CN114794135A - 一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药及其制备方法 - Google Patents

一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药及其制备方法，属于农药技术领域。所述制备方法，由以下步骤组成：第一活性组分的制备步骤，采用吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙，制得第一活性组分；第二活性组分的制备步骤，采用烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇，制得第二活性组分；成型步骤，采用第一活性组分、第二活性组分、改性液制得含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药。本发明的有益效果为：能够避免复配农药生产过程中，工艺条件所产生的不利影响，在提高复配农药崩解性能的同时，保证复配制剂的防治效果，以及避免药害对作物的不利影响。

Description

一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其是涉及一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药及其制备方法。
背景技术
吡唑醚菌酯，化学名称为N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯，是一种新型广谱甲氧基丙烯酸酣类杀菌剂。其作用机理为：通过抑制线粒体的呼吸作用，最终导致细胞死亡，从而起到保护、治疗、叶片渗透传导等作用。具体的，吡唑醚菌酯通过阻止细胞色素b和Cl间电子传递而抑制线粒体呼吸作用，使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需要的能量(ATP)，最终导致细胞死亡。吡唑醚菌酯具有较强的抑制病菌孢子萌发能力，对叶片内菌丝生长有很好的抑制作用。其持效期较长，并且具有潜在的治疗活性。吡唑醚菌酯具有保护作用、治疗作用、内吸传导性和耐雨水冲刷性能，且应用范围较广。可用于小麦、花生、水稻、蔬菜、果树、烟草、茶树、观赏植物、草坪等各种作物，防治子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲真菌引起的叶枯病、锈病、白粉病、霜霉病、疫病、炭疽病、疮痂病、褐斑病、立枯病等多种病害。对黄瓜白粉病、霜霉病、香蕉黑星病、叶斑病、葡萄霜霉病、炭疽病、白粉病、番茄和马铃薯的早疫病、晚疫病、白粉病和叶枯病等均具有较好的防治效果。
烯酰吗啉，化学名称：(E,Z)-4-[3-(4-氯苯基)3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰]吗啉，是一种新型内吸治疗性的低毒杀菌剂，其作用机制是破坏病菌细胞壁膜的形成，引起孢子囊壁的分解，而使病菌死亡。除游动孢子形成及孢子游动期外，对卵菌生活史的各个阶段均有作用，尤其对孢子囊梗和卵孢子的形成阶段更敏感，若在孢子囊和卵孢子形成前用药，则可完全抑制孢子的产生。该药内吸性强，通过根部施药后，即能够通过根部进入植株的各个部位；通过叶片喷药后，即能够进入叶片内部。烯酰吗啉专一防治卵菌纲真菌性病害，比如对霜霉病、霜疫霉病、晚疫病、疫（霉）病、疫腐病、腐霉病、黑胫病等低等真菌性病害均具有较好的防治效果。
现有技术中，有将吡唑醚菌酯与烯酰吗啉复配的农药组合物公开，将吡唑醚菌酯和烯酰吗啉进行复配后，相互间具有较好的增效作用。因此，现有技术中的吡唑醚菌酯与烯酰吗啉的复配农药，具有含量高、流动性好、物化性能稳定、药效好等优点，目前广泛应用于黄瓜的霜霉病等防治中。
发明人经研究发现，现有技术中，对于吡唑醚菌酯与烯酰吗啉复配农药制剂的生产工艺中，特别是造粒、烘干过程中，会对吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配物产生不利影响，复配物易出现变性现象，其一方面导致制得的复配制剂入水后，无法有效崩解，崩解性能不佳；另一方面导致制得的复配制剂的防治效果降低，无法实现应有的防治性能。
进一步的，发明人还发现，吡唑醚菌酯与烯酰吗啉的复配农药制剂在使用过程中会产生一定的药害，其会对作物的抗逆性产生一定影响，而最终导致作物产量有所降低。为解决该问题，现有技术中往往采用添加各类助剂（如植物生长调节剂、营养剂等），以缓解药害的产生。但是，各类助剂所需的添加量较大，又会导致复配制剂中，原药吡唑醚菌酯、烯酰吗啉的含量降低，最终影响复配制剂的药效。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药及其制备方法，能够避免复配农药生产过程中，工艺条件所产生的不利影响，在保证复配农药崩解性能的同时，保证复配制剂实现理想的防治效果。进一步的，在保证复配农药中吡唑醚菌酯与烯酰吗啉含量的同时，避免药害对作物的不利影响。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的制备方法，所述制备方法，由以下步骤组成：第一活性组分的制备步骤、第二活性组分的制备步骤、成型步骤；
