CN114717844A - 熔喷非织造材料的功能化改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔喷非织造材料的功能化改性方法，属于防护材料技术领域，包括以下步骤：制备熔喷非织造材料‑表面仿生改性‑微结构调控，通过表面仿生改性的方式在熔喷非织造材料纤维表面生成功能化涂层，该涂层具有抗菌性能，同时具有一定的反应活性；再将表面仿生改性后的熔喷非织造材料浸于原位改性溶液中，通过对不同反应物的吸附，使得反应物在纤维表面原位生成微纳米颗粒，实现对熔喷非织造材料微结构的调控，即可得到功能性熔喷非织造材料。采用本发明制备的功能性熔喷非织造材料，熔喷非织造材料与改性物质结合较为紧密，有较好的过滤性能、抗菌性和耐久性。

Description

熔喷非织造材料的功能化改性方法
技术领域
本发明属于防护材料制备技术领域，尤其涉及一种熔喷非织造材料的功能化改性方法。
背景技术
随着人们对生活质量要求的提升及新冠肺炎疫情的爆发，空气污染问题引起了人们的日益重视。非织造材料作为空气过滤材料的主力军，近几年来受到了国内外广泛关注。非织造空气过滤材料主要有熔喷过滤材料、静电纺纳米纤维过滤材料和针刺非织造过滤材料等。目前，科研工作者对非织造材料的改进主要体现在其过滤性能上，对其进行功能化改性的关注较少，尤其是熔喷非织造材料，这限制了非织造过滤材料应用领域拓展。不少科研工作者发现并尝试解决这些问题，对其开展探究，但仍存在一定的问题。
目前，对熔喷非织造过滤材料进行改性的方法主要包括以下几类。
方法一：通过添加驻极母粒和静电驻极的方式非熔喷非织造材料带上电荷，增加其静电吸附，增强其过滤性能。专利CN112726190A报道了一种方法，该方法在原料加入驻极母粒，熔喷法制备出熔喷布后，通过高压水泵将制备好的纯水输送到扇形喷嘴，扇形喷嘴对熔喷布进行水刺喷射，通过水与熔喷纤维摩擦产生电荷，使熔喷非织造材料带上的极化电荷，完成驻极。专利CN111560710A报道了一种方法，原料加入驻极母粒后熔喷出布，对所述熔喷非织造布进行正反面双向电晕驻极处理，得到表面具有静电电荷的熔喷非织造布，提高其过滤性能。但存在电荷易耗散的问题，过滤效率随使用时间延长，大打折扣，并且此方法不会赋予熔喷非织造材料其它功能。
方法二：通过向纺丝原料中添加其它添加剂的方式，改变过滤材料的纤维结构改善其性能。专利CN 113337963A公布了一种具有梯度结构的熔喷聚丙烯防护用非织造材料及其制备方法。其通过向聚丙烯原料中添加聚苯乙烯和活性炭的方式，制备了一种具有梯度结构的熔喷聚丙烯非织造材料。专利CN 113174699A公布了一种石墨烯掺杂聚丙烯非织造布的制备方法。其首先对石墨烯进行功能化改性，然后将功能化石墨烯均匀分散到聚丙烯中，制备石墨烯掺杂聚丙烯熔喷非织造材料，所得熔喷非织造材料具有较好的抗菌性能。专利CN 112962161A公布了一种掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法。其首先对氧化石墨烯进行改性，得到氧化石墨烯/纳米银复合材料，然后将氧化石墨烯/纳米银均匀分散到聚丙烯中，制备具有抗菌性能的氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料。
以上几种制备性能增强性的非织造过滤材料的方法虽然一定程度上提高了其过滤性能，或赋予了熔喷非织造材料一定的功能性，其制备方法繁琐，流程较长，成本相对较高。添加驻极母粒的方式，虽然提高了其过滤效率，但其耐久度和稳定性较不足，在一些高湿环境下可用性大打折扣；通过添加添加剂改善熔喷非织造材料性能，添加剂分散不均匀、同聚丙烯相容性差和成本高的问题也限制了应用。鉴于此，本发明提出了一种功能性熔喷非织造过滤材料的制备及功能化方法，制备方法简单，成本低，过滤性能和抗菌性能优异，具有普适性，易于推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种熔喷非织造材料的功能化改性方法，旨在解决上述现有技术中熔喷型过滤材料功能性改进方法繁琐、流程较长、成本高及稳定性差的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种熔喷非织造材料的功能化改性方法，包括以下步骤：
