CN114735706A - 一种多晶硅的生产还原工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种多晶硅的生产还原工艺。一种多晶硅的生产还原工艺，包括：(1)三氯氢硅通过管线1输送到E1模块，加热到60‑100℃后，通过管线2输送到T1模块；氢气通过管线3输送到E2模块，加热到100‑180℃后，通过管线4输送到所述的T1模块；(2)所述的三氯氢硅和氢气在所述的T1模块混合后，通过管线5输送到E3模块，再通过管线6输送到T2模块进行热沉积，并进行余热的回收。本发明所述的一种多晶硅的生产还原工艺，通过连续耦合对热量进行利用，最大化的利用自身的热能，在多晶硅高效还原生产环节提供了全套的能耗最低的工艺系统，提供一整套完整的循环节能控制方案。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域，具体涉及一种多晶硅的生产还原工艺。
背景技术
国际上多晶硅生产主要的传统工艺有：改良西门子法、硅烷法和流化床法。改良西门子法是目前主流的生产方法，这种方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术，对环境不产生污染，具有明显的竞争优势。
改良西门子工艺法生产多晶硅过程中对多晶硅还原生产流程的控制，体现整个多晶硅生产过程中技术、成本、质量的控制要点，具体包括进料温度、高纯TCS的进料配方、余热的回收利用等多个方面的控制要点，从而通过优化控制工艺流程、准确的控制点、高效的控制参数等方面，来得到低成本、高质量的多晶硅产品。
近年来，由于生产技术的突破，控制水平的提升，还原炉的炉型应用上也不断扩展到大炉型40对棒、48对棒等一系列的超大炉型。但是，对于大型或超大型还原炉的高效能生产多晶硅的过程控制各有不同，导致在多晶硅产品内在质量、外观质量、能耗方面有较大的差异，存在热能利用差、能源耗量大、多晶硅产效能低，不利用操作等缺点。能够科学的利用已经存在的控制系统及工艺条件，生产出低能耗、高产率、高质量的产品，是各大企业研究人员的首要工作及科研方向。
有鉴于此，本发明提出一种新的多晶硅的生产还原工艺，立足于大型还原炉生产的新工艺流程，不断优化控制流程及控制指标，从而达到高效低能的生产多晶硅。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多晶硅的生产还原工艺，有效解决大型或超大型还原炉应用于多晶硅还原生产过程中能耗高、热能利用差、能量回收差、产率低等问题，对多晶硅生产的余热进行阶梯式利用、处理形成一整套完善的工艺系统。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种多晶硅的生产还原工艺，包括以下步骤：
(1)三氯氢硅通过管线1输送到E1模块，加热到60-100℃后，通过管线2输送到T1模块；
氢气通过管线3输送到E2模块，加热到100-180℃后，通过管线4输送到所述的T1模块；
(2)所述的三氯氢硅和氢气在所述的T1模块混合后，通过管线5输送到E3模块，再通过管线6输送到T2模块进行热沉积，并进行余热的回收；
其中，所述的T2模块为大型或超大型的还原炉；
所述的余热的回收过程为：对所述的T2模块进行余热的梯度回收和前段回收；
所述的前段回收为：通过管线7，将所述的T2模块产生的尾气输送到所述的T1模块进行热量传递后，再依次通过管线8-1、8-2与所述的E2模块、E1模块进行热量传递。
进一步的，所述的三氯氢硅的纯度不小于90％；
所述的氢气的纯度在99.9999％以上。
进一步的，所述的管线5的温度为150-190℃。
进一步的，所述的管线6的温度为190-260℃。
进一步的，所述的管线8的温度为160-180℃。
进一步的，所述的余热的梯度回收过程包括模块系统V1-5，具体为：
所述的模块系统V1：通过管线10，用脱盐水与T2装置中的铜制电极进行热量回收；
所述的模块系统V2：通过管线11，用脱盐水与T2装置中的电缆进行热量回收；
所述的模块系统V3：通过管线12，用水与T2装置中的底盘夹套进行热量回收；
