CN114732009A - 一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法 - Google Patents

一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114732009A
CN114732009A CN202210658871.7A CN202210658871A CN114732009A CN 114732009 A CN114732009 A CN 114732009A CN 202210658871 A CN202210658871 A CN 202210658871A CN 114732009 A CN114732009 A CN 114732009A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
ball milling
controlling
dimethomorph
pyraclostrobin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210658871.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114732009B (zh
Inventor
刘克
贺金
梁鹏
郝严磊
宋保远
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Bainongsida Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Shandong Bainongsida Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Bainongsida Biotechnology Co ltd filed Critical Shandong Bainongsida Biotechnology Co ltd
Priority to CN202210658871.7A priority Critical patent/CN114732009B/zh
Publication of CN114732009A publication Critical patent/CN114732009A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114732009B publication Critical patent/CN114732009B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules
    • A01N25/14—Powders or granules wettable
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing solids as carriers or diluents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/04—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom
    • A01N43/06—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom five-membered rings
    • A01N43/12—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom five-membered rings condensed with a carbocyclic ring
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/04—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom
    • A01N43/22—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom rings with more than six members
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/64—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/647—Triazoles; Hydrogenated triazoles
    • A01N43/653—1,2,4-Triazoles; Hydrogenated 1,2,4-triazoles
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/72—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms
    • A01N43/84—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms six-membered rings with one nitrogen atom and either one oxygen atom or one sulfur atom in positions 1,4
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N45/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, containing compounds having three or more carbocyclic rings condensed among themselves, at least one ring not being a six-membered ring
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/10—Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof
    • A01N47/24—Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof containing the groups, or; Thio analogues thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，属于农药技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备一次混合物、制备二次混合物、制备有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂；本发明的制备方法能够在避免高温造粒和烘干过程对植物生长调节剂的影响，提高水分散粒剂的崩解性、悬浮率、悬浮稳定性的同时，提高水分散粒剂中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的含量，避免在水分散粒剂使用后产生的药害。

Description

一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法。
背景技术
吡唑醚菌酯是一种新型广谱甲氧基丙烯酸酣类杀菌剂，通过抑制线粒体呼吸作用，最终导致细胞死亡，具有保护、治疗、叶片渗透传导作用，主要用于防冶作物上由真菌引起的多种病害，比如对白粉病、赤霉病、霜霉病、黑腐病、褐枯病、枝枯病、角斑病、炭疽病、枯萎病等有比较好的防效。
烯酰吗啉是一种新型内吸治疗性的低毒杀菌剂，其作用机制是破坏病菌细胞壁膜的形成，引起孢子囊壁的分解，而使病菌死亡。除游动孢子形成及孢子游动期外，对卵菌生活史的各个阶段均有作用，尤其对孢子囊梗和卵孢子的形成阶段更敏感，若在孢子囊和卵孢子形成前用药，则可完全抑制孢子的产生。该药内吸性强，根部施药，可通过根部进入植株的各个部位；叶片喷药，可进入叶片内部。它专一防治卵菌纲真菌性病害，比如对霜霉病、霜疫霉病、晚疫病、疫腐病、腐霉病、黑胫病等低等真菌性病害均具有很好的防治效果。