所述第一活性组分的制备步骤：将预定份数的吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙投入至混料机内，在200-300rpm转速条件下，混合20-40min，制得预混料；然后将预混料投入至球磨机内，控制球料比为6-8:1，在500-600rpm球磨转速条件下，球磨30-50min，制得球磨料；将所述球磨料置入纯氮气环境下，以0.2-1℃/min的降温速率，降温至-10℃至-15℃，保温冷冻处理1-1.5h后，自然恢复至常温，制得第一活性组分；
所述第一活性组分的制备步骤中，吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙的重量份比值为90-110:8-10:4-6:5-7:1-2:0.5-1:13-14；
所述保护剂的制备方法为，将预定份数的过氧化氢投入至去离子水中，在100-200rpm搅拌条件下，投入葡甘露聚糖，升温至45-55℃，保温搅拌2-4h；然后在20-50rpm搅拌条件下，投入亚硫酸钠，自然冷却至常温；然后在300-450rpm搅拌条件下，投入无水乙醇，继续搅拌20-40min后，静置至无沉淀析出；7000-8000rpm转速条件下，离心分离出固体物；采用15-25倍体积的75%乙醇淋洗固体物后，将固体物置于真空度为0.06-0.08MPa，温度为50-60℃环境下，干燥至恒重，粉碎至80-100目，制得保护剂；
所述保护剂的制备中，过氧化氢的浓度为4-5wt%；
所述保护剂的制备中，过氧化氢、葡甘露聚糖、亚硫酸钠、去离子水的重量份比值为7-9:1-1.2:1.5-2:80-100；
所述保护剂的制备中，无水乙醇与去离子水的体积比为0.8-1.1:1；
所述崩解剂的制备方法为，将预定份数的钠基膨润土、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、木质素磺酸钙混合，在600-800rpm转速条件下，研磨10-20min，制得研磨物；将研磨物、3-氨丙基三乙氧基硅烷投入至混料器内，以1-2℃/min的升温速率，升温至50-60℃，保温混料20-30min，然后继续升温至70-80℃，保温混料20-30min，制得崩解剂；
所述崩解剂的制备中，钠基膨润土、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、木质素磺酸钙、3-氨丙基三乙氧基硅烷的重量份比值为10-16:2-3:6-10:1-2:0.8-1.2；
优选的，所述崩解剂的制备中，混料过程中，控制混料压力为0.1-0.3MPa，混料器公转转速为2-5rpm，混料器自转转速为50-70rpm。
所述第二活性组分的制备步骤：将预定份数的烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇投入至混料机内，在20-30℃温度下，以150-250rpm的转速条件，机械混合40-60min，制得混合料；然后将混合料投入至气流粉碎机内，在25-30℃温度环境下，进行气流粉碎处理10-20min，制得粉碎料；将所述粉碎料置入纯氮气环境下，以0.8-1.5℃/min的降温速率，降温至-15℃至-20℃，保温冷冻处理1-1.5h后，自然恢复至常温，制得第二活性组分；
所述第二活性组分的制备步骤中，烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇的重量份比值为160-180:12-16:10-12:3-5:3-5:1-2；
优选的，所述第二活性组分的制备中，气流粉碎处理过程中，控制进料压力为0.5-1MPa，粉碎压力为2-3MPa，气流速度为180-220m/s。
所述增效剂的制备方法为，将预定份数的蔗糖、柠檬酸钠、醋酸钙、γ-聚谷氨酸、5-氨基乙酰丙酸投入至球磨机内，控制球料比为10-12:1，在300-400rpm球磨转速条件下，球磨20-40min，制得初级料；将所述初级料置入密闭环境内，微波处理5-10min，制得增效剂；
所述增效剂的制备中，蔗糖、柠檬酸钠、醋酸钙、γ-聚谷氨酸、5-氨基乙酰丙酸的重量份比值为10-15:2-3:5-7:1-2:2-4；
优选的，所述增效剂的制备中，微波处理过程中，控制微波辐射温度为45-55℃，微波频率为2.0-2.2GHz，微波功率为500-700W。
