CN114737118B - 一种叠装系数≥98.5%的取向硅钢及生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种叠装系数≥98.5%的取向硅钢，其组分及wt%：C：0.015%～0.095%，Si：2.50%～4.50%，Als：0.010%～0.040%，N：0.0050％～0.0100％，Mn：0.010%～1.00%，S：0.0030％～0.0300％，添加P、Cu、Sn、Bi、Sb、Cr及As中的一种或几种并满足≤1.80%；工艺：经冶炼并浇铸成坯；对铸坯加热；热轧；卷取；常化；冷轧；脱碳退火；渗氮处理；涂敷隔离层；高温退火；常规拉伸平整退火并涂布有机水溶性树脂绝缘涂料。本发明通过通过单独或复合添加P、Cu、Sn、Bi、Sb、Cr和As，及涂布含铬酸镁的有机水溶性树脂绝缘涂层，从而获得磁感应强度B800不低于1.80T、P17/50不高于1.60W/kg的成品，叠装系数≥98.5%。

Description

一种叠装系数≥98.5％的取向硅钢及生产方法
技术领域
本发明涉及一种取向硅钢及生产方法，具体属于一种叠装系数≥98.5％的取向硅钢及生产方法。
背景技术
取向硅钢主要用作变压器铁芯，是各类输变电变压器的“心脏”材料，是电力、电子和军事工业中不可或缺的重要软磁合金，取向硅钢质量等级对国家电力行业的发展起着决定性作用。取向硅钢由于制造工艺最复杂、技术含量高、附加值高，被看作是钢铁制造技术水平的重要标志。
取向硅钢按制造工艺和磁感大小可分为普通取向硅钢和(CGO)和高磁钢取向硅钢(Hi-B)。普通取向硅钢典型的是以俄罗斯上依谢特及新利佩茨克厂等开发的以Cu2S作为主要抑制剂的取向硅钢。高磁感取向硅钢典型的是新日铁采用一次大压下率冷轧法，以AlN为主，MnS为辅助抑制剂，首次生产出更高磁感和更低铁损的高磁感取向硅钢(Hi-B)。后新日铁八幡厂又首先提出，不利用脱碳退火前析出AlN作抑制剂，即不采用“固有抑制剂”，而在脱碳退火后进行渗氮处理，使N与钢中Als形成的抑制剂，即依靠后工序获得的抑制剂，这可使铸坯加热温度降到1150～1200℃,1987年按此技术进行大量工作，并于1996年正式生产，完全放弃了高温加热生产工艺。
节能环保已成为当今世界一种全球化趋势，同时伴随中国大规模的电力建设，国内取向硅钢需求量越来越大，存在巨大市场空间。因此对高性能取向硅钢的开发越来越迫切，而更高磁感、更低铁损一直都是取向硅钢生产的追求和目标。取向硅钢要求钢板表面光滑、平整和厚度均匀，主要目的是为了提高铁芯的叠片系数，也就是净金属占铁芯体积的百分数。叠片系数高意味着铁芯体积不变时钢板用量增多而有更多的磁通密度通过，有效利用空间增大，空气隙减少，激磁电流减小。据统计，取向硅钢叠片系数每降低1％相当于铁损增高2％，磁感降低1％。因此取向硅钢国家标准和产品目录中都列有叠片系数值。取向硅钢叠片系数与众多因素有关，其中钢板表面绝缘涂层厚度是重要影响因素之一，目前常规取向硅钢表面为硅酸镁底层+磷酸盐无机绝缘涂层，单面涂层厚度1.50μm～5.00μm，且成品的叠片系数值不超过98.5％。
中国专利申请号为CN201110444436.6的文献，公开了《一种用薄板坯连铸连轧生产的一般取向硅钢及制造其方法》，其组分及重量百分比为：C：0.015～0.055％，Si：2.5～4.0％，Mn：0.10～0.40％，P≤0.025t％，S≤0.010％，Als：0.010～0.025％，N：0.0065～0.0075％，Cu：0.30～0.60％，其余为Fe及不可避免的杂质；其生产步骤：冶炼并采用薄板坯连铸连轧；酸洗后第一次冷轧；在含有湿气的N2、H2气氛下进行中间完全脱碳退火；第二次冷轧，轧至所需厚度；在N2、H2气氛下进行回复退火、涂布氧化镁隔离剂、进行高温退火、进行平整拉伸，并涂布绝缘层。本发明利用AlN与ε-Cu作为抑制剂，降低抑制剂的固溶温度，且后工序不需常化、渗氮，生产成本降低，且成品性能均匀。虽然该文献不需进行渗氮处理，但未对表面涂层及叠装系数进行说明。