将吡唑醚菌酯和烯酰吗啉进行复配后有很强的增效作用，因此，现在市场上有很多吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配制剂，尤其是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂，具有含量高、无粉尘、假比重大、流动性好、物化性能稳定、悬浮率高、药效好的优点，目前广泛应用于黄瓜霜霉病的防治，但是吡唑醚菌酯在用于黄瓜霜霉病时，会对黄瓜的生长速度产生一定影响。
黄瓜霜霉病又名露菌病，俗称跑马干、黑毛、瘟病等，是由古巴假霜霉菌侵染所引起的、发生在黄瓜上的病害。主要危害叶片，也能危害茎和花序，苗期至成株期均可发病，特别是黄瓜进入收瓜期发病较重，黄瓜霜霉病是日光温室黄瓜生产上最严重的流行性病害，发病后能在一两周内使黄瓜大部分叶片枯死，黄瓜田一片枯黄，从而造成减产。目前最常用的防治黄瓜霜霉病的方法之一为使用吡唑醚菌酯和烯酰吗啉与植物生长调节剂复配制成水分散粒剂，既能够杀菌，又能够加快黄瓜生长速度，提高黄瓜的产量。
但是在将吡唑醚菌酯和烯酰吗啉与植物生长调节剂复配制成水分散粒剂的过程中，容易出现以下问题：植物生长调节剂的耐热性差，在水分散粒剂的高温造粒和烘干过程中会对植物生长调节剂的活性造成影响；加入植物生长调节剂会影响水分散粒剂的悬浮稳定性，需要现配现用；植物生长调节剂的加入会影响水分散粒剂的崩解性和悬浮率，需要加入更多的崩解剂和分散剂，降低了吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的含量，导致不能生产高吡唑醚菌酯和烯酰吗啉含量的水分散粒剂；吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在使用中容易产生药害，虽然植物生长调节剂会减少药害，但是复配形成水分散粒剂后的植物生长调节剂的见效慢，不能缓解初期药害。
为了解决上述问题，目前最常用的方法为对分散剂和崩解剂进行改性、加入增效剂来增强植物生长调节剂的效果，但是仍然解决不了高温造粒和烘干过程对植物生长调节剂的活性造成影响，也不能解决不能生产高吡唑醚菌酯和烯酰吗啉含量的水分散粒剂的问题，而且增效剂的加入还会对杀菌剂的杀菌效果造成影响。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，能够在避免高温造粒和烘干过程对植物生长调节剂的影响，提高水分散粒剂的崩解性、悬浮率、悬浮稳定性的同时，提高水分散粒剂的原料中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的含量，避免在水分散粒剂使用后产生的药害。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，由以下步骤组成：制备一次混合物、制备二次混合物、制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂。
所述制备一次混合物，将吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖、植物生长调节剂加入搅拌釜中进行搅拌，控制搅拌釜的转速为400-500rpm，搅拌釜的温度为30-35℃，搅拌时间为40-45min，搅拌结束后进行气流粉碎，控制气流粉碎时的粉碎温度为20-25℃，进入气流粉碎机时的压力为1.5-1.7MPa，粉碎压力为3-3.5MPa，气流速度为250-280m/s，粉碎的时间为1.2-1.5h，气流粉碎结束得到一次混合物；
所述植物生长调节剂为芸苔素内酯、烯效唑、赤霉素中的一种；
所述制备一次混合物中，吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖、植物生长调节剂的重量比为100-130:4-6:4-6:6-8:12-15:5-8:2-4.4；
所述改性崩解剂的制备方法为：将三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基淀粉钠置于球磨机中进行低温球磨，控制球磨时的温度为10-14℃，球磨时的球料比为15-18:1，球磨时的转速为350-400rpm，球磨时间为20-25min，球磨结束后得到初级崩解剂，然后使用电离放射线对初级崩解剂进行紫外照射处理，控制紫外照射处理中的波长为250-280nm，紫外照射处理的时间为35-40min，紫外照射处理结束得到改性崩解剂；
所述改性崩解剂的制备中，三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基淀粉钠的重量比为10-12:15-16:7-9；
所述偶联改性后的硅藻土的制备方法为：将硅藻土、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液、植酸、去离子水混合后进行超声震荡，控制超声震荡的功率为400-500W，频率为30-40kHz，时间为30-35min，超声震荡结束得到硅藻土液，对硅藻土液进行离心处理，控制离心处理的转速为5000-6000rpm，离心处理的时间为4-6min，离心处理结束，收集沉淀物，将沉淀物置于40-45℃下干燥40-45min，得到偶联改性后的硅藻土；
所述偶联改性后的硅藻土的制备中，硅藻土、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液、植酸、去离子水的重量比为22-25:4-6:1-2:0.5-1:30-35；
所述二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的含量为59-61%。
所述制备二次混合物，将烯酰吗啉、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、尿素、稀释剂、保护剂、碳酸钠、高岭土加入搅拌釜中进行搅拌，控制搅拌釜的转速为400-500rpm，搅拌釜的温度为45-50℃，搅拌时间为35-40min，搅拌结束后使用气流粉碎机进行气流粉碎，控制气流粉碎时的粉碎温度为30-35℃，进入气流粉碎机时的压力为1.3-1.5MPa，粉碎压力为2.5-3MPa，气流速度为200-240m/s，粉碎的时间为1-1.2h，气流粉碎结束得到二次混合物；
所述制备二次混合物中，烯酰吗啉、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、尿素、稀释剂、保护剂、碳酸钠、高岭土的重量比为300-350:6-7:9-12:5-8:7-10:4-6:7-10:6-8；
所述稀释剂的制备方法为：将亲水型气相二氧化硅、海藻酸钠、十六烷基三甲基氯化铵置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为40-45℃，球磨时的球料比为12-15:1，球磨时的转速为300-350rpm，球磨35-40min后加入磷酸二氢钾、焦磷酸钾、麦芽糖，继续球磨40-45min，得到稀释剂；
所述稀释剂的制备中，亲水型气相二氧化硅、海藻酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、麦芽糖的重量比为35-40:10-12:3-4:1-3:2-4:3-4；
所述保护剂的制备方法为：将聚乙二醇4000、蔗糖、柠檬酸钠、非离子聚丙烯酰胺混合均匀后置于-20℃至-15℃下冷冻处理50-55min，得到初级保护剂，然后将初级保护剂置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为20-25℃，球磨时的球料比为8-10:1，球磨时的转速为350-400rpm，球磨30-35min后得到保护剂；
所述保护剂的制备中，聚乙二醇4000、蔗糖、柠檬酸钠、非离子聚丙烯酰胺的重量比为20-22:3-5:2-3:0.5-1；
所述非离子聚丙烯酰胺的分子量为400-600万。
