工艺为：以5-10℃/min的升温速率升温至第一段烧结温度，第一段烧结温度800-1200℃，保温2-4h；然后以5-10℃/min的升温速率升温至第二段烧结温度；第二段烧结温度1900-2200℃，保温2-4h；
所述耐高温无机粘合剂为双组份，包含组份一和组份二，组份一与组份二的重量份数比为1:1-3；按质量百份比计，
组份一，包含以下成分：磷酸二氢铝溶液50～55wt％、纳米锆溶胶45～50wt％；
组份二，包含以下成分：稀土氧化物5～15wt％、氧化镁10～15wt％、氧化铝25～35wt％、氧化锆40～50wt％。
优选的，在步骤S1前，对陶瓷进行清洁干燥。
优选的，所述陶瓷的裂开面表面粗糙度为25-40μm。
优选的，在步骤S1前，将磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶混合，超声震动均匀，得到组份一。
优选的，在步骤S1前，将稀土氧化物、氧化镁、氧化铝、氧化锆混合、球磨，得到组份二。
优选的，所述组份二的平均粒径为250-350nm。
优选的，将组份二与组份一混合，得到耐高温无机粘合剂。
优选的，所述耐高温无机粘合剂的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)将磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶混合，超声震动均匀，得到组份一；
(2)将稀土氧化物、氧化镁、氧化铝、氧化锆混合、球磨，得到组份二；
(3)将组份二与组份一混合，得到耐高温无机粘合剂。
优选的，步骤S1中，熟化时间为2-8min。
本发明还提供所述的高温热场用陶瓷修复方法，在陶瓷修复方面的应用。
有益效果：
(1)本发明的高温热场用陶瓷修复方法，采用耐高温无机粘合剂作为活性涂料；其中，以磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶作为成膜物质，加入含有氧化钇，氧化镧，氧化铈，氧化钕等物质的稀土氧化物，加入氧化镁、氧化铝、氧化锆等作为填料组合而成。常温下即可固化成型，固化成型的涂膜耐温高能达2200℃，在高温环境下，能保持良好的热稳定性、粘结性能、耐磨性和抗腐蚀性能。且能在高温400-1000℃条件下直接施工，涂膜性能不受影响。
(2)本发明的高温热场用陶瓷修复方法，采用耐高温无机粘合剂作为活性涂料；其中，磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶经高温改性后，在高温条件下的稳定性更好，致密硬度也有所提高；加入的粉末状填料如经过高温处理分散过的稀土氧化物、氧化镁、氧化铝、氧化锆等，抗氧、硫气体腐蚀性强。特别是涂层常温固化后，经过300度以上的高温烧结后，体积会收缩3％-5％之间，涂层变的更加致密，粘结强度更高。即经过高温改性后，所述耐高温无机粘合剂的致密硬度以及粘结强度均有所提高。
(3)本发明的高温热场用陶瓷修复方法中，所述耐高温无机粘合剂的高温改性过程伴随着陶瓷的烧结在生产过程一同进行，工艺操作简单方便，降低工艺成本，且使陶瓷裂开面的修复性能更佳。
(4)本发明的高温热场用陶瓷修复方法可用于对高温热场工况下的陶瓷进行修复，操作方便；修复后的陶瓷粘接牢固，有较好的修复性能；同时陶瓷的强度、绝缘性能等均表现良好，未有明显下降。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
耐高温无机粘合剂
所述耐高温无机粘合剂为双组份，包含组份一和组份二，所述组份一与组份二的重量份数比为1:1-3。按质量百份比计，组份一，包含以下成分：磷酸二氢铝溶液50～55wt％、纳米锆溶胶45～50wt％；组份二，包含以下成分：稀土氧化物5～15wt％、氧化镁10～15wt％、氧化铝25～35wt％、氧化锆40～50wt％。所述耐高温无机粘合剂常温下即可固化成型；但经过高温改性后，致密硬度以及粘结强度均有所提高。