申请号为CN200810222026.5的中国专利公开了《一种低温加热取向电工钢的生产方法》，铸坯在1050－1100℃加热后热轧，开轧温度为900－1100℃，终轧温度为850－950℃，轧成1.5－3.0mm厚的热轧板；在650－750℃进行高温卷取，卷取后淬水或者保温10min－2h；然后经一次或者带中间退火的二次冷轧到成品厚度，其最终总压下率为80－90％；再经脱碳退火，渗氮处理后涂MgO隔离剂并高温退火得到最终成品；所述的铸坯成分为：0.005－0.08％C，2.5－6.5％Si，0.015－0.04％Als，0.001－0.4％Mn，0.01－1.0％Cu，S≤0.03％，P≤0.02％，0.003－0.010％N，其余为Fe及不可避免的夹杂物；均为质量百分比。此专利同样未对表面涂层及叠装系数进行说明。
申请号为CN200410099080.7的中国专利公开了《一种取向硅钢及其生产方法和装置》，其组分(重量百分比)为：C 0.035～0.060％、Si 2.5～3.5％、Mn 0.08～1.8％、S0.005～0.010％、Als 0.015～0.035％、N 0.0050～0.0090％、Sn 0.01～0.15％、P 0.010～0.030％、Cu0.05～0.12％、余Fe。其生产方法包括：a.冶炼；b.热轧，铸坯加热到1100～1200℃，开轧温度小于1200℃，终轧温度850℃以上，卷取温度650℃以下；c.常化，热轧板进行1050～1180℃(1～20秒)和850～950℃(30～200秒)的常化退火，并快速冷却；d.冷轧，用一次或带中间退火的二次以上冷轧方法轧到成品板厚度；e.渗氮、脱碳，涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂；高温退火及热平整退火。此专利同样未对表面涂层及叠装系数进行说明。
发明内容
本发明在于克服现有技术存在的不足，提供一种单面涂层厚度0.20～1.20μm，获得B800≥1.80T，P17/50≤1.60W/kg、叠装系数≥98.5％的取向硅钢及生产方法。
实现上述目的的措施：
一种叠装系数≥98.5％的取向硅钢，其组分及重量百分比含量为：C：0.015～0.095％，Si：2.50～4.50％，Als：0.010～0.040％，N：0.0050～0.0100％，Mn：0.010～1.00％，S：0.0030～0.0300％，添加P、Cu、Sn、Bi、Sb、Cr及As中的一种或几种，并满足P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As之和≤1.80％，其余为铁和不可避免的杂质。
优选地：Als的重量百分比含量为0.016～0.036％。
优选地：N的重量百分比含量为0.0056～0.0096％。
优选地：Mn的重量百分比含量为0.036～0.96％。
优选地：S的重量百分比含量为0.0038～0.021％。
优选地：：P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As之和≤1.75％。
一种叠装系数≥98.5％的取向硅钢的生产方法，其步骤如下：
1)经冶炼、并浇铸成坯；
2)对铸坯加热，加热温度控制在1100～1400℃；
3)进行热轧，控制终轧温度在850～1100℃；
4)进行卷取，控制卷取温度不超过600℃；
5)进行常化，常化温度控制在1000～1150℃，并在此温度下保温30～180s；
6)进行一次冷轧，在冷轧中至少进行一道次的时效轧制，控制时效温度在160～250℃，成品厚度在0.15～0.50mm；
7)进行脱碳退火，控制脱碳退火温度在750～900℃，并在此温度下保温60～180s，露点为25℃；
8)进行渗氮处理：当铸坯加热温度不低于1260℃时无需进行渗氮；当铸坯加热温度低于1260℃时需进行渗氮；其渗氮气氛为湿的H2和N2混合气体，其中H2体积含量为15～80％；并控制渗入氮量在50～350ppm；
9)涂敷隔离层，涂布以MgO为主要成分的含氯化物高温退火隔离剂；
10)常规进行高温退火；
