CN114716606A - 一种驱油用耐温抗盐速溶聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油田开采技术领域，具体涉及一种驱油用耐温抗盐速溶聚合物及其制备方法。本发明使用丙烯酰胺、含磺酸基基团单体、含季铵基基团单体以及弱支化单体进行共聚，并引入聚合助剂，优化聚合物后续处理工艺，得到新型水溶性共聚物。该合成聚合物在高温高盐条件下依旧具有良好的增粘能力，同时可以实现快速溶解，且不易吸潮，作为驱油用剂可显著提高油田采收率。

Description

一种驱油用耐温抗盐速溶聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田开采技术领域，具体涉及一种驱油用耐温抗盐速溶聚合物及其制备方法。
背景技术
聚合物驱是一种向油藏中注入水溶性聚合物的驱油方法，该方法可以提高注入水的黏度，改善水油流度比，进而提高波及系数，从而实习提高采收率的目的。目前大量使用的聚合物包括天然聚合物黄胞胶以及人工合成聚合物部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)，其中以HPAM使用最为广泛。
HPAM是一种阴离子型聚合物，在水溶液中由于静电排斥，其分子链呈现出伸展的状态，流体力学体积较大，因而增黏能力强。目前，聚合物驱技术已成为陆上大部分油田三次采油主要应用的技术手段，但对于高温高盐油藏以及海上油田，目前研制和商品化的HPAM依旧不能满足上述油藏中聚合物驱的要求。在高温高盐油藏，随着温度的升高和矿化度的增加，HPAM在水溶液中的流体力学体积降低，分子链蜷缩，导致聚合物溶液的黏度迅速下降，严重限制了HPAM在高温高盐油藏的应用。而在海上油田，HPAM干粉溶解困难，与陆地油田相比较，海上平台空间狭小，难以通过增加熟化罐数量或容积来提高熟化效果，因而工作效率较低。
针对现有技术存在的问题，中国专利申请CN105085801A提供了一种速溶型聚合物及其制备方法，通过在聚合中引入含羧基基团单体以及磺酸基基团单体等亲水单体，得到聚丙烯酰胺，同时在聚合过程中加入改性纤维素调节分子间H键，在聚合物后处理过程中引入非离子表面活性剂，从而提高了聚合物的溶解速度，其合成的聚合物可实现10～20min内完全溶解，但该制备方法并未提高合成聚合物的耐温抗盐性，因而不适用于高温高盐油藏。中国专利申请CN104558407A提出了一种耐温抗盐水溶性聚合物及其制备方法，该方法引入了新型丙烯酰胺环状单体进行共聚，合成了新型的水溶性聚合物，由于合成聚合物的酰胺基被环状结构所保护，因而抑制了单元的降解，提高了分子链的稳定性，该合成聚合物也表现出了良好的耐温抗盐性，但新型丙烯酰胺环状单体的引入大幅提高了聚合物的合成成本，同时，聚合物溶解性质未知，因而，该类聚合物不适海上油田大规模应用。
因此，提供一种生产成本低，耐温抗盐溶解性好的聚合物是非常有必要的。
发明内容
本发明主要目的在于提供一种驱油用耐温抗盐速溶聚合物及其制备方法，本发明所述聚合物具有耐温抗盐能力，同时可以在20～30min内实现完全溶解，克服了现有驱油用聚合物的不足。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种驱油用耐温抗盐速溶聚合物，包括以下原料：以质量百分比计，丙烯酰胺20-30％，含磺酸基基团单体5～15％，含季铵基基团单体5-10％，弱支化单体1-5％。
进一步地，磺酸基基团单体选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠、烯丙基磺胺羧酸钠、烯丙基间苯二磺酸钠中的一种或多种；含季铵基基团单体选自二甲基二烯丙基氯化铵；弱支化单体选自二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲胺乙酯中的一种。
本发明还提供以上所述驱油用耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、含磺酸基基团单体、含季铵基基团单体、弱支化单体、聚合助剂混合后加入去离子水，充分溶解，并用碱液调节pH值至8～12；通氮除氧，加入引发剂，聚合，得到胶状聚合产物；
将所得胶状聚合产物绞碎，得到凝胶颗粒；向所得凝胶颗粒中加入水解剂进行水解，取出水解后的胶块，加入表面活性剂，混合均匀后，进行烘干、研磨、筛分，即得。
进一步地，所述聚合助剂包括扩链剂、链转移剂、小分子助剂、分散助剂，助还原剂。
进一步地，所述扩链剂选自甘油，二甘醇，三甘醇，山梨醇，氨水，乙醇胺中的一种或几种。
进一步地，所述链转移剂选自异丙醇、甲酸钠、苯甲酸钠、乙酸钠中的一种或几种。
进一步地，所述小分子助剂选自尿素和/或硫脲中的一种或几种。
进一步地，所述分散助剂为多羟基纤维素类化合物。
进一步地，所述助还原剂选自氯化亚铁，硫酸亚铁，硫酸铜，硫化亚铁，硫化亚铜中一种或几种。
