CN114751725A - 一种嵌入式平板陶瓷膜膜层浆料的制备及应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种嵌入式平板陶瓷膜膜层浆料的制备及应用方法，采用陶瓷粉体、分散剂、粘结剂、水为原料，经配料、球磨混合后获得悬浮浆料，采用刮涂法将该悬浮浆料中的固体颗粒嵌入支撑体浅表层的孔隙中得到支撑体表面分离膜层，再经干燥、烧制获得嵌入式平板陶瓷膜。本方法制备的嵌入式平板陶瓷膜质量高、性能优、成本低、便于大规模生产，因此具有广阔的市场前景。

Description

一种嵌入式平板陶瓷膜膜层浆料的制备及应用方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料（陶瓷）领域，具体涉及一种嵌入式平板陶瓷膜膜层浆料的制备及应用方法。
背景技术
膜分离是一种高效分离技术之一。在固液分离、固气分离领域具有广泛的应用。陶瓷膜是膜分离技术中的一种核心部件，是以Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2、SiC、堇青石、莫来石、高岭土、沸石、硅藻土等原料经一系列特殊工艺制作而成，具有多孔非对称的多层状结构，其中顶层膜往往决定了可分离的最小颗粒的尺寸。
根据形状，陶瓷膜产品可分为单管状、多通道和平板状。其中平板陶瓷膜采用外压式过滤，即陶瓷膜的外表面为分离膜层，膜孔道为渗透液通道。由于具有蛋壳效应，采用此结构，平板陶瓷膜支撑体的壁厚可以薄至1mm以下，如果是中空平板膜，则整个支撑体的厚度在3～5mm，能够大幅降低陶瓷膜的渗透阻力，从而成为平板陶瓷膜的技术优势。
陶瓷膜的孔隙主要是通过不同粒径的陶瓷粉体颗粒堆积而形成的。传统的浸涂法制备的多层膜结构中，是在基体的表面上叠加膜层，上层膜层所选择的粉体粒径通常要大于下层膜层（或支撑体）的孔径，因此，传统的浸涂法或改进的喷涂法在大孔支撑体上获得较小孔径的膜层，就需要制备多层梯度结构的膜层，工艺复杂，而且很容易产生开裂、剥落等各种膜缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉、便于规模化生产的嵌入式平板陶瓷膜膜层浆料的制备及应用方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种嵌入式平板陶瓷膜膜层浆料的制备方法，其特征在于，采用陶瓷粉体、分散剂、粘结剂、水为原料，经配料、球磨混合后获得悬浮浆料。
所述分散剂、粘结剂、水的用量分别为陶瓷粉体的0.1～2.0wt％、0.1～2.0wt％、50～200wt％。
所述陶瓷粉体为氧化铝材料，其平均粒径为0.01～1.0um；所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、SD系列分散剂中的一种；所述粘结剂为聚丙烯酸铵、羧甲基纤维素钠中的一种。
所述球磨的时间为1～20h。
所述悬浮浆料的固含量为30～70wt%，悬浮浆料的粘度为500～850mPa.S，悬浮浆料的平均粒径为0.01～1.0um。
上述浆料的应用方法，其特征包括如下步骤：
步骤一：将悬浮浆料浇注在平板陶瓷膜支撑体的表面，然后采用工具将悬浮浆料在支撑体表面上来回刮涂，使悬浮浆料中的固体颗粒嵌入支撑体浅表层的孔隙中，并刮除支撑体表面多余的悬浮浆料，得到支撑体表面分离膜层，然后送入干燥箱进行干燥；
步骤二：将步骤一含有分离膜层的平板陶瓷膜支撑体在1100～1300℃温度下煅烧，保温1～2h，即得到嵌入式平板陶瓷膜。
所述陶瓷膜支撑体为非中空平板时悬浮浆料浇注在平板的上表面或下表面，陶瓷膜支撑体为中空平板时悬浮浆料浇注在平板的上表面和下表面。
所述悬浮浆料按平均粒度由大至小，可重复步骤一至步骤二的工序在平板陶瓷膜支撑体上制备分离膜层。
