CN114716461B - 一种无机-有机杂化化合物晶体K10Cu9I7L12·xH2O及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请包括一种无机‑有机杂化化合物晶体及其制备方法和应用,化学式为K10Cu9I7L12·xH2O(1≤x≤3);L为异烟酸;具有三维结构,Cu2I2簇单元通过铜‑碘配位形成一维链的同时,铜碘链还通过铜原子桥联形成无机铜碘二维层,借助异烟酸上的吡啶氮与铜配位,限域生长在钾‑异烟酸骨架内,使一维链和二维层状碘化亚铜基元同时存在;属于正交晶系,空间群为Pnc2;通过双功能有机配体与碱金属的配位,产生配位诱导和空间限域双重作用,获得了产量高、纯度高、稳定性好的碘化亚铜基杂化半导体材料。所得材料具备典型的半导体特性,可见光下可产生灵敏的光电流;对二氧化氮具有选择性的气敏响应,选择性好,灵敏性高,具有潜在的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于有机-无机杂化半导体材料领域,具体涉及一种无机-有机杂化化合物晶体及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代社会的高速发展,人们对环境安全的要求也越来越高。所以,可对环境危害类气体分子如硫化物、氮化物等实现灵敏、精准检测性能的材料应运而生,开发新型的气敏材料也就变得尤为重要。基于半导体材料的化学阻抗型气敏材料因其性能优异、易携带、价廉等优势受到了广泛的研究和关注。如经典的二维硫属杂化半导体材料,可经有机配体配位修饰,制备成无机-有机杂化材料,通过对有机官能团的设计实现对特定气体的高选择性、高灵敏度检测(Z.-H.Fu,et al.,Chinese J.Struct.Chem.,2020,12,2011-3023;Y.Wen,et al.,Angew.Chem.Int.Ed.,2021,60,19710)。
作为一类典型的半导体材料,碘化亚铜已在光催化、光闪烁激光晶体、光致发光等领域得到了广泛研究,其独特的光电性能得到了研究者的关注(W.Liu,et al.,Adv.Funct.Mater.,2018,1705593;M.Grundmannet al.,Phys.Status Solidi A,2015,212,1409-1426)。有研究发现,通过有机分子配位修饰碘化亚铜,可实现其结构和电导率的调控(S.-Q.Bai,et al.,Dalton Trans.,2018,47,16292-16298)。因此,我们提出借助双功能有机配体,通过与配位灵活且样式丰富的碱金属配位,将空间构象传递给易于碘化亚铜配位的有机官能团,借助碱金属-有机配体配位产生的限域空间和配位诱导,获得含不同碘化亚铜结构基元的杂化半导体材料;同时借助碘化亚铜活性基元与气体分子如硫化物、氮化物等特殊亲和力,实现光电响应上的变化,获得新型气敏材料。碘化亚铜原料易得、无毒环保,非常适合开发成气敏材料。据我们所知,目前通过金属有机配位制备碘化亚铜杂化半导体材料,并开发其在气敏方面的应用研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于获得了一类碱金属-异烟酸框架材料,能够实现对碘化亚铜结构基元的限域生长,制备碘化亚铜杂化半导体材料。所得材料具有灵敏的可见光光电响应和对二氧化氮气敏性能,是一类新型的气敏材料。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
根据本申请的一个方面,提供一种无机-有机杂化化合物晶体,所述的无机-有机杂化化合物晶体化学式为K10Cu9I7L12·xH2O(1≤x≤3);其中L为有机配体,所述有机配体的结构为:
可选地,所述有机配体为异烟酸。
所述无机-有机杂化化合物具有三维结构;
Cu2I2簇单元通过铜-碘配位形成一维铜碘链,一维铜碘链还通过铜原子桥联形成无机铜碘二维层,在钾-异烟酸骨架内,铜与异烟酸上的吡啶氮配位,形成二维层状碘化亚铜同时存在。
所述无机-有机杂化化合物属于正交晶系,空间群为Pbcn;