所述成型步骤：将预定份数的第一活性组分、第二活性组分在20-30℃温度条件下，混料15-30min，制得复配料；将复配料投入至沸腾造粒机中，控制送风温度为20-22℃；然后喷入改性液，进行沸腾造粒；待改性液喷洒完成后，控制送风温度为25-30℃，至制得的颗粒中水分含量为0.2-0.5wt%，制得含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药；
所述成型步骤中，所述改性液的喷入流量为3-5L/min；
所述成型步骤中，混料的操作为，控制混料压力为0.1-0.15MPa，混料器公转转速为2-4rpm，混料器自转转速为80-90rpm；
所述成型步骤中，第一活性组分、第二活性组分、改性液的重量份比值为1:1:0.2-0.4；
所述改性液的制备方法为，将预定份数的水杨酸钠、柠檬酸、山梨酸钾投入至去离子水中，搅拌溶解，制得改性液；
所述改性液的制备中，水杨酸钠、柠檬酸、山梨酸钾、去离子水的重量份比值为6-8:0.5-0.8:1-2:30-35。
一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药，采用前述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的制备方法，能够避免复配农药生产过程中，工艺条件所产生的不利影响，制得的含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药，崩解时间可达37.9-38.8s，悬浮率可达95.2-96.1%，持久起泡性（1min后）可达45-50mL，湿筛通过率（75μm）可达99.2-99.6%，54±2℃热贮30天后崩解时间仍可达39.2-40.7s，54±2℃热贮30天后悬浮率仍可达92.1-93.4%。
（2）本发明的含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药，在实现前述优异崩解性能等的同时，有效提高针对黄瓜霜霉病的防治效果，进行第一次常规茎叶喷雾处理后7天，第二次常规茎叶喷雾处理前的防治效果可达71.78-74.26%；第二次常规茎叶喷雾处理后7天的防治效果可达85.49-86.75%；在第二次常规茎叶喷雾处理后14天的防治效果可达86.60-88.13%；在第二次常规茎叶喷雾处理后21天的防治效果可达88.75-89.90%。
（3）本发明的含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药，能有效降低药害的产生，有效避免药害对作物的不利影响；在第一次常规茎叶喷雾处理后1天、第一次常规茎叶喷雾处理后7天第二次常规茎叶喷雾处理前、第二次常规茎叶喷雾处理后1天、第二次常规茎叶喷雾处理后7天、第二次常规茎叶喷雾处理后14天统计，均无药害产生。
（4）本发明的含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药，能够有效提升植物的抗逆性，促进植株强壮生长，间接实现作物的增产，经试验，本发明的复配农药针对黄瓜的增产率可达12.89-13.94%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的制备方法，具体步骤如下：
1.第一活性组分的制备：
将预定份数的吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙投入至混料机内，在200rpm转速条件下，机械混合20min，制得预混料；然后将预混料投入至球磨机内，控制球料比为6:1，在500rpm球磨转速条件下，球磨30min，制得球磨料；将所述球磨料置入纯氮气环境下，以0.2℃/min的降温速率，降温至-10℃，保温冷冻处理1h后，自然恢复至常温，制得第一活性组分。
其中，吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙的重量份比值为90:8:4:5:1:0.5:13。
所述保护剂的制备方法为，将预定份数的过氧化氢投入至去离子水中，在100rpm搅拌条件下，投入葡甘露聚糖，升温至45℃，保温搅拌2h；然后在20rpm搅拌条件下，投入亚硫酸钠，自然冷却至常温；然后在300rpm搅拌条件下，投入无水乙醇，继续搅拌20min后，静置至无沉淀析出；7000rpm转速条件下，离心分离出固体物；采用15倍体积的75%乙醇淋洗固体物后，将固体物置于真空度为0.06MPa，温度为50℃环境下，干燥至恒重，粉碎至80目，制得改性葡甘露聚糖，即所述保护剂。
所述过氧化氢、葡甘露聚糖、亚硫酸钠、去离子水的重量份比值为7:1:1.5:80。
所述无水乙醇与去离子水的体积比为0.8:1。
所述过氧化氢的浓度为4wt%。