11)常规进行拉伸平整退火并涂布有机水溶性树脂绝缘涂料；涂层单面厚度控制在0.20～1.20μm，且经常规烘干后不挥发分含量控制在20～80％。
其在于：所述以MgO为主要成分的含氯化物高温退火隔离剂的组成及重量百分比含量为：Al2O3：0.50～10％，或SiO2：5～50％，或CaCl2：0.50～15％，或MgCl2：0.50～15％，或其中两种及以上以任意比例的混合，并控制混合物量不超过90％，其余为MgO。
其在于：所述有机水溶性树脂绝缘涂料的组成及重量百分比含量为：含铬酸镁或铬酸锌：0.50～30％、丙烯酸乳液含量20～60％的溶液：0.50～30％、以任意比例添加的乙二醇及丙三醇的小分子多元醇：0.50～20％、以任意比例添加的消泡剂及润湿剂的助剂：0.50～20％，其余为水。
本发明中主要的元素及工艺的作用及机理
C，碳为取向硅钢制造的重要元素，小于0.03％C时，特别是小于0.02％C的3.25％Si钢已无相变，铸坯在加热时晶粒明显粗化，热轧带沿板厚方向中心区的形变晶粒粗大，<110>纤维织构强，冷轧和脱碳退火后残存有形变晶粒，高温退火后二次再结晶不完全，使磁性降低，但碳含量过高，会造成脱碳困难，因此，碳含量为0.015～0.095％。
Si，取向电工钢中加入Si能够增加电阻率，降低铁损，但是Si含量增加会导致加工脆性，因此，为保证加工性需控制Si的含量，Si含量在2.50～4.50％之间。
Mn、S，在≥1320℃加热的高温取向硅钢生产中，Mn、S为有利析出MnS形成元素，而在1100～1200℃低温热轧工艺取向钢生产中，则以AlN为主要抑制剂，而Mn含量提高可降低涡流损耗，因此控制Mn含量在0.010～1.00％，优选地：Mn的重量百分比含量为0.036～0.96％；S含量在0.0030～0.0300％，优选地S的重量百分比含量为0.0038～0.021％。
Als、N，为有利析出AlN形成元素，本发明强调1100～1400℃低温或高温板坯加热热轧，因此Als：0.010～0.040％，优选地：Als的重量百分比含量为0.016～0.036％；N：0.0050～0.0100％，优选地N的重量百分比含量为0.0056～0.0096％。
P、Cu、Sn、Bi等为界面富集元素，极易在相界、晶界富集，从而阻止第二相和基体晶粒的长大，本发明以P、Cu、Sn、Bi为辅助抑制剂，但P、Cu、Sn、Bi含量过高易造成热轧边裂大，因此P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As之和≤1.80％，优选地P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As之和≤1.75％。。
本发明之所以控制铸坯加热温度在1100℃≤ST≤1400℃，在于保证在较高的温区范围内进行热轧，以及较高的终轧温度，在热轧过程中不析出大颗粒的AlN等第二相质点。
本发明之所以控制常化温度在1000～1150℃，并在此温度下保温30～180s是为了保证尺寸适宜的AlN第二相质点完成固溶，形成(或渗氮处理时形成)有利的第二相。在低于1000℃的温度下进行常化，由于温度低，AlN难以固溶；高于1150℃钢带晶粒粗化，导致初次再结晶退火后晶粒长大，同时增加成本。
本发明之所以控制脱碳退火温度在750～900℃，并在此温度下保温60～180s，完成初次再结晶，使基体中有足够数量的[110](001)晶粒(二次晶核)以及有利于它们长大的初次再结晶组织和织构；将钢中碳脱到0.0030％以下，保证以后高温退火处于单一的α相；在钢带表面形成致密均匀的SiO2薄膜。
当铸坯加热温度在1100～1260℃时脱碳退火后须进行渗氮处理，渗入氮含量50～350ppm，露点为25℃，保护气氛为湿的H2和N2混合气体，H2体积含量：15～80％，渗氮处理的目的是：保证钢中有足够的氮含量以生成AlN和(Si,Al)N，形成有利的第二相，高温退火中抑制初次晶粒的正常长大，促进二次再结晶的完善。