所述制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂，将一次混合物、二次混合物、相容剂加入搅拌釜中边搅拌边喷淋表面改性剂，控制搅拌釜的转速为400-450rpm，喷淋时间为10-15min，搅拌釜的温度为35-40℃，喷淋结束继续搅拌50-55min后得到原料粉，将原料粉置于捏合机中捏合后，通入挤出造粒机进行造粒，得到含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂；
所述制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂中，一次混合物、二次混合物、相容剂、表面改性剂的重量比为100-120:150-180:8-10:4-7；
所述相容剂的制备方法为：将扩散剂NNO、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为30-35℃，球磨时的球料比为12-15:1，球磨时的转速为300-350rpm，球磨25-30min后得到相容剂；
所述相容剂的制备中，扩散剂NNO、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的重量比为12-15:2-3:3-5；
所述表面改性剂的组成，按重量份计，包括：32-35份去离子水，6-9份脂肪醇聚氧乙烯醚，2-3份山梨酸钾，0.1-0.3份柠檬酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，能够提高制备的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的悬浮率、崩解性、热贮稳定性，缩短润湿时间和崩解时间，本发明制备的水分散粒剂的悬浮率为94.8-95.7%，润湿时间为26.1-28.4s，崩解时间为37.2-39.4s，pH值为6.6-6.9，含水率为1.26-1.34%，持久起泡性（1min后）为45-50mL，湿筛实验（75μm）为99.0-99.6%，54±2℃热贮30天后悬浮率为92.4-93.1%，54±2℃热贮30天后润湿时间为25.1-26.9s，54±2℃热贮30天后崩解时间为39.0-40.2s；
（2）本发明的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，能够提高制备的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂对于黄瓜霜霉病的防治效果，在进行第一次常规茎叶喷雾处理后7天，第二次常规茎叶喷雾处理前的防治效果为73.71-74.36%，在第二次常规茎叶喷雾处理后7天的防治效果为85.34-86.09%，在第二次常规茎叶喷雾处理后14天的防治效果为86.58-87.76%，在第二次常规茎叶喷雾处理后21天的防治效果为88.81-89.76%；
（3）本发明的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，能够降低制备的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂产生的药害，在第一次常规茎叶喷雾处理后1天、第一次常规茎叶喷雾处理后7天第二次常规茎叶喷雾处理前、第二次常规茎叶喷雾处理后1天、第二次常规茎叶喷雾处理后7天、第二次常规茎叶喷雾处理后14天统计，均无药害产生；
（4）本发明的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，能提高制备的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的增产作用，在使用本发明的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂后，增产率为15.93-20.12%；
（5）本发明的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，能够提高水分散粒剂中吡唑醚菌酯、烯酰吗啉和植物生长调节剂的质量分数，制备的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的原料中，吡唑醚菌酯的质量分数为27.74-28.70%，烯酰吗啉的质量分数为48.35-49.93%，植物生长调节剂的质量分数为0.57-0.94%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，具体为：
1.制备一次混合物：将吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖、芸苔素内酯加入搅拌釜中进行搅拌，控制搅拌釜的转速为400rpm，搅拌釜的温度为30℃，搅拌时间为40min，搅拌结束后进行气流粉碎，控制气流粉碎时的粉碎温度为20℃，进入气流粉碎机时的压力为1.5MPa，粉碎压力为3MPa，气流速度为250m/s，粉碎的时间为1.2h，气流粉碎结束得到一次混合物；
其中，吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖、芸苔素内酯的重量比为100:4:4:6:12:5:2；
所述改性崩解剂的制备方法为：将三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基淀粉钠置于球磨机中进行低温球磨，控制球磨时的温度为10℃，球磨时的球料比为15:1，球磨时的转速为350rpm，球磨时间为20min，球磨结束后得到初级崩解剂，然后使用电离放射线对初级崩解剂进行紫外照射处理，控制紫外照射处理中的波长为250nm，紫外照射处理的时间为35min，紫外照射处理结束得到改性崩解剂；
其中，三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基淀粉钠的重量比为10:15:7；
所述偶联改性后的硅藻土的制备方法为：将硅藻土、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液、植酸、去离子水混合后进行超声震荡，控制超声震荡的功率为400W，频率为30kHz，时间为30min，超声震荡结束得到硅藻土液，对硅藻土液进行离心处理，控制离心处理的转速为5000rpm，离心处理的时间为4min，离心处理结束，收集沉淀物，将沉淀物置于40℃下干燥40min，得到偶联改性后的硅藻土；
其中，硅藻土、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液、植酸、去离子水的重量比为22:4:1:0.5:30；
所述二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的含量为59%。
2.制备二次混合物：将烯酰吗啉、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、尿素、稀释剂、保护剂、碳酸钠、高岭土加入搅拌釜中进行搅拌，控制搅拌釜的转速为400rpm，搅拌釜的温度为45℃，搅拌时间为35min，搅拌结束后使用气流粉碎机进行气流粉碎，控制气流粉碎时的粉碎温度为30℃，进入气流粉碎机时的压力为1.3MPa，粉碎压力为2.5MPa，气流速度为200m/s，粉碎的时间为1h，气流粉碎结束得到二次混合物；
其中，烯酰吗啉、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、尿素、稀释剂、保护剂、碳酸钠、高岭土的重量比为300:6:9:5:7:4:7:6；
所述稀释剂的制备方法为：将亲水型气相二氧化硅、海藻酸钠、十六烷基三甲基氯化铵置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为40℃，球磨时的球料比为12:1，球磨时的转速为300rpm，球磨35min后加入磷酸二氢钾、焦磷酸钾、麦芽糖，继续球磨40min，得到稀释剂；
其中，亲水型气相二氧化硅、海藻酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、麦芽糖的重量比为35:10:3:1:2:3；