所述的模块系统V4：通过管线13-1，用水与T2装置中的夹套进行热量回收，通过管线13-2，将水与管线7进行热量回收；
所述的模块系统V5：通过管线14，用水与管线7进行热量回收。
再进一步的，所述的模块系统V1：进水温度为38-45℃，出水温度为45-65℃；
所述的模块系统V2：进水温度为20-25℃，出水温度为24-28℃；
所述的模块系统V3：进水温度为80-105℃，出水温度为100-120℃；
所述的模块系统V4：进水温度为140-150℃，出水温度为160-180℃，压力为0.2-0.35Mpa；
所述的模块系统V5：进水温度为175-180℃，出水温度为180-190℃，压力为0.9-1.2Mpa。
进一步的，所述的管线7包括管线7-1和管线7-2。
再进一步的，所述的模块系统V4：通过管线13-2，将水与管线7-2进行热量回收；
所述的模块系统V5：通过管线14，用水与管线7-1进行热量回收。
进一步的，所述的T2模块为大型或超大型的还原炉。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的技术方案解决了大型或超大型还原炉应用于多晶硅还原生产过程中存在的工艺管线复杂、能耗高、控制系统不稳定、余热利用不充分的缺点。并且本发明的还原生产工艺系统及控制方式具有以下优点(1)耦合段热能回收效率高；(2)加热均匀性好；(3)温度可调性高；(4)多晶硅沉积效率高；(5)梯队式余热利用充分；(6)模块化设计便于操作。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为三氯氢硅和氢气的配比变化曲线；
图3为E3模块的温度控制图；
图4为T2的进出管道6、7的温度图；
图5为沉积层速度图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种多晶硅的生产还原工艺，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种多晶硅的生产还原工艺，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种多晶硅的生产还原工艺做进一步的详细介绍：
本发明采用新的连续耦合工艺流程技术，从进料方式、控制进料量、，能耗回收利用等方面，达到大炉型高效低能生产多晶硅的技术效果；并同时采用分段式、阶梯式余热回收工艺对还原生产过程中余热进行高效回收。
还原工艺为：
将含量不低于90％的高纯TCS通过E1和纯度达到99.999％H2通过E3按一定配比通过T1、E3进入化学气相沉降反应器还原炉(CVD)，即T2，在1080-1200℃、6bar条件下发生还原反应，生成高纯多晶硅，同时产生HCl、TET和DCS等副产物，实际反应要复杂得多，并需多次循环才能渐进完成反应。另外在不同温度下主要反应是可逆的。反应尾气所有成分都要回收利用。
来自罐区的高纯三氯氢硅SiHCl3(简称TCS)进入E1，和来自还原炉的反应尾气在E1进行换热，被加热至60-100℃，然后进入还原炉气体控制台进行调节T1模块。
高纯氢气99.999％(vol)，在E2与还原炉的反应尾(RVT)进行换热，被加热至约130-140℃，进入还原炉气体控制台进行调节T1模块。
氢气和气态TCS在气体控制台,按比例关系为TCS:H2＝0.1-0.6(mol)进行调节混合，混合气(PG)进入到进气加热器T1内与还原炉尾气进行换热温度加热到190-260℃，E3使用1.2Mpa.G的中压蒸汽在启炉时加热到160℃左右。
混合气体经过E3后进入还原炉T2内反应温度维持在1080-1200℃，生成的多晶硅附着在通电的硅芯上，硅芯通过电流控制在100-2000A/h进行斜率控制使硅芯由于高温沉积Si晶体逐渐长大，同时生成二氯二氢硅SiH2Cl2(简称DCS)、四氯化硅SiCl4(简称TET)、氢气和氯化氢，这些气体混合在一起，成为反应尾气(RVT)。从还原炉出来的RVT进入底盘和底盘热水进行初步换热，然后进入一级尾气夹套管7-1管线内侧与中压热水换热，再进入二级尾气夹套管7-2与高温水换热被冷却后，进入尾气换热模块T1，与管线2和管线4内的气体进行换热，还原尾气出T1后进入管线8-1被冷却至160-180℃左右后，进入到E2、E1进行热量回收，还原尾气送至尾气回收工序。整个沉淀连续反应过程经过大约4天，多晶硅棒直径变为Ф120-150mm，反应即结束。