进一步地，所述引发剂为复合引发体系，包括氧化还原引发体系以及偶氮引发体系。
进一步地，氧化还原引发体系中氧化剂选自叔丁基过氧化氢，过氧化苯甲酰，过硫酸钾，过硫酸铵，过硫酸钠，过氧化二苯甲酰中的一种或几种。
进一步地，氧化还原引发体系中还原剂选自亚硫酸钾、亚硫酸钠，硫代硫酸钠、氯化亚铁、亚硫酸氢钠，甲醛合次硫酸氢钠中的一种或几种。
进一步地，偶氮类引发体系，选自偶氮二异丁腈，偶氮二异戊腈，偶氮二异庚腈，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，偶氮二异丁醚二盐酸盐的一种或几种。
进一步地，所述聚合时间为2～4h。
进一步地，水解过程中控制凝胶颗粒中的酰胺基水解度为10％～30％。
进一步地，所述水解剂，选自碳酸氢钠，碳酸钠，氢氧化钠，硫酸钠的一种或几种。
进一步地，相对于20～60重量份的聚合单体，引发剂的用量为0.001～0.5重量份；扩链剂的用量为0.001～0.003重量份；链转移剂的用量为0.005～0.02重量份；助还原剂用量为0.0001～0.0003重量份；小分子助剂的用量为1～5重量份；分散助剂的用量为0.1～1重量份。
进一步地，所述表面活性剂为非离子表面活性剂；
进一步地，所述表面活性剂为碳脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂。
进一步地，表面活性剂的加入量占胶块质量的0.1％～0.5％。
进一步地，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1000-1200r/min，刀片间距6～15mm，研磨时间1-5min。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
本发明所得聚合物具有良好的耐温抗盐性能，在120℃条件下，聚合物粘度依旧可以维持在40mPa·s左右；在矿化度32868mg/L条件下，测试聚合物溶液在70℃下的粘度可达35.9mPa·s；本发明所述聚合物具有良好的速溶性能，溶解时间最短可达7.9min，滤过比可达1.01，不溶物含量最低可达0.02％。
本发明所述聚合物在兼具耐温抗盐性能及速溶性能的同时，且不易吸潮，吸潮指数最低可达0.075，从而克服了含强亲水单体聚合物干粉易吸潮的问题。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1-6及对比例1所述耐温抗盐速溶聚合物粘度与温度变化曲线图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
本发明中，除非另有说明，8421mg/L的矿化水配制方法如下：在10kg天平上放置一5L细口瓶，向细口瓶中加入4955.73g蒸馏水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成旋涡，按顺序加入以下物质：无水氯化钙2.1745g、六水合氯化镁1.5650g、氯化钠40.5325g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌15min后待用。所得溶液总矿化度为8421mg/L。配制的盐水必须均质透明，不得有沉淀现象，有效期7d。
本发明中，聚合物的溶解性测试方法如下：根据GB/T2005.8-89《粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试》进行聚合物溶解性测试。将盛有100mL矿化水(8421mg/L)和搅拌磁子的电磁搅拌器放入恒温槽中；将电导电极插入烧杯，与烧杯壁距离5～10mm，与磁子相距5mm；开动电磁搅拌使液面旋涡深约20mm，恒温槽恒温25℃；将聚合物颗粒由旋涡上部加入，当记录仪指示的电导值5min无变化时，终止测试，记录聚合物颗粒溶解完全的时间。
本发明中，聚合物溶液粘度测试方法如下：准确称取1.0g耐超高温抗水解聚合物，精确至0.0001g。称取199.0g矿化水(8421mg/L)于500mL烧杯中，开启恒速搅拌器在400r/min下沿漩涡壁30s内慢慢加入试样，然后在搅拌速率为700r/min下搅拌1h，得到浓度为5000mg/L聚合物母液。取25.00g聚合物母液加入到100mL烧杯中，加入25.00g矿化水(8421mg/L)，在磁力搅拌器上以300r/min的转速搅拌20min，得到2500mg/L聚合物溶液。启动Anton Paar MCR302型流变仪，选择转子型号CC27，试验温度设置为95℃，剪切速率设置为7.340s-1，恒温5min后开始测量，在1min内仪器自动测定聚合物溶液的粘度，取粘度的平均值，即为该聚合物溶液的粘度。
