CN114740061A - 一种用于测定化学需氧量的电解池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于测定化学需氧量的电解池，属于环境监测领域。在该电解池中，待测样从位于液体进口前端的样品进口注入，并随电解质从下方的液体进口流入顶部敞空的电解反应槽，向上先后经过位于反应槽中部的多孔工作电极和紧密布置在其上方的辅助电极和参比电极。待测样中的有机物在负载有活性电催化剂的多孔工作电极上经电催化作用被氧化降解，产生的电信号用于化学需氧量的定量测定。在本发明中，可穿透式的多孔工作电极能强化有机物传质，提高电催化氧化效率；顶部敞空的反应槽利于气泡排出，避免气泡对反应和电流信号的干扰；辅助电极和参比电极与工作电极之间较小的极间距，可保证较高的电场强度和电流效率。以上特征使利用该电解池进行化学需氧量测定时能够获得更加稳定可靠的电信号，从而实现待测样中化学需氧量的高效准确测定。
Description
技术领域
本发明属于环境监测领域，涉及一种用于测定化学需氧量的电解池。
背景技术
化学需氧量是指以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，主要用来衡量水中有机污染物的浓度，是水环境保护和水污染控制领域一个重要的监测和评价指标。一个多世纪以来，国际通用的化学需氧量测定法是标准重铬酸钾回流滴定法。但该方法存在流程复杂耗时难以在线自动检测，对低浓度化学需氧量测量误差大，需大量使用多种毒性试剂等缺陷。
电催化氧化法不需要使用毒性试剂，仅需利用电解产生的具有强氧化能力的羟基自由基等即可矿化有机污染物，基于电信号与污染物之间的相关关系即可准确换算出待测水样的化学需氧量。基于此原理，电催化氧化法具有环保、快速、灵敏度高、无二次污染等优势，十分符合我国生态文明建设、环保产业升级的需求，具有极高的应用潜力。
电解池是基于电催化氧化法测定化学需氧量的核心之一，其主要功能有二：其一是保证污染物充分反应，其二是获得准确稳定的电信号。中国发明专利（申请号：200510023445.2）公开了一种化学需氧量电化学分析仪，其分析检测装置中电解池内的载流方向与工作电极表面平行，有机物随载流扩散到工作电极表面，从而发生反应产生电信号。然而，在该电解池中液体与电极之间的接触并不充分，不利于样品中有机物的电催化氧化降解。中国发明专利（申请号200810010232.X）“一种基于流动注射进样的水中化学需氧量测定装置和方法”公开的测定装置中，掺硼金刚石工作电极固定于液体流道上，其对面设有一改变流体方向的凸起部位，可以使液体流经工作电极时改变方向，增强液体与工作电极表面的接触。此外，中国实用新型专利（申请号201420232345.5）“电化学法监测化学需氧量的装置”公开的一种监测河水化学需氧量的装置中，设置的进水口位置低于出水口、工作电极突出于管壁，使液体与电极接触更充分。
现有公开的专利，虽已为促进电解池中液体与电极之间的充分接触做了数种改进，有利于增强样品中有机物的氧化过程，然而仍存在一些问题：（1）所用工作电极均为平面结构，电极面积固定时，催化活性物质的负载密度有限，不利于检测较高浓度的样品；（2）所用工作电极均与液体流道平行放置，液体中仅部分靠近电极的样品能及时扩散到达工作电极表面并发生氧化，不利于测试重现性和结果可靠性；（3）工作电极大多向下与液体接触，在电催化氧化有机物时，产生的气泡会黏附在电极表面，阻碍了液体中反应物与电极的接触，而为了充分反应设置的较低流速会加剧这一问题；（4）工作电极与参比之间的距离，工作电极与辅助电极之间的距离无法都控制在较小的范围内，导致施加电位和能量效率偏低等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种可用于高效准确测定化学需氧量的电解池，以解决采用现有电解池测定化学需氧量存在的测定范围较窄、重现性较差、能量效率偏低等问题。
该电解池包括顶部敞空的电解反应槽、多孔工作电极、辅助电极、参比电极、液体进口、液体出口和样品进口。所述多孔工作电极放置于所述顶部敞空的电解反应槽内，所述辅助电极和所述参比电极放置在所述多孔工作电极上方；液体进口位于所述顶部敞空的电解反应槽下方，所述液体出口位于所述顶部敞空的电解反应槽上方；液体从所述液体进口流入所述顶部敞空的电解反应槽，从下至上流经所述顶部敞空的电解反应槽，穿过所述多孔工作电极，从所述液体出口流出。液体由下自上穿过所述多孔工作电极可强化有机物在电极表面的传质，使待测水样中的有机物与工作电极表面的催化活性成分充分接触并反应，提高有机物的氧化效率，从而拓宽化学需氧量的测定范围并提高测定的准确性和灵敏度。所述顶部敞空的反应槽有助于电催化氧化反应过程中产生的气泡迅速排出，降低气泡在电极表面的黏附和对电信号的扰动，从而获得更加稳定可靠的电信号及化学需氧量测定值。
优选地，所述多孔工作电极为一个或多个厚度相同或不同的多孔电极的组合。所述多孔工作电极具有较高的比表面积，一方面能促进样品中有机物和催化活性成分的充分接触，另一方面可提高催化活性成分的负载密度，增加催化活性位点。