沉淀反应结束后，电源停止供电，氢气吹扫，氮气置换，关闭还原炉高温水进出口让钟罩自然冷却，当钟罩内温度被冷却至低于120℃时且还原炉用氮气置换合格，装置泄压至常压状态后，拆开钟罩连接管路，将钟罩内壁硅粉、硅油等清洗干净，热空气烘干合格后，备用。生产所得多晶硅经过相关处理后进行包装外售。
多晶硅生产过程反应产生的热量由V1、V2、V3、V4、V5梯队及前段耦合热回收系统回收利用。
其中，热量的走向和回收的工艺流程图如图1所示，结合图1具体操作步骤如下：
(1)高纯三氯氢硅，来源于前端系统，纯度含量达到90％以上，通过管线1输送到E1模块，将三氯氢硅进行升温至60-100℃，在E1内进行热能耦合回收转换；经过管线2(恒温管道)进入T1模块。
氢气纯度含量在99.9999％以上，通过管线3输送到E2模块，进行升温至100-180℃，经过管线4(恒温管道)进入T1模块。
(2)三氯氢硅和氢气在T1模块中进行减压、按照给定的参配比例(如图2的配比图所示)混合，混合后与号管线7-1、7-2中的介质进行换热，保证5号管道恒温在150-190℃。
(3)将管线5中190℃左右的混合气体输送进入E3模块，在E3模块内，通过对E3的恒温控制(如图3所示)保证管道6号管道处的温度在190-260℃，通过管道6输送至T2，即还原炉的腔体内进行热沉积。
T2为大型或超大型还原炉(36对棒、40对棒以上)。
由于管线6处的恒温稳定性，在进入还原炉腔体内沉积时，按照热能控制曲线进行，区别于原有的不稳定的热能控制。在大型还原炉中，管线6内的温度稳定性能够有效保证在还原炉腔体内热能转化的稳定性。此时，管道1中的高纯三氯氢硅的杂质含量要控制稳定，否则将影响到管道6的稳定性及还原炉炉内多晶硅沉积效率。
(4)T2还原炉内的控制把热能控制放在首位，严格执行控温曲线进行(如图3所示)，在温度控制稳定状态下，检测管道7-2的温度变化(如图4所示)，在图4的状态下多晶硅高效转化曲线如图5所示。
(5)通过管线7-1和7-2，将T2模块产生的尾气输送到T1耦合(即热量传递)时，在T1内进行热能主体回收后，控制进入管道8-1的温度在160-180℃。
热能回收时E3模块的温度控制调节作为热能回收后的主要稳定单元。在E3模块内根据管线5的温度，能够灵敏控制管线6的温度。
(6)从T1出来进入管线8-1的热量相对稳定，不能过高，过高后不利于能量的回收，因此管道8-1的温度在160-180℃。
管线8-1中的还原炉尾气进入E2，再通过E1管线8-2进行连续耦合(即热量传递)，到达管线9时温度在40-60℃，完成还原炉尾气热能回收至还原炉腔体内的循环过程，达到尾气与进料部分的热量循环利用的最佳状态。
在经过多次耦合后多晶硅还原炉的物料系统热量将被利用，提高进料温度减少热量的损失，从而保证高效转换达到多晶硅产率高，用能低的特点。
(7)余热梯度回收处理段工艺操作：
①V1模块系统内的38-45℃的脱盐水通过管线10，进入T2还原炉电极组与每组3-4个铜质电极进行热量回收，出电极水温控制在45-65℃，再进入V1模块中与25-32℃低温水、空气冷却器进行热量交换。
②V2模块内的20-25℃的脱盐水通过管线11进入T2还原炉电缆，与每组2-4根电缆进行热量回收，出水温度控制在24-28℃，再进入V2模块中与7-10℃低温水、空气冷却器进行热量交换。
③V3模块系统内的热水80-105℃的脱盐水通过管道12，进入T2还原炉底盘夹套进行热量回收，回收水温控制在100-120℃。在V3模块能将回收水热能与溴化锂机组进行换热作为热源，同时可以作为冬季采暖使用，实现第一阶梯的热能回收。
④V4模块系统内的140℃-150℃的高温热水通过管线13-1，进入T2还原炉夹套内进行热量吸收；通过13-2管线进入管线7-2进行吸收热量至160-180℃。13-1、13-2两条管线吸收热量后再返回V4系统模块进行降压闪蒸，获得0.2-0.35Mpa的低压蒸汽，送至其他设备及系统中使用，实现第二阶梯的热能量回收利用。