本发明中，聚合物的滤过比测试方法如下：根据Q/SH1020 1572-2017《驱油用聚丙烯酰胺》进行滤过比测试。将8421mg/L的矿化水经0.22μm滤膜过滤，使用过滤后的矿化水配制5000mg/L聚合物母液，取80.00g母液加入1000mL烧杯中，加入320.00g过滤后的矿化度为8421mg/L的矿化水，用数显搅拌器在400r/min转速下搅拌20min得到1000mg/L的待测溶液。将10.0μm滤膜用待测溶液润湿，装入Gelman2220不锈钢滤膜夹持器中，将夹持器与过滤系统连接，并将整个系统连接空压机。关闭球阀，将待测溶液全部倒入滤筒，整个系统维持0.2MPa恒压，在滤器下方放置分度值为0.01g的天平。快速打开球阀，排出球阀下端的空气，当无气泡排出时使溶液流入天平上的烧杯中并计时，记录100g、200g、300g过滤液流过的时间，精确至0.1s，按照下式计算滤过比：
Figure BDA0002882036740000041
式中，FR为滤过比，无量纲；t1为100g过滤液流过的时间，s；t2为200g过滤液流过的时间，s；t3为300g过滤液流过的时间，s。
本发明中，聚合物的不溶物含量测试方法如下：根据Q/SH1020 1572-2017《驱油用聚丙烯酰胺》进行不溶物含量测试。用蒸馏水冲洗25μm不锈钢滤网，放入干净的称量瓶中，在120℃下烘干2h；称取2.5g聚合物样品，记质量为W，称取500g浓度为1000mg/L的氯化钠盐水于1000mL烧杯中，配制成5000mg/L的聚合物溶液。取出称量瓶，放入干燥器内冷却30min后称量其质量W1。将滤网装入Gelman2220不锈钢滤膜夹持器中并与600mLMillipore滤筒连接，倒入配制的溶液，在0.2MPa的压力下过滤，用约500mL蒸馏水冲洗烧杯、搅拌杆以及滤筒内壁，将水继续过滤。从夹持器中取出滤网，放入称量瓶中，120℃下烘干2h，取出称量瓶，放入干燥器中冷却30min后称量质量W2，按照下式计算不溶物含量：
Figure BDA0002882036740000051
式中，不溶物含量In，单位为％；W为样品质量，单位g；W1为滤网和称量瓶质量，单位为g；W2为滤网+不溶物+称量瓶质量，单位为g。
本发明中，耐温抗盐速溶聚合物干粉吸潮率和吸潮指数的测试方法如下：用恒温恒湿箱加湿到目标湿度90％RH，称量一定量的耐温抗盐速溶聚合物干粉，将干粉迅速放到恒温恒湿箱内，测试聚合物在30min内的吸潮速率。计算公式如下：
Figure BDA0002882036740000052
式中，In为吸潮率，无量纲；W为样品质量，单位为g；W1为吸潮前样品和样品瓶总质量，单位为g；W2为样品吸潮后和样品瓶总质量，单位为g。以吸潮时间(min)为横坐标，吸潮率(％)为纵坐标作线形图，求得斜率n定义为吸潮指数。本发明以30min的吸潮率和吸潮指数为测试标准。
本发明中，耐温抗盐速溶聚合物干粉的研磨率测试方法如下：将研磨机的磨粉细度调至适当档位，加入200g烘干后的耐温抗盐速溶聚合物凝胶胶块，重复研磨三次，进行颗粒筛分，计算小于0.15mm的颗粒含量，即为耐温抗盐速溶聚合物干粉的研磨率。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸(AMPS)50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例2
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例3
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、甲基丙烯磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例4
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基磺胺羧酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例5
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例6
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例7
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸铵溶液2.0mL，还原剂：甲醛合次硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL甲醛合次硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸铵溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例8
