CN114751454B - 一种多孔钼酸铬花球材料的制备及其作为超级电容器电极材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔钼酸铬花球材料的制备方法，是先将钼酸盐充分搅拌溶解于去离子水中，得到澄清透明的溶液；再向其中加入铬盐，搅拌30~60分钟；然后用稀盐酸调节混合溶液的pH值至0.2~3；最后使混合溶液于150~220℃水热反应12~24h；反应结束后，抽滤获得沉淀，洗涤，干燥，得到均一性良好、纯度很高的钼酸铬花球结构材料。该钼酸铬材料是一种由很多纳米片生长堆接而成多孔三维花球结构，这种独特的花球结构，具有丰富的孔道结构和较高的比表面积，是非常便于电解质离子在其中的储存和传输，有利于提升材料的电荷储存能力，展现出优异的电化学性能，因此可用作高比能超级电容器的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔钼酸铬花球材料的制备方法，主要作为电化学电容器电极材料应用于可再充新能源储存器件领域。
背景技术
近年来，全球各地气候变暖对人类生存和发展提出了严峻的挑战，使得发展绿色低碳经济是人类社会的必然选择。因此可再充能源的进一步开发和利用备受人们关注。超级电容器由于其高能量密度、高功率密度、循环寿命长和使用条件温和等优势，目前被广泛应用于便携式电子设备，混合电动车，微电网等。选择合适的电极材料对超级电容器电化学性能的提升是至关重要的。赝电容由于较高的比电容值而得到研究者的广泛关注。单一金属氧化物是较为普遍的一种赝电容材料。而过渡双金属氧化物由于其更高的电导率，丰富的氧化态，及两种不同金属离子的协同效应，会展现出比单金属氧化物更优异的能源储存能力。目前，钼酸镍，钼酸锰，钼酸钴，钴酸镍，钴酸锌等材料，由于其优异的电化学性能被广泛研究。钼酸铬材料作为其中一种双金属氧化物，由于其独特的负热膨胀行为，常被用来与常规材料复合成低热膨胀或热膨胀系数接近零的高温陶瓷器件。钼酸铬材料在储能领域的应用较少，少有的一些工作是将钼酸铬用作锂电池的电极材料，而它被用作超级电容器电极材料的研究几乎没有。
钼酸铬材料主要是由MoO4四面体和CrO6八面体构成。每个CrO6八面体连接8个MoO4四面体四面体，这些多面体互相连接形成一种三维网状结构，便于碱金属离子在通道内迁移，可以作为一种很有潜力的电极材料。此外，构筑电极材料的多孔通道也是一种改善电化学性能很有效的手段。多孔结构可以便于电解液中离子的快速传输和储存位点，提升电荷储存能力和传输能力，进一步优化材料的电化学性能，以期作为超级电容器电极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔钼酸铬花球材料的制备方法。
本方面的另一目的是通过研究多孔钼酸铬花球材料的电化学性能以期作为超级电容器的电极材料。
一、多孔钼酸铬花球材料的制备
本发明制备多孔钼酸铬花球材料的方法，是先将钼酸盐充分搅拌溶解于去离子水中，得到澄清透明的溶液；再向其中加入铬盐，搅拌30-60分钟；然后用稀盐酸调节混合溶液的pH值至0.2~3；最后混合溶液于150~220℃水热反应12~24h；反应结束后，抽滤获得沉淀，洗涤，干燥，得到多孔钼酸铬花球材料。
所述钼酸盐选自钼酸锂、钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁、钼酸铵中的一种，优选钼酸钠和钼酸铵；铬盐选自硝酸铬，硫酸铬，高氯酸铬，氯化铬中的一种，优选硝酸铬、氯化铬。钼酸盐和铬盐中，钼酸根离子和铬离子的摩尔比为1:0.5~1:2。
二、多孔钼酸铬花球材料的结构
下面以实施例1制备的多孔钼酸铬花球材料为例，对钼酸铬花球的形貌和结构进行分析说明。
图1、图2分别为多孔钼酸铬花球的低倍和高倍扫描电镜图片。从图1低倍扫描图片可以看出，制备的钼酸铬材料主要是由很多直径为~10μm的花球组成。从高倍扫描电镜图片看出，每个花球是由很多纳米尺寸的薄片生长而成，具有很多空隙结构，这种结构能便于电解液中离子的储存和传输。
图3为多孔钼酸铬花球的XRD图。从图3可以看出，所有衍射峰都完美匹配单斜相钼酸铬的晶型（Cr2(MoO4)3，JCPDS -78‐1654），并没有其他杂质峰出现。说明制备的三维花球材料是纯相的钼酸铬结构，并没有其他杂质存在。
图4为钼酸铬材料的Raman图：在波长300~400 cm-1，750~900cm-1和900~1000cm-1的峰位置分别对应Cr2(MoO4)3中MoO4四面体内部对称和非对称的拉伸振动和弯曲振动。Raman图进一步证明了制备的多孔花球材料是纯的钼酸铬结构。
三、电化学性能测试
制作电极片：将制得的钼酸铬材料作为活性材料，导电炭黑作为导电添加剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，以质量比8:1:1混合调成均一的浆料，将浆料均匀地涂抹在清洗干净的集流体泡沫镍上，100℃下干燥12h，获得待表征的工作电极。电化学性能测试是在三电极体系中进行，电化学工作站上完成的。其中参比电极是饱和甘汞电极，对电极是金属铂片，1mol/L氯化钾溶液作为电解液。
图5为钼酸铬花球材料在不同扫速下的循环伏安曲线图。可见，在较低的扫描速度下，曲线出现一些氧化还原峰，说明制备的钼酸铬材料是一种以赝电容储能行为为主的电极材料。随着扫速进一步增大，循环伏安曲线的面积逐渐增大，氧化还原峰强度减弱，曲线出现一些变形，这都是由于高扫速下电解质离子迟缓的扩散行为。通过对循环伏安曲线进行积分计算，得到电极的比电容值。在扫速为1mV s-1时，制备的钼酸铬花球材料的比电容值可以达到913.2mF cm-2。
综上所述，本发明以钼酸盐和铬盐为原料，通过一步水热反应成功制得了均一性良好、纯度很高的钼酸铬花球结构材料，该钼酸铬材料是一种由很多纳米片生长堆接而成多孔三维花球结构。这种独特的花球结构，具有丰富的孔道结构和较高的比表面积，是非常便于电解质离子在其中的储存和传输，有利于提升材料的电荷储存能力，展现出优异的电化学性能，因此可用作高比能超级电容器的电极材料。
附图说明
图1为本发明制备的多孔钼酸铬花球材料的低倍扫描电镜图片。
图2为本发明制备的多孔钼酸铬花球材料的高倍扫描电镜图片。
图3为本发明制备的多孔钼酸铬花球材料的XRD图。
图4为本发明制备的多孔钼酸铬花球材料的Raman图。
图5为本发明制备的多孔钼酸铬花球电极在不同扫速下的循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明多孔钼酸铬花球材料的制备、结构、性能作进一步说明。
实施例1
称取1.2g钼酸铵加入50 mL的去离子水中，在40℃水浴下连续搅拌20分钟至澄清透明溶液；称取1.2g氯化铬加入上述溶液，继续搅拌30分钟；随后用浓度为15%的稀盐酸调节溶液的pH=2；最后将上述溶液转移至100 mL的四氟乙烯内胆中，放入不锈钢反应釜中，200℃反应20h；自然降温后，抽滤获得沉淀，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀，放入真空烘箱中干燥12h，得到多孔钼酸铬花球材料。
将其按照上述方法制作为电极片，测试其电化学性能。多孔钼酸铬花球电极在扫速为1 mV s-1时的比电容值为913.2 mF cm-2。
实施例2
称取1.2g钼酸铵加入50 mL的去离子水中，在40℃水浴下连续搅拌20分钟至澄清透明溶液；称取1.2g氯化铬加入上述溶液，继续搅拌30分钟；随后用浓度为15%的稀盐酸调节溶液的pH=1；最后将上述溶液转移至100 mL的四氟乙烯内胆中，放入不锈钢反应釜中，200℃反应20h；自然降温后，抽滤获得沉淀，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀，放入真空烘箱中干燥12h，得到多孔钼酸铬花球材料。
将其按照上述方法制作为电极片，测试其电化学性能。多孔钼酸铬花球电极在扫速为1 mV s-1时的比电容值为774mF cm-2。
实施例3
称取1.2g钼酸铵加入50 mL的去离子水中，在40℃水浴下连续搅拌20分钟至澄清透明溶液；称取2.4g氯化铬加入上述溶液，继续搅拌30分钟；随后用浓度为15%的稀盐酸调节溶液的pH=1；最后将上述溶液转移至100 mL的四氟乙烯内胆中，放入不锈钢反应釜中，200℃反应20h；自然降温后，抽滤获得沉淀，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀，放入真空烘箱中干燥12h，得到多孔钼酸铬花球材料。
将其按照上述方法制作为电极片，测试其电化学性能。多孔钼酸铬花球电极在扫速为1 mV s-1时的比电容值为709.8mF cm-2。
实施例4
称取1.0g钼酸钠加入50 mL的去离子水中，在40℃水浴下连续搅拌20分钟至澄清透明溶液；称取1.2g硝酸铬加入上述溶液，继续搅拌30分钟；随后用浓度为15%的稀盐酸调节溶液的pH=2；最后将上述溶液转移至100 mL的四氟乙烯内胆中，放入不锈钢反应釜中，200℃反应20h；自然降温后，抽滤获得沉淀，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀，放入真空烘箱中干燥12h，得到多孔钼酸铬花球材料。
将其按照上述方法制作为电极片，测试其电化学性能。多孔钼酸铬花球电极在扫速为1 mV s-1时的比电容值为843.7mF cm-2。
Claims (5)
1.一种多孔钼酸铬花球材料的制备方法，是先将钼酸盐充分搅拌溶解于去离子水中，得到澄清透明的溶液；再向其中加入铬盐，搅拌30~60分钟；然后用稀盐酸调节混合溶液的pH值至0.2~3；最后使混合溶液于150~220℃水热反应12~24h；反应结束后，抽滤获得沉淀，洗涤，干燥，得到多孔钼酸铬花球材料。
2.如权利要求1所述一种多孔钼酸铬花球材料的制备方法，其特征在于：所述钼酸盐选自钼酸锂、钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁、钼酸铵中的一种。
3.如权利要求1所述一种多孔钼酸铬花球材料的制备方法，其特征在于：所述铬盐选自硝酸铬，硫酸铬，高氯酸铬，氯化铬中的一种。
4.如权利要求1所述一种多孔钼酸铬花球材料的制备方法，其特征在于：所述钼酸盐和铬盐中，钼酸根离子和铬离子的摩尔比为1:0.5~1:2。
5.如权利要求1所述方法制备的一种多孔钼酸铬花球材料作为超级电容器电极材料的应用。
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