所述步骤一中的工具为橡胶刮板或塑料刮板，所述来回刮涂的压力为0.01～0.1MPa，来回刮涂次数为4～6次。
所述步骤二嵌入式平板陶瓷膜膜层的平均厚度为10～25um、平均孔径为25～100nm、水渗透通量为320～600L/(m2 *bar*h)。
所述平板陶瓷膜支撑体可从市场上购买获得，其平均孔径为0.1～4um，非中空板的厚度为0.5～1.5mm，中空板的总体厚度为3～5mm，壁厚为0.3～0.7mm。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明以刮涂法在支撑体浅表层的孔隙中嵌入更小的固体颗粒，与支
撑体表面层共同构成分离膜层，膜层与基体结合牢固，克服了传统的浸涂法制备膜层与基体结合不牢的问题。
（2）本发明采用刮涂法制备分离膜层，尽管悬浮浆料中的小颗粒嵌入了基
体表层的孔隙中，但通过控制浆料的浓度、黏度、表面张力等工艺性能，可以控制分离膜层形成的厚度，该厚度一般小于传统浸涂法制备的膜层的总体厚度，因此膜层的渗透阻力小于传统浸涂法制备的膜层。
（3）本发明还可以采用不同粒径的粉体配制成多级浆料，并采用多次刮涂的工序，先刮涂粒径较粗粉体的浆料，煅烧后再刮涂粒径较小粉体的浆料，从而制备出一系列孔径的陶瓷膜产品，特别是制作纳滤陶瓷膜，这种方法能够很好地解决纳米粉体浆料在浸涂法制膜时极易出现的膜层开裂问题。
（4）刮涂法工艺采用的膜浆浓度比浸涂法的高，也使膜层开裂的问题大大
减少。
（5）刮涂法工艺操作方便，操作时间短，可以大大提高生产效率。
（6）浆料浓度高还使干燥时间缩短，也可以提高生产效率。
以上优点，使得刮涂法制备的嵌入式平板陶瓷膜质量高、性能优，生产易控制、效率高、成本低，因此具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明采用的制备工艺流程图；
图2为实施例1制得嵌入式平板陶瓷膜结构示意图；
图3为实施例1制得嵌入式平板陶瓷膜实物样品的扫描电子显微镜（SEM）测试照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例采用市场上购买的平均孔径为1.6um，厚度为1.0mm的非中空平板陶瓷膜支撑体。
本实施例一种嵌入式平板陶瓷膜膜层浆料的制备及应用方法，其步骤如下：
步骤一：制备悬浮浆料
将1000g平均粒径为0.4um的氧化铝粉与20g聚甲基丙烯酸铵、20g聚丙烯酸铵、1200g水，加入到球磨机中球磨混合8h，形成固含量为45.45wt%，悬浮浆料的粘度为650mPa.S，悬浮浆料的平均粒径为0.2um的稳定悬浮浆料A；
步骤二：刮涂法制备分离膜层
将制备好的悬浮浆料A浇注在平板陶瓷膜支撑体的上表面，然后采用橡胶刮板以0.04MPa的压力，将悬浮浆料在支撑体上来回刮涂4遍，使悬浮浆料中的固体颗粒嵌入支撑体浅表层的孔隙中，并刮除表面多余的浆料，得到A面分离膜层，送入干燥箱进行干燥；
步骤三：平板陶瓷膜的烧制
将所述含有分离膜层的平板陶瓷膜支撑体在1200℃温度下煅烧，保温2h，即得到平均膜层厚度为15um、平均孔径为90nm、水渗透通量为560L/(m2 *bar*h)的高渗透通量的嵌入式平板陶瓷膜。
实施例2
本实施例采用市场上购买的平均孔径为3.9um，单层厚度为0.5mm，总体厚度为5mm的中空平板陶瓷膜支撑体。
本实施例一种嵌入式平板陶瓷膜膜层浆料的制备及应用方法，其步骤如下：
步骤一：制备悬浮浆料
（1）将1000g平均粒径为1.0um的氧化铝粉与10g SD分散剂、10g羧甲基纤维素钠、500g水，加入到球磨机中球磨混合5h，形成固含量为66.67wt%，悬浮浆料的粘度为750mPa.S，悬浮浆料的平均粒径为1.0um的稳定悬浮浆料A；
（2）将1000g平均粒径为0.1um的氧化铝粉与40g 聚甲基丙烯酸铵、40g羧甲基纤维素钠、2000g水，加入到球磨机中球磨混合17h，形成固含量为33.33wt%，悬浮浆料的粘度为600mPa.S，悬浮浆料的平均粒径为0.1um的悬浮浆料B；