⑤V5模块系统内的175-180℃高温高压热水通过管线14进入7-1管线内，进行进热量回收，回收水温180-190℃，压力在0.9-1.2Mpa，返回到V5系统模块中，在模块中除水后进入中压蒸汽管网进行热量回收使用。完成第三梯度热能回收使用。
V1、V2模块系统中通过水冷及空气冷却器进行废热处理；V3-V5三阶段梯度回收将预热段热量进行有效的利用，从而实现T2还原炉余热系统的最大化回收使用。
本发明已经投入生产使用，使用时间达6个月以上，运行效果较好；多晶硅生产效率大幅提升，沉积速率达到120kg/h-140kg/h，同时，电耗低于40kw/kg.si。余热系统利用完善，产生的蒸汽有利用系统使用，较少购买蒸汽量，形成余热自产自销的循环利用，大大降低了电能的消耗，热能的损失，达到了低能高效的生产目的。
本发明通过对物料系统的热量连续耦合回收利用，余热系统应用处理，精确的控制指标参数，实现了尾气热量的回收控制，稳定控制了管线6的进料温度，全面解决多晶硅还原生产工艺过程中高效、节能两个方面的目的。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种多晶硅的生产还原工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)三氯氢硅通过管线1输送到E1模块，加热到60-100℃后，通过管线2输送到T1模块；
氢气通过管线3输送到E2模块，加热到100-180℃后，通过管线4输送到所述的T1模块；
(2)所述的三氯氢硅和氢气在所述的T1模块混合后，通过管线5输送到E3模块，再通过管线6输送到T2模块进行热沉积，并进行余热的回收；
其中，所述的T2模块为还原炉；
所述的余热的回收过程为：对所述的T2模块进行余热的梯度回收和前段回收；
所述的前段回收为：通过管线7，将所述的T2模块产生的尾气输送到所述的T1模块进行热量传递后，再依次通过管线8-1、8-2与所述的E2模块、E1模块进行热量传递。
2.根据权利要求1所述的生产还原工艺，其特征在于，
所述的三氯氢硅的纯度不小于90％；
所述的氢气的纯度在99.9999％以上。
3.根据权利要求1所述的生产还原工艺，其特征在于，
所述的管线5的温度为150-190℃。
4.根据权利要求1所述的生产还原工艺，其特征在于，
所述的管线6的温度为190-260℃。
5.根据权利要求1所述的生产还原工艺，其特征在于，
所述的管线8的温度为160-180℃。
6.根据权利要求1所述的生产还原工艺，其特征在于，
所述的余热的梯度回收过程包括模块系统V1-5，具体为：
所述的模块系统V1：通过管线10，用脱盐水与T2装置中的铜制电极进行热量回收；
所述的模块系统V2：通过管线11，用脱盐水与T2装置中的电缆进行热量回收；
所述的模块系统V3：通过管线12，用水与T2装置中的底盘夹套进行热量回收；
所述的模块系统V4：通过管线13-1，用水与T2装置中的夹套进行热量回收，通过管线13-2，将水与管线7进行热量回收；
所述的模块系统V5：通过管线14，用水与管线7进行热量回收。
7.根据权利要求6所述的生产还原工艺，其特征在于，
所述的模块系统V1：进水温度为38-45℃，出水温度为45-65℃；
所述的模块系统V2：进水温度为20-25℃，出水温度为24-28℃；
所述的模块系统V3：进水温度为80-105℃，出水温度为100-120℃；
所述的模块系统V4：进水温度为140-150℃，出水温度为160-180℃，压力为0.2-0.35Mpa；
所述的模块系统V5：进水温度为175-180℃，出水温度为180-190℃，压力为0.9-1.2Mpa。
8.根据权利要求1所述的生产还原工艺，其特征在于，
所述的管线7包括管线7-1和管线7-2。
9.根据权利要求8所述的生产还原工艺，其特征在于，
所述的模块系统V4：通过管线13-2，将水与管线7-2进行热量回收；
所述的模块系统V5：通过管线14，用水与管线7-1进行热量回收。
10.根据权利要求1所述的生产还原工艺，其特征在于，
所述的T2模块为大型或超大型的还原炉。
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