（1）、制备熔喷非织造材料：聚合物原料采用熔喷工艺制得熔喷非织造过滤材料；
（2）、表面仿生改性：将熔喷非织造材料浸没于表面改性溶液中，将溶液pH值调整至7～10，室温下反应2～48h后，完成对熔喷非织造材料的表面功能化改性；
（3）、熔喷非织造材料的微结构调控：将表面改性后的熔喷非织造材料浸没于原位改性溶液中，采用原位生长技术将微纳米颗粒赋予熔喷非织造材料的纤维表面，进而实现对熔喷非织造材料微结构的调控；
采用上述步骤制备的功能性熔喷非织造材料包括熔喷非织造基底膜及其表面的功能性物质。
优选的，步骤（1）中的聚合物原料为以下高聚物中的至少一种：聚丙烯、聚乙烯、聚乳酸、聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚偏氟乙烯及醋酸乙烯酯。
优选的，所述聚合物原料为聚丙烯，或聚丙烯与聚乙烯、聚乳酸、聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚偏氟乙烯及醋酸乙烯酯中的一种或多种高聚物按任意比例混合。
优选的，步骤（2）中，所述表面改性溶液为盐酸多巴胺、单宁酸、邻苯二酚、间苯二酚、没食子酸和聚乙烯亚胺等物质中至少一种的水溶液，溶液中溶质浓度在0.5g/L-10g/L之间。
优选的，所述表面改性溶液为单宁酸和聚乙烯亚胺的混合水溶液，浓度为2-8g/L,优选单宁酸和聚乙烯亚胺质量比例在1:4～4:1之间。其中，单宁酸和聚乙烯亚胺质量和为2-8g,单宁酸和聚乙烯亚胺的混合溶液1L，单宁酸和聚乙烯亚胺的质量比1：4-4：1。
优选的，步骤（3）中，所述原位改性溶液的制备步骤如下：
在室温条件下，将一定质量的金属前驱体盐溶解于溶剂中，制得一定浓度的溶液A，浓度为：0.5～5 wt%；在室温条件20～25°C下，将一定质量的有机配体溶解于溶剂中，制得溶液B，浓度为：1～10 wt%；
所述金属前驱体盐为氯化锌、醋酸锌、硫酸锌、硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）、次氯酸锌（Zn(ClO4)2）、硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）中的一种或多种以任意比例混合；所述有机配体为咪唑类衍生物，咪唑类衍生物为二甲基咪唑（Hmim）、苯并咪唑-5，6-二甲酸或苯并咪唑等；所用溶剂为水、乙醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或两种按任意比例混合。
优选的，步骤（3）中，熔喷非织造材料的微结构调控步骤如下：
在室温条件下，将表面改性后熔喷非织造材料浸没于溶液A中，浸泡6-24h；然后将溶液B缓缓倒入，继续浸泡4-6h；然后取出用去离子水彻底冲洗，晾干。完成非织造材料纤维表面微纳米颗粒的原位生长。
优选的，步骤（3）中，熔喷非织造材料的微结构调控步骤为：将表面改性后熔喷非织造材料浸没于溶液A和溶液B的混合溶液中，浸泡12h，取出用去离子水彻底冲洗，晾干。完成非织造材料纤维表面微纳米颗粒的原位生长。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：与现有技术相比，本发明通过表面仿生改性的方式在熔喷非织造材料纤维表面生成功能化涂层，该涂层具有抗菌性能，同时表面的酚基和醌基等具有一定的反应活性，可以吸附金属离子；然后，将表面仿生改性后的熔喷非织造材料浸于原位改性溶液中，通过对不同反应物的吸附，使得反应物在纤维表面原位生成微纳米颗粒，实现对熔喷非织造材料微结构的调控，即可得到功能性熔喷非织造材料。采用本发明制备的功能性熔喷非织造材料，熔喷非织造材料与改性物质结合较为紧密，有较好的过滤性能、抗菌性和耐久性，为面向过滤防护领域应用的新一代功能性熔喷非织造材料的制备提供一定科学依据。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）熔喷非织造基底膜的制备：采用公知的熔喷技术制备熔喷非织造材料，所用聚合物原料为聚丙烯。