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸铵溶液2.0mL，还原剂：甲醛合次硫酸氢钠溶液2.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入2mL甲醛合次硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸铵溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例9
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液1.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入1mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例10
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的仲辛醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例11
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十三醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例12
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.2％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例13
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距6mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例14
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距8mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
实施例15
一种耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距15mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶型聚合物颗粒。
对比例1
原料如下：丙烯酰胺(AM)300g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。水解完全后，加入0.1％的十二醇聚氧乙烯醚，混合均匀，并将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得部分水解聚丙烯酰胺颗粒。
对比例2
原料如下：丙烯酰胺(AM)250g；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)50g；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1140r/min，刀片间距10mm，研磨时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得耐温抗盐速溶聚合物颗粒。
对比例3
原料如下：丙烯酰胺(AM)200g、烯丙基间苯二磺酸钠50g、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)40g、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)10g；；氧化剂：过硫酸钾溶液2.0mL，还原剂：亚硫酸氢钠溶液1.0mL；偶氮引发剂：偶氮二异戊腈0.2g；扩链剂：氨水0.4mL；助还原剂：氯化亚铁溶液1.0mL；助剂：羟丙基甲基纤维素干粉0.125g；水解剂：粒状氢氧化钠5g；蒸馏水适量。
制备步骤：
(1)将单体加入到700g蒸馏水中，搅拌均匀后，加入上述聚合单体及助剂，后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，放入冷冻柜中冷冻至温度为5℃，并将冷冻后的悬浮液迅速倒入反应釜中，用橡胶塞密封，通高纯氮气30min后，加入1mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为2.5g/100mL)，5min后，加入2mL过硫酸钾溶液(浓度为2.5g/100mL)，停止通气，密封反应釜，反应时间为4h，反应结束后，得到有良好弹性的聚合物胶块；