所述保护剂的制备方法为：将聚乙二醇4000、蔗糖、柠檬酸钠、非离子聚丙烯酰胺混合均匀后置于-20℃下冷冻处理50min，得到初级保护剂，然后将初级保护剂置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为20℃，球磨时的球料比为8:1，球磨时的转速为350rpm，球磨30min后得到保护剂；
其中，聚乙二醇4000、蔗糖、柠檬酸钠、非离子聚丙烯酰胺的重量比为20:3:2:0.5；
所述非离子聚丙烯酰胺的分子量为400万。
3.制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂：将一次混合物、二次混合物、相容剂加入搅拌釜中边搅拌边喷淋表面改性剂，控制搅拌釜的转速为400rpm，喷淋时间为10min，搅拌釜的温度为35℃，喷淋结束继续搅拌50min后得到原料粉，将原料粉置于捏合机中捏合后，通入挤出造粒机进行造粒，得到含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂；
其中，一次混合物、二次混合物、相容剂、表面改性剂的重量比为100:150:8:4；
所述相容剂的制备方法为：将扩散剂NNO、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为30℃，球磨时的球料比为12:1，球磨时的转速为300rpm，球磨25min后得到相容剂；
其中，扩散剂NNO、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的重量比为12:2:3；
所述表面改性剂的组成，按重量份计，包括：32份去离子水，6份脂肪醇聚氧乙烯醚，2份山梨酸钾，0.1份柠檬酸。
本实施例制备的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的原料中，吡唑醚菌酯的质量分数为28.70%，烯酰吗啉的质量分数为49.93%，芸苔素内酯的质量分数为0.57%。
实施例2
一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，具体为：
1.制备一次混合物：将吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖、烯效唑加入搅拌釜中进行搅拌，控制搅拌釜的转速为450rpm，搅拌釜的温度为32℃，搅拌时间为42min，搅拌结束后进行气流粉碎，控制气流粉碎时的粉碎温度为22℃，进入气流粉碎机时的压力为1.6MPa，粉碎压力为3.2MPa，气流速度为270m/s，粉碎的时间为1.3h，气流粉碎结束得到一次混合物；
其中，吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖、烯效唑的重量比为115:5:5:7:13:7:3；
所述改性崩解剂的制备方法为：将三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基淀粉钠置于球磨机中进行低温球磨，控制球磨时的温度为12℃，球磨时的球料比为17:1，球磨时的转速为370rpm，球磨时间为22min，球磨结束后得到初级崩解剂，然后使用电离放射线对初级崩解剂进行紫外照射处理，控制紫外照射处理中的波长为270nm，紫外照射处理的时间为37min，紫外照射处理结束得到改性崩解剂；
其中，三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基淀粉钠的重量比为11:15.5:8；
所述偶联改性后的硅藻土的制备方法为：将硅藻土、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液、植酸、去离子水混合后进行超声震荡，控制超声震荡的功率为450W，频率为35kHz，时间为32min，超声震荡结束得到硅藻土液，对硅藻土液进行离心处理，控制离心处理的转速为5500rpm，离心处理的时间为5min，离心处理结束，收集沉淀物，将沉淀物置于42℃下干燥42min，得到偶联改性后的硅藻土；
其中，硅藻土、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液、植酸、去离子水的重量比为23:5:1.5:0.7:32；
所述二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的含量为60%。
2.制备二次混合物：将烯酰吗啉、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、尿素、稀释剂、保护剂、碳酸钠、高岭土加入搅拌釜中进行搅拌，控制搅拌釜的转速为450rpm，搅拌釜的温度为47℃，搅拌时间为37min，搅拌结束后使用气流粉碎机进行气流粉碎，控制气流粉碎时的粉碎温度为32℃，进入气流粉碎机时的压力为1.4MPa，粉碎压力为2.7MPa，气流速度为220m/s，粉碎的时间为1.1h，气流粉碎结束得到二次混合物；
其中，烯酰吗啉、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、尿素、稀释剂、保护剂、碳酸钠、高岭土的重量比为325:6.5:10:7:8:5:8:7；
所述稀释剂的制备方法为：将亲水型气相二氧化硅、海藻酸钠、十六烷基三甲基氯化铵置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为42℃，球磨时的球料比为13:1，球磨时的转速为320rpm，球磨37min后加入磷酸二氢钾、焦磷酸钾、麦芽糖，继续球磨42min，得到稀释剂；
其中，亲水型气相二氧化硅、海藻酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、麦芽糖的重量比为37:11:3.5:2:3:3.5；
所述保护剂的制备方法为：将聚乙二醇4000、蔗糖、柠檬酸钠、非离子聚丙烯酰胺混合均匀后置于-17℃下冷冻处理52min，得到初级保护剂，然后将初级保护剂置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为22℃，球磨时的球料比为9:1，球磨时的转速为370rpm，球磨32min后得到保护剂；
其中，聚乙二醇4000、蔗糖、柠檬酸钠、非离子聚丙烯酰胺的重量比为21:4:2.5:0.7；
所述非离子聚丙烯酰胺的分子量为500万。
3.制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂：将一次混合物、二次混合物、相容剂加入搅拌釜中边搅拌边喷淋表面改性剂，控制搅拌釜的转速为420rpm，喷淋时间为12min，搅拌釜的温度为37℃，喷淋结束继续搅拌52min后得到原料粉，将原料粉置于捏合机中捏合后，通入挤出造粒机进行造粒，得到含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂；
其中，一次混合物、二次混合物、相容剂、表面改性剂的重量比为110:170:9:5；
所述相容剂的制备方法为：将扩散剂NNO、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为32℃，球磨时的球料比为13:1，球磨时的转速为320rpm，球磨27min后得到相容剂；
其中，扩散剂NNO、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的重量比为13:2.5:4；
所述表面改性剂的组成，按重量份计，包括：33份去离子水，8份脂肪醇聚氧乙烯醚，2.5份山梨酸钾，0.2份柠檬酸。
本实施例制备的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的原料中，吡唑醚菌酯的质量分数为27.76%，烯酰吗啉的质量分数为49.91%，烯效唑的质量分数为0.72%。
实施例3
一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，具体为：