（2）表面仿生改性：将聚丙烯熔喷非织造材料浸没于4g/L的盐酸多巴胺溶液中，将溶液pH值调整至8.5，室温下反应2h后，即可完成对聚丙烯熔喷非织造材料的表面仿生改性，得到性能增强型非织造过滤材料。
经测试，所得性能增强型非织造过滤材料PM2.5过滤效率53%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均61.8% 以上。
实施例2
（1）熔喷非织造基底膜的制备：采用公知的熔喷技术制备熔喷非织造材料，所用聚合物原料为聚丙烯。
（2）表面仿生改性：将聚丙烯熔喷非织造材料浸没于2g/L的盐酸多巴胺溶液中，将溶液pH值调整至8.5，室温下反应2h后，即可完成对聚丙烯熔喷非织造材料的表面仿生改性，得到性能增强型非织造过滤材料。
经测试，所得性能增强型非织造过滤材料PM2.5过滤效率59.8%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均91.8% 以上，且经20次水冲洗后抗菌率在87%以上。
实施例3
（1）熔喷非织造基底膜的制备：采用公知熔喷技术制备熔喷非织造材料，所用聚合物原料为聚丙烯。
（2）表面仿生改性：将聚丙烯熔喷非织造材料浸没于盐酸多巴胺溶液中，将溶液pH值调整至8.5，室温下反应48h后，即可完成对聚丙烯熔喷非织造材料的表面仿生改性。
（3）熔喷非织造材料微结构调控：将质量分数为3%的硝酸锌在室温条件下充分溶解于水溶剂中，制的溶液A。将质量分数为7%的二甲基咪唑（Hmim）在室温条件20-25°C下充分溶解于水溶剂中，制的溶液B。将表面仿生改性后的聚丙烯熔喷非织造布置于溶液A中，室温下浸泡24h后，然后将溶液B缓缓倒入，继续浸泡6h；取出用去离子水彻底冲洗，晾干。得到性能增强型非织造过滤材料。
经测试，所得性能增强型非织造过滤材料过滤效率86.8%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均高达95% 以上，且经20次水冲洗后抗菌率在90%以上。
实施例4
（1）熔喷非织造基底膜的制备：采用公知熔喷技术制备熔喷非织造材料，所用聚合物原料为聚丙烯。
（2）表面仿生改性：将聚丙烯熔喷非织造材料浸没于2g/L单宁酸溶液中，并将溶液pH值调整至7，室温下反应24h后，即可完成对聚丙烯熔喷非织造材料的表面仿生改性。
经测试，所得性能增强型非织造过滤材料过滤效率54.8%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率约抗菌效果差。
实施例5
（1）熔喷非织造基底膜的制备：采用公知熔喷技术制备熔喷非织造材料，所用聚合物原料为聚丙烯。
（2）表面仿生改性：将聚丙烯熔喷非织造材料浸没于盐酸多巴胺溶液中，并将溶液pH值调整至8.5，室温下反应12h后，即可完成对聚丙烯熔喷非织造材料的表面仿生改性。
（3）熔喷非织造材料微结构调控：将质量分数3%的醋酸锌在室温条件下充分溶解于水溶剂中，制的溶液A。将质量分数7%的二甲基咪唑（Hmim）在室温条件20-25°C下充分溶解于水溶剂中，制的溶液B。将表面仿生改性后的聚丙烯熔喷非织造布置于溶液A和溶液B的混合溶液中，浸泡12h。取出用去离子水彻底冲洗，晾干。得到性能增强型非织造过滤材料。
经测试，所得性能增强型非织造过滤材料过滤效率82.8%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均高达93% 以上，且经20次水冲洗后抗菌率在88%以上。
对比例1