(2)将胶块绞碎，称取绞碎后的胶块200g，放入真空恒温箱中，加入5g粒状氢氧化钠固体进行水解，水解温度95℃，时间4h，水解度20％。将胶块放入鼓风干燥箱中45℃烘干，使用高速粉碎机进行粉碎造粒，刀片转速20000r/min，粉碎时间1min。使用20～100目筛网进行筛分，得到耐温抗盐速溶聚合物颗粒。
实验例1耐温抗盐速溶聚合物的耐温性测试
在室温下，配制矿化度8421mg/L的模拟水，按照前述的聚合物溶液粘度测试方法，将实施例1～6与对比例1合成的聚合物干粉配制成浓度为2500mg/L的聚合物溶液，测试实施例1～6与对比例1在70、80、90、100、110、120℃下的黏度，结果如图1所示。
测试结果表明，对比例1为普通的部分水解聚丙烯酰胺，分子结构中不含耐温抗盐单体，相比于实施例1～6，其在高温下粘度损失严重。这是因为在高温下，酰胺基会加快水解为羧基，羧基与溶液中的钙镁离子结合使分子链的负电性减弱，削弱了分子间的静电斥力，从而导致高温下粘度的损失。实施例1～6的分子结构中均含有磺酸基，磺酸基的存在减少了分子链中酰胺基的含量，减弱了酰胺基在高温下的水解作用，且磺酸基的存在能够避免羧基与钙镁离子的结合，从而减少了聚合物在高温下的粘度损失。
实验例2耐温抗盐速溶聚合物的抗盐性测试
在室温下，配制矿化度8421、19334、32868mg/L的模拟水，将实施例1～6与对比例1得到的聚合物干粉使用不同矿化度的模拟水配制聚合物溶液，聚合物溶液浓度为2500mg/L，测试聚合物溶液在70℃下的黏度，结果如表1所示。
表1耐温抗盐速溶聚合物抗盐性测试结果
Figure BDA0002882036740000161
测试结果表明，对比例1的分子结构中不含耐温抗盐基团，由于分子链中的羧基与钙镁离子结合，以及一价阳离子对负电性的分子链的静电作用，导致聚合物分子蜷曲，溶液粘度下降，当矿化度达到32868mg/L时，聚合物溶液粘度仅略高于水。实施例1～6中含有不同类型的耐温抗盐基团，一方面减小了羧基与钙镁离子的结合概率，一方面增强了分子链的负电性。因此随着矿化度的提高，溶液粘度的下降幅度小于对比例1，表现出良好的耐盐性。
实验例3耐温抗盐速溶聚合物速溶性能测试
聚合物的速溶性能测试包括溶解时间、滤过比和不溶物含量三项指标，溶解时间表征了聚合物的溶解快慢；滤过比和不溶物含量则表征了聚合物的溶解效果。采用电导率法测定对实施例6～9和对比例1的溶解时间进行测定，并使用前述方法测定实施例6～9和对比例1的滤过比和不溶物含量，结果如表2所示。
表2耐温抗盐速溶聚合物速溶性能测试结果
Figure BDA0002882036740000162
Figure BDA0002882036740000171
根据标准Q/SH1020 1572-2017《驱油用聚丙烯酰胺》，聚合物溶液的滤过比<1.5，不溶物含量<0.2％。由实施例6、实施例7和对比例1对比可知，过硫酸钾-亚硫酸氢钠和过硫酸铵-甲醛合次硫酸氢钠引发体系均可合成出速溶性能良好的耐温抗盐速溶聚合物，由于强亲水磺酸盐单体的引入，相比于对比例，实施例合成的速溶聚合物干粉的亲水性增强，加快了干粉的溶胀和溶解过程。由实施例6、实施例8、实施例9对比可知，引发剂浓度过大(实施例8)时，由于暴聚现象的发生，体系产生分子间的交联，增大了聚合物的溶解时间，且溶解完成后存在大量的不溶物，滤过比较大；当引发剂浓度过低(实施例9)，由于笼蔽效应的存在，引发剂产生的自由基不能很好地引发单体的聚合，导致聚合时间长，体系中发生交联反应，使不溶物含量增大，滤过比增大。
实验例4耐温抗盐速溶聚合物吸潮率测试
用恒温恒湿箱加湿到目标湿度90％RH，称量一定量的实施例6、实施例10～12以及对比例2合成的聚合物干粉，将干粉迅速放到恒温恒湿箱内，测试实施例与对比例在30min内的吸潮速率，结果如表3所示。
表3耐温抗盐速溶聚合物吸潮率测试结果
Figure BDA0002882036740000172
耐温抗盐速溶聚合物的吸潮率要求30min内<6.0％，吸潮指数<0.15。根据测试结果，对比例2的分子结构中由于存在大量的强亲水单体，颗粒极易吸水板结，吸潮率和吸潮指数偏高。实施例6、实施例10～12在胶粒后处理过程中加入了不同的表面润湿剂，对颗粒表面的亲水性进行调控，均解决了由于强亲水单体的存在导致的聚合物干粉易吸潮问题。
实验例5耐温抗盐速溶聚合物研磨率测试
将实施例6、实施例13～15和对比例3所得的聚合物凝胶烘干，研磨三次，使用20～100目的筛网进行筛分，计算小于0.15mm的颗粒含量，从而测定实施例与对比例的干粉研磨率。测试结果如表4所示。
表4耐温抗盐速溶聚合物研磨率测试结果
Figure BDA0002882036740000181