优选地，所述多孔工作电极上的催化活性成分为非金属硼掺杂金刚石、氮掺杂金刚石、硼氮共掺杂金刚石，金属Pt、Au、Ir、Pd，或金属氧化物SnO2、PbO2、TiO2、IrO2、RuO2中的一种或几种。所述催化活性成分具有物理化学性质稳定、导电性高以及对有机物催化氧化效率高等优点。
优选地，所述多孔工作电极与所述辅助电极平行放置，两者的垂直距离为0.1 ~ 3cm；所述多孔工作电极与所述参比电极之间的距离为0.1 ~ 1 cm。该设置方式有利于在所述多孔工作电极和所述辅助电极之间形成更均匀的电场分布和更高的电场强度，从而提高有机物在电解池内的催化氧化效果，提升化学需氧量测定的准确性。
优选地，所述顶部敞空的电解反应槽为柱形腔，容积为50 μL ~ 50 mL。
优选地，所述液体进口前端设置所述样品进口，进样量为5 ~ 200 μL。
优选地，液体在所述顶部敞空的电解反应槽的停留时间为10 s ~ 10 min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1）穿透式设计可使液体穿过多孔工作电极，增加有机物与催化剂活性位点之间的接触，并加速传质，提高有机物的氧化程度，进而提高化学需氧量测定的准确度；
2）顶部敞空式设计便于及时排出电催化氧化过程中产生的气泡，有助于获得更准确和稳定的电信号；
3）微型紧凑式设计可以减小极间距，有效提高电极间的电场强度和电场分布的均匀性，有利于提高有机物的电催化氧化的效率。
附图说明
图1为本发明电解池的结构示意图。
图2为本发明实施例一中用于测定化学需氧量的电解池结构示意图。
附图标记：1-顶部敞空的电解反应槽；2-多孔工作电极；3-辅助电极；4-参比电极；5-液体进口；6-液体出口；7-样品进口；8-1、8-2、8-3-圆柱形腔体；9-0.1 M Na2SO4电解液入口；10-待测水样进口；11-镂空支撑层；12-多层负载有{001}晶面暴露TiO2单晶的多孔碳纸电极；13-铂丝电极；14-Ag/AgCl (sat. KCl)电极；15-液体出口；16-紧固螺丝孔。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，而不用于限定本发明。
如图1所示，本发明提供的一种用于测定化学需氧量的电解池包括顶部敞空的电解反应槽1、多孔工作电极2、辅助电极3、参比电极4、液体进口5、液体出口6和样品进口7。所述多孔工作电极2放置于所述顶部敞空的电解反应槽1内，所述辅助电极3和所述参比电极4放置在所述多孔工作电极2上方；多孔工作电极2、辅助电极3和参比电极4分别通过电极夹与电化学工作站相连；液体进口5位于所述顶部敞空的电解反应槽1下方，所述液体出口6位于所述顶部敞空的电解反应槽1上方；液体从所述液体进口5流入所述顶部敞空的电解反应槽1，从下至上流经所述顶部敞空的电解反应槽1，穿过所述多孔工作电极2，从所述液体出口6流出。
所述多孔工作电极2为一个或多个厚度相同或不同的多孔电极的组合，其催化活性成分为具有电催化氧化性能的非金属硼掺杂金刚石、氮掺杂金刚石、硼氮共掺杂金刚石，金属Pt、Au、Ir、Pd，或金属氧化物SnO2、PbO2、TiO2、IrO2、RuO2中的一种或几种。所述多孔工作电极2具有较大的比表面积和丰富的催化活性位点。液体由下自上穿过所述多孔工作电极2可强化有机物在电极表面的传质，使待测水样中的有机物与多孔工作电极2表面的催化活性成分充分接触并反应，提高有机物的氧化效率，从而拓宽化学需氧量的测定范围并提高测定的准确性和灵敏度。所述顶部敞空的反应槽1有助于电催化氧化反应过程中产生的气泡迅速排出，降低气泡在电极表面的黏附和对电信号的扰动，从而获得更加稳定可靠的电信号及化学需氧量测定值。
所述多孔工作电极2与所述辅助电极3之间的距离为0.1 ~ 3 cm，所述多孔工作电极2与所述参比电极4之间的距离为0.1 ~ 1 cm，较小的极间距有利于在所述多孔工作电极2和所述辅助电极3之间形成更均匀的电场分布和更高的电场强度，从而提高有机物在电解池内的催化氧化效果，提升化学需氧量测定的准确性。
所述顶部敞空的电解反应槽1为圆柱形腔，容积为50 μL ~ 50 mL。
所述液体进口5前端设置所述样品进口7，进样量为5 ~ 200 μL，以保证微量样品在电解液中充分混匀后再与所述多孔工作电极2的催化活性成分均匀接触并反应。
液体在所述顶部敞空的电解反应槽1的停留时间为10 s ~ 10 min，可根据待测样的浓度范围以及所述多孔工作电极2的催化性能调整液体的流速，从而改变液体在顶部敞空的电解反应槽1的停留时间。
实施例一
下面对本发明优选的一种用于测定化学需氧量的电解池及其使用方法进行进一步说明。
如图2所示，电解池壳体由三块亚克力板制成，包括由圆柱形腔体8-1、8-2、8-3组装而成的顶部敞空的圆柱形反应槽、0.1 M Na2SO4电解液入口9、待测水样进口10、镂空支撑层11、多层负载有{001}晶面暴露TiO2单晶的多孔碳纸电极12、铂丝辅助电极13、Ag/AgCl(sat. KCl)参比电极14、液体出口15及紧固螺丝孔16。