以聚乙烯（PP）为原料，按照公知熔喷技术制备熔喷非织造过滤材料，所制备的PP熔喷非织造材料经测试，PM2.5过滤效率54.2%，无抗菌性能。
对比例2
（1）非织造基底膜的制备：用熔喷布生产机以质量分数100%聚丙烯（PP）为原料，制备出聚丙烯熔喷非织造布。
（2）熔喷非织造材料微结构调控：将质量分数3%的硝酸锌在室温条件下充分溶解于水溶剂中，制的溶液A。将质量分数8%的二甲基咪唑（Hmim）在室温下充分溶解于水溶剂中，制的溶液B。将表面仿生改性后的聚丙烯熔喷非织造布置于溶液A中，室温下浸泡12h后，然后将溶液B缓缓倒入，继续浸泡12h。取出用去离子水彻底冲洗，晾干
经测试，所得的性能增强型非织造过滤材料PM2.5过滤效率63.5%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率81.2%。
实施例6
（1）熔喷非织造基底膜的制备：用熔喷布生产机以质量分数95%聚丙烯和质量分数5%聚碳酸酯为原料，制备出聚丙烯熔喷非织造布。
（2）表面仿生改性：将聚丙烯熔喷非织造材料浸没于邻苯二酚和聚乙烯亚胺的混合溶液中，并将溶液pH值调整至8.5，室温下反应24h，即可完成对聚丙烯熔喷非织造材料的表面仿生改性。
（3）熔喷非织造材料微结构调控：将质量分数3%的醋酸锌在室温条件下充分溶解于水溶剂中，制的溶液A。将质量分数7%的二甲基咪唑（Hmim）在室温下充分溶解于水溶剂中，制的溶液B。将表面仿生改性后的聚丙烯熔喷非织造布置于溶液A中，室温下浸泡12h后，然后将溶液B缓缓倒入，继续浸泡6h。取出用去离子水彻底冲洗，晾干。得到性能增强型非织造过滤材料。
经测试，所得性能增强型非织造过滤材料PM2.5过滤效率91.9%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率94.7% 以上，且经20次水冲洗后抗菌率在91%以上。
实施例7
（1）熔喷非织造基底膜的制备：用熔喷布生产机以质量分数95%聚丙烯和质量分数5%聚乙二醇为原料，制备出聚丙烯熔喷非织造布。
（2）表面仿生改性：将聚丙烯熔喷非织造材料浸没于2g/L单宁酸溶液中，并将溶液pH值调整至8.5，室温下反应24h后，即可完成对聚丙烯熔喷非织造材料的表面仿生改性。
（3）熔喷非织造材料微结构调控：将质量分数3%的硝酸钴在室温条件下充分溶解于水溶剂中，制的溶液A。将质量分数7%的二甲基咪唑（Hmim）在室温下充分溶解于水溶剂中，制的溶液B。将表面仿生改性后的聚丙烯熔喷非织造布置于溶液A中，室温下浸泡6h后，然后将溶液B缓缓倒入，继续浸泡6h。取出用去离子水彻底冲洗，晾干。得到性能增强型非织造过滤材料。
经测试，所得性能增强型非织造过滤材料PM2.5过滤效率91.9%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率95.7% 以上，且经20次水冲洗后抗菌率在92%以上。
实施例8
（1）熔喷非织造基底膜的制备：用熔喷布生产机以质量分数95%聚丙烯和质量分数5%聚乙二醇为原料，制备出聚丙烯熔喷非织造布。
（2）表面仿生改性：将聚丙烯熔喷非织造材料浸没于4g/L的单宁酸和聚乙烯亚胺溶液中，并将溶液pH值调整至8.5，室温下反应24h，完成对聚丙烯熔喷非织造材料的表面仿生改性。其中，表面改性溶液中单宁酸和聚乙烯亚胺的质量比例为1:4，或者为4：1。
（3）熔喷非织造材料微结构调控：将质量分数3%的硝酸钴在室温条件下充分溶解于水溶剂中，制的溶液A。将质量分数7%的二甲基咪唑（Hmim）在室温下充分溶解于水溶剂中，制的溶液B。将表面仿生改性后的聚丙烯熔喷非织造布置于溶液A中，室温下浸泡24h后，然后将溶液B缓缓倒入，继续浸泡4h。取出用去离子水彻底冲洗，晾干。得到性能增强型非织造过滤材料。
经测试，所得性能增强型非织造过滤材料PM2.5过滤效率93.9%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率97% 以上，且经20次水冲洗后抗菌率在95%以上。
