CN114737180A - 一种用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺 - Google Patents

一种用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺，包括置换处理工艺；所述置换处理工艺包括将钢瓶内壁采用氘代盐酸的重水溶液浸泡处理，所述钢瓶内壁的水分子与氘代盐酸发生质子交换反应，使得吸附在钢瓶内壁的水分子成为氘代水分子。本发明采用氘代盐酸浸泡处理技术对钢瓶内壁进行改性处理，与钢瓶内壁的水分子发生质子交换反应，脱除钢瓶内壁吸附的水份，避免储存过程中高纯氘气与水反应而影响氘气的纯度。

Description

一种用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺
技术领域
本发明涉及高纯氘气的存储技术领域，具体涉及一种用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺。
背景技术
氘气被称为“未来的天然燃料”，高纯氘气在国防和军事上具有重要的作用，可应用于半导体、太阳能电池等电子工业的烧结或退火工艺中以及核子融合反应，并在核能、可控核聚变反应中具有应用前景广阔，同时在医学检验、制药、高分子材料合成改性、新型光源、农业育种、中子测井以及科研等领域也被广泛应用。
一般地，在将99.99％～99.999％纯度的氘气称之为高纯氘气。现有技术中，高纯氘气一般采用金属钢瓶作为存放容器，但是金属制品的表面存在一定厚度的氧化层，极易与水的氢键结合，吸附大量的水份，极难脱除。在氘气的储存钢瓶壁未脱出的水中的氢原子与氘气中的氘原子之间的发生元素交换产生HD，会逐渐使高纯氘气的纯度下降。另外，金属材料表面吸附大量含氢化合物杂质，其本身也同样会逐渐与氘气交换，逐渐降低氘气纯度。
因此对钢瓶内壁进行处理，避免在储存期间氢原子与氘原子之间的元素交换，从而降低储存条件对高纯氘气纯度的影响。
现有技术中，高纯氘气一般是采用钢瓶储存，传统上工艺中采用长时间高温烘烤脱水的方式来去除钢瓶内壁的水分，但此种方法由于需要巨大的钢瓶烘箱以及较长的烘烤时间，在实际使用过程中存在能耗高、耗时长的缺点。而且，由于氢键的结合导致水分的吸附作用强，单纯的烘烤方法很难破坏氢键作用将水分子从钢瓶内壁完全脱出，当高纯氘气灌入钢瓶后会与未脱出的水分子或其他含氢化合物发生元素交换作用生成HD，从而影响高纯度氘气的纯度，。
中国发明专利CN108687574A公开了一种高纯气体钢瓶处理工艺，对钢瓶内壁进行了清洗和干燥，包括通过去离子水加热装置和高压泵以使温度为50-70℃的高压去离子水冲洗钢瓶内部，观察出水情况，待出水没有黑色杂质后继续冲洗1-3分钟，再通过氮气加热装置和减压阀以使温度为100-110℃，压力为0.3-0.7MPa的氮气对钢瓶内部吹扫20-40分钟。该方法能够针对高纯气体的储存钢瓶在使用前进行清洗和干燥处理，但是，使用经该方法处理后的钢瓶，在实际使用过程中发现，该法处理后的钢瓶来储存高纯氘气，钢瓶内壁的水分处理并不能达标。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺，无需长时间烘烤即可脱出水分，使用前仅需用惰性气体置换即可使钢瓶内壁达到存储高纯氘气的要求，操作简单，能耗低。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案是：
一种用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺，包括置换处理工艺；所述置换处理工艺包括将钢瓶内壁采用氘代盐酸的重水溶液浸泡处理，所述钢瓶内壁的水分子与氘代盐酸发生质子交换反应，使得吸附在钢瓶内壁的水分子成为氘代水分子。
进一步地，还包括除酸工艺，经所述置换处理工艺后，通过重水蒸汽熏蒸钢瓶内壁，除去钢瓶内壁附着的盐酸和/或重盐酸。
进一步地，在进行置换处理工艺前，钢瓶内壁预先进行表面预处理工艺，所述表面预处理工艺包括将钢瓶进行清洗和干燥处理。
进一步地，包括以下步骤：
(1)表面预处理工艺：包括真空干燥-氘代丙酮清洗-氮气吹干；
(2)置换处理工艺：氘代盐酸的重水溶液浸泡；
(3)除酸工艺：重水蒸汽熏蒸钢瓶内壁；
(4)烘干：氮气吹干。
进一步地，步骤(1)中，真空干燥条件压力为1×10-4Pa～10-2Pa，温度50℃～150℃进行，2～8小时。
进一步地，步骤(2)中氘代盐酸的重水溶液浓度为质量百分比0.05～0.5％，浸泡12～24小时。
进一步地，步骤(3)中重水蒸汽熏蒸钢瓶内壁时间为0.5～8小时。
本发明原理：