所述崩解剂的制备方法为，将预定份数的钠基膨润土、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、木质素磺酸钙投入至研磨机内，在600rpm转速条件下，研磨10min，制得研磨物；将研磨物、3-氨丙基三乙氧基硅烷投入至混料器内，以1℃/min的升温速率，升温至50℃，保温混料20min，然后继续升温至70℃，保温混料20min，制得崩解剂。
所述混料过程中，控制混料压力为0.1MPa，混料器公转转速为2rpm，混料器自转转速为50rpm。
其中，钠基膨润土、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、木质素磺酸钙、3-氨丙基三乙氧基硅烷的重量份比值为10:2:6:1:0.8。
2.第二活性组分的制备：
将预定份数的烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇投入至混料机内，在20℃温度下，以150rpm的转速条件，机械混合40min，制得混合料；然后将混合料投入至气流粉碎机内，在25℃温度环境下，进行气流粉碎处理10min，制得粉碎料；将所述粉碎料置入纯氮气环境下，以0.8℃/min的降温速率，降温至-15℃，保温冷冻处理1h后，自然恢复至常温，制得第二活性组分。
其中，所述气流粉碎处理过程中，控制进料压力为0.5MPa，粉碎压力为2MPa，气流速度为180m/s。
所述烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇的重量份比值为160:12:10:3:3:1。
所述增效剂的制备方法为，将预定份数的蔗糖、柠檬酸钠、醋酸钙、γ-聚谷氨酸、5-氨基乙酰丙酸投入至球磨机内，控制球料比为10:1，在300rpm球磨转速条件下，球磨20min，制得初级料；将所述初级料置入密闭环境内，微波处理5min，制得增效剂。
所述微波处理过程中，控制微波辐射温度为45℃，微波频率为2.0GHz，微波功率为500W。
其中，蔗糖、柠檬酸钠、醋酸钙、γ-聚谷氨酸、5-氨基乙酰丙酸的重量份比值为10:2:5:1:2。
3.成型
将预定份数的第一活性组分、第二活性组分投入至混料器内，在20℃温度条件下，混料15min，制得复配料；将复配料投入至沸腾造粒机中，开始送风，使沸腾造粒机内的复配料呈循环流化状态，控制送风温度为20℃；然后喷入改性液，改性液与复配料在沸腾造粒机内接触，进行沸腾造粒；待改性液喷洒完成后，控制送风温度为25℃，至制得的颗粒中水分含量为0.2wt%，制得含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药。
所述混料的操作为，控制混料压力为0.1MPa，混料器公转转速为2rpm，混料器自转转速为80rpm。
所述改性液的喷入流量为3L/min。
所述改性液的制备方法为，将预定份数的水杨酸钠、柠檬酸、山梨酸钾投入至去离子水中，搅拌溶解，制得改性液。
其中，水杨酸钠、柠檬酸、山梨酸钾、去离子水的重量份比值为6:0.5:1:30。
所述第一活性组分、第二活性组分、改性液的重量份比值为1:1:0.2。
根据本实施例1前述的第一活性组分的制备步骤、第二活性组分的制备步骤、成型步骤中所采用的各原料的配比，经计算得出，原料中吡唑醚菌酯含量为28.8%，烯酰吗啉含量为51.2%。
实施例2
一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的制备方法，具体步骤如下：
1.第一活性组分的制备：
将预定份数的吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙投入至混料机内，在250rpm转速条件下，机械混合30min，制得预混料；然后将预混料投入至球磨机内，控制球料比为7:1，在550rpm球磨转速条件下，球磨40min，制得球磨料；将所述球磨料置入纯氮气环境下，以0.5℃/min的降温速率，降温至-12℃，保温冷冻处理1.2h后，自然恢复至常温，制得第一活性组分。
其中，吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙的重量份比值为100:9:5:6:1.7:0.8:13.5。
所述保护剂的制备方法为，将预定份数的过氧化氢投入至去离子水中，在150rpm搅拌条件下，投入葡甘露聚糖，升温至50℃，保温搅拌3h；然后在40rpm搅拌条件下，投入亚硫酸钠，自然冷却至常温；然后在400rpm搅拌条件下，投入无水乙醇，继续搅拌30min后，静置至无沉淀析出；7500rpm转速条件下，离心分离出固体物；采用20倍体积的75%乙醇淋洗固体物后，将固体物置于真空度为0.07MPa，温度为55℃环境下，干燥至恒重，粉碎至90目，制得改性葡甘露聚糖，即所述保护剂。