本发明之所以控制涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂，是由于MgO中添加Al2O3、SiO2，CaCl2，MgCl2等氯化物中的一种或几种，高温退火，完成二次再结晶，获得无硅酸镁底层取向硅钢成品。
本发明之所以控制拉伸平整退火，并涂布含铬酸镁或铬酸锌：0.50～30％、丙烯酸含量20～60％的乳液：0.50～30％、含乙二醇、丙三醇的小分子多元醇：0.50～20％、含消泡剂、润湿剂的常规助剂：0.50～20％，其余为水的有机水溶性树脂绝缘涂料。
本发明与现有技术相比，本发明通过单独或复合添加P、Cu、Sn、Bi、Sb、Cr和As，及涂布含铬酸镁等无机填充料的有机水溶性树脂绝缘涂层，单面涂层厚度在0.20～1.20μm，获得磁感应强度B800不低于1.80T、P17/50不高于1.60W/kg、叠装系数≥98.5％的取向硅钢成品。
具体实施方式
下面对本发明予以详细描述：
表1为本发明各实施例及对比例的化学成分列表；
表2为本发明各实施例及对比例的主要工艺取值列表；
表3本发明各实施例及对比例中高温退火隔离剂、含铬酸镁等无机填充料的有机水溶性树脂绝缘涂料组成列表；
表4为本发明各实施例及对比例的性能检测列表。
本发明各实施例按照如下步骤生产：
1)经冶炼、并浇铸成坯；
2)对铸坯加热，加热温度控制在1100～1400℃；
3)进行热轧，控制终轧温度在850～1100℃；
4)进行卷取，控制卷取温度不超过600℃；
5)进行常化，常化温度控制在1000～1150℃，并在此温度下保温30～180s；
6)进行一次冷轧，在冷轧中至少进行一道次的时效轧制，控制时效温度在160～250℃，成品厚度在0.15～0.50mm；
7)进行脱碳退火，控制脱碳退火温度在750～900℃，并在此温度下保温60～180s，露点为25℃；
8)进行渗氮处理：
当铸坯加热温度不低于1260℃时无需进行渗氮；
当铸坯加热温度低于1260℃时需进行渗氮；其渗氮气氛为湿的H2和N2混合气体，其中H2体积含量为15～80％；并控制渗入氮量在50～350ppm；
9)涂敷隔离层，涂布以MgO为主要成分的含氯化物高温退火隔离剂；
10)常规进行高温退火；
11)常规进行拉伸平整退火并涂布有机水溶性树脂绝缘涂料；涂层单面厚度控制在0.20～1.20μm，且经常规烘干后不挥发分含量控制在20～80％。
表1本发明各实施例及对比例的取值列表(wt％)
Figure BDA0003575065290000081
续表1
Figure BDA0003575065290000082
从表1可以看出，对比例Q1中Als＜0.010％，Als含量偏低，脱碳(渗氮)后AlN析出数量减少，高温退火中抑制力降低，成品磁性能降低；对比例Q2中Als＞0.040％，Als与N的固溶度积偏高，在1100℃～1400℃加热情况下难以完全固溶，导致脱碳(渗氮)后有效析出数量减少，从而导致高温退火中抑制力降低，成品磁性能降低；对比例Q3中(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)＞1.75％，界面富集元素含量过高，热轧边裂极大，生产难以顺利开展。
表2本发明各实施例及对比例的主要工艺取值列表
表2本发明各实施例及对比例的主要工艺参数列表
Figure BDA0003575065290000091
表2中，对比例Q1中板坯热轧加热温度＜1100℃，终轧温度＜850℃，加热过程中AlN不能完全固溶，且终轧温度偏低，将析出大颗粒的AlN，后工序中有效的AlN析出减少，常化时间＜30s，小颗粒AlN不能完全固溶，脱碳(渗氮)后有效析出数量减少，从而导致高温退火中抑制力降低，成品磁性能降低；对比例Q2中板坯热轧加热温度＞1400℃，加热温度偏高，铸坯晶粒尺寸长大，从而导致热轧板、初次再结晶退火板晶粒尺寸长大，同时，加热温度偏高，将加剧铸坯烧损，成材率降低，常化时间＞180s，常化时间太长将导致有利析出聚集、粗化，从而导致后工序退火中抑制力降低，同时，加热时间太长，热轧板晶粒长大，从而导致初次再结晶退火板晶粒尺寸长大，二次再结晶不稳定，成品磁性能降低；对比例Q3中常化温度＜1000℃，常化中小颗粒的AlN难以固溶，脱碳(渗氮)后有效析出数量减少，从而导致高温退火中抑制力降低，成品磁性能降低。