本发明利用重水在酸性条件下与杂质中的氢元素发生质子交换反应，使钢瓶中的其元素被氘元素所取代，从而实现钢瓶内壁的“钝化”。反应方程式如下：
Figure BDA0003607454410000031
氘气存储钢瓶在长时间氘代盐酸的浸泡下，重水(D2O)与钢瓶内壁吸附的水(H2O)发生质子交换反应，使得钢瓶内部的H2O转换为D2O，避免了长期存储过程中H2O与氘气发生反应的可能性，从而避免HD的生产而影响氘气的纯度。也就是说，采用本发明的技术方案，将吸附于钢瓶内壁的水分完全脱除，降低了钢瓶内的水分的含量，从根本上上减少存储钢瓶内H的含量，从而保证在长期存储钢瓶过程中保证氘气的纯度。
本发明的技术方案适用于采用钢瓶材质进行氘气储存的储存容器，一方面能够避免储存的气体与水分子发生元素交换产生HD气体，影响氘气的纯度。因为电子级气体的纯度要求极高，极小的杂质气体对于纯度的影响都会导致气体在应用过程中的巨大偏差。综上所述，本发明采用以上技术方案，获得以下技术效果：
(1)本发明采用氘代盐酸浸泡处理技术对钢瓶内壁进行改性处理，与钢瓶内壁的水分子发生质子交换反应，脱除钢瓶内壁吸附的水份，避免储存过程中高纯氘气与水反应而影响氘气的纯度。
(2)采用本发明的技术方案，采用重水蒸汽进行熏蒸，清洗钢瓶内壁残留的氘代盐酸，无需再次清洗和高温干燥程序，使用前采用高纯氮气吹干即可使钢瓶达到使用要求，避免了长时间烘烤钢瓶干燥的时间，降低能量损耗，降低钢瓶烘干过程的能耗，节约资源。
附图说明
图1本发明实施例1的流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
氘气长时间与水接触能够与水发生元素交换作用生成HD，从而影响氘气的纯度，因此，对于氘气存储的装置和工艺要求极为严格。现有技术中，高纯氘气一般储存在钢瓶内，钢瓶材质一般为碳素钢或合金钢。
下面通过具体的实施例来进一步说明本发明的技术方案。
以下实施例的钢瓶体积均为7L为计，储存前的高纯氘气纯度为99.995％。
实施例和对照例采用的存储钢瓶均经过前期处理，包括对钢瓶内部进行研磨处理以及进行压力和气密性检测，使钢瓶内壁的粗糙度、压力、气密性均符合要求。
实施例1
参阅图1，本实施例包括以下步骤：
(1)表面预处理工艺：包括真空干燥-氘代丙酮清洗-氮气吹干，真空干燥条件压力为10-2Pa，100℃，2小时；
(2)置换处理工艺：氘代盐酸溶液浸泡，质量百分比浓度为0.1％；
(3)除酸工艺：重水蒸汽熏蒸钢瓶内壁，熏蒸时长0.5小时；
(4)烘干：氮气吹干。
(5)储存氘气：将已知纯度的氘气，置换钢瓶内的气体，充满至处理后的钢瓶内，存放24小时后再次检测器纯度。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于步骤(2)中氘代盐酸溶液的质量百分比浓度为0.2％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于步骤(2)中氘代盐酸溶液的质量百分比浓度为0.5％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于步骤(2)中氘代盐酸溶液的质量百分比浓度为0.05％。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于步骤(3)除酸工艺中重水蒸汽熏蒸时间为1小时。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于步骤(3)除酸工艺中重水蒸汽熏蒸时间为2小时。
实施例7
本实施例与实施例2的区别在于步骤(3)除酸工艺中重水蒸汽熏蒸时间为1小时。
实施例8
本实施例与实施例2的区别在于步骤(3)除酸工艺中重水蒸汽熏蒸时间为2小时。
实施例9
本实施例与实施例3的区别在于步骤(3)除酸工艺中重水蒸汽熏蒸时间为8小时。
对照例1
本实施例是将待储存钢瓶使用纯净水清洗后直接采用吹扫机烘干，120℃，24小时后，将已知纯度的氘气充满至干燥处理后的钢瓶内，存放24小时后再次检测器纯度。
对照例2
本实施例采用去离子水加热装置和高压泵以使温度为50～70℃的高压去离子水冲洗钢瓶内部，观察出水情况，待出水没有黑色杂质后继续冲洗1-3分钟，再通过氮气加热装置和减压阀以使温度为100～110℃，压力为0.3～0.7MPa的氮气对钢瓶内部吹扫20-40分钟。
将已知纯度的高纯氘气充满至干燥处理后的钢瓶内，存放24小时后再次检测其纯度。
对照例3
本对照例与实施例9的区别在于步骤(3)除酸工艺中重水蒸汽熏蒸时间为10小时。
对照例4
本对照例与实施例1的区别在于步骤(2)中氘代盐酸溶液的质量百分比浓度为1％。