所述过氧化氢、葡甘露聚糖、亚硫酸钠、去离子水的重量份比值为8:1.1:1.6:90。
所述无水乙醇与去离子水的体积比为1:1。
所述过氧化氢的浓度为4.5wt%。
所述崩解剂的制备方法为，将预定份数的钠基膨润土、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、木质素磺酸钙投入至研磨机内，在700rpm转速条件下，研磨15min，制得研磨物；将研磨物、3-氨丙基三乙氧基硅烷投入至混料器内，以1.5℃/min的升温速率，升温至55℃，保温混料25min，然后继续升温至75℃，保温混料25min，制得崩解剂。
所述混料过程中，控制混料压力为0.2MPa，混料器公转转速为4rpm，混料器自转转速为60rpm。
其中，钠基膨润土、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、木质素磺酸钙、3-氨丙基三乙氧基硅烷的重量份比值为14:2.6:7:1.5:1。
2.第二活性组分的制备：
将预定份数的烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇投入至混料机内，在25℃温度下，以200rpm的转速条件，机械混合50min，制得混合料；然后将混合料投入至气流粉碎机内，在28℃温度环境下，进行气流粉碎处理15min，制得粉碎料；将所述粉碎料置入纯氮气环境下，以1.2℃/min的降温速率，降温至-18℃，保温冷冻处理1.2h后，自然恢复至常温，制得第二活性组分。
其中，所述气流粉碎处理过程中，控制进料压力为0.8MPa，粉碎压力为2.5MPa，气流速度为200m/s。
所述烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇的重量份比值为170:15:11:4:4:1.5。
所述增效剂的制备方法为，将预定份数的蔗糖、柠檬酸钠、醋酸钙、γ-聚谷氨酸、5-氨基乙酰丙酸投入至球磨机内，控制球料比为11:1，在350rpm球磨转速条件下，球磨30min，制得初级料；将所述初级料置入密闭环境内，微波处理8min，制得增效剂。
所述微波处理过程中，控制微波辐射温度为50℃，微波频率为2.1GHz，微波功率为600W。
其中，蔗糖、柠檬酸钠、醋酸钙、γ-聚谷氨酸、5-氨基乙酰丙酸的重量份比值为12:2.5:6:1.5:3。
3.成型
将预定份数的第一活性组分、第二活性组分投入至混料器内，在25℃温度条件下，混料20min，制得复配料；将复配料投入至沸腾造粒机中，开始送风，使沸腾造粒机内的复配料呈循环流化状态，控制送风温度为21℃；然后喷入改性液，改性液与复配料在沸腾造粒机内接触，进行沸腾造粒；待改性液喷洒完成后，控制送风温度为28℃，至制得的颗粒中水分含量为0.3wt%，制得含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药。
所述混料的操作为，控制混料压力为0.12MPa，混料器公转转速为3rpm，混料器自转转速为85rpm。
所述改性液的喷入流量为4L/min。
所述改性液的制备方法为，将预定份数的水杨酸钠、柠檬酸、山梨酸钾投入至去离子水中，搅拌溶解，制得改性液。
其中，水杨酸钠、柠檬酸、山梨酸钾、去离子水的重量份比值为7:0.6:1.5:32。
所述第一活性组分、第二活性组分、改性液的重量份比值为1:1:0.3。
根据本实施例2前述的第一活性组分的制备步骤、第二活性组分的制备步骤、成型步骤中所采用的各原料的配比，经计算得出，原料中吡唑醚菌酯含量为29.0%，烯酰吗啉含量为49.3%。
实施例3
一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的制备方法，具体步骤如下：
1.第一活性组分的制备：
将预定份数的吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙投入至混料机内，在300rpm转速条件下，机械混合40min，制得预混料；然后将预混料投入至球磨机内，控制球料比为8:1，在600rpm球磨转速条件下，球磨50min，制得球磨料；将所述球磨料置入纯氮气环境下，以1℃/min的降温速率，降温至-15℃，保温冷冻处理1.5h后，自然恢复至常温，制得第一活性组分。
其中，吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙的重量份比值为110:10:6:7:2:1:14。
所述保护剂的制备方法为，将预定份数的过氧化氢投入至去离子水中，在200rpm搅拌条件下，投入葡甘露聚糖，升温至55℃，保温搅拌4h；然后在50rpm搅拌条件下，投入亚硫酸钠，自然冷却至常温；然后在450rpm搅拌条件下，投入无水乙醇，继续搅拌40min后，静置至无沉淀析出；8000rpm转速条件下，离心分离出固体物；采用25倍体积的75%乙醇淋洗固体物后，将固体物置于真空度为0.08MPa，温度为60℃环境下，干燥至恒重，粉碎至100目，制得改性葡甘露聚糖，即所述保护剂。