综上所述，本发明采用公知的非织造技术以聚丙烯等高聚物为原料制得熔喷非织造材料，用作基底；再采用表面仿生改性技术，对非织造材料进行表面改性，赋予熔喷非织造材料多功能性；最后采用原位生长改性技术，调控熔喷非织造材料微结构，改善熔喷非织造材料性能。本发明所制备熔喷非织造材料熔喷非织造材料与改性物质结合较为紧密，具有良好的表面结构、较高的比表面积、优异的抗菌性能、重金属离子吸附性能和空气颗粒物拦截性能，具有较好的过滤性能、抗菌性和耐久性，制备方法简单、易于操作，具有应用价值。
在上面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受上面公开的具体实施例的限制。

Claims (8)

1.一种熔喷非织造材料的功能化改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、制备熔喷非织造材料：聚合物原料采用熔喷工艺制得熔喷非织造过滤材料；
（2）、表面仿生改性：将熔喷非织造材料浸没于表面改性溶液中，将溶液pH值调整至7～10，室温下反应2～48h后，完成对熔喷非织造材料的表面功能化改性；
（3）、熔喷非织造材料的微结构调控：将表面改性后的熔喷非织造材料浸没于原位改性溶液中，采用原位生长技术将微纳米颗粒赋予熔喷非织造材料的纤维表面。
2.根据权利要求1所述的熔喷非织造材料的功能化改性方法，其特征在于，步骤（1）中的聚合物原料为以下高聚物中的至少一种：聚丙烯、聚乙烯、聚乳酸、聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚偏氟乙烯及醋酸乙烯酯。
3.根据权利要求2所述的熔喷非织造材料的功能化改性方法，其特征在于，所述聚合物原料为聚丙烯，或聚丙烯与聚乙烯、聚乳酸、聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚偏氟乙烯及醋酸乙烯酯中的一种或多种按任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的熔喷非织造材料的功能化改性方法，其特征在于，步骤（2）中，所述表面改性溶液为盐酸多巴胺、单宁酸、邻苯二酚、间苯二酚、没食子酸和聚乙烯亚胺中至少一种的水溶液，溶液中溶质浓度在0.5g/L-10g/L之间。
5.根据权利要求4所述的熔喷非织造材料的功能化改性方法，其特征在于，所述表面改性溶液为单宁酸和聚乙烯亚胺的混合水溶液，浓度为2～8g/L, 表面改性溶液中单宁酸和聚乙烯亚胺质量比例在1:4～4:1之间。
6.根据权利要求1所述的熔喷非织造材料的功能化改性方法，其特征在于，步骤（3）中，所述原位改性溶液的制备步骤如下：
在室温条件下，将金属前驱体盐溶解于溶剂中，制得浓度为0.5～5 wt%的溶液A；在室温条件20～25°C下，将有机配体溶解于溶剂中，制得浓度为1～10 wt%的溶液B；
所述金属前驱体盐为氯化锌、醋酸锌、硫酸锌、硝酸锌、次氯酸锌、硝酸钴中的一种或多种以任意比例混合；所述有机配体为咪唑类衍生物，咪唑类衍生物为二甲基咪唑（Hmim）、苯并咪唑-5，6-二甲酸或苯并咪唑；所用溶剂为水、乙醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或两种按任意比例混合。
7.根据权利要求6所述的熔喷非织造材料的功能化改性方法，其特征在于，步骤（3）中，熔喷非织造材料的微结构调控步骤如下：
在室温条件下，将表面改性后熔喷非织造材料浸没于溶液A中，浸泡6～24h；然后将溶液B倒入，继续浸泡4-6h；然后取出用去离子水彻底冲洗，晾干。
8.根据权利要求6所述的熔喷非织造材料的功能化改性方法，其特征在于，步骤（3）中，熔喷非织造材料的微结构调控步骤为：将表面改性后熔喷非织造材料浸没于溶液A和溶液B的混合溶液中，浸泡12h，取出用去离子水彻底冲洗，晾干。
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