所述耐高温无机粘合剂以磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶作为成膜物质，加入含有氧化钇，氧化镧，氧化铈，氧化钕等物质的稀土氧化物，加入氧化镁、氧化铝、氧化锆等作为填料组合而成。未经高温改性时，常温下即可固化成型；此时，固化成型的涂膜耐温高能达2200℃，在高温环境下，能保持良好的热稳定性、粘结性能、耐磨性和抗腐蚀性能。且能在高温400-1000℃条件下直接施工，涂膜性能不受影响。
所述耐高温无机粘合剂中，磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶经高温改性后，在高温条件下的稳定性更好，致密硬度也有所提高；加入的粉末状填料如经过高温处理分散过的稀土氧化物、氧化镁、氧化铝、氧化锆等，抗氧、硫气体腐蚀强。特别是涂层常温固化后，经过300度以上的高温烧结后，体积会收缩3％-5％之间，涂层变的更加致密，粘结强度更高。即经过高温改性后，所述耐高温无机粘合剂的致密硬度以及粘结强度均有所提高。
所述耐高温无机粘合剂的改性方法，为高温改性；所述高温改性伴随陶瓷的烧结一同进行。
即具体的，本发明中，所述耐高温无机粘合剂涂刷于陶瓷的裂开面，其高温改性伴随着陶瓷的烧结在生产过程一同进行；使工艺步骤更加简单、操作方便，同时降低成本。
高温热场用陶瓷修复方法
一种高温热场用陶瓷修复方法，依次包含以下步骤：
所述耐高温无机粘合剂为双组份，包含组份一和组份二；所述组份一与组份二的重量份数比为1:1-3。按质量百份比计，组份一，包含以下成分：磷酸二氢铝溶液50～55wt％、纳米锆溶胶45～50wt％；组份二，包含以下成分：稀土氧化物5～15wt％、氧化镁10～15wt％、氧化铝25～35wt％、氧化锆40～50wt％。
稀土氧化物包含氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕等多种稀土元素氧化物；优选的，稀土氧化物包含氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化钕。
将磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶混合，超声震动均匀，得到组份一。
将稀土氧化物、氧化镁、氧化铝、氧化锆混合、球磨，得到组份二，所述组份二的平均粒径为250-350nm。
将组份一与组份二混合，得到耐高温无机粘合剂。
S1、将耐高温无机粘合剂搅拌熟化后，涂刷于陶瓷的裂开面。重新合缝固定陶瓷件，常温下即固化成型，并能够良好绝缘；即陶瓷裂面合缝修复，强度和绝缘性能恢复。
在步骤S1前，需要对陶瓷进行清洁干燥；针对高温陶瓷裂开面，确保涂刷表面无灰尘、油污、锈蚀、脆化层等异物。其中，裂开面保持原面粗糙，所述陶瓷裂开面的表面粗糙度为25-40μm。陶瓷裂开面粗糙，足以保证25-40μm范围的表面粗糙度，则无须进行打磨拉毛处理。
步骤S1中，熟化时间为2-8min。
步骤S1中，所述涂刷可采用十字交叉法，即横竖交叉涂刷的方法。
S2、将S1处理后的陶瓷放入高温炉内烧结，得到修复好的陶瓷。
所述烧结为二段升温烧结法，工艺为：以5-10℃/min的升温速率升温至第一段烧结温度，第一段烧结温度800-1200℃，保温2-4h；然后以5-10℃/min的升温速率升温至第二段烧结温度；第二段烧结温度1900-2200℃，保温2-4h。
所述被修复的陶瓷，可优选与耐高温无机粘合剂成分相容的陶瓷。即，优选的，所述被修复的陶瓷选自氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氧化锆陶瓷中的一种。
本发明中，所述耐高温无机粘合剂的高温改性伴随陶瓷的烧结在生产过程中同步进行；使工艺步骤更加简单、操作方便，同时降低成本。