1.制备一次混合物：将吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖、赤霉素加入搅拌釜中进行搅拌，控制搅拌釜的转速为500rpm，搅拌釜的温度为35℃，搅拌时间为45min，搅拌结束后进行气流粉碎，控制气流粉碎时的粉碎温度为25℃，进入气流粉碎机时的压力为1.7MPa，粉碎压力为3.5MPa，气流速度为280m/s，粉碎的时间为1.5h，气流粉碎结束得到一次混合物；
其中，吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖、赤霉素的重量比为130:6:6:8:15:8:4.4；
所述改性崩解剂的制备方法为：将三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基淀粉钠置于球磨机中进行低温球磨，控制球磨时的温度为14℃，球磨时的球料比为18:1，球磨时的转速为400rpm，球磨时间为25min，球磨结束后得到初级崩解剂，然后使用电离放射线对初级崩解剂进行紫外照射处理，控制紫外照射处理中的波长为280nm，紫外照射处理的时间为40min，紫外照射处理结束得到改性崩解剂；
其中，三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基淀粉钠的重量比为12:16:9；
所述偶联改性后的硅藻土的制备方法为：将硅藻土、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液、植酸、去离子水混合后进行超声震荡，控制超声震荡的功率为500W，频率为40kHz，时间为35min，超声震荡结束得到硅藻土液，对硅藻土液进行离心处理，控制离心处理的转速为6000rpm，离心处理的时间为6min，离心处理结束，收集沉淀物，将沉淀物置于45℃下干燥45min，得到偶联改性后的硅藻土；
其中，硅藻土、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液、植酸、去离子水的重量比为25:6:2:1:35；
所述二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的含量为61%。
2.制备二次混合物：将烯酰吗啉、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、尿素、稀释剂、保护剂、碳酸钠、高岭土加入搅拌釜中进行搅拌，控制搅拌釜的转速为500rpm，搅拌釜的温度为50℃，搅拌时间为40min，搅拌结束后使用气流粉碎机进行气流粉碎，控制气流粉碎时的粉碎温度为35℃，进入气流粉碎机时的压力为1.5MPa，粉碎压力为3MPa，气流速度为240m/s，粉碎的时间为1.2h，气流粉碎结束得到二次混合物；
其中，烯酰吗啉、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、尿素、稀释剂、保护剂、碳酸钠、高岭土的重量比为350:7:12:8:10:6:10:8；
所述稀释剂的制备方法为：将亲水型气相二氧化硅、海藻酸钠、十六烷基三甲基氯化铵置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为45℃，球磨时的球料比为15:1，球磨时的转速为350rpm，球磨40min后加入磷酸二氢钾、焦磷酸钾、麦芽糖，继续球磨45min，得到稀释剂；
其中，亲水型气相二氧化硅、海藻酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、麦芽糖的重量比为40:12:4:3:4:4；
所述保护剂的制备方法为：将聚乙二醇4000、蔗糖、柠檬酸钠、非离子聚丙烯酰胺混合均匀后置于-15℃下冷冻处理55min，得到初级保护剂，然后将初级保护剂置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为25℃，球磨时的球料比为10:1，球磨时的转速为400rpm，球磨35min后得到保护剂；
其中，聚乙二醇4000、蔗糖、柠檬酸钠、非离子聚丙烯酰胺的重量比为22:5:3:1；
所述非离子聚丙烯酰胺的分子量为600万。
3.制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂：将一次混合物、二次混合物、相容剂加入搅拌釜中边搅拌边喷淋表面改性剂，控制搅拌釜的转速为450rpm，喷淋时间为15min，搅拌釜的温度为40℃，喷淋结束继续搅拌55min后得到原料粉，将原料粉置于捏合机中捏合后，通入挤出造粒机进行造粒，得到含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂；
其中，一次混合物、二次混合物、相容剂、表面改性剂的重量比为120:180:10:7；
所述相容剂的制备方法为：将扩散剂NNO、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为35℃，球磨时的球料比为15:1，球磨时的转速为350rpm，球磨30min后得到相容剂；
其中，扩散剂NNO、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的重量比为15:3:5；
所述表面改性剂的组成，按重量份计，包括：35份去离子水，9份脂肪醇聚氧乙烯醚，3份山梨酸钾，0.3份柠檬酸。
本实施例制备的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的原料中，吡唑醚菌酯的质量分数为27.74%，烯酰吗啉的质量分数为48.35%，赤霉素的质量分数为0.94%。
对比例1
采用实施例1所述的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，其不同之处在于：第1步制备一次混合物步骤中使用聚乙烯吡咯烷酮代替改性崩解剂。
对比例2
采用实施例1所述的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，其不同之处在于：第1步制备一次混合物步骤中使用硅藻土代替偶联改性后的硅藻土。
对比例3
采用实施例1所述的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，其不同之处在于：第2步制备二次混合物步骤中省略稀释剂和保护剂的加入。
对比例4
采用实施例1所述的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，其不同之处在于：第3步制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂步骤中省略表面改性剂的加入，即将第3步制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂改为：将一次混合物、二次混合物、相容剂加入搅拌釜中，控制搅拌釜的转速为400rpm，搅拌釜的温度为35℃，搅拌时间为60min，搅拌结束得到原料粉，将原料粉置于捏合机中捏合后，通入挤出造粒机进行造粒，得到含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂。
试验例1
对实施例1-3和对比例1-4制备的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的悬浮率、润湿时间、崩解时间、pH值、含水率、持久起泡性、湿筛实验、54±2℃热贮30天后悬浮率、54±2℃热贮30天后润湿时间、54±2℃热贮30天后崩解时间进行测试，测试结果如下：
Figure 938458DEST_PATH_IMAGE001
试验例2
在山东省潍坊市寿光市开展试验，将一块黄瓜种植地平分为9份，分别标号1-9，1-8号黄瓜种植地作为处理区，9号黄瓜种植地作为空白对照区；
每号种植地面积为100m2，对每号黄瓜种植地隔离，保证每号黄瓜种植地的栽培条件均一致；在霜霉病发病初期，使用农药对1-8号黄瓜种植地进行第一次常规茎叶喷雾处理，7天后进行第二次常规茎叶喷雾处理；第一次常规茎叶喷雾处理前1天调查病情指数，第一次常规茎叶喷雾处理后7天，第二次常规茎叶喷雾处理前，进行第一次防效调查；第二次常规茎叶喷雾处理后7天，进行第二次防效调查；第二次常规茎叶喷雾处理后14天，进行第三次防效调查；第二次常规茎叶喷雾处理后21天，进行第四次防效调查；