优选地,所述无机-有机杂化化合物晶体的晶胞参数为 α=β=γ=90°,/>Z=4;
优选地,所述无机-有机杂化化合物晶体的晶胞参数为 α=β=γ=90°,/>Z=4。
所述无机-有机杂化化合物具有420nm波长的可见光下的光电响应和温度可调的导电率;
可选地,所述无机-有机杂化化合物在可见光下光电流响应范围为2×10-9~6×10-7A,光电流峰值>10-7A,光开关比>80。
根据本申请的另一个方面,提供一种上述的无机-有机杂化化合物晶体的制备方法,将含有钾源、异烟酸和碘化亚铜的原料与溶剂混合,发生溶剂热反应,得到所述无机-有机杂化化合物。
所述钾源选自碘化钾、溴化钾或氯化钾中的至少一种;
所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈,且含甲醇或乙醇中的至少一种所述钾源、异烟酸和碘化亚铜的质量比为n:2:2(1≤n≤5);
所述钾源、异烟酸和碘化亚铜为固态;
可选地,所述钾源、异烟酸和碘化亚铜为粉末;
所述钾源的质量以碘化钾计;
所述异烟酸的质量以异烟酸计;
所述碘化亚铜的质量以碘化亚铜计。
所述溶剂热反应的温度为50~120℃,反应时间为3~5天;
可选地,所述溶剂热反应的温度为80~100℃,反应时间为3~4天。
可选地,所述溶剂热反应的温度为80℃,反应时间为5天。
所述无机-有机杂化化合物经过乙醇洗涤2~3次。
根据本申请的另一个方面,提供一种半导体晶体材料,含有是述的无机-有机杂化化合物晶体或是述的制备方法制备的无机-有机杂化化合物晶体。
根据本申请的另一个方面,提供一种可见光半导体响应器件,含有上述的半导体晶体材料。
根据本申请的另一个方面,提供一种气敏材料,含有上述的半导体晶体材料;
所述气敏材料对ppm级二氧化氮产生光电响应。
本申请具有以下有益效果:
本申请中所提供化合物为一类新型的含二维层状和一维链状碘化亚铜的无机-有机杂化半导体材料,具有可见光下的光电响应和温度可调的导电率。
附图说明
图1为样品1#的晶体结构示意图;
图2为样品1#的光电响应图;
图3为样品1#对二氧化氮的气敏测试图。
具体实施方式
本申请提到的上述特征,或实施例提到的特征可以任意组合。本申请说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用,说明书中所揭示的各个特征,可以被任何提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明,所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
下面结合实施例,进一步阐述本申请。应理解,这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。未做特殊说明的情况下,本申请所使用原料,均通过商业途径购买,不经特殊处理直接使用。
如无特别说明,实施例中对样品的测试条件如下:
X–射线单晶衍射在劳伦斯伯克利国家实验室的含Bruker PHOTON100 CMOS探测器的D8goniostat型单晶衍射仪上进行,其中对于1#样品,采用Mo靶,Kα辐射源(λ=0.0.72880nm),测试温度100K。并通过Shelx 2016进行结构解析。
实施例1:样品1#的制备
将150毫克KI粉末、100毫克CuI粉末和100毫克异烟酸粉末与3毫升N,N-二甲基甲酰胺、2毫升乙腈和2毫升乙醇混合,加入玻璃瓶中并置于烘箱中加热到80度,3天后取出,冷却并于室温下使用无水乙醇洗涤三次,干燥即可得到相应晶体样品。
实施例2:样品2#的制备
将1毫摩尔KI粉末、0.9毫摩尔CuI粉末和1.2毫摩尔异烟酸粉末与3毫升N,N-二甲基甲酰胺、2毫升乙腈和2毫升乙醇混合,加入玻璃瓶中并置于烘箱中加热到100度,5天后取出,冷却并于室温下使用无水乙醇洗涤三次,干燥即可得到相应晶体样品。
表征例1
采用X-射线单晶衍射对样品进行表征,并通过Shelx 2016对样品结构进行解析。结果显示,样品1#为K10Cu9I7L12·xH2O(1≤x≤3),下面进行详细说明。
样品1#的晶体结构由x-射线单晶衍射得到,如图1所示。样品1#晶体属Pbcn空间群,其晶胞参数为: α=β=γ=90°,Z=4。图1中大的黑网白球表示K原子,与之相连的灰色的球表示O原子,六元环上淡灰色的球表示C原子;黑色球为Cu原子,白色网球为碘原子,与Cu相连的灰网球表示N原子。
应用例1
将15mg样品1#室温下研磨成粉末,经与丙醇调制成胶状涂在两端带有金电极的导电芯片制备成导电器件,测试可见光下的光电流响应,如图2所示,光电流响应范围大于10- 7A,光开关比高达82。
应用例2
应用实例1中所制光电器件,对于ppm级浓度的二氧化氮产生灵敏的光电响应,可作为新型的气敏材料,选择性高、灵敏性好。
以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。
Claims (15)
1.一种无机-有机杂化化合物晶体,其特征在于,所述的无机-有机杂化化合物晶体化学式为K10Cu9I7L12·xH2O;其中,1≤x≤3;L为异烟酸;
所述无机-有机杂化化合物具有三维结构;
Cu2I2簇单元通过铜-碘配位形成一维铜碘链,一维铜碘链还通过铜原子桥联形成无机铜碘二维层,在钾-异烟酸骨架内,铜与异烟酸上的吡啶氮配位,形成二维层状碘化亚铜;
所述无机-有机杂化化合物属于正交晶系,空间群为Pbcn。
2.根据权利要求1所述的无机-有机杂化化合物晶体,其特征在于,所述无机-有机杂化化合物晶体的晶胞参数为 α=β=γ=90°,/>Z=4。
3.根据权利要求1所述的无机-有机杂化化合物晶体,其特征在于,所述无机-有机杂化化合物晶体的晶胞参数为 α=β=γ=90°,/>Z=4。
4.根据权利要求1所述的无机-有机杂化化合物晶体,其特征在于,无机-有机杂化化合物具有420nm波长的可见光下的光电响应。
5.根据权利要求1所述的无机-有机杂化化合物晶体,其特征在于,无机-有机杂化化合物在可见光下光电流响应范围为2×10-9~6×10-7A,光电流峰值>10-7A,光开关比>80。
6.一种权利要求1~5中任意一项所述的无机-有机杂化化合物晶体的制备方法,其特征在于,将含有钾源、异烟酸和碘化亚铜的原料与溶剂混合,发生溶剂热反应,得到所述无机-有机杂化化合物;
所述钾源选自碘化钾、溴化钾或氯化钾中的至少一种;
所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲醇或乙醇中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述钾源、异烟酸和碘化亚铜的质量比为n:2:2;其中,1≤n≤5;
所述钾源、异烟酸和碘化亚铜为固态;
所述钾源的质量以碘化钾计;
所述异烟酸的质量以异烟酸计;
所述碘化亚铜的质量以碘化亚铜计。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述钾源、异烟酸和碘化亚铜为粉末。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂热反应的温度为50~120℃,反应时间为3~5天。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂热反应的温度为80~100℃,反应时间为3~4天。
11.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂热反应的温度为80℃,反应时间为5天。
12.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述无机-有机杂化化合物经过乙醇洗涤2~3次。
13.一种半导体晶体材料,其特征在于,含有权利要求1~5中任意一项所述的无机-有机杂化化合物晶体或权利要求6~12中任意一项所述的制备方法制备的无机-有机杂化化合物晶体。
14.一种可见光半导体响应器件,其特征在于,含有权利要求13所述的半导体晶体材料。
15.一种气敏材料,其特征在于,含有权利要求13所述的半导体晶体材料;
所述气敏材料对ppm级二氧化氮产生光电响应。
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