也因此，陶瓷件无须单独烧结至高强度后，再装入炉内热场中作为绝缘件使用。而完全可以在常温下涂刷固化后，借生产拆装炉期间，装入炉内热场中，不影响工厂炉子运行生产，在运行中，跟随炉内热场升温，陶瓷件涂层得到烧结强化，结构更稳固。
即耐高温无机粘合剂高温活化，烧结升温工艺，与工厂炉内升温保持了一定的同步性；能够降低成本。
实施例1
所述耐高温无机粘合剂为双组份，包含组份一和组份二，组份一与组份二的重量份数比为1：2。按质量百分比计，组份一，包含以下成分：磷酸二氢铝溶液52wt％、纳米锆溶胶48wt％；组份二，包含以下成分：稀土氧化物10wt％、氧化镁12wt％、氧化铝30wt％、氧化锆48wt％。
实施例2
所述耐高温无机粘合剂为双组份，包含组份一和组份二，组份一与组份二的重量份数比为1：2。按质量百分比计，组份一，包含以下成分：磷酸二氢铝溶液55wt％、纳米锆溶胶45wt％；组份二，包含以下成分：稀土氧化物5wt％、氧化镁10wt％、氧化铝35wt％、氧化锆50wt％。
实施例3
所述耐高温无机粘合剂为双组份，包含组份一和组份二，组份一与组份二的重量份数比为1：2。按质量百分比计，组份一，包含以下成分：磷酸二氢铝溶液50wt％、纳米锆溶胶50wt％；组份二，包含以下成分：稀土氧化物15wt％、氧化镁15wt％、氧化铝30wt％、氧化锆40wt％。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：组份二中不包含稀土氧化物。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：所述氧化铝替换为二氧化硅。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于：组份一与组份二的重量份数比为1：6。
将实施例1-3根据以下方法，制备得到耐高温无机粘合剂；具体的，将磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶混合，超声震动均匀，得到组份一；将稀土氧化物、氧化镁、氧化铝、氧化锆混合、球磨，得到组份二，所述组份二的平均粒径为250-350nm；将组份一和组份二混合，得到耐高温无机粘合剂。
将对比例1-3根据以下方法，制备得到硅酸盐无机粘合剂；具体的，将磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶混合，超声震动均匀，得到组份一；将组份二中成分混合、球磨。所述组份二的平均粒径为250-350nm；将组份一和组份二混合，得到硅酸盐无机粘合剂。
将实施例1-3和对比例1-3的硅酸盐无机粘合剂固化成型后，按照下表1进行以下性能测试。
表1性能测试表
| 测试项目 | 测试标准 | 测试项目 | 测试标准 |
| 附着力 | GB/T 9286-1998 | 涂膜落砂耐磨试验 | GB/T 23988-2009 |
| 涂抹硬度 | GB/T 6739-2006 | 抗热震性 | GB/T 30873-2014 |
| 粘接强度 | GB/T 1724-2008 | 高温测试 | GB/T 1735-2009 |
所述实施例1-3和对比例1-3的硅酸盐无机粘合剂固化成型后的性能测试结果，如下表2所示。
表2性能测试结果
本申请实施例1-3制备的耐高温无机粘合剂固化成型后的性能更佳。将实施例1与对比例1-2对比可知，对比例1-2的硅酸盐无机粘合剂附着力、涂抹硬度和粘接强度均不及实施例1的。因此，本发明中的稀土氧化物、氧化铝种类以及含量选择均是特定的，能够与耐高温无机粘合剂中其他成分相互促进，以提高其附着力、涂抹硬度和粘接强度的。
同时，对比实施例1与对比例3可知，对比例3的硅酸盐无机粘合剂附着力、涂抹硬度和粘接强度均不及实施例1的。本发明的耐高温无机粘合剂的组份一与组份二的配比也是特定的，在本申请限定范围内才能起到良好的粘接成膜的效果；其中，若组份二含量过高，会使得硅酸盐无机粘合剂的附着力下降，进而导致粘接效果的下降。反之，若组份一含量过高，同样会导致硅酸盐无机粘合剂的附着力下降，同时由于组份二粉剂含量低，其粘接强度也会下降，导致粘接效果的下降。