由对比例3的结果可以看出，使用高速粉碎机研磨颗粒时，由于高速的剪切力的作用，干粉粒径偏小，虽然有利于颗粒的溶解，但是高速的剪切容易破坏聚合物的结构，从而对聚合物溶液的增粘能力产生影响。由实施例6、实施例13～15的结果对比可知，使用研磨机研磨颗粒时，随着研磨机刀片间距的减小，大颗粒含量逐渐减少，颗粒粒径逐渐减小，有利于颗粒的溶解，且研磨机转速较低，对聚合物的结构破坏较弱，从而保证了耐温抗盐速溶聚合物有良好的增粘能力。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，以完全公开和描述如何实施和使用所主张的实施方案，而不是用于限制本文公开的范围。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术，同时，对于本领域技术人员而言显而易见的修饰将在所附权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种驱油用耐温抗盐速溶聚合物，其特征在于，包括以下原料：以质量百分比计，丙烯酰胺20-30％，含磺酸基基团单体5～15％，含季铵基基团单体5-10％，弱支化单体1-5％。
2.根据权利要求1所述驱油用耐温抗盐速溶聚合物，其特征在于，磺酸基基团单体选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠、烯丙基磺胺羧酸钠、烯丙基间苯二磺酸钠中的一种或多种；含季铵基基团单体选自二甲基二烯丙基氯化铵；弱支化单体选自二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲胺乙酯中的一种。
3.权利要求1或2所述驱油用耐温抗盐速溶聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、含磺酸基基团单体、含季铵基基团单体、弱支化单体、聚合助剂混合后加入去离子水，充分溶解，并用碱液调节pH值至8～12；通氮除氧，加入引发剂，聚合，得到胶状聚合产物；
将所得胶状聚合产物绞碎，得到凝胶颗粒；向所得凝胶颗粒中加入水解剂进行水解，取出水解后的胶块，加入表面活性剂，混合均匀后，进行烘干、研磨、筛分，即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚合助剂包括扩链剂、链转移剂、小分子助剂、分散助剂，助还原剂；
优选地，所述扩链剂选自甘油，二甘醇，三甘醇，山梨醇，氨水，乙醇胺中的一种或几种；
优选地，所述链转移剂选自异丙醇、甲酸钠、苯甲酸钠、乙酸钠中的一种或几种；
优选地，所述小分子助剂选自尿素和/或硫脲中的一种或几种；
优选地，所述分散助剂为多羟基纤维素类化合物；
优选地，所述助还原剂选自氯化亚铁，硫酸亚铁，硫酸铜，硫化亚铁，硫化亚铜中一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为复合引发体系，包括氧化还原引发体系以及偶氮引发体系；
优选地，氧化还原引发体系中氧化剂选自叔丁基过氧化氢，过氧化苯甲酰，过硫酸钾，过硫酸铵，过硫酸钠，过氧化二苯甲酰中的一种或几种；
优选地，氧化还原引发体系中还原剂选自亚硫酸钾、亚硫酸钠，硫代硫酸钠、氯化亚铁、亚硫酸氢钠，甲醛合次硫酸氢钠中的一种或几种；
优选地，偶氮类引发体系，选自偶氮二异丁腈，偶氮二异戊腈，偶氮二异庚腈，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，偶氮二异丁醚二盐酸盐的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，聚合时间为2～4h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，水解过程中控制凝胶颗粒中的酰胺基水解度为10％～30％；
优选地，所述水解剂，选自碳酸氢钠，碳酸钠，氢氧化钠，硫酸钠的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，相对于20～60重量份的聚合单体，引发剂的用量为0.001～0.5重量份；扩链剂的用量为0.001～0.003重量份；链转移剂的用量为0.005～0.02重量份；助还原剂用量为0.0001～0.0003重量份；小分子助剂的用量为1～5重量份；分散助剂的用量为0.1～1重量份。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为非离子表面活性剂；
优选地，所述表面活性剂为碳脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂。
优选地，表面活性剂的加入量占胶块质量的0.1％～0.5％。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，使用研磨机进行研磨造粒，研磨机转速1000-1200r/min，刀片间距6～15mm，研磨时间1-5min。
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