第一次常规茎叶喷雾处理和第二次常规茎叶喷雾处理中的用药量均为30g/亩，使用前需兑水稀释1000倍液；
每号黄瓜种植地随机调查四点，每点两株，每株调查全部叶片。
1-8号黄瓜种植地所使用的农药如下：
Figure 822975DEST_PATH_IMAGE002
将9号黄瓜种植地作为空白对照，不喷洒任何农药。
8号黄瓜种植地所喷洒的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法与实施例1相同，其不同之处在于：第1步制备一次混合物步骤中不加入芸苔素内酯，同时将第1步制备一次混合物步骤中原料比改为吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖的重量比为94:4:4:6:12:5；
进行防效调查时的分级方法：(以叶片为单位)
0级：无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5%以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6-10%以下；
5级：病斑面积占整片叶面积的11-25%以下；
7级：病斑面积占整片叶面积的26-50%以下；
9级：病斑面积占整片叶面积的50%以上；
病情指数＝{[∑(各级病叶数×相应级数值)]/调查总叶数×9}×100；
防治效果(%)＝[1-(施药前空白对照区病情指数×施药后处理区病情指数)/(施药后空白对照区病情指数×施药前处理区病情指数)]×100；
防治调查结果如下：
Figure 868291DEST_PATH_IMAGE003
在第一次常规茎叶喷雾处理后1天、第一次常规茎叶喷雾处理后7天第二次常规茎叶喷雾处理前、第二次常规茎叶喷雾处理后1天、第二次常规茎叶喷雾处理后7天、第二次常规茎叶喷雾处理后14天观察药害情况并进行统计，统计结果如下：
Figure 466763DEST_PATH_IMAGE004
待采收后，对1-9号进行产量统计，计算增产率，增产率的计算公式如下：
增产率(%)＝(处理区黄瓜产量-空白对照区黄瓜产量)/空白对照区黄瓜产量×100
Figure 546714DEST_PATH_IMAGE005
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：制备一次混合物、制备二次混合物、制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂；
所述制备一次混合物，将吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖、植物生长调节剂加入搅拌釜中进行搅拌，控制搅拌釜的转速为400-500rpm，搅拌釜的温度为30-35℃，搅拌时间为40-45min，搅拌结束后进行气流粉碎，控制气流粉碎时的粉碎温度为20-25℃，进入气流粉碎机时的压力为1.5-1.7MPa，粉碎压力为3-3.5MPa，气流速度为250-280m/s，粉碎的时间为1.2-1.5h，气流粉碎结束得到一次混合物；
所述植物生长调节剂为芸苔素内酯、烯效唑、赤霉素中的一种；
所述制备一次混合物中，吡唑醚菌酯、茶皂素、木质素磺酸钙、改性崩解剂、偶联改性后的硅藻土、葡萄糖、植物生长调节剂的重量比为100-130:4-6:4-6:6-8:12-15:5-8:2-4.4；
所述改性崩解剂的制备方法为：将三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基淀粉钠置于球磨机中进行低温球磨，控制球磨时的温度为10-14℃，球磨时的球料比为15-18:1，球磨时的转速为350-400rpm，球磨时间为20-25min，球磨结束后得到初级崩解剂，然后使用电离放射线对初级崩解剂进行紫外照射处理，控制紫外照射处理中的波长为250-280nm，紫外照射处理的时间为35-40min，紫外照射处理结束得到改性崩解剂；
所述改性崩解剂的制备中，三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基淀粉钠的重量比为10-12:15-16:7-9；
所述偶联改性后的硅藻土的制备方法为：将硅藻土、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液、植酸、去离子水混合后进行超声震荡，控制超声震荡的功率为400-500W，频率为30-40kHz，时间为30-35min，超声震荡结束得到硅藻土液，对硅藻土液进行离心处理，控制离心处理的转速为5000-6000rpm，离心处理的时间为4-6min，离心处理结束，收集沉淀物，将沉淀物置于40-45℃下干燥40-45min，得到偶联改性后的硅藻土；
所述偶联改性后的硅藻土的制备中，硅藻土、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液、植酸、去离子水的重量比为22-25:4-6:1-2:0.5-1:30-35；
所述制备二次混合物，将烯酰吗啉、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、尿素、稀释剂、保护剂、碳酸钠、高岭土加入搅拌釜中进行搅拌，控制搅拌釜的转速为400-500rpm，搅拌釜的温度为45-50℃，搅拌时间为35-40min，搅拌结束后使用气流粉碎机进行气流粉碎，控制气流粉碎时的粉碎温度为30-35℃，进入气流粉碎机时的压力为1.3-1.5MPa，粉碎压力为2.5-3MPa，气流速度为200-240m/s，粉碎的时间为1-1.2h，气流粉碎结束得到二次混合物；
所述制备二次混合物中，烯酰吗啉、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、尿素、稀释剂、保护剂、碳酸钠、高岭土的重量比为300-350:6-7:9-12:5-8:7-10:4-6:7-10:6-8；
所述稀释剂的制备方法为：将亲水型气相二氧化硅、海藻酸钠、十六烷基三甲基氯化铵置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为40-45℃，球磨时的球料比为12-15:1，球磨时的转速为300-350rpm，球磨35-40min后加入磷酸二氢钾、焦磷酸钾、麦芽糖，继续球磨40-45min，得到稀释剂；
所述稀释剂的制备中，亲水型气相二氧化硅、海藻酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、麦芽糖的重量比为35-40:10-12:3-4:1-3:2-4:3-4；
所述保护剂的制备方法为：将聚乙二醇4000、蔗糖、柠檬酸钠、非离子聚丙烯酰胺混合均匀后置于-20℃至-15℃下冷冻处理50-55min，得到初级保护剂，然后将初级保护剂置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为20-25℃，球磨时的球料比为8-10:1，球磨时的转速为350-400rpm，球磨30-35min后得到保护剂；
所述保护剂的制备中，聚乙二醇4000、蔗糖、柠檬酸钠、非离子聚丙烯酰胺的重量比为20-22:3-5:2-3:0.5-1；
所述制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂，将一次混合物、二次混合物、相容剂加入搅拌釜中边搅拌边喷淋表面改性剂，控制搅拌釜的转速为400-450rpm，喷淋时间为10-15min，搅拌釜的温度为35-40℃，喷淋结束继续搅拌50-55min后得到原料粉，将原料粉置于捏合机中捏合后，通入挤出造粒机进行造粒，得到含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂；
所述制备含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂中，一次混合物、二次混合物、相容剂、表面改性剂的重量比为100-120:150-180:8-10:4-7；
所述相容剂的制备方法为：将扩散剂NNO、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的温度为30-35℃，球磨时的球料比为12-15:1，球磨时的转速为300-350rpm，球磨25-30min后得到相容剂；
所述相容剂的制备中，扩散剂NNO、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的重量比为12-15:2-3:3-5；
所述表面改性剂的组成，按重量份计，包括：32-35份去离子水，6-9份脂肪醇聚氧乙烯醚，2-3份山梨酸钾，0.1-0.3份柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，其特征在于，所述偶联改性后的硅藻土的制备中，二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的含量为59-61%。
3.根据权利要求1所述的含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法，其特征在于，所述保护剂的制备中，非离子聚丙烯酰胺的分子量为400-600万。
CN202210658871.7A 2022-06-13 2022-06-13 一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法 Active CN114732009B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210658871.7A CN114732009B (zh) 2022-06-13 2022-06-13 一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210658871.7A CN114732009B (zh) 2022-06-13 2022-06-13 一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114732009A true CN114732009A (zh) 2022-07-12
CN114732009B CN114732009B (zh) 2022-08-23

Family

ID=82286702

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210658871.7A Active CN114732009B (zh) 2022-06-13 2022-06-13 一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114732009B (zh)

Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2010201900A1 (en) * 2006-07-13 2010-06-03 Unilever Plc Improvements relating to biocidal compositions
CA2759104A1 (en) * 2009-04-24 2010-10-28 Iceutica Pty Ltd Method for improving the dissolution profile of a biologically active material
CN102239864A (zh) * 2010-05-16 2011-11-16 青岛奥迪斯生物科技有限公司 一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的杀菌组合物
CN103168799A (zh) * 2013-03-06 2013-06-26 广东省农业科学院植物保护研究所 一种含有吡唑醚菌酯和硫磺的杀菌剂组合物
AU2013237746A1 (en) * 2009-02-20 2013-10-24 Deepak Pranjivandas Shah A novel water dispersible granular composition
CN103392707A (zh) * 2013-08-21 2013-11-20 陕西康禾立丰生物科技药业有限公司 用于防治真菌类植物病害的农药及其制备
CN104255716A (zh) * 2014-09-02 2015-01-07 浙江龙湾化工有限公司 一种噻菌铜水分散粒剂及其制备方法
CN104430435A (zh) * 2014-12-29 2015-03-25 河北野田农用化学有限公司 含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药、制法和应用
AU2015201987A1 (en) * 2010-11-03 2015-05-07 Corteva Agriscience Llc Pesticidal compositions and processes related thereto
CN105104397A (zh) * 2015-09-25 2015-12-02 安徽美兰农业发展股份有限公司 一种吡唑醚菌酯和代森联复配水分散粒剂及其制备方法
CN105284871A (zh) * 2014-07-18 2016-02-03 青岛瀚生生物科技股份有限公司 吡唑醚菌酯与毒死蜱复配的微胶囊悬浮剂及其制备方法
CN105340930A (zh) * 2015-12-16 2016-02-24 江西正邦生物化工有限责任公司 一种吡唑醚菌酯乳粒剂及其制备方法
CN105707097A (zh) * 2016-04-28 2016-06-29 深圳诺普信农化股份有限公司 一种含吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制备方法
AU2015213560A1 (en) * 2014-02-05 2016-08-25 Basf Corporation Seed coating formulations and their use for yield increase
CN106689134A (zh) * 2016-12-28 2017-05-24 上海悦联生物科技有限公司 一种含赤霉酸和芸苔素的植物生长调节剂农药组合物
CN107494552A (zh) * 2017-08-31 2017-12-22 江西正邦生物化工有限责任公司 一种含有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物及应用
CN108041059A (zh) * 2017-12-12 2018-05-18 安徽国星生物化学有限公司 一种含吡唑醚菌酯与烯酰吗啉的悬浮剂
CN108684689A (zh) * 2018-07-11 2018-10-23 山东百农思达生物科技有限公司 一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂及其制备方法
WO2021043616A1 (en) * 2019-09-02 2021-03-11 Syngenta Crop Protection Ag Strigolactone derivatives as plant growth regulator compounds

Patent Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2010201900A1 (en) * 2006-07-13 2010-06-03 Unilever Plc Improvements relating to biocidal compositions
AU2013237746A1 (en) * 2009-02-20 2013-10-24 Deepak Pranjivandas Shah A novel water dispersible granular composition
CA2759104A1 (en) * 2009-04-24 2010-10-28 Iceutica Pty Ltd Method for improving the dissolution profile of a biologically active material
CN102239864A (zh) * 2010-05-16 2011-11-16 青岛奥迪斯生物科技有限公司 一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的杀菌组合物
AU2015201987A1 (en) * 2010-11-03 2015-05-07 Corteva Agriscience Llc Pesticidal compositions and processes related thereto
CN103168799A (zh) * 2013-03-06 2013-06-26 广东省农业科学院植物保护研究所 一种含有吡唑醚菌酯和硫磺的杀菌剂组合物
CN103392707A (zh) * 2013-08-21 2013-11-20 陕西康禾立丰生物科技药业有限公司 用于防治真菌类植物病害的农药及其制备
AU2015213560A1 (en) * 2014-02-05 2016-08-25 Basf Corporation Seed coating formulations and their use for yield increase
CN105284871A (zh) * 2014-07-18 2016-02-03 青岛瀚生生物科技股份有限公司 吡唑醚菌酯与毒死蜱复配的微胶囊悬浮剂及其制备方法
CN104255716A (zh) * 2014-09-02 2015-01-07 浙江龙湾化工有限公司 一种噻菌铜水分散粒剂及其制备方法
CN104430435A (zh) * 2014-12-29 2015-03-25 河北野田农用化学有限公司 含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药、制法和应用
CN105104397A (zh) * 2015-09-25 2015-12-02 安徽美兰农业发展股份有限公司 一种吡唑醚菌酯和代森联复配水分散粒剂及其制备方法
CN105340930A (zh) * 2015-12-16 2016-02-24 江西正邦生物化工有限责任公司 一种吡唑醚菌酯乳粒剂及其制备方法
CN105707097A (zh) * 2016-04-28 2016-06-29 深圳诺普信农化股份有限公司 一种含吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制备方法
CN106689134A (zh) * 2016-12-28 2017-05-24 上海悦联生物科技有限公司 一种含赤霉酸和芸苔素的植物生长调节剂农药组合物
CN107494552A (zh) * 2017-08-31 2017-12-22 江西正邦生物化工有限责任公司 一种含有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物及应用
CN108041059A (zh) * 2017-12-12 2018-05-18 安徽国星生物化学有限公司 一种含吡唑醚菌酯与烯酰吗啉的悬浮剂
CN108684689A (zh) * 2018-07-11 2018-10-23 山东百农思达生物科技有限公司 一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂及其制备方法
WO2021043616A1 (en) * 2019-09-02 2021-03-11 Syngenta Crop Protection Ag Strigolactone derivatives as plant growth regulator compounds

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
QIANG HU: "WG and WP Formulations of Captan with Polymeric Surfactants", 《JOURNAL OF ASTM INTERNATIONAL 》 *
于倩倩等: "几种农药助剂对赤霉素在小麦叶片上渗透的影响", 《江苏农业科学》 *
刘磊等: "改性木质素磺酸盐与黏结剂配伍的WG成粒性", 《农药》 *
张宗俭等: "植物生长调节剂研发与应用过程中的助剂与剂型创新", 《农药》 *
李保华等: "山东产区套袋苹果病虫害综合防控"164"农药减施模式的设计与应用", 《中国果树》 *
李昆仑等: "水分散粒剂配方稳定技术研究及在吡唑醚菌酯系列水分散粒剂中的产业化应用", 《世界农药》 *
林建华: "嫁接西瓜主要病害及其防治措施", 《中国瓜菜》 *
王忠宇等: "18.7%烯酰？吡唑酯水分散粒剂对烟草黑胫病的防治效果", 《农药》 *
韩志成等: "吡唑醚菌酯？烯酰吗啉水分散粒剂防治黄瓜霜霉病田间药效试验", 《农业装备技术》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114732009B (zh) 2022-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3399789B2 (ja) 植物病害防除剤
CN102657237A (zh) 一种含云芝多糖的抗病毒剂及其配制方法
CN104886089A (zh) 活性多糖在防治玉米顶腐病中的应用
FI67533C (fi) Vaextbehandlingskomposition innehaollande titan
WO2003090533A1 (fr) Composition de regulation de la croissance de plantes utilisee pour assurer la resistance au stress et favoriser la croissance
CN114732009B (zh) 一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的水分散粒剂的制备方法
CN111165491A (zh) 一种包含香草硫缩病醚和植物生长调节剂的农药组合物
CN113940350A (zh) 一种含聚谷氨酸的植物生长增效剂
CN102669100A (zh) 一种喹啉铜和井冈霉素复配的农药组合物及其制备方法和用途
CN103461328B (zh) 异丙甲草胺微囊悬浮剂及其制备方法和应用
CN105794866B (zh) 一种抗烟草白粉病的组合物
CN109169666A (zh) 一种含有丙酰芸苔素内酯和氨基寡糖素的农药组合物
CN104542695B (zh) 一种含甲磺酰菌唑和毒氟磷的复配组合物及制剂
CN109430264B (zh) 一种含萜烯醇、几丁聚糖的杀菌剂组合物及其制备方法和应用
CN107242238B (zh) 异氰尿酸在防治玉米顶腐病中的应用
JP3190583B2 (ja) 植物ウイルス病害の予防または防除法
CN107549181A (zh) 一种含宁南霉素的组合物
CN107324988A (zh) 松脂酸锌的制备方法、制备的松脂酸锌及应用
CN107980799A (zh) 一种农作物矮化调节剂组合物
WO2019147561A1 (en) Method of controlling anthracnose on tropical fruit plants
CN109315409A (zh) 防治葡萄霜霉病的药物组合物
CN114668012B (zh) 含吡啶菌酰胺和戊唑醇的杀菌组合物及其应用
CN114794135A (zh) 一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药及其制备方法
RU2190327C2 (ru) Способ ускорения укореняемости черенков роз
JP2903264B2 (ja) ばれいしょの収穫方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant