CN114749111B - 一种用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器 - Google Patents
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Abstract
本申请属于储氢技术领域，涉及一种用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器。本申请包括依次密封连接的蒸发部、反应部、凝结部和氢气源；蒸发部包括反应容器，采用热浴加热器加热，反应容器内盛装有机液体储氢材料，反应容器开口端通过反应管道与反应部密封性连接；反应部包括反应管道和加热夹套，反应管道内设置有催化剂层，加热夹套用于将反应管道内的催化剂层稳定在预设温度；凝结部包括凝结管道和冷却夹套，凝结管道与反应管道密封性连通，冷却夹套用于将所述凝结管道冷却至预设凝结温度；氢气源包括氢气瓶和与凝结部相连接的供氢管道，氢气瓶通过供氢管道向反应管道提供氢气。本申请结构简单、操作便利，经济性好，便于计算储氢密度。
Description
技术领域
本申请涉及储氢技术领域，尤其涉及一种用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器。
背景技术
随着氢能成为全球能源转型的可行技术路线，制氢、储氢、运氢和用氢成为主要几大研究方向，我国目前应用最为广泛的氢气存储方式为高压气态储氢，这种储氢方式导致储氢成本较高，而液态有机储氢技术能相对有效控制储氢成本，因此，液态有机储氢材料的研究成为目前前景期望较大的研究方向。
目前研究较为广泛的液体有机储氢材料(例如乙基咔唑、喹啉、吲哚等)在吸氢反应过程中需要金属催化剂的参与，其反应位点主要在催化剂-液体-气体三相界面上。为实现对此类液体有机储氢材料的有效测试，在传统测试方法中需要采用复杂的固定床反应器，通过氢气携带液体流过催化剂床层实现三相的充分接触与搅拌，或使用带有机械搅拌装置的高压反应釜，使反应物和催化剂充分混合接触。
如果采用固定床反应器测试，由于固定床反应器长度体积较大，通常需要使用泵来完成液体有机储氢材料的注入，而且在提供反应原料氢气的同时即完成流体搅拌，造成在反应过程中氢气处于过量状态，且随产物排放的部分氢气难以回收，从而使反应中消耗的氢气计量精度低，导致测试设备成本较高、氢气损耗较大，同时对反应加氢完成率的表征还需要借助于GC-MS等其他分析手段，测试过程较为复杂。如果采用带有机械搅拌装置的高压反应釜进行测试，机械搅拌力度不足难以实现气液有效混合，过强则容易导致催化剂颗粒破碎并飞溅粘黏在容器壁上，减少参与反应的催化剂数量，导致测试效果不稳定。
同时，上述两种设备体积均较大，且均存在泵、搅拌传动机构等转动部件在高氢气压力下的动密封问题。因此，亟待一种测试结构简单、克服动密封难题的液体有机储氢材料吸放氢性能测试装置，这对液体有机储氢材料的研发有重要意义。
发明内容
本申请提供了一种用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器，以解决当前反应器结构复杂、测试性能不佳的问题。
本申请采用的技术方案如下：
一种用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器，包括依次密封连接的蒸发部、反应部、凝结部和氢气源；
所述蒸发部包括反应容器，所述反应容器采用热浴加热器加热，所述反应容器内盛装有机液体储氢材料，所述反应容器的开口端通过反应管道与所述反应部密封性连接；
所述反应部包括反应管道和加热夹套，所述反应管道内设置有催化剂层，所述加热夹套用于将所述反应管道内的催化剂层稳定在预设温度；
所述凝结部包括凝结管道和冷却夹套，所述凝结管道与所述反应管道密封性连通，所述冷却夹套用于将所述凝结管道冷却至预设凝结温度；
所述氢气源包括氢气瓶和与所述凝结部相连接的供氢管道，所述氢气瓶通过所述供氢管道向所述反应管道提供氢气。
可选的，所述热浴加热器为油浴加热器。
可选的，所述加热夹套为采用油浴加热方式的夹套。
可选的，所述凝结管道内设置有凝结盘，所述凝结盘具有供蒸汽通过的通孔，所述凝结盘与所述凝结管道形成盛装凹槽。
可选的，在所述盛装凹槽处设置有降液管，所述降液管用于连通所述反应容器的开口端处的反应管道和所述盛装凹槽。
可选的，所述有机液体储氢材料为吲哚、咔唑或喹啉。
可选的，反应过程中，所述反应容器采用热浴加热器加热至预设蒸发温度，所述预设蒸发温度为140℃-160℃，所述加热夹套将所述反应管道内的催化剂层稳定在预设反应温度，所述预设反应温度为85℃-95℃，所述冷却夹套采用温度≤20℃的循环水冷凝。
可选的，所述反应容器的开口端与所述反应管道设置可拆卸式密封连接件，用于装填和取出测试的有机液体储氢材料。
采用本申请的技术方案的有益效果如下：
本申请的用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器，包括依次密封连接的蒸发部、反应部、凝结部和氢气源；蒸发部包括反应容器，采用热浴加热器加热，反应容器内盛装有机液体储氢材料，反应容器的开口端通过反应管道与反应部密封性连接；反应部包括反应管道和加热夹套，反应管道内设置有催化剂层，加热夹套用于将反应管道内的催化剂层稳定在预设温度；凝结部包括凝结管道和冷却夹套，凝结管道与反应管道密封性连通，冷却夹套用于将所述凝结管道冷却至预设凝结温度；氢气源包括氢气瓶和与凝结部相连接的供氢管道，氢气瓶通过供氢管道向反应管道提供氢气。本申请进行有机液体储氢材料的吸放氢测试，可显著提升吸氢速率和反应完成率，在一定程度上缩减成本高；同时结构简单，操作便利；由于系统是全密封的，通过测量蒸发部反应容器内部压力的变化，即可较为准确地测量出有机液体储氢材料吸收氢气的量，从而有利于计算储氢密度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一个实施例的结构示意图；
图2为反应温度为90℃的实施例吸氢动力学曲线示意图；
图3为反应温度为120℃的实施例吸氢动力学曲线示意图结构示意图；
图4为反应温度为90℃的机械搅拌高压反应釜吸氢动力学曲线示意图；
图示说明：
其中，1-反应容器、2-有机液体储氢材料、3-热浴加热器、4-催化剂层、5-加热夹套、6-冷却夹套、7-凝结盘、8-降液管、9-氢气瓶。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
参见图1，本申请一个实施例的结构示意图。
本申请提供的一种用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器，包括依次密封连接的蒸发部、反应部、凝结部和氢气源；
所述蒸发部包括反应容器1，所述反应容器1采用热浴加热器3加热，所述反应容器1内盛装有机液体储氢材料2，所述反应容器1的开口端通过反应管道与所述反应部密封性连接；
所述反应部包括反应管道和加热夹套5，所述反应管道内设置有催化剂层4，所述加热夹套5用于将所述反应管道内的催化剂层4稳定在预设温度；
所述凝结部包括凝结管道和冷却夹套6，所述凝结管道与所述反应管道密封性连通，所述冷却夹套6用于将所述凝结管道冷却至预设凝结温度；
所述氢气源包括氢气瓶9和与所述凝结部相连接的供氢管道，所述氢气瓶9通过所述供氢管道向所述反应管道提供氢气。
本实施例中，测试开始时，打开氢气瓶9，使反应容器1、反应管道内充装高压氢气，热浴加热器3将有机液体储氢材料2加热至蒸发温度，蒸气通过由油浴夹套控温的催化剂层4，此时油浴夹套将催化剂层4控制在反应温度，凝结部的冷却夹套6用于将通过催化剂层4的有机液体储氢材料2和加氢产物的蒸气冷凝为液态回落至蒸发部。
本实施例的原理为：利用部分有机液体储氢材料2(吲哚、咔唑、喹啉)在高温下挥发性强的特点将其在高压氢气环境下高温蒸发(此时不需要加热至沸点液体即可快速蒸发，蒸发速度可达每10分钟蒸发液体总量的20％)。蒸气通过控制在反应温度的催化剂层4(温度较蒸发温度低)与氢气发生反应，此时部分蒸气将在催化剂层4凝结并回流蒸发部。未凝结的蒸气(包含反应生成的部分产物和部分未反应的材料)继续进入凝结部冷凝回流至蒸发部重新蒸发并通过催化剂层4，通过蒸发-冷凝回流机制替代机械搅拌实现有机液体储氢材料2充分与催化剂和氢气接触反应的目的。由于整个反应器属于全密封状态，通过测量反应容器1内部压力的变化，即可快速测量出材料吸收氢气的量，并计算储氢密度。
上述反应容器1，可以是反应釜，但也不排除其它玻璃或陶瓷材质的反应容器1。热浴加热器3，包括油浴加热器、水浴加热器或其它浴式加热器。
可选的，所述热浴加热器3为油浴加热器。
可选的，所述加热夹套5为采用油浴加热方式的夹套。
可选的，所述凝结管道内设置有凝结盘7，所述凝结盘7具有供蒸汽通过的通孔，所述凝结盘7与所述凝结管道形成盛装凹槽。
本实施例中，凝结盘7用于将通过催化剂层4的有机液体储氢材料2和加氢产物的蒸气冷凝为液态并盛装。
可选的，在所述盛装凹槽处设置有降液管8，所述降液管8用于连通所述反应容器1的开口端处的反应管道和所述盛装凹槽。
本实施例中，在通过凝结盘7将通过催化剂层4的有机液体储氢材料2和加氢产物的蒸气冷凝为液态并盛装后，再通过降液管8将盛装的液体送回蒸发区，这样，氢气被不停的储存在反应容器1中，形成蒸发-冷凝循环，最终实现储氢固氢的目标。
可选的，所述有机液体储氢材料2为吲哚、咔唑或喹啉。
可选的，反应过程中，所述反应容器1采用热浴加热器3加热至预设蒸发温度，所述预设蒸发温度为140℃-160℃，所述加热夹套5将所述反应管道内的催化剂层4稳定在预设反应温度，所述预设反应温度为85℃-95℃，所述冷却夹套6采用温度≤20℃的循环水冷凝。
可选的，所述反应容器1的开口端与所述反应管道设置可拆卸式密封连接件，用于装填和取出测试的有机液体储氢材料。
本实施例中，通过设置可拆卸式密封连接件，便于在反应开始前的准备工作，如装填用于反应的有机液体储氢材料，由于是可拆卸式，拆卸和装配更加简便易行。另外，在反应结束后，需要将反应的成品从反应容器中取出，可拆卸式密封连接件使得从密封环境中取出反应物的操作相对便捷。
本申请的用于有机液体储氢材料2吸放氢性能测试的反应器，包括依次密封连接的蒸发部、反应部、凝结部和氢气源；蒸发部包括反应容器1，采用热浴加热器3加热，反应容器1内盛装有机液体储氢材料2，反应容器1的开口端通过反应管道与反应部密封性连接；反应部包括反应管道和加热夹套5，反应管道内设置有催化剂层4，加热夹套5用于将反应管道内的催化剂层4稳定在预设温度；凝结部包括凝结管道和冷却夹套6，凝结管道与反应管道密封性连通，冷却夹套6用于将所述凝结管道冷却至预设凝结温度；氢气源包括氢气瓶9和与凝结部相连接的供氢管道，氢气瓶9通过供氢管道向反应管道提供氢气。本申请进行有机液体储氢材料2的吸放氢测试，可显著提升吸氢速率和反应完成率，在一定程度上缩减成本高；同时结构简单，操作便利；由于系统是全密封的，通过测量蒸发部反应容器1内部压力的变化，即可较为准确地测量出有机液体储氢材料2吸收氢气的量，从而有利于计算储氢密度。
申请人采用本申请的反应器，进行了下述试验，具体试验过程及结果如下：
本申请的反应管道采用不锈钢材质，有机液体储氢材料2为喹啉，吸氢压力6MPa，预设蒸发温度具体维持在150℃，预设反应温度控制在90℃，冷凝夹套采用≤20℃的循环水冷凝。
反应器工作流程：首先开启蒸发部和反应部的热浴加热，待温度稳定之后加热蒸发部的反应容器1和反应部的反应管道至上述预设温度；其次，开启氢气瓶9，使氢气充满反应器的内部；反应过程中，喹啉在蒸发部气化为蒸气，并在进入反应部时部分凝结在催化剂表面与氢气反应，反应后的氢化喹啉沸点降低，挥发性增强，再次被气化后与部分未反应的喹啉蒸气进入冷凝部共同冷凝为液体，通过降液管8回流至蒸发部重新蒸发并参与反应。这样形成蒸发-冷凝循环，最终实现储氢固氢。反应过程中通过计量氢气压力变化可以得到的喹啉吸氢的质量百分数。试验结果如图2所示。
当反应部温度提高至120℃时，得到的实验结果如图3所示。喹啉加氢反应产物为四氢喹啉，理论最大吸氢量为3.1wt％。作为对比，图4给出了采用机械搅拌高压反应釜中喹啉在相同压力和90℃下的吸氢的测试结果。可见本发明显著提升了吸氢速率和反应完成率。
本申请提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的具体实施方式只是本申请总的构思下的几个示例，并不构成本申请保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本申请方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器，其特征在于，包括依次密封连接的蒸发部、反应部、凝结部和氢气源；
所述蒸发部包括反应容器，所述反应容器采用热浴加热器加热，所述反应容器内盛装有机液体储氢材料，所述反应容器的开口端通过反应管道与所述反应部密封性连接；
所述反应部包括反应管道和加热夹套，所述反应管道内设置有催化剂层，所述加热夹套用于将所述反应管道内的催化剂层稳定在预设温度；
所述凝结部包括凝结管道和冷却夹套，所述凝结管道与所述反应管道密封性连通，所述冷却夹套用于将所述凝结管道冷却至预设凝结温度；
所述氢气源包括氢气瓶和与所述凝结部相连接的供氢管道，所述氢气瓶通过所述供氢管道向所述反应管道提供氢气；
所述凝结管道内设置有凝结盘，所述凝结盘具有供蒸汽通过的通孔，所述凝结盘与所述凝结管道形成盛装凹槽；
在所述盛装凹槽处设置有降液管，所述降液管用于连通所述反应容器的开口端处的反应管道和所述盛装凹槽。
2.根据权利要求1所述的用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器，其特征在于，所述热浴加热器为油浴加热器。
3.根据权利要求1所述的用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器，其特征在于，所述加热夹套为采用油浴加热方式的夹套。
4.根据权利要求1所述的用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器，其特征在于，所述有机液体储氢材料为吲哚、咔唑或喹啉。
5.根据权利要求1所述的用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器，其特征在于，反应过程中，所述反应容器采用热浴加热器加热至预设蒸发温度，所述预设蒸发温度为140℃-160℃，所述加热夹套将所述反应管道内的催化剂层稳定在预设反应温度，所述预设反应温度为85℃-95℃，所述冷却夹套采用温度≤20℃的循环水冷凝。
6.根据权利要求1所述的用于有机液体储氢材料吸放氢性能测试的反应器，其特征在于，所述反应容器的开口端与所述反应管道之间设置可拆卸式密封连接件，用于装填和取出测试的有机液体储氢材料。
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