一种高温热场用陶瓷修复方法
S1、将耐高温无机粘合剂搅拌熟化后，涂刷于陶瓷的裂开面。
在步骤S1前，需要对陶瓷进行清洁干燥；所述陶瓷裂开面的表面粗糙度为25-40μm。陶瓷裂开面粗糙，足以保证25-40μm范围的表面粗糙度，则无须进行打磨拉毛处理。
步骤S1中，熟化时间为5min。
步骤S1中，所述涂刷可采用十字交叉法，即横竖交叉涂刷的方法。
S2、将S1处理后的陶瓷放入高温炉内烧结，得到修复好的陶瓷；
所述烧结为二段升温烧结法，工艺为：以5℃/min的升温速率升温至第一段烧结温度，第一段烧结温度1000℃，保温2h；然后以5℃/min的升温速率升温至第二段烧结温度；第二段烧结温度2200℃，保温2h。
需被修复的陶瓷原来的特性，如表3的陶瓷特性表所示。
陶瓷破损后，出现裂开面，主要影响陶瓷的抗折强度、抗压强度以及体积电阻率，其余性能参数基本不变。即破损陶瓷修复后的主要效果体现在，是否能够恢复陶瓷原本的强度性能和绝缘性能。
表3陶瓷特性表
用实施例1-3硅酸盐无机粘合剂按照上述陶瓷修复方法分别修复99瓷、95瓷和氧化锆瓷，得到产品1-3。
用对比例1-3的硅酸盐无机粘合剂按照上述陶瓷修复方法对99瓷进行修复处理，得到产品4-6。
同时，采用实施例1的硅酸盐无机粘合剂经下述陶瓷修复方法对99瓷进行修复，得到产品7-10。
对比例4
对比例4与高温热场用陶瓷修复方法的区别在于：所述烧结工艺为：以5℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度1000℃，保温4h。修复得到产品7。
对比例5
对比例5与高温热场用陶瓷修复方法的区别在于：所述烧结工艺为：以5℃/min的升温速率升温至烧结温度，烧结温度2200℃，保温4h。修复得到产品8。
对比例6
对比例6与高温热场用陶瓷修复方法的区别在于：以5℃/min的升温速率升温至第一段烧结温度，第一段烧结温度1000℃，保温2h；然后以5℃/min的升温速率升温至第二段烧结温度；第二段烧结温度1500℃，保温2h。修复得到产品9。
对比例7
对比例7与高温热场用陶瓷修复方法的区别在于：直接将耐高温无机粘合剂涂刷于陶瓷的裂开面，无需进行步骤S2。修复得到产品10。
将修复后的陶瓷产品1-10按照下表4进行性能测试。
表4陶瓷热场使用性能测试表
| 测试项目 | 测试标准 |
| 抗折强度4pt | GB/T 4740--1999 |
| 抗压强度Kgf/cm2 | GB/T 4740--1999 |
| 体积电阻率Ω·cm | GB/T 5594.3--2015 |
所述产品1-6的性能测试结果如下表5所示。
表5产品1-6的性能测试结果
通过产品1可知，修复后的99瓷强度和绝缘性能上有极大的改善；修复后的产品1，99瓷抗折强度和抗压强度均能够达到原来的70％以上，体积电阻率达到相同数量级。修复后的99瓷的强度性能大幅恢复，绝缘性能基本恢复。
同时，产品1-3修复后的陶瓷的抗折强度和抗压强度均能够达到原来的70％以上，体积电阻率达到相同数量级；即本发明的陶瓷修复方法可适用于对不同的陶瓷进行修复，且修复后的陶瓷的强度性能大幅恢复，绝缘性能基本恢复。
通过产品1与产品4-6的对比可知，本申请实施例1制备的耐高温无机粘合剂用于陶瓷修复的修复效果更好。
所述产品7-10的性能测试结果如下表6所示。
表6产品7-10的性能测试结果
通过产品1与产品7-10的对比可知，采用本申请的高温热场用陶瓷修复方法修复得到的陶瓷性能更佳。而产品7-10相较于产品1，在抗折强度和抗弯强度上均有不同程度的下降。