所述过氧化氢、葡甘露聚糖、亚硫酸钠、去离子水的重量份比值为9:1.2:2:100。
所述无水乙醇与去离子水的体积比为1.1:1。
所述过氧化氢的浓度为5wt%。
所述崩解剂的制备方法为，将预定份数的钠基膨润土、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、木质素磺酸钙投入至研磨机内，在800rpm转速条件下，研磨20min，制得研磨物；将研磨物、3-氨丙基三乙氧基硅烷投入至混料器内，以2℃/min的升温速率，升温至60℃，保温混料30min，然后继续升温至80℃，保温混料30min，制得崩解剂。
所述混料过程中，控制混料压力为0.3MPa，混料器公转转速为5rpm，混料器自转转速为70rpm。
其中，钠基膨润土、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、木质素磺酸钙、3-氨丙基三乙氧基硅烷的重量份比值为16:3:10:2:1.2。
2.第二活性组分的制备：
将预定份数的烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇投入至混料机内，在30℃温度下，以250rpm的转速条件，机械混合60min，制得混合料；然后将混合料投入至气流粉碎机内，在30℃温度环境下，进行气流粉碎处理20min，制得粉碎料；将所述粉碎料置入纯氮气环境下，以1.5℃/min的降温速率，降温至-20℃，保温冷冻处理1.5h后，自然恢复至常温，制得第二活性组分。
其中，所述气流粉碎处理过程中，控制进料压力为1MPa，粉碎压力为3MPa，气流速度为220m/s。
所述烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇的重量份比值为180:16:12:5:5:2。
所述增效剂的制备方法为，将预定份数的蔗糖、柠檬酸钠、醋酸钙、γ-聚谷氨酸、5-氨基乙酰丙酸投入至球磨机内，控制球料比为12:1，在400rpm球磨转速条件下，球磨40min，制得初级料；将所述初级料置入密闭环境内，微波处理10min，制得增效剂。
所述微波处理过程中，控制微波辐射温度为55℃，微波频率为2.2GHz，微波功率为700W。
其中，蔗糖、柠檬酸钠、醋酸钙、γ-聚谷氨酸、5-氨基乙酰丙酸的重量份比值为15:3:7:2:4。
3.成型
将预定份数的第一活性组分、第二活性组分投入至混料器内，在30℃温度条件下，混料30min，制得复配料；将复配料投入至沸腾造粒机中，开始送风，使沸腾造粒机内的复配料呈循环流化状态，控制送风温度为22℃；然后喷入改性液，改性液与复配料在沸腾造粒机内接触，进行沸腾造粒；待改性液喷洒完成后，控制送风温度为30℃，至制得的颗粒中水分含量为0.5wt%，制得含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药。
所述混料的操作为，控制混料压力为0.15MPa，混料器公转转速为4rpm，混料器自转转速为90rpm。
所述改性液的喷入流量为5L/min。
所述改性液的制备方法为，将预定份数的水杨酸钠、柠檬酸、山梨酸钾投入至去离子水中，搅拌溶解，制得改性液。
其中，水杨酸钠、柠檬酸、山梨酸钾、去离子水的重量份比值为8:0.8:2:35。
所述第一活性组分、第二活性组分、改性液的重量份比值为1:1:0.4。
根据本实施例3前述的第一活性组分的制备步骤、第二活性组分的制备步骤、成型步骤中所采用的各原料的配比，经计算得出，原料中吡唑醚菌酯含量为29.3%，烯酰吗啉含量为48.0%。
对比例1
采用前述实施例1的技术方案，其不同在于：1）省略第一活性组分中的保护剂；2）采用钠基膨润土替代第一活性组分中的崩解剂。
对比例2
采用前述实施例1的技术方案，其不同在于：1）采用蔗糖替代第二活性组分中的增效剂；2）采用去离子水替代成型步骤中的改性液。
对比例3
采用前述实施例1的技术方案，其不同在于：1）省略第一活性组分的制备步骤中，所采用的冷冻处理，将球磨料作为第一活性组分；2）省略第二活性组分的制备步骤中，所采用的冷冻处理，将粉碎料作为第二活性组分；3）成型步骤中，采用挤出造粒替代沸腾造粒，其成型步骤的具体方法为：将预定份数的第一活性组分、第二活性组分、改性液投入至混料器内，在20℃温度条件下，混料15min，制得复配料；将复配料置于捏合机内捏合后，置入螺杆挤出机进行挤出造粒，然后干燥至水分含量为0.2wt%，即得。
对实施例1-3和对比例1-3制得的含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的崩解性能、润湿性能、悬浮性能、持久气泡性能、湿筛通过性能、热贮后性能进行检测，具体试验结果及参考标准如下：