将已知纯度的高纯氘气充满至经上述实施例和对照例处理后的钢瓶内，并检测起始时间内杂质气体的含量。存放24小时后进行第一次检测，存放三个月后进行第二次检测，存放六个月后进行第三次检测。
检测项包括：
氢气、氘化氢(HD)含量的测定。检测方法：低温气相色谱分析法。其中，气相色谱为6890N型，美国安捷伦科技有限公司；色谱柱：HP-PLOT Al2O3色谱柱(30m×3mm)柱温-196℃。载气：氖气，99.999％，北京普莱克斯实用气体有限公司。样品流速：100mL/min。检测方法参见《原子能科学技术》，高纯氘中杂质的低温气相色谱分析，周俊波，高丽萍，Vol.41.3，2007.5。
含水量检测，检测方法根据GB/T 5832.2-2016，《气体分析微量水分的测定第2部分：露点法》的规定进行。水含量以体积分数，10-6(ppm)表示。
检测结果参见表1。
表1实施例和对照例的第一次、第二次和第三次的检测结果
Figure BDA0003607454410000061
Figure BDA0003607454410000071
单位：ppm
从表1的检测结果可见，实施例1-9的第二次检测结果和第三次检测结果均比较相近，也就是说，本发明经过长期储存能够保持其稳定的纯度至少半年以上。对此，本发明对实施例1和实施例8分别进行了第四次氘气的纯度检测，时间为储存时间12个月，纯度均≥99.99％。也就是说，经本发明的技术方案进行处理后的钢瓶来储存高纯氘气，至少在12个月内纯度仍合格，稳定性高。
进一步地，实施例1-6可见，氘代盐酸质量百分比浓度为0.2％时能够实现最佳的置换处理效果，钢瓶内壁的水分子能够更加充分地被置换，其次为0.1％。
氘代盐酸浓度相同，重水蒸汽熏蒸1小时和2小时结果较为接近，也就是说，熏蒸1小时已经能够实现最佳钢瓶内壁的条件。
从实施例1和实施例7-9可见，酸浓度较大，熏蒸时间有所延长，但是通过对照例3与实施例9相比，进行了更长时间的重水蒸汽熏蒸，但是效果可见，熏蒸时间虽然与酸浓度有关，但是并没有越长越好，当酸浓度0.5％时，熏蒸时间为10小时效果并没有比熏蒸8小时具有更佳的效果，从节能角度，并不是较佳的选择。本发明最佳的处理优化条件为酸质量百分比浓度为0.1～0.2％时，重水蒸汽熏蒸1～2小时条件下处理的钢瓶内壁使高纯氘气具有更好的存储条件。
对照例1-2和对照例4与实施例1相比，结果明显不符合高纯氘气储存的要求。
该工艺仅需在钢瓶内壁进行表面处理即可取得意料不到的效果，为钢瓶内壁界面提供一个干燥的环境，降低水分子吸附量，对高纯氘气的储存具有重要意义。该技术能够广泛地推广使用，处理技术简单，只需要针对现有的钢瓶内壁直接进行处理，且无需高温烘烤，能耗低，处理后无需特别再次加工即可投入使用，因此能够广泛应用于大批量氘气储存的技术领域中。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺，其特征在于，包括置换处理工艺；
所述置换处理工艺包括将钢瓶内壁采用氘代盐酸的重水溶液浸泡处理，所述钢瓶内壁的水分子与氘代盐酸发生质子交换反应。
2.如权利要求1所述的用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺，其特征在于，还包括除酸工艺，经所述置换处理工艺后，通过重水蒸汽熏蒸钢瓶内壁，除去钢瓶内壁附着的盐酸和/或重盐酸。
3.如权利要求1所述的用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺，其特征在于，在进行置换处理工艺前，钢瓶内壁预先进行表面预处理工艺，经所述表面预处理工艺后再将钢瓶进行清洗和干燥处理。
4.如权利要求1-3任一项所述的用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)表面预处理：包括真空干燥-氘代丙酮清洗-氮气吹干；
(2)置换处理工艺：氘代盐酸的重水溶液浸泡；
(3)除酸：重水蒸汽熏蒸钢瓶内壁；
(4)烘干：氮气吹干。
5.如权利要求4所述的用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺，其特征在于，步骤(1)中，真空干燥条件压力为1×10-4Pa～10-2Pa，温度50℃～150℃进行，2～8小时。
6.如权利要求4所述的用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺，其特征在于，步骤(3)中氘代盐酸的重水溶液浓度为质量百分比0.05～0.5％，浸泡12～24小时。
7.如权利要求4所述的用于高纯氘气存储钢瓶的处理工艺，其特征在于，步骤(4)中重水蒸汽熏蒸钢瓶内壁时间为0.5～8小时。
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