步骤二：刮涂法制备分离膜层
（1）将制备好的悬浮浆料A浇注在平板陶瓷膜支撑体的上表面，然后采用塑料刮板以0.09MPa的压力，将悬浮浆料在支撑体上来回刮涂6遍，使悬浮浆料中的固体颗粒嵌入支撑体浅表层的孔隙中，并刮除表面多余的浆料，得到A面分离膜层，送入干燥箱进行干燥；采用同样的方法在平板陶瓷膜支撑体的下表面制备出B面分离膜层，送入干燥箱进行干燥；
步骤三：平板陶瓷膜的第一次烧制
将所述含有分离膜层的平板陶瓷膜支撑体在1300℃温度下进行煅烧，保温1小时，得到陶瓷膜中间产品C；
步骤四：再次使用刮涂法制备分离膜层
采用与步骤二相同的工序，将悬浮浆料B刮涂在步骤三制备好的陶瓷膜中间产品C的上下表面上并干燥；
步骤五：平板陶瓷膜的第二次烧制
将所述含有分离膜层的平板陶瓷膜支撑体在1150℃温度下煅烧，保温2h，即得到平均膜层厚度为20um、平均孔径为25nm、水渗透通量为320L/(m2 *bar*h)的高渗透通量的嵌入式平板陶瓷膜。
以上所述，仅为本发明在实验室或小规模生产时的较佳的具体实施方式，但本发明保护范围并不局限于此，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种嵌入式平板陶瓷膜膜层浆料的制备方法，其特征在于，采用陶瓷粉体、分散剂、粘结剂、水为原料，经配料、球磨混合后获得悬浮浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂、粘结剂、水的用量分别为陶瓷粉体的0.1～2.0wt％、0.1～2.0wt％、50～200wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉体为氧化铝材料，其平均粒径为0.01～1.0um；所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、SD系列分散剂中的一种；所述粘结剂为聚丙烯酸铵、羧甲基纤维素钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述球磨的时间为1～20h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述悬浮浆料的固含量为30～70wt%，悬浮浆料的粘度为500～850mPa.S，悬浮浆料的平均粒径为0.01～1.0um。
6.根据权利要求1-5任一所述浆料的应用方法，其特征包括如下步骤：
步骤一：将悬浮浆料浇注在平板陶瓷膜支撑体的表面，然后采用工具将悬浮浆料在支撑体表面上来回刮涂，使悬浮浆料中的固体颗粒嵌入支撑体浅表层的孔隙中，并刮除支撑体表面多余的悬浮浆料，得到支撑体表面分离膜层，然后送入干燥箱进行干燥；
步骤二：将步骤一含有分离膜层的平板陶瓷膜支撑体在1100～1300℃温度下煅烧，保温1～2h，即得到嵌入式平板陶瓷膜。
7.根据权利要求6所述的应用方法，其特征在于，所述陶瓷膜支撑体为非中空平板时悬浮浆料浇注在平板的上表面或下表面，陶瓷膜支撑体为中空平板时悬浮浆料浇注在平板的上表面和下表面。
8.根据权利要求6所述的应用方法，其特征在于，所述悬浮浆料按平均粒度由大至小，可重复步骤一至步骤二的工序在平板陶瓷膜支撑体上制备分离膜层。
9.根据权利要求6所述的应用方法，其特征在于，所述步骤一中的工具为橡胶刮板或塑料刮板，所述来回刮涂的压力为0.01～0.1MPa，来回刮涂次数为4～6次。
10.根据权利要求6所述的应用方法，其特征在于，所述步骤二嵌入式平板陶瓷膜膜层的平均厚度10～25um、平均孔径为25～100nm、水渗透通量为320～600L/(m2 *bar*h)。
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