本发明的高温热场用陶瓷修复方法，采用耐高温无机粘合剂作为活性涂料；其中，以磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶作为成膜物质，加入含有氧化钇，氧化镧，氧化铈，氧化钕等物质的稀土氧化物，加入氧化镁、氧化铝、氧化锆等作为填料组合而成。常温下即可固化成型，固化成型的涂膜耐温高能达2200℃，在高温环境下，能保持良好的热稳定性、粘结性能、耐磨性和抗腐蚀性能。且能在高温400-1000℃条件下直接施工，涂膜性能不受影响。
本发明的高温热场用陶瓷修复方法，采用耐高温无机粘合剂作为活性涂料；其中，磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶经高温改性后，在高温条件下的稳定性更好，致密硬度也有所提高；加入的粉末状填料如经过高温处理分散过的稀土氧化物、氧化镁、氧化铝、氧化锆等，抗氧、硫气体腐蚀性强。特别是涂层常温固化后，经过300度以上的高温烧结后，体积会收缩3％-5％之间，涂层变的更加致密，粘结强度更高。即经过高温改性后，所述耐高温无机粘合剂的致密硬度以及粘结强度均有所提高。
本发明的高温热场用陶瓷修复方法中，所述耐高温无机粘合剂的高温改性过程伴随着陶瓷的烧结在生产过程一同进行，工艺操作简单方便，降低工艺成本，且使陶瓷裂开面的修复性能更佳。
本发明的高温热场用陶瓷修复方法可用于对高温热场工况下的陶瓷进行修复，操作方便；修复后的陶瓷粘接牢固，有较好的修复性能；同时陶瓷的强度、绝缘性能等均表现良好，未有明显下降。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种高温热场用陶瓷修复方法，其特征在于，依次包含以下步骤：
S1、将耐高温无机粘合剂搅拌熟化后，涂刷于陶瓷的裂开面；
S2、将S1处理后的陶瓷放入高温炉内烧结，得到修复好的陶瓷；
所述烧结为二段升温烧结法，工艺为：以5-10℃/min的升温速率升温至第一段烧结温度，第一段烧结温度800-1200℃，保温2-4h；然后以5-10℃/min的升温速率升温至第二段烧结温度；第二段烧结温度1900-2200℃，保温2-4h；
所述耐高温无机粘合剂为双组份，由组份一和组份二组成，组份一与组份二的重量份数比为1:1-3；按质量百份比计，
组份一，由以下成分组成：磷酸二氢铝溶液50～55wt%、纳米锆溶胶45～50wt%；
组份二，由以下成分组成：稀土氧化物5～15wt%、氧化镁10～15wt%、氧化铝25～35wt%、氧化锆40～50wt%。
2.如权利要求1所述的高温热场用陶瓷修复方法，其特征在于，在步骤S1前，对陶瓷进行清洁干燥。
3.如权利要求2所述的高温热场用陶瓷修复方法，其特征在于，所述陶瓷的裂开面表面粗糙度为25-40μm。
4.如权利要求1所述的高温热场用陶瓷修复方法，其特征在于，在步骤S1前，将磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶混合，超声震动均匀，得到组份一。
5.如权利要求1所述的高温热场用陶瓷修复方法，其特征在于，在步骤S1前，将稀土氧化物、氧化镁、氧化铝、氧化锆混合、球磨，得到组份二。
6.如权利要求5所述的高温热场用陶瓷修复方法，其特征在于，所述组份二的平均粒径为250-350nm。
7.如权利要求6所述的高温热场用陶瓷修复方法，其特征在于，将组份二与组份一混合，得到耐高温无机粘合剂。
8.如权利要求7所述的高温热场用陶瓷修复方法，其特征在于，所述耐高温无机粘合剂的制备方法，依次包括以下步骤：
（1）将磷酸二氢铝溶液、纳米锆溶胶混合，超声震动均匀，得到组份一；
（2）将稀土氧化物、氧化镁、氧化铝、氧化锆混合、球磨，得到组份二；
（3）将组份二与组份一混合，得到耐高温无机粘合剂。
9.如权利要求1所述的高温热场用陶瓷修复方法，其特征在于，步骤S1中，熟化时间为2-8min。
10.如权利要求1所述的高温热场用陶瓷修复方法，在陶瓷修复方面的应用。
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