Figure 536428DEST_PATH_IMAGE001
进一步的，在山东省潍坊市青州市东夏镇开展试验，将一块黄瓜种植地平分为7份，分别标号为1-7。其中，1-6号黄瓜种植地作为处理区，7号黄瓜种植地作为空白对照区。
每号种植地面积均为100m2，对每号黄瓜种植地隔离，保证每号黄瓜种植地的栽培条件均一致；在霜霉病发病初期，使用农药对1-6号黄瓜种植地进行第一次常规茎叶喷雾处理，7天后进行第二次常规茎叶喷雾处理；第一次常规茎叶喷雾处理前1天调查病情指数，第一次常规茎叶喷雾处理后7天，第二次常规茎叶喷雾处理前，进行第一次防效调查；第二次常规茎叶喷雾处理后7天，进行第二次防效调查；第二次常规茎叶喷雾处理后14天，进行第三次防效调查；第二次常规茎叶喷雾处理后21天，进行第四次防效调查；
第一次常规茎叶喷雾处理和第二次常规茎叶喷雾处理中的用药量均为30g/亩，使用前需兑水稀释1000倍液；
每号黄瓜种植地随机调查四点，每点两株，每株调查全部叶片。
1-6号黄瓜种植地所使用的农药如下：
Figure 803462DEST_PATH_IMAGE002
将7号黄瓜种植地作为空白对照，不喷洒任何农药。
进行防效调查时的分级方法为：(以叶片为单位)
0级：无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5%以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6-10%以下；
5级：病斑面积占整片叶面积的11-25%以下；
7级：病斑面积占整片叶面积的26-50%以下；
9级：病斑面积占整片叶面积的50%以上；
病情指数＝{[∑(各级病叶数×相应级数值)]/调查总叶数×9}×100；
防治效果(%)＝[1-(施药前空白对照区病情指数×施药后处理区病情指数)/(施药后空白对照区病情指数×施药前处理区病情指数)]×100；
防治调查结果如下：
Figure 438580DEST_PATH_IMAGE003
在第一次常规茎叶喷雾处理后1天、第一次常规茎叶喷雾处理后7天第二次常规茎叶喷雾处理前、第二次常规茎叶喷雾处理后1天、第二次常规茎叶喷雾处理后7天、第二次常规茎叶喷雾处理后14天观察药害情况并进行统计，统计结果如下：
Figure 45142DEST_PATH_IMAGE004
待采收后，对1-6号进行产量统计，计算增产率，增产率的计算公式如下：
增产率(%)＝(处理区黄瓜产量-空白对照区黄瓜产量)/空白对照区黄瓜产量×100
Figure 38506DEST_PATH_IMAGE005
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的制备方法，其特征在于，所述制备方法，由以下步骤组成：第一活性组分的制备步骤、第二活性组分的制备步骤、成型步骤；
所述第一活性组分的制备步骤：将预定份数的吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙投入至混料机内，在200-300rpm转速条件下，混合20-40min，制得预混料；然后将预混料投入至球磨机内，控制球料比为6-8:1，在500-600rpm球磨转速条件下，球磨30-50min，制得球磨料；将所述球磨料置入纯氮气环境下，以0.2-1℃/min的降温速率，降温至-10℃至-15℃，保温冷冻处理1-1.5h后，自然恢复至常温，制得第一活性组分；
所述第一活性组分的制备步骤中，吡唑醚菌酯、茉莉酸甲酯、保护剂、崩解剂、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙基醚、轻质碳酸钙的重量份比值为90-110:8-10:4-6:5-7:1-2:0.5-1:13-14；
所述保护剂的制备方法为，将预定份数的过氧化氢投入至去离子水中，在100-200rpm搅拌条件下，投入葡甘露聚糖，升温至45-55℃，保温搅拌2-4h；然后在20-50rpm搅拌条件下，投入亚硫酸钠，自然冷却至常温；然后在300-450rpm搅拌条件下，投入无水乙醇，继续搅拌20-40min后，静置至无沉淀析出；7000-8000rpm转速条件下，离心分离出固体物；采用15-25倍体积的75%乙醇淋洗固体物后，将固体物置于真空度为0.06-0.08MPa，温度为50-60℃环境下，干燥至恒重，粉碎至80-100目，制得保护剂；
所述保护剂的制备中，过氧化氢的浓度为4-5wt%；
所述保护剂的制备中，过氧化氢、葡甘露聚糖、亚硫酸钠、去离子水的重量份比值为7-9:1-1.2:1.5-2:80-100；
所述保护剂的制备中，无水乙醇与去离子水的体积比为0.8-1.1:1；