多层负载有{001}晶面暴露TiO2单晶的多孔碳纸电极12放置在镂空支撑层11上，并通过铜导电胶或铜导线使其与外部电化学工作站的电极夹相连；镂空支撑层11位于圆柱形腔体8-1中部，铂丝辅助电极13平行固定于多孔碳纸电极12上方，两电极之间的垂直距离为0.3 cm；Ag/AgCl (sat. KCl)参比电极14下端至多孔碳纸电极12的垂直距离为 0.2 cm；0.1 M Na2SO4电解液入口9位于圆柱形腔体8-1侧方，液体出口15位于圆柱形腔体8-3侧方，并保证铂丝辅助电极13完全浸入液体。待测水样从位于电解液入口9前端的待测水样进口10流入电解反应槽，穿过多孔碳纸电极12，从液体出口15流出，通过强化传质，使液体与多孔碳纸电极12充分接触并反应。
采用上述测定化学需氧量的电解池，通过流动注射器将0.1 M Na2SO4电解液以10μL/s的恒定流速注入电解池中，使液体在顶部敞空的圆柱形反应槽的停留时间为3 min。待液体充满整个管路并运行稳定后，启动与电解池相连接的电化学工作站，向所使用的多孔碳纸电极12施加+ 1.4 V的电位，实时采集所产生的背景电流信号。当背景电流信号平稳后，通过置于待测水样进口10的微量进样器注入待测样品，通过对产生的电流信号进行处理得到化学需氧量值。
Claims (8)
1.一种用于测定化学需氧量的电解池，其特征在于包括顶部敞空的电解反应槽（1）、多孔工作电极（2）、辅助电极（3）、参比电极（4）、液体进口（5）、液体出口（6）和样品进口（7）；
所述多孔工作电极（2）放置于所述顶部敞空的电解反应槽（1）内，所述辅助电极（3）和所述参比电极（4）放置在所述多孔工作电极（2）上方；液体进口（5）位于所述顶部敞空的电解反应槽（1）下方，所述液体出口（6）位于所述顶部敞空的电解反应槽（1）上方；液体从所述液体进口（5）流入所述顶部敞空的电解反应槽（1），从下至上流经所述顶部敞空的电解反应槽（1），先后经过所述多孔工作电极（2）、辅助电极（3）和参比电极（4），从所述液体出口（6）流出。
2.根据权利要求1所述的电解池，其特征在于，所述多孔工作电极（2）厚度可变。
3.根据权利要求1所述的电解池，其特征在于，使用一个或多个厚度的所述多孔工作电极（2）组合。
4.根据权利要求1或2所述的电解池，其特征在于，所述多孔工作电极（2）上的催化活性成分为非金属硼掺杂金刚石、氮掺杂金刚石、硼氮共掺杂金刚石，金属Pt、Au、Ir、Pd，或金属氧化物SnO2、PbO2、TiO2、IrO2、RuO2中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的电解池，其特征在于，所述多孔工作电极（2）与所述辅助电极（3）平行放置，两者的垂直距离为0.1 ~ 3 cm；所述多孔工作电极（2）与所述参比电极（4）之间的距离为0.1 ~ 1 cm。
6.根据权利要求1所述的电解池，其特征在于，所述顶部敞空的电解反应槽（1）为柱形腔，容积为50 μL ~ 50 mL。
7.根据权利要求1所述的电解池，其特征在于，所述液体进口（5）前端设置所述样品进口（7），进样量为5 ~ 200 μL。
8.根据权利要求1所述的电解池，其特征在于，液体在所述顶部敞空的电解反应槽（1）的停留时间为10 s ~ 10 min。
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| CN202210355738.4A CN114740061A (zh) | 2022-04-06 | 2022-04-06 | 一种用于测定化学需氧量的电解池 |
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| US20050034978A1 (en) * | 2003-08-11 | 2005-02-17 | Abdullah Kazi | Electrolytic cell stack with porous surface active electrode for removal of organic contaminants from water and method to purify contaminated water |
| CN101368926A (zh) * | 1998-10-08 | 2009-02-18 | 特拉森斯公司 | 含有可扩散的或不可滤出的氧化还原介质的小容积体外分析传感器 |
| CN102706863A (zh) * | 2012-04-23 | 2012-10-03 | 宁波大学 | 具有自洁功能且无附加干扰的电致化学发光分析检测装置 |
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-
2022
- 2022-04-06 CN CN202210355738.4A patent/CN114740061A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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