表3本发明各实施例及对比例中高温退火隔离剂、含铬酸镁等无机填充料的有机水溶性树脂绝缘涂料组成列表
Figure BDA0003575065290000101
说明：表3中有机水溶性树脂绝缘涂料除所列物料外，其余均为水。
对比例Q1中采用常规MgO隔离剂(MgO含量≧99％)和常规绝缘涂层，导致最终产品界面为“取向硅钢基体+硅酸镁底层+T2张力涂层”，单面涂层厚度1.50μm～5.00μm，成品的叠片系数值＜98.5％；对比例Q2中采用常规MgO隔离剂(MgO含量≧99％)和常规绝缘涂层，导致最终产品界面为“取向硅钢基体+硅酸镁底层+T2张力涂层”，单面涂层厚度1.50μm～5.00μm，成品的叠片系数值＜98.5％；对比例Q3中(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)＞1.75％，界面富集元素含量过高，热轧边裂极大，生产难以顺利开展，同样采用采用常规MgO隔离剂(MgO含量≧99％)和常规绝缘涂层，导致最终产品界面为“取向硅钢基体+硅酸镁底层+T2张力涂层”，单面涂层厚度1.50μm～5.00μm，成品的叠片系数值＜98.5％。
表4本发明各实施例及对比例性能检测情况列表
Figure BDA0003575065290000111
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
具体实施方式仅为最佳例举，并非对本发明技术方案的限制性实施。

Claims (2)

1.一种叠装系数≥98.5％的取向硅钢的生产方法，其步骤如下：
1)经冶炼、并浇铸成坯；
2)对铸坯加热，加热温度控制在1100～1400℃；
3)进行热轧，控制终轧温度在850～1100℃；
4)进行卷取，控制卷取温度不超过600℃；
5)进行常化，常化温度控制在1000～1150℃，并在此温度下保温30～180s；
6)进行一次冷轧，在冷轧中至少进行一道次的时效轧制，控制时效温度在160～250℃，成品厚度在0.15～0.50mm；
7)进行脱碳退火，控制脱碳退火温度在750～900℃，并在此温度下保温60～180s，露点为25℃；
8)进行渗氮处理：
当铸坯加热温度不低于1260℃时无需进行渗氮；
当铸坯加热温度低于1260℃时需进行渗氮；其渗氮气氛为湿的H2和N2混合气体，其中H2体积含量为15～80％；并控制渗入氮量在50～350ppm；
9)涂敷隔离层，涂布以MgO为主要成分的含氯化物高温退火隔离剂；
10)常规进行高温退火；
11)常规进行拉伸平整退火并涂布有机水溶性树脂绝缘涂料；涂层单面厚度控制在0.20～1.20μm，且经常规烘干后不挥发分含量控制在20～80％；
所述一种叠装系数≥98.5％的取向硅钢，其组分及重量百分比含量为：C：0.015～0.095％，Si：2.50～4.50％，Als：0.010～0.0192％，N：0.0050～0.0100％，Mn：0.010～1.00％，S：0.0030～0.0300％，添加P、Cu、Sn、Bi、Sb、Cr及As中的一种或几种，
并满足P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As之和≤1.80％，其余为铁和不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的一种叠装系数≥98.5％的取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述有机水溶性树脂绝缘涂料的组成及重量百分比含量为：含铬酸镁或铬酸锌：0.50～30％、丙烯酸乳液含量20～60％的溶液：0.50～30％、以任意比例添加的乙二醇及丙三醇的小分子多元醇：0.50～20％、以任意比例添加的消泡剂及润湿剂的助剂：0.50～20％，其余为水。
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