所述崩解剂的制备方法为，将预定份数的钠基膨润土、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、木质素磺酸钙混合，在600-800rpm转速条件下，研磨10-20min，制得研磨物；将研磨物、3-氨丙基三乙氧基硅烷投入至混料器内，以1-2℃/min的升温速率，升温至50-60℃，保温混料20-30min，然后继续升温至70-80℃，保温混料20-30min，制得崩解剂；
所述崩解剂的制备中，钠基膨润土、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、木质素磺酸钙、3-氨丙基三乙氧基硅烷的重量份比值为10-16:2-3:6-10:1-2:0.8-1.2；
所述第二活性组分的制备步骤：将预定份数的烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇投入至混料机内，在20-30℃温度下，以150-250rpm的转速条件，机械混合40-60min，制得混合料；然后将混合料投入至气流粉碎机内，在25-30℃温度环境下，进行气流粉碎处理10-20min，制得粉碎料；将所述粉碎料置入纯氮气环境下，以0.8-1.5℃/min的降温速率，降温至-15℃至-20℃，保温冷冻处理1-1.5h后，自然恢复至常温，制得第二活性组分；
所述第二活性组分的制备步骤中，烯酰吗啉、葡萄糖、增效剂、十二烷基硫酸钠、植酸钠、聚乙烯醇的重量份比值为160-180:12-16:10-12:3-5:3-5:1-2；
所述增效剂的制备方法为，将预定份数的蔗糖、柠檬酸钠、醋酸钙、γ-聚谷氨酸、5-氨基乙酰丙酸投入至球磨机内，控制球料比为10-12:1，在300-400rpm球磨转速条件下，球磨20-40min，制得初级料；将所述初级料置入密闭环境内，微波处理5-10min，制得增效剂；
所述增效剂的制备中，蔗糖、柠檬酸钠、醋酸钙、γ-聚谷氨酸、5-氨基乙酰丙酸的重量份比值为10-15:2-3:5-7:1-2:2-4；
所述成型步骤：将预定份数的第一活性组分、第二活性组分在20-30℃温度条件下，混料15-30min，制得复配料；将复配料投入至沸腾造粒机中，控制送风温度为20-22℃；然后喷入改性液，进行沸腾造粒；待改性液喷洒完成后，控制送风温度为25-30℃，至制得的颗粒中水分含量为0.2-0.5wt%，制得含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药；
所述成型步骤中，所述改性液的喷入流量为3-5L/min；
所述成型步骤中，混料的操作为，控制混料压力为0.1-0.15MPa，混料器公转转速为2-4rpm，混料器自转转速为80-90rpm；
所述成型步骤中，第一活性组分、第二活性组分、改性液的重量份比值为1:1:0.2-0.4；
所述改性液的制备方法为，将预定份数的水杨酸钠、柠檬酸、山梨酸钾投入至去离子水中，搅拌溶解，制得改性液；
所述改性液的制备中，水杨酸钠、柠檬酸、山梨酸钾、去离子水的重量份比值为6-8:0.5-0.8:1-2:30-35。
2.根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的制备方法，其特征在于，所述崩解剂的制备中，混料过程中，控制混料压力为0.1-0.3MPa，混料器公转转速为2-5rpm，混料器自转转速为50-70rpm。
3.根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的制备方法，其特征在于，所述第二活性组分的制备中，气流粉碎处理过程中，控制进料压力为0.5-1MPa，粉碎压力为2-3MPa，气流速度为180-220m/s。
4.根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的制备方法，其特征在于，所述增效剂的制备中，微波处理过程中，控制微波辐射温度为45-55℃，微波频率为2.0-2.2GHz，微波功率为500-700W。
5.一种含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药，其特征在于，采用权利要求1至权利要求4中任一项所述的含吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的复配农药的制备方法制得。
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CN102239864A (zh) * 2010-05-16 2011-11-16 青岛奥迪斯生物科技有限公司 一种含